UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL

FRANCISCO DE MIRANDA
REA DE TECNOLOGA
PROGRAMA DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE FISICOQUMICA

Mayo de 2016.
1

INTRODUCCIN

El estudio de la Fisicoqumica permite comprender y predecir el comportamiento de

los sistemas fisicoqumicos, es decir conjuga el estudio de ambos tipos de sistemas y
la interaccin que existe entre estos cuando se observan como un todo, donde
ciencias bsicas como las matemticas, la qumica y la termodinmica sientan las
bases para entender el mundo molecular, las propiedades de los materiales, los
cambios energticos que involucran los procesos que se llevan a cabo en sistemas
que involucran mezclas de sustancias y reacciones qumicas.
El objeto del laboratorio de Fisicoqumica no es otro que afianzar los contenidos a
travs de la simulacin de diferentes procesos para verificar y comprender los
fundamentos tericos de la asignatura. Para ello, se ha elaborado este manual con
la finalidad de brindarle al estudiante una gua de los procedimientos que debe llevar
a cabo en el laboratorio para garantizar el xito de las prcticas y por ende el logro
de los objetivos didcticos de las mismas.
Este manual rene los ensayos experimentales ms ilustrativos y sencillos que
permiten poner en prctica los conocimientos adquiridos en el componente terico,
as mismo se han propuestos experiencias que pueden ser realizadas, analizadas y
comprendidas por todo estudiante con conocimientos bsicos de Fisicoqumica.
Cada prctica, presenta los objetivos, una breve fundamentacin terica as como lo
concerniente al procedimiento y al anlisis de los resultados para guiar al estudiante
durante la sesin en el laboratorio. Adicionalmente, se presentan al inicio las
normativas de evaluacin, de trabajo en el Laboratorio y de redaccin de informe
como ayuda para los estudiantes cursantes del laboratorio de Fisicoqumica.

NORMATIVA DE EVALUACIN DEL LABORATORIO

El componente prctico de la unidad curricular Fisicoqumica ser evaluado de la
forma que a continuacin se describe, recordando que el promedio de las
calificaciones obtenidas en stas constituyen la nota definitiva del componente
prctico el cual constituye el 25 % de la calificacin de la unidad curricular.
1. TRABAJO DE LABORATORIO
Consiste en evaluar el desenvolvimiento de los estudiantes como equipo de
trabajo durante la sesin prctica en el laboratorio. Se tomarn en cuenta para
esta evaluacin: la puntualidad, el cumplimiento con las normas e implementos de
seguridad requeridos para las practicas, habilidades y destrezas para el uso de
materiales y equipos, inters en el trabajo, adems del orden y la disciplina en el
laboratorio.
2. PRE-LABORATORIO: Consiste en una evaluacin oral que se realizar antes de
iniciar la prctica. En sta un(os) estudiante(s) seleccionado(s), har(n) la
exposicin del (los) procedimiento (s) experimental (es) (flujograma), sistemas
reaccionantes y hojas de seguridad de los reactivos que se emplearn en el
laboratorio durante la actividad, constituyendo la calificacin obtenida en esta
evaluacin la de todo el grupo. Con sta discusin se verificar la preparacin
previa del estudiante, necesaria para la ejecucin efectiva de la actividad
prctica.
3. ESQUEMA
Esta evaluacin consiste en la representacin grfica, en forma de diagrama y
simblica del procedimiento experimental de la prctica a realizar, que exponga
de forma ordena y lgica el paso a paso de cada experimento.
4. INFORME
Consiste en plasmar de manera escrita todo lo referente a la prctica. Se
realizar en grupos de mximo cuatro (4) personas y constar de una Cubierta,
ndice, Introduccin, Materiales y Reactivos (por experimento), Hojas de
Seguridad de los Reactivos y Productos, Descripcin de equipos, Procedimiento
Experimental (en forma de diagrama de flujo), Resultados Experimentales
(tabulados), Discusin de Resultados, Conclusiones, Recomendaciones,
Apndices (clculos tpicos) y Anexos. Se deber entregar una semana despus
de haber realizado la prctica. Para el da de la prctica deber traerse
preparada la tabla de resultados experimentales, la cual ser llenada durante la
realizacin de la misma y entregada al profesor al finalizar la actividad en el
laboratorio, esta se emplear para verificar la veracidad de los datos y resultados
obtenidos con los presentados en el informe posteriormente.

