VOLUMETRIA OXIDO-REDUCCION PERMANGANOMETRIA

Daniela Meneses Hurtado (1643651)1, Diana Carolina Vela Tarapuez (1644093)2, Valentina Zea Garca
(1646900)3

Laboratorio de Qumica Analtica, Departamento de Qumica, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
1
daniela.meneses.hurtado@correounivalle.edu.co ,2 suricarolina8@gmail.com, 3 valenzea2000@hotmail.com

Resumen.
Se realiz la determinacin de H2O2 en una muestra de agua oxigenada mediante permanganometra, que es un
proceso volumtrico de oxido-reduccin. Se realiz la preparacin de la solucin de KMnO4 pesando 0,1580 g
de este, y su respectiva estandarizacin, la cual se realiz con 0,0213 g de oxalato de sodio seco y 2 ml de
H2SO4. Para el tratamiento de la muestra, se tom 1 mL de la muestra y se diluy a 25 mL, luego se tom una
alicuota de 10 mL y se transfiri a un Erlenmeyer de 125 mL, se adicin 5 mL H2SO4 10 % v/v. Finalmente se
titul la solucin estandarizada de KMnO4, y se hizo el proceso por duplicado. Al realizar clculos debidos, se
determin una composicin 4,0 % de H2O2 en ambas muestras analizadas.

Palabras clave: Titulacin, permanganometra, valoracin redox, perxido de hidrogeno.

1. INTRODUCCIN Primero se debi realizar la preparacin de la
Las reacciones en que se transfieren electrones de un solucin de KMnO4, se pes 0,1580 g de este y se
ion o molcula a otro se llaman oxidacin-reduccin disolvi en un vaso de precipitados, luego se
o redox. La oxidacin es el proceso en que un ion o transfiri a un matraz de 50 mL 0,06 mL y se
molcula pierde uno o ms electrones; la reduccin complet su volumen con agua destilada. Despus
significa la ganancia de uno o ms electrones por para su estandarizacin se pes 0,0213 g de oxalato
parte de un ion o molcula. Un agente reductor es de sodio seco y se transfiri a un Erlenmeyer de 125
una sustancia es un donador de electrones y un mL 5%, se adicion 50 mL de agua y 5,00 mL de
oxidante es un receptor de electrones. [1] H2SO4 con una pipeta graduada de 5 mL 0,03 mL.
Se calent la solucin a 70C y se valor con el
Uno de los agentes oxidantes ms utilizados es el permanganato hasta la aparicin del color rosa.
permanganato debido a que es un oxidante muy
fuerte y auto-indicador, quiere decir que no se debe Para el tratamiento de la muestra se tom 1,00 mL
agregar un indicador qumico en las valoraciones. En de la muestra de agua oxigenada con una pipeta
la mayor parte de sus aplicaciones, se utiliza en volumtrica de 5 mL 0,05 mL y se diluy hasta
disolucin cida dando Mn (II) como producto de su 25,00 mL con agua destilada. Luego se tom una
reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se alcuota de 10,00 ml con una pipeta volumtrica de
utiliza en medio casi neutro o alcalino, dando MnO2 10 mL 0,03 mL, y se transfiri a un Erlenmeyer de
como producto de reduccin. Debido a que es un 125 mL 5%, se adicion 5 mL de 5,00 mL de
agente oxidante fuerte, se pueden realizar H2SO4 10 % v/v con una pipeta graduada de 5 mL
cuantificaciones de especies con potencial redox 0,03 mL. Finalmente se titul con el permanganato
menor al del permanganato, como el perxido como estandarizado anteriormente hasta la aparicin del
se muestra en las siguientes reacciones. [2] color rosa persistente, realizando este procedimiento
por duplicado.
Reduccin: MnO4- + 8H+ + 5 e- Mn2+ + 4H2O
Oxidacin: H2O2 O2 + 2H+ + 2 e-
2MnO4- + 5H2O2+ 6 H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
3. DATOS Y RESULTADOS
2. METODOLOGA
 Gramos de KmNO4 = 0.15 g cuyo producto de reduccin es Mn2+ con un
Volumen de estandarizacin de KmNO4 = 3.5 mL potencial estndar (V) de 1.51, puede ser
Volumen viraje muestra 1 = 9.8 mL estandarizado con: Na2C2O4 , Fe-alambre
Volumen viraje muestra 2 = 9.8 mL electroltico de Fe, As2O3 y KI; el indicador usado es
MnO-4, siendo moderadamente estable pero
requiriendo estandarizacin peridica ya que se
descompone poco a poco y no puede usarse con
disoluciones de HCl a menos que se tomen cuidados
especiales para evitar la oxidacin lenta del ion
cloruro que conduce al consumo excesivo del
reactivo estndar. La seleccin del reactivo oxidante
depende de la fuerza del analito como agente
reductor, velocidad de reaccin entre oxidante y
analito, estabilidad de las disoluciones del oxidante
estndar y disponibilidad de un indicador
satisfactorio. La semi reaccin para el ion
permanganato ocurre solo en disoluciones con
concentraciones del cido fuerte mayores que 0.1 M,
en medios menos cidos el producto puede ser Mn
(III)-Mn (IV) o Mn (VI) dependiendo de las
condiciones.
El Na2C2O4 es un estndar primario, en soluciones
Porcentaje de en muestra 4.0 % acidas el ion oxalato es convertido en un cido no
disociado; la reaccin entre el MnO4 y el H2C2O4 es
Error
compleja y procede lentamente aun a temperaturas
elevadas a menos que el Mn (II) este como
catalizador y conforme su concentracin aumente la
4. DISCUSION DE RESULTADOS reaccin procede ms rpido como resultado de la
Al principio de una valoracin redox el analito debe auto catlisis (catlisis donde el producto de la
estar en un solo estado de oxidacin, los pasos que reaccin cataliza la misma reaccin). Cuando la
preceden la titulacin (disolucin de la muestra y disolucin de Na2C2O4 se titula entre 60-90 C el
separacin de interferencia) lo convierten en una consumo de permanganato es de 0.1 y 0.4% menos
mezcla de estados de oxidacin; s se usa un que el terico por oxidacin del aire de una fraccin
oxidante estndar en la determinacin primero se del H2C2O4, este error puede eliminarse agregando
trