JURNAL ANALISIS INSTRUMEN PENETAPAN KADAR

BENZENA, TOLUENA, DAN XYLENA DENGAN CARA

NORMALISASI
Iqbal Nugraha Putra, Kemal Ahmad, Kharimatul Fachriah, Muhammad Imam F.,
Muhammad Rivai

Abstrak
Campuran Benzene Toluene dan Xyelene dalam sampel dapat dianalisis
menggunakan kromatografi gas 2014 secara internal standard. Pertama, dibuat standar
tunggal dari masing-masing senyawa yaitu benzena, toluena, dan xylena, dengan volume
masing-masing senyawa sebesar 2 ml. Sedangkan sampel yang diukur merupakan
sampel sintesis yang dibuat dengan mencampurkan 1 ml toluena, 1 ml xylena, dan 1 ml
benzena. Standar tunggal dan sampel,diinjeksikan ke dalam kolom dengan suhu injektor
170 C , suhu detektor 200 C, inisial temperatur 80 C, waktu inisial 10 menit, rate 10 C/
menit, temperatur akhir 150 C, dan waktu akhir 10 menit. Dengan melakukan
pengukuran standar tunggal didapatkan waktu retensi dari masing-masing senyawa
sehingga dapat diidentifikasi puncak dari masing-masing senyawa pada sampel. Dengan
membandingkan luas ara puncak standar campuran dan sampel maka kadar senyawa
benzena, toluena, dan xylena dalam sampel dapat diketahui. Didapatkan kadar benzena
sebesar 0,41 , toluena sebesar 0,20 dan xylena sebesar 0,39.
Abstrack
Mixed sample that contains Tolluene, Benzene, and Xylene had been analyzed
with normalization internally by GC 2014. Firstly, individual standard from each; Tolluene,
Benzene, and Xylene was made (each compounds 2 ml). Used synthesized sample by
mixed 1 ml Tolluene, 1 ml Xylene, and 1 ml Benzene; as sample that would be measure.
Individual standard and sample injected into column at injector temperature 170 C ,
detector temperature 200 C, initial temperature 80 C, initial time 10 minute, rate 10 C/
minutes, final temperature 150 C, final time 10 minute. By doing the individual standard
measuring could known th time retention from each compounds in standard. By
comparing the peaks area from mixed standard and sample therefore could known the
percentage of Tolluene, Benzene, and Xylene. Based on the analyzed known benzene
0,41 tolluene 0,20 and xylene 0,39.

I.

Pendahuluan
A. Benzene (C6H6)

Benzena tersusun atas 6 buah atom

karbon yang bergabung membentuk
sebuah cincin, dengan satu atom
hidrogen yang terikat pada masingmasing atom. Karena hanya terdiri dari
atom karbon dan hidrogen, senyawa
benzena dapat dikategorikan ke dalam
hidrokarbon.
Bila dibandingkan dengan senyawa
hidrokarbon lain yang mengandung 6
buah atom karbon, misalnya heksana
(C6H14) dapat diduga bahwa benzena
mempunyai derajat ketidakjenuhan yang
tinggi. Benzena tidak dapat bereaksi
seperti alkena (adisi, oksidasi, dan
reduksi). Lebih khusus lagi benzena tidak
dapat bereaksi degan HBr, dan pereaksipereaksi lain yang lazimnya dapat
bereaksi dengan alkena.
B. Toluena
Toluena adalah suatu senyawa tidak
berwarna, cairan berbau aromatic yang
khas dimana tidak setajam benzena.
Toluena
dikenal
juga
sebagai
metilbenzena ataupun fenilmetana yaitu
cairan bening tak berwarna yang tak larut
dalam air dengan aroma seperti
pengencer cat dan berbau harum seperti
benzena.
Toluena
secara
umum
diproduksi bersama dengan benzene,
xylene, dan senyawa aromatik C9
dengan pembentukan katalitik dari nafta.
Hasil pembentukan kasar ini diekstraksi,
kebanyakan terjadi dengan sulfolane
atau tetraetilena glikol dan zat terlarut, ke
dalam sumur campuran dari benzene,
toluena, xylena dan senyawa C9aromatik dimana dipisahkan dengan
cara fraksinasi.

C. Xylene (C6H4(CH3)2)

Xylene merupakan cairan tidak

berwarna yang diproduksi dari minyak
bumi atau aspal cair dan sering
digunakan
sebagai
pelarut
dalam
industri. Nama lain dari xylene antara lain
xylol, dan dimetilbenzene. Xylene
memiliki berat molekul 106,17 gram/mol
dengan komposisi karbon (C) sebesar
90,5% dan hidrogen (H) 9,5%. Xylene
memiliki tiga isomer yaitu ortho-xylene,
meta-xylene dan para-xylene.

II.