NORMAS DE PERMANENCIA EN EL LABORATORIO

1. Es obligatorio el uso de la bata, lentes de seguridad, zapatos cerrados de tacn
bajo, suela de goma, guantes de seguridad y mascarilla (para gases orgnicos,
R-53). De tener cabello largo, este debe ser recogido antes de los experimentos.
Evite usar lentes de contacto dentro del laboratorio, as como tambin asistir en
bermudas.
2. No se permite fumar, beber, ni comer dentro del laboratorio, as como las
conversaciones y visitas de personas ajenas al grupo de trabajo y salidas
injustificadas dentro del transcurso de la prctica. Est restringido el uso de
celulares.
3. Las gavetas de cada equipo sern revisadas por los alumnos antes de iniciar la
prctica y debern elaborar una lista de lo que reciben; si algo estuviese
defectuoso debe notificarlo al profesor y este a su vez al tcnico. Al terminar los
experimentos, los materiales y mesones deben quedar limpios y ordenados, y en
el inventario de las gavetas, si hay falta, rotura del material, el equipo de trabajo
debe reponerlo antes del trmino del semestre, para ello deben llenar un formato
de control de prdidas como responsables, de lo contrario aparecer Sin
Informacin la calificacin definitiva del componente prctico.
4. Los compuestos orgnicos se caracterizan por ser txicos e inflamables, por lo
tanto es necesario que las reacciones se realicen bajo campana.
5. El alumno debe participar al profesor en caso de cualquier accidente o derrame
de reactivos. Si alguna sustancia cae en cualquier parte del cuerpo, debe lavarse
y notificarlo inmediatamente.
6. Los reactivos empleados en los experimentos no deben ser desechados sin la
revisin previa del profesor.
7. No debe introducir goteros o pipetas dentro de los frascos de reactivos, para ello
vierta una pequea cantidad en un vaso de precipitado y de all tome la muestra
necesaria.
8. El laboratorio es un sitio de trabajo donde se corren altos riesgos, por ello se le
exige orden, limpieza y disciplina. Evite humedad en el piso, use la papelera y no
emplee el fregadero para botar papeles, evite derrames de reactivos.
9. No respire nunca los vapores de un compuesto orgnico, evite salpicaduras sobre
la piel y ojos; si necesita identificar algn olor, debe abanicar sobre los vapores
encima del recipiente.
NORMAS ACADMICAS
1. La asistencia a la prctica es obligatoria. Las inasistencias por enfermedad slo
se justificarn con la presentacin de una constancia de reposo mdico expedida
por la universidad, estas inasistencias no pueden superar el 20 % del total de las
prcticas, es decir, una (1) prctica, ya que esto ocasionara la prdida de la
asignatura. La actividad prctica slo podr ser recuperada si los grupos de las
4

2.
3.

4.

5.
6.

7.

otras o la misma seccin de laboratorio no han culminado con las sesiones de

esa prctica en particular.
Es obligatorio traer la gua de la prctica y leerla antes de venir al laboratorio
El estudiante debe asistir a la prctica con una previa preparacin terica, para
ello debe estudiar la gua y revisar la bibliografa respectiva, adems de
familiarizarse con las propiedades de los reactivos a usar, as como las normas
de seguridad.
La actividad prctica debe hacerse con el grupo correspondiente. No se permite
bajo ningn concepto cambio de seccin ni de grupo, al menos que haya sido
autorizado y justificado por el profesor.
Debe ser puntual, ya que, de haberse comenzado con la discusin de la prctica
(pre-laboratorio), no se permitir la entrada a la misma.
En la evaluacin del informe se tomarn en cuenta dentro del aspecto
"presentacin": la redaccin, ortografa, capacidad de anlisis, uso de lenguaje
tcnico, coherencia de ideas e interpretacin.
Cumplir en todo momento con las normas de seguridad y comportamiento en el
laboratorio. En caso contrario el profesor puede solicitar el abandono del sitio de
trabajo a quienes violen o incumplan las normas previamente establecidas

PRCTICA N 1: EQUILIBRIO LQUIDO VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO

