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    DK 662.75 :620.1:543.422:546.881 DEUTSCHE NORM November 1988 Pratung fossiger Brennstotte Bestimmung des Vanadium- und Nickelgehaltes im Bereich >1 mg/kg Massenantei! Bestimmung durch Atomabsorptionsspektromé ie (AAS) nach dem Veraschen “Testing of liquid fuels; Determination of the vanadium and nickel content with a mass fraction > 1 mg/kg; Determination by atomic absorption spectrometry (AAS) after incineration CCombustiblesliquides; Détermination de la teneur de vanadium et de nickel des combustibie iquides de la teneur > 1 mg/kg; Méthode par spectrométrie dabsorption atomique (AAS) aprés incinération ‘Allgemeine Angaben zur Analyse durch Atomabsorptionsspektromettie (AAS) siehe DIN 51 401 Teil 1 und Tel 2 1 Anwendungsbereich Diese Norm gilt fir Heizéle, Riickstandsdle und Mineraldl destilat, 2 Zweck Die Prufung nach dieser Norm dient der Bestimmung des Gehaltes an Vanadium und Nickel als Massenantelin mg/kg in den in Abschnitt 1 genannten Produkten mit Hife der ‘Atomabsorptionsspektrometrie (RAS) 3. Kurzbeschreibung des Verfahrens Die Probe wird in einer Ptinschale verascht und der verblei- bende Rest im Muffeloten bei (500 + 25)°C gegliht. ckstand wird anschlieBend unter Erwirmen in konzentriet~ ter Salzsaure aufgenommen Diese Losung wirdin einen Med kolben Ubergeftnrt. AnschilieBend wird der MeBkolben mit estllertem oder entionisiertem Wasser, dem ein Elektro- rnendonator zugesetzt wurde, bis zur Metmarke aufgofult Der Vanadium- und Nickelgehalt dieser salzsauren Losung wird durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt. Ver lichen wird mit salzsauren Vanadium- und Nickel-Bezugs- ésungen. 4 Bezeichnung Bezeichnung des Vertahrens nach dieser Norm (04) zur indi- rekten Bestimmung des Gehaltes an Vanadium und Nickel von flissigen Brennstotfen durch Atomabsorptionsspektro- rmetrie (AAS): Priifung DIN 51 790-04 - AAS 5 Geriite und Chemikalien 51 Gerite ~ Obliche Laborgerdte ~ Atomabsorptionsspektrometer (AAS-Gerdt) (siehe auch DIN §1 401 Tell und Tei 2) Die Analysenlinie wird fOr Vanadium bei 318 nm und fur Nickel bei 232 nm eingestelt, 5.2. Chemikalien Alle Chemikalien missen dem Reinheitsgrad ,zur Analyse entsprechen, Es ist ausschlieBich destiliartes oder entionisiertes Wasser 2u verwanden, ~ Salzsiure, zur Analyse, mit einem Massenanteil (HCl) von etwa 379% (konzentriert) Vanadiumstandard '), wasseriisich Nickelstandard '), wasserlisich Vanadium- und Nickel-Stammissung Beide Stammiésungen werden durch Verdiinnen des Vanadium bzw, Nickelstandards mit Wasser unter Zusatz vvon 200 mi Konzentierter Salzsaure hergestelltindem aut 4,000 kg auf der Waage mit destiliertem oder entionisier: tem Wasser aufgefilt wir. Massenanteil an Vanadium der Vanadiumstammissung: 1 lkg Massenanteil an Nickel der Nickel-Stamml6sung: 1 g/kg Benzolsulfonséure Csiumchlorid (als Elektronendonator) ‘Acetylen in Oruckgastiasche Drucktut, ditret Distickstoffmonoxid (Lachgas) in Druckgastlasche 6 Probenvorbereitung Die aut 60°C erwarmte Probe wird durch krttiges Schitteln ‘oder im Ultraschallbad homogenisiert 250 g der homogenisierten Probe werden in eine Platin schale eingewogen, mit 10 g Benzoisulfonsdure versetzt, mit der Flamme eines Gasbrenners zum Brennen gebracht und Unter Kontrolie vorsichtig abgebrannt Die abgebrannte Probe wird anschlieBend im Mutteloten bei (600 +25) °C mindestens 6h geglUht, Der verbielbende koh- lenstoftireie Ruckstand wird mit 5 ml konzentrierter Salz- sure unter Erwrmen von der Wandung und dem Boden der Platingchale abgelost, Der salzseure Rlickstand wird mit wi6- riger Casiumchioridlosung mit einer Massenkonzentration von 0,1 g/100 ml unter Erwarmen verdnnt und auf 25 mi auf- {gelllt.Diese Losung entspricht danach in hem Sauregehalt {den Nul-Ldsungen bew. Bezugsldsungen. Probeldsungen mit, uungelésten Rckstanden werden durch ein rackenes Filter in einen trackenen Kolben fitriert(siehe DIN 51 397 Teil 1). Aus dem 25:ml-MeBkolben wied ein aliquoter Tel fur die Bestim- mung des Vanadiums und Nickels entnammen, ») Uber Bezugsquelien gibt Auskuntt DIN-Bezugsquelien fur normgerechte Erzeugnisse im DIN Deutsches Institut fur Normung eM, Burggraten: straBe 6, 1000 Berlin 30. Fortsotzung Seite 2 und 3 Normenausschu Materialpritung (NMP) im DIN Deutsches institut fur Normung eV. Fachausschu8 Mineralo- und Brennstottnormung (FAM) des NMP ‘DIN 61790 Tel'4 Nov 1988 Preisgr 5 Seite 2. DIN 51790 Teil 4 7 Aufstellen der Vanadium- und Nickel- ‘Bezugskurven 7A Null-Lésung In einem 1-1-MeBkolben werden 200 ml der konzentrierten Salzsdure und 1,00 g Casiumchlorid als Elektronendonator ‘gegeben. Anschileend wird der Me8kolben mit Wasser bis, zur MeBmarke aufgefillt und geschittet, 7.2. Vanadium (V)-Bezugslésungen ‘Aus der Stammldsung werden durch entsprechendes Ver ddunnen mit Null-Lésungen Lésungen mit einem Massen- ante zg(V) von 1, §, 10, 16, 25, 60 mg/kg hergestelt 7.3 Nickel (Ni)-Bezugslésungen ‘Aus der Stammlésung werden durch entsprechendes Ver-

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