Tinjauan Pustaka

A. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah salah
salah satu teknik pemisahan komponenkomponen dalam campuran di antara
fase diam (kolom) dan fase gerak (gas).
Ruang lingkup aplikasi kromatografi gas
adalah sampel sampel yang mudah
menguap,mudah diuapkan dan tidak
rusak
karena
panas
(thermallystable).Untuk
sampel
yang
tidak
memenuhi
syarat
tersebut
masih
memungkinkan untuk dianalisis dengan
menggunakan metode kromatografi gas
melalui perlakuan tertentu seperti
derivatisasi dan penggunaan teknik
tambahan
(metode
headspace,pyrolizer,dll).Saat
ini
GC
merupakan salah satu instrumen utama
dalam aplikasi laboratorium.
Secara
umum,konfigurasi
kromatografi gas meliputi bagian-bagian
sebagai berikut:
1. Gas Pembawa
Gas pembawa berfungsi sebagai fase
gerak.Gas pembawa adalah gas inert
yang
memiliki
kemurnian
tinggi
(direkomendasikan grade Ultra High
Purity atau UHP).Gas pembawa ini yang
akan membawa uap sampel masuk ke
dalam
kolom
untuk
dipisahkan
komponen-komponen
dalam

campurannya dan selanjutnya akan

masuk ke detektor untuk dideteksi secara
individual. Gas pembawa yang biasa
digunakan adalah Helium,Nitrogen atau
Hidrogen (silakan mengacu ke kurva Van
Deemter).

komponen sampel sehingga waktu

retensi makin lama. Begitu pula dengan
variabel suhu oven kolom,makin tinggi
suhu oven kolom,makin lemah interaksi
antara komponen sampel dengan fase
diam,sehingga makin cepat waktu
retensi.

2. Injektor
4. Oven
Injektor
memiliki
fungsi
untuk
memasukkan
sampel,menguapkan
sampel,dan mencampur uap sampel
dengan
gas
pembawa.
Dalam
kromatografi gas,semua sampel dari fase
asal harus diubah menjadi fase
gas/uap.Untuk sampel larutan bisa
langsung diinjeksikan menggunakan
microsyringe biasa,sementara untuk
sampel gas bisa menggunakan gas-tight
syringe. Injektor dilengkapi dengan blok
pemanas
(heater
block)
yang
memungkinkan pengaturan suhu injektor
untuk
menguapkan
sampel.Untuk
sampel-sampel
yang
memerlukan
perlakuan khusus bisa menggunakan
opsi tambahan,misalnya Pyrolizer (untuk
sampel seperti ban,kayu,dll),Headspace
(untuk sampel film atau kemasan
plastik,cat,dll)
atau
Programmable
Temperature Vaporizer (untuk sampel
biodiesel yang memiliki range titik didih
lebar).
3. Kolom
Kolom berfungsi sebagai fase diam.
Dalam kolom terjadi proses pemisahan
komponen-komponen dalam campuran
berdasarkan perbedaan afinitas masingmasing komponen terhadap fase diam
dan fase gerak yang dipengaruhi oleh
banyak faktor seperti sifat kimia-fisika
dari sampel, dimensi kolom, laju alir gas
pembawa, suhu oven kolom,dll. Semakin
mirip polaritas komponen sampel dengan
fase diam,maka semakin kuat interaksi
antara keduanya sehingga komponen
akan tertahan lebih lama dalam kolom
(waktu retensi makin lama). Semakin
panjang kolom,semakin panjang jarak
lintasan yang harus dilalui oleh

Faktor suhu sangat berpengaruh secara

signifikan
dalam
pemisahan
di
khromatografi
gas,khususnya
suhu
kolom.
5. Detektor
Detektor berfungsi untuk memberikan
respon linear atas komponen-komponen
sampel yang sudah dipisahkan dalam
kolom. Masuknya komponen-komponen
sampel ke detektor terjadi secara parsial
dan plotingnya akan membentuk kurva
distribusi Gauss seperti yang bisa kita
lihat sebagai khromatogram. Ada
beberapa
jenis
detektor
dalam
khromatografi gas,berikut adalah jenis
detektor yang dikenal :
a. Flame Ionization Detector (FID)
adalah detektor general untuk
mengukur komponen-komponen
sampel yang memiliki gugus alkil
(C-H).Komponen sampel masuk
ke FID,kemudian akan dibakar
dalam nyala (campuran gas H2
dan
udara),komponen
akan
terionisasi,ion-ion
yang
dihasilkan akan dikumpulkan
oleh ion collector,arus yang
dihasilkan
akan
diperkuat,kemudian
akan
dikonversi
menjadi
satuan
tegangan.
b. Thermal Conductivity Detector
(TCD) adalah detektor paling
general sebab hampir semua
komponen memiliki daya hantar
panas.TCD
bekerja
dengan
prinsip mengukur daya hantar
panas
dari
masing-masing

komponen.
Mekanisme-nya
berdasarkan teori Jembatan
Wheatstone.
Detektor
TCD
banyak digunakan untuk analisis
gas.
c.

organik.
Prinsipnya
adalah
pembakaran
senyawaan
komponen
sehingga
mengemisikan energi tertentu
yang akan dilewatkan ke filter
tertentu (filter S,P atau Sn)
kemudian akan dideteksi oleh
Photomultiflier.

Electron Capture Detector (ECD)

adalah detektor khusus untuk
mendeteksi senyawaan halogen
organik.
Secara
prinsip,komponen sampel akan
ditembak
dengan
sumber
radioaktif
Nikel,dan
jumlah
elektron yang hilang dari proses
itu dianggap linear dengan
konsentrasi senyawaan tersebut.

e.

d. Flame Photometric Detector

(FPD) adalah detektor khusus
untuk mendeteksi senyawaan
sulfur, posfor dan atau timah
III.

puncak memberikan komposisi

campuran yang dianalisis'5'.

Metoda Penelitian

Metoda yang digunakan untuk

menentukan kadar senyawa benzena,
toluena, dan xilena adalah metoda
Normalisasi Internal. Normalisasi internal
merupakan
nilai
tertentu
dalam
kromatografi untuk tujuan kuantitatif yang
mana beberapa sampel dapat ditentukan
secara bersama-sama dan konsentrasi
absolut tidak di butuhkan. Dalam metode
yang paling sederhana, diukur lebar atau
tinggi
puncak,
yang
kemudian
dinormalisasi (ini berarti bahwa setiap
lebar atau tinggi puncak diekspresikan
sebagai suatu persentase dari total).
Hasil normalisasi dari lebar atau tinggi

IV.

Flame
Thermionic
Detector(FTD) adalah detektor
khusus
untuk
mendeteksi
senyawaan nitrogen dan atau
posfor organik.Prinsipnya adalah
pembakaran
senyawaan
komponen kemudian direaksikan
dengan garam Rubidium dan
respon listrik yang dihasilkan
akan diperkuat dan dikonversi
menjadi satuan tegangan.
dari

Komposisi relatif dihitung dari respon

alat, dan untuk kasus kromatografi
digunakan luas puncak masing-masing
komponen dalam suatu campuran
menggunakan rumus berikut:
%X1 = Ax / x 100%
Yang mana:
X = salah satu komponen dari sebanyak
n komponen
A = luas puncak atau respon lain yang
terukur.

Hasil dan Pembahasan

Tabel 1. Data Pengamatan Standar untuk Penentuan Response Faktor

No.

Nama

V (ml)

% V (Vx / V)

tR

Area

1.
2.
3.

Toluena
Xylena
Benzena

1
1
1

33,3 %
33,3 %
33,3 %

2,642
3,121
2,340

111665130
86776627
110815733

% Area
(Ax /A )
36,11 %
28,06 %
35,83 %

RFx
(%V / % Area)
0,92
1,19
0,93

Fx
(RFx /
0,77
1,00
0,78

Tabel 2. Data Pengamatan Sampel

No

Nama

tR

Area

Fx

A terkoreksi
(Area x Fx)

Toluena

2,602

74826184

0,77

57616161,68 0,20

Xylena

3,101

113626410 1,00

113626410

Benzena

2,301

153619144 0,78

119822932,3 0,41

342071738

291065504

Jumlah

Berdasarkan data yang terdapat

pada tabel di atas, maka dapat diketahui
kadar dari masing-masing senyawa, yaitu
benzene, toluene, dan xylene adalah
sebagai berikut :
Benzena :
Atx = Area x Fx = 153619144 x 0,78 =
119822932,3
Cx =

Bila kadar yang diperoleh

dibandingkan dengan jumlah pemipetan
masing-masing
senyawa
untuk
pembuatan analit, maka kadar yang
didapat
tersebut
mendekati
perbandingan sebenarnya yaitu Benzena
: Toluena : Xylena adalah 2 : 1 : 2

V.

Toluena :
Atx = Area x Fx = 74826184 x 0,77
57616161,68

Cx =

Kesimpulan

Berdasarkan
hasil
analisis
penetapan kadar Benzene, Toluena dan
Xylena
dengan
internal
standar,
diperoleh konsentrasi sebagai berikut :
Benzena : 0,41

0,20

Toluena : 0,39

Xylena :

Xylena : 0,20

Atx = Area x Fx = 113626410 x 1,00

113626410

Cx =

0,39

0,41

Cx
(Atx/ At)

0,39

VI.

Daftar Pustaka
Rohman, Abdul. 2009. Kromatigrafi Untuk Analisis Obat. Yogyakarta: Graha Ilmu.