CON AZETROPO.
1. OBJETIVOS:
Demostrar experimentalmente que la mezcla alcohol isoproplico-agua es un
sistema binario con desviaciones positivas de la ley de Raoult.
Determinar el diagrama temperatura-composicin para dicha solucin con
punto de ebullicin mnimo.
Identificar la temperatura y composicin azeotrpica del sistema a partir de la
grfica de temperaturas vs. composiciones.
2. REVISIN BIBLIOGRFICA:
En 1887 F.M. Raoult, estudiando las propiedades de las soluciones diluidas
establece la siguiente ley:
P = xP
la presin de vapor del solvente sobre una solucin es igual a la presin de vapor
del solvente puro multiplicada por la fraccin mol del disolvente en la solucin
(Castellan,1.998). Esta ley permite dibujar diagramas de presin parcial frente a
composicin. Uno de esos diagramas resulta una lnea recta que une los dos valores
de las presiones de vapor de los constituyentes puros (P) si la solucin es ideal, y si
no lo es aparecen lneas curvas, que pueden presentar un mnimo o un mximo.
Una segunda curva puede representar la grfica de la presin del vapor frente a la
composicin del vapor en equilibrio. La grfica combinada tiene el carcter de un
diagrama de fase en el sentido de que muestra un lquido, un vapor y una regin de
dos fases.
Los diagramas de presin- vapor pueden convertirse en diagramas de punto
ebullicin y viceversa, los dos tipos de diagramas se parecen si uno se vuelve boca
abajo. As, un sistema con desviacin positiva que muestra un mximo en su
diagrama de presin-vapor mostrar un mnimo en su diagrama de punto de
ebullicin. Inversamente, una desviacin negativa de la idealidad conduce a
diagramas con un mnimo en la presin de vapor (y mximo punto de ebullicin). En
los sistemas con desviaciones de la Ley de Raoult se presenta un azetropo. El
comportamiento de una disolucin azeotrpica en la ebullicin, es semejante al de un
compuesto puro, en contraste con la mayora de las disoluciones de lquidos, que
hierven a lo largo de un intervalo de temperaturas.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

Equipo de destilacin

Termmetro de 0 - 100C (aprec.

0,2)

Manta calentadora con regulador.

Soportes, pinzas, tapones, embudo

Pipeta volumtrica con propipeta
(pera)

3.2 REACTIVOS

Alcohol isoproplico
Agua Destilada.

3.3 PROCEDIMIENTO
PARTE A
Para construir el diagrama T vs X se deben determinar los puntos de
ebullicin de los solventes puros y por lo menos de 5 mezclas de diferentes
composiciones, tratando de que stas estn distribuidas uniformemente en todo el
rango de composicin y se proceder de la siguiente manera:
a.- Monte el aparato segn las instrucciones del profesor.
b.- Se colocan 20 ml de Agua (B) en el aparato y se calienta hasta que
destile a temperatura constante, registrando dicho valor.
c.- Se agrega al baln suficiente Alcohol Isoproplico (A) como para tener XB

= 0,90; 0,80; 0,70; 0,6; 0,5; 0,4. Utilice la ecuacin VA X APM A B

VB

X B PMB A

d.- Se calienta hasta que destile a temperatura constante anotando la

temperatura a la cual sale la primera gota de destilado y se recoge una muestra del
mismo (vapor) para medirle el ndice de refraccin.
e.- Se toma una muestra del residuo del lquido haciendo uso de la llave de
tres posiciones en el equipo de destilacin (la temperatura del lquido asuma que
est dos grados por debajo de la del vapor) y se mide su ndice de refraccin. No
olvide curar cada frasco con la solucin a la cual le determinar el ndice de
refraccin, sea vapor condensado o residuo lquido.
Las muestras deben ser aproximadamente de 1ml y deben taparse inmediatamente
para evitar que la evaporacin cambie su composicin
Una vez concluida la recoleccin de las muestras se procede a la medicin de los
ndices de refraccin (en el refractmetro de Abbe) de cada muestra de destilado y
residuo para as determinar su composicin

PARTE B.
a.- Se repite el procedimiento anterior a partir del punto c pero utilizando 10 ml de
Agua (B) y las siguientes composiciones XA = 0,90; 0,85; 0,80; 0,75; 0,70.
Observacin: Para construir la curva de calibracin del refractmetro es
necesario que antes de destilar la mezcla a distintas composiciones de X B, se le
mida el ndice de refraccin en ambas partes del procedimiento.

