Teste

Química Analítica Quantitativa
Volumetria de Neutralização
Introdução informações sobre amostragem adequada,
Amostra: Porção de material coletado para eliminação de interferências e validação de
análise. resultados.
Analito: É o constituinte de interesse na amostra Ex.: Determinação de vitamina C em
– O que eu quero determinar suplementos vitamínicos segundo procedimento
Matriz: Todos os constituintes da amostra com do Instituto Adolfo Lutz.
exceção dos analitos Protocolo: É um conjunto escrito de orientações
Interferentes: É uma espécie que causa um erro que detalham um procedimento que deve ser
na análise pelo aumento ou atenuação da seguido para a aceitação da análise pelo órgão
quantidade que está sendo medida. oficial que estabeleceu o protocolo.
Técnica: É um princípio químico ou físico que Ex.: Determinação do ingrediente ativo de um
pode ser usado para analisar uma amostra. medicamento segundo a Farmacopeia Brasileira
Ex.: Titulometria de neutralização, Exemplo

espectrofotometria de absorção molecular,
A análise de amostra de água para determinar a
fotometria de chama, etc.
concentração de coliformes fecais pela medida do
Método: É a aplicação de uma técnica para a
número de colônias de bactérias que se formam após um
determinação de um analito específico em uma
período específico de incubação
matriz específica.
Princípios das análises
Ex.: Determinação do teor de vitamina C em
titulométricas
suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-
redução. Titulometria: É uma técnica quantitativa
Procedimentos: É um conjunto de instruções baseada na medida do volume ou massa de uma
escritas que detalham como aplicar um método solução de concentração conhecida (Titulante),
para uma amostra particular, incluindo necessário para reagir com o analito (Titulado).
HCL + NaOH ---- NaCl + H2O Titulação de óxido-redução: Todas as reações
que envolvem a alteração do número de
Solução padrão: Solução de concentração
oxidação ou transferência de elétrons.
exatamente conhecida utilizado na análise.
Titulação de complexação:
Titulação: Processo no qual uma solução padrão
 Combinação de íons que formam um
ou solução de referência é adicionada a uma
íon ou um composto pouco dissociado
solução que contém um analito (que se deseja
- + -
CN + Ag ---- [Ag(CN)2]
analisar), até que complete a reação.
 Titulação com EDTA (Ácido
Titulometria volumétrica (volumetria):
etilenodiamino tetra-acético).
Envolve a medida de volume e utiliza-se
Titulação de precipitação: Depende da
a bureta.
combinação de íons para formar precipitação,
Titulometria gravimétrica: A massa do
com a titulação de íons prata com cloreto
reagente (solução) é medida em vez do
formando cloreto de prata.
volume da solução.
Requisitos para uma reação química ser usada
Titulometria coulométrica: O reagente é
em análise volumétrica:
a corrente elétrica de grandeza
Deve ocorrer uma reação simples que
conhecida que consome o analito ou
possa ser expressa por uma equação
gera reagente para a titulação.
química;
Titulação de neutralização:
A substância a ser determinada deverá
Acidimetria: Titulação de bases livres ou
reagir completamente com o reagente
formadas pela hidrólise de sais de
adicionado (solução padrão) em
ácidos fracos por solução padrão de
proporções estequiométricas;
ácido;
Deve ser praticamente instantânea ou
Alcalimetria: Titulação de ácido livres
proceder com grande velocidade;
ou formados pela hidrólise de sais de
Equilíbrio deve ser estabelecido
bases fracas por soluções padrão de
imediatamente após a adição do
bases
titulante
Padrão primário: É uma substância que pode A pureza dos padrões secundários deve
ser usada para preparar uma solução padrão ser estabelecida, assim como a sua
mediante a pesagem direta seguida da diluição estabilidade.
até um volume definido. Ponto de equivalência (ponto estequiométrico ou
Alta pureza; final teórico)
Estabilidade à atmosfera (Não ser Volume calculado com base na
hidroscópico); estequiometria da reação envolvida na
Ausência de água de hidratação para titulação, ou seja, o volume exato de
que a composição do sólido não se altere titulante necessário para reagir como o
com as variações na umidade; titulado (o analito, a substância que eu
Ser estável a temperaturas de secagem; quero determinar ...)
Disponível e de custo acessível; Ponto final:
Solúvel no meio da titulação; Volume de solução padrão adicionada
Massa molar razoavelmente grande determinado experimentalmente.
para que o erro relativo associado à Erro de titulação (ET)
pesagem do padrão seja minimizado. Et = VPf – VPE
Padrão secundário: É um substância que pode Visual (indicadores):
ser usada nas titulações, cuja concentração da Alterações físicas visíveis próximas ao
substância ativa foi determinada pela ponto de equivalência;
comparação com um padrão primário. Alteração na cor da solução,
Na prática, é difícil obter um padrão aparecimento ou desaparecimento de
primário com todas as características turbidez;
citadas; Vantagem: Baixo custo;
A dificuldade de se obter substâncias Desvantagens: O resultado depende do
que preencham todos os requisitos para treinamento e da acuidade visual do
as diversas aplicações práticas, faz com analista.
que outros compostos sejam utilizados; Instrumental:
Exemplo: pHmetro, condutivímetro,
voltímetro, colorímetro e turbidimetro.
Vantagens: Menos suscetíveis a
acuidade visual do analista;
Desvantagens: Maior custo e pode
necessitar de calibração.
Indicadores para volumetria de neutralização:
Substâncias naturais ou sintéticas
apresentam cores que dependem do pH
do meio e são utilizadas para indicar o
ponto final de titulações ácido-base;
Indicadores ácido-base são em geral
ácidos ou bases orgânicos fracos que
sob dissociação ou associação sofrem
mudanças estruturais levando a cores
distintas.
ATENÇÃO: O olho humano não é sensível a
diferença de cores em uma solução que contém
-
uma mistura de HInd e Ind quando a razão
-
[HInd]-[Ind ] for maior que 10 e menor que 0,1

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Introdução informações sobre amostragem adequada,

Amostra: Porção de material coletado para eliminação de interferências e validação de

Analito: É o constituinte de interesse na amostra Ex.: Determinação de vitamina C em

– O que eu quero determinar suplementos vitamínicos segundo procedimento

Matriz: Todos os constituintes da amostra com do Instituto Adolfo Lutz.

exceção dos analitos Protocolo: É um conjunto escrito de orientações

quantidade que está sendo medida. oficial que estabeleceu o protocolo.

Técnica: É um princípio químico ou físico que Ex.: Determinação do ingrediente ativo de um

Ex.: Titulometria de neutralização, Exemplo

Procedimentos: É um conjunto de instruções baseada na medida do volume ou massa de uma

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