4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS

En la presentacin de los resultados se designar como A al componente ms
voltil y deber investigar todos los datos inherentes a ambos reactivos.
4.1 Construir el grfico T vs X.
4.2 Determine la composicin experimental del azetropo a partir del grfico.
Compare con los valores tericos y discuta sobre ello.

PRCTICA N 2: EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO DE UN SISTEMA TERNARIO

CON UN PAR PARCIALMENTE MISCIBLE
1. OBJETIVOS
Estudiar las relaciones de solubilidad de un sistema ternario con un par
parcialmente miscible.
Construir e interpretar el diagrama de fases para el sistema descrito
Determinar las composiciones de los puntos crtico y mximo.
2. REVISIN BIBLIOGRFICA:
De acuerdo con la regla de fases de Gibbs la variacin L o nmero de grados de
libertad de un sistema de equilibrio se expresa: L C F 2 , donde L es el mnimo
nmero de variables independientes (presin, temperatura, concentracin, etc.) que
se requieren para fijar totalmente el estado de un sistema, C el nmero de
componentes y F el nmero de fases.
Para un sistema ternario (C=3) se tiene que L 5 F . En sistemas monofsicos
(F=1) existen 4 grados de libertad. Por lo tanto, para describirlo completamente habr
que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los
tres componentes). Como los grficos de tantas variables son muy difciles de
interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una
contra otras. En el caso que nos ocupa, conviene fijar la temperatura y presin
variando solamente las composiciones del sistema.
El diagrama de fases de estos sistema suele representarse en forma de
triangulo equiltero, donde cada uno de sus vrtices representa un componente puro
y sus lados o aristas muestra la composicin del sistema.
Para un sistema dado de tres componentes lquidos, con dos de ellos
inmiscibles, existirn composiciones para las cuales la solubilidad es completa,
resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P y T constantes, sern 2 los
grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para
describir completamente la situacin del sistema. As mismo, existirn composiciones
a las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con
los tres componentes en ciertas proporciones. Parte de nuestro objetivo es construir
la curva de solubilidad del sistema ternario por titulacin hasta la aparicin
desaparicin de dos fases. Esta curva lmite, que separa la zona de composiciones
que dan un sistema monofsico de las que dan un sistema bifsico, es llamada curva
binodal. Para completar el diagrama de fases es necesario trazar las lneas de unin
o de reparto del sistema, las cuales atraviesan el mismo en la zona donde coexisten
las dos fases y cuyos extremos dan las composiciones de las fases en equilibrio. El
lmite al que tienden las lneas de conjuncin o unin conforme las dos fases en
9

equilibrio van siendo ms y ms parecidas, se denomina punto de pliegue o punto

crtico isotrmico, el cual no es necesariamente el valor mximo de la curva binodal.
Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de
separacin y extraccin con solventes. Gracias a ellos es posible establecer la
viabilidad y condiciones de operacin adecuadas para dicho proceso a partir de la
prediccin del comportamiento de los sistemas respecto a sus fases en distintas
condiciones.
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

4 Buretas
8 Erlenmeyers de 100 mL
4 Embudos

4 Pipetas de 10 mL
4 Vasos de Precipitado
Balanza Analtica

3.2 REACTIVOS:

Agua Destilada

Cloroformo

cido Actico Glacial

Hidrxido de Sodio, NaOH 0.4 Mol/L

Fenolftalena

3.3 PROCEDIMIENTO:
PARTE A: CONSTRUCCIN DE LA CURVA BINODAL
a.- Se pesan los Erlenmeyers de 100 mL y se anotan los resultados.
b.- Se preparan 9 alcuotas que contengan de 10-90 % de cloroformo en
agua y se titularan con cido actico glacial
% PESO

CLOROFORMO (g)

AGUA (g)

10

20

30

40

50

60

70

80

90

Nota: las masas mostradas en la tabla pueden variar en un porcentaje del 2%

10

c.- Con ayuda de la bureta, agregar a cada una de las mezclas agitando
continuamente, una cantidad de cido actico glacial tal que desaparezca
la turbidez de la solucin. Observar s las dos capas permanecen o no.
d.- Pesar nuevamente los Erlenmeyers con la mezcla Agua-Cloroformocido Actico.
d.- Anotar los Resultados Obtenidos.
PARTE B: CONSTRUCCIN DE LAS LNEAS DE UNIN
a.- Se preparan alcuotas de 20 g de mezcla de concentracin conocida
como se muestra en la tabla siguiente.

MEZCLA

CLOROFORMO (%)

CIDO ACTICO (%)

AGUA (%)

50

3,5

46,5

46,5

46,5

43,5

13,5

43

40

20

40

b.- Cada solucin se coloca en un embudo de separacin y se agita

suavemente durante 2 minutos. Dejar reposar unos minutos.
c.- Pesar dos erlenmeyers por mezcla
d.- Separar la capa orgnica de la acuosa en los erlenmeyers previamente
pesados y pesar cada una de las capas.
e.- Tome 2 mL de la fase acuosa y titule el cido actico presente con
hidrxido de sodio, repita para cada una de las fases acuosas obtenidas.
f.- Tome 2 mL de la fase orgnica y titule el cido actico presente con
hidrxido de sodio. Repita para cada una de las fases orgnicas
obtenidas.
g.- Anotar los resultados obtenidos y determinar la composicin de cido
actico presente en cada fase.
4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS
a.- Grafique los porcentajes en peso utilizando para ello un diagrama de
coordenadas triangulares.
b.- Trace las lneas de unin, determine las composiciones del punto crtico
isotrmico as como la del punto mximo.
c.- Identifique las fases en el diagrama.

11

PRCTICA
N 3: EVALUACIN DE LA CINTICA DE UNA REACCIN
QUMICA (OXIDACIN DE UNA SOLUCIN NEUTRA DE YODURO POR
PERSULFATO)
1.

OBJETIVOS:

2.

Observar la influencia de la Concentracin y la Temperatura en la Velocidad

de Reaccin.

Determinar a partir de datos experimentales la Constante Cintica, Orden

de Reaccin y Energa de Activacin.

REVISIN BIBLIOGRFICA:

La Cintica de las reacciones qumicas estudia las velocidades y mecanismos de las

reacciones qumicas. Los estudios de velocidad proporcionan informacin acerca de
la conducta de las molculas durante los procesos de ruptura de enlaces y formacin
de otros nuevos. Para determinar con qu rapidez est sucediendo una reaccin, se
puede medir la velocidad con que desaparece uno de los reactivos o con que
aparece uno de los productos. Cualquiera de estas medidas dar una cantidad de la
sustancia que cambia por unidad de tiempo, y que es la Velocidad de Reaccin.
La velocidad de una reaccin es directamente proporcional a la concentracin de
reactivos por lo general y, a veces, de productos; estas concentraciones estn
elevadas a un exponente. Cuando la suma de estos exponentes es n, se dice que la
reaccin es de orden n.
El orden de una reaccin se determina experimentalmente, trabajando con la
expresin cintica integrada. El mtodo grfico es muy utilizado.
La temperatura es uno de los factores que afecta la velocidad de reaccin, la
ecuacin de Arrhenius fue la primera expresin matemtica que relaciono la
constante cintica con las temperaturas. Cambiar la cantidad de reactivos presentes
tambin altera la velocidad de una reaccin.
Aunque la mayora de las reacciones entre iones son muy rpidas, hay algunas que
ocurren a velocidades fcilmente medibles, la oxidacin de yoduro a yodo con
persulfato es un ejemplo de una de ellas. La Velocidad de Reaccin del yodo
formado, se sigue volumtricamente con tiosulfato.
3.

PARTE EXPERIMENTAL:
3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

2 Pipetas aforadas de 10 mL

Cronmetro (Debe traerlo el alumno)

Goteros

Agitador de vidrio

12

2 Pipetas aforadas de 5 mL
6 Erlenmeyers de 125 o 250 mL
Termmetro
Vasos precipitados

2 Buretas
Cava (Debe traerla el alumno)
Bao Termosttico
Propipeta

3.2 REACTIVOS:

KI (0,20 Mol/L y 0,10 Mol/L)

Solucin de almidn

K2S2O8 (0,10 Mol/L y 0,05 Mol/L)

Na2S2O3 (0,01 Mol/L)

Agua destilada
Hielo (Debe traerlo el alumno)

3.3 PROCEDIMIENTO
3.3.1 Influencia de la concentracin en la velocidad de reaccin.
Determinacin de la constante cintica y orden de reaccin.
Parte A: Reaccin de KI (0,20 Mol/L), K2S2O8 (0,10 Mol/L) y Na2S2O3 (0,01 Mol/L)
a. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de K2S2O8 (0,10 Mol/L) y se colocan
en un erlenmeyer.
b. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de KI (0,20 Mol/L) y se colocan en un
erlenmeyer.
c. Se mezclan muy bien las soluciones con un agitador y se toma el tiempo
hasta que en la mezcla de reaccin prevalezca una coloracin pardo rojiza
intensa, en este momento se detiene el cronmetro.
d. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de la mezcla anterior y se coloca en
un erlenmeyer previamente sumergido en hielo y agua (no destilada).
e. Inmediatamente se titula la mezcla con Na2S2O3, agregar 3 o 4 gotas de
almidn cerca del punto final.
f.

Tomar 2 muestras ms de la mezcla original a intervalos de 5 minutos y

repetir el procedimiento anterior.

g. Tomar y registrar la temperatura ambiente.

Parte B: Reaccin de KI (0,10 Mol/L), K2S2O8 (0,05 Mol/L) y Na2S2O3 (0,01Mol/L)
a. Se repiten los mismos pasos explicados en la parte A de la seccin 3.3.1 pero
con estas concentraciones.
b. Las muestras de la mezcla original se toman a intervalos de 10 minutos.

13

3.3.2 Influencia de la temperatura en la velocidad de reaccin.

Determinacin de la energa de activacin.
Parte A: 5 C
a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten
exactamente iguales.
b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en una cava que contiene hielo
granizado, los mismos se sumergen en el hielo hasta la altura del cuello del matraz
aproximadamente.
c. La cava se cierra y se chequean constantemente las temperaturas de ambos
lquidos, cuando estos alcancen en forma individual la temperatura de 5 C, se
agrega el KI sobre el K2S2O8, y se repite el procedimiento explicado para la Parte A
del experimento 3.3.1, tomando las muestras a intervalos de 10 minutos. La mezcla
de reaccin debe permanecer en todo momento dentro de la cava.
Parte B: 50 C
a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten
exactamente iguales.
b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en un bao termosttico
previamente calibrado a una temperatura de 50 C por espacio de 10 minutos.
c. Chequear constantemente las temperaturas de ambos lquidos, cuando estos
alcancen en forma individual la temperatura de 50 C, se agrega el KI sobre el
K2S2O8, y se repite el procedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1,
tomando las muestras a intervalos de 10 minutos. La mezcla de reaccin debe
permanecer en todo momento dentro del bao termosttico.
4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS:
a. De acuerdo a los resultados obtenidos en los experimentos, determine
grficamente el orden de reaccin y la constante cintica media.
b. Calcular la Energa de Activacin, graficando Ln K vs 1/T (5 C, 50 C y T
ambiente).

14

PRCTICA N 4: DETERMINACIN DE LA ISOTERMA DE ADSORCIN

DE UN SLIDO
1. OBJETIVOS:
Estudiar el fenmeno de adsorcin de un soluto en disolucin acuosa sobre
carbn activado
Determinar la relacin existente de cido actico adsorbido por carbn activado
y la concentracin de equilibrio del cido en la fase acuosa.
Determinar el rea superficial del carbn activado, aplicando las Isotermas de
Freundlich, Langmuir.
2. REVISIN BIBLIOGRAFICA:
Como se puede observar de la figura 1, existen diferencias entre las molculas
ubicadas en la superficie de un material en estado lquido o slido, con respecto a las
del interior del mismo. Las molculas del seno sienten mayor interaccin que las de
la superficie, en consecuencia por descompensacin de fuerzas para equilibrarse, el
material (en estado slido por ejemplo) tiende a reducir su energa, e interacta con
otra molcula de otra sustancia como un gas. El resultado de esa interaccin da
origen al fenmeno de adsorcin.

Figura 1. Esquema representativo de las molculas en la superficie e interior de un material

Comnmente, se emplea el trmino de adsorcin, para referirse estrictamente

a la alta concentracin de un componente determinado sobre una superficie slida o
lquida, con respecto a la concentracin existente en el interior del material. La
sustancia atrada hacia la superficie se llama Fase Adsorbida Adsorbato,
mientras que la superficie a la que se adhiere se denomina Adsorbente.
En general, se utilizan adsorbentes slidos que a menudo tienen cavidades o
imperfecciones (materiales porosos) cuya rea superficial por unidad de masa
sobrepasa el rea geomtrica. Un ejemplo de estos materiales los constituyen las
zeolitas, almina, carbn activado (empleado en la prctica), entre otras.
La preparacin del carbn activado, se realiza generalmente a partir de
carbones vegetales de madera, de cscara de coco, lignitos y turba. Los materiales
obtenidos en la carbonizacin de la madera pueden ocupar volmenes grandes en
15

ciertos gases, y las cantidades se pueden aumentar sometiendo el carbn a un

proceso de activacin. Como resultado de este tratamiento, se eliminan del carbn
los hidrocarburos y otras impurezas, y al mismo tiempo se incrementa la superficie
por reaccin qumica con el agente oxidante usado como activador.
La relacin entre la cantidad de sustancia adsorbida por una adsorbente y la
presin o concentracin de equilibrio a una temperatura constante, se denomina
ISOTERMA DE ADSORCIN. Las Isotermas de Langmuir y Freundlich se aplican
nicamente a las isotermas de tipo I (monomoleculares). Brunauner, Emmet y Teller
(BET) modificaron la hiptesis de Langmuir para obtener una isoterma vlida para la
adsorcin fsica en multicapas (tipo II).
Una vez obtenido el nmero de molculas necesarias para formar una
monocapa, se puede estimar la superficie del slido adsorbente empleando un valor
aproximado del rea superficial ocupada por una molcula adsorbida:
A total = (n de molculas) * (rea por molcula)
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:

Anillos de hierro
5 Embudos
5 Erlenmeyers
5 Tapones de hule
Agitador de vidrio
Pipetas volumtricas de 50 mL.

4 Matraces aforados 250mL

Esptula
5 Vasos Precipitados
Papel Filtro
Balanza Analtica
Soporte universal

3.2 REACTIVOS:

Carbn Activado

cido Actico (0,2

Mol/L)

Hidrxido de sodio (0,05 Mol/L)

Fenolftalena

3.3 PROCEDIMIENTO:
a. Se pesan al centigramo cinco erlenmeyers limpios con sus tapones, se
enumeran y se colocan en cada uno de ellos 0.5 gramos de carbn activado,
evitando que se produzca polvo de carbn. Se tapan los matraces y se vuelven a
pesar.
b. Partiendo de una solucin de Acido Acetico 0,2 mol/L prepare
soluciones diluidas a concentraciones de: 0,1; 0,05; 0,025 y 0,0125 mol/L; 250 mL de
cada una.

16

c. Verifique la concentracin de cada una de las soluciones diluidas

preparadas por medio de la titulacin de cada una de ellas con NaOH.
d. Se coloca en cada erlenmeyer 50 mL de cido actico en sus distintas
concentraciones preparado por dilucin de la solucin original como se presenta en
la siguiente tabla:
Matraz (n)
Conc. Sol. CH3COOH
(Mol/L)

0,2

0,1

0,05

0,025 0,0125

e. Agitar los erlenmeyers peridicamente durante media hora, hasta que

se alcanza el equilibrio. Anotar la temperatura ambiente.
f. Filtrar cada solucin en un vaso de precipitado seco, previamente
identificado.
g. Tomar dos alcuotas de 10 ml de cada una de las soluciones presentes
en los erlenmeyers.
h. Titular con NaOH (0,05 Mol/L), utilizando fenolftalena como indicador.
i. Tomar nota de los volmenes gastados de NaOH.
4. ANLISIS DE LOS RESULTADOS
a. Calcular la concentracin (c) en moles/L de cido actico que est en
equilibrio con el carbn activado.
b. Calcular el nmero de moles de cido actico adsorbido por gramo de
adsorbente (x)
c. Graficar 1/x vs 1/c y log(x) vs log(c). Determinar el nmero de moles de
soluto por gramo de adsorbente necesarios para cubrir totalmente la superficie (N),
as como el coeficiente de adsorcin (K).
d. Calcular el rea superficial especfica del adsorbente, considerando que el
rea superficial especfica () del cido actico es 21 (A)2, donde
A=N*No**10-20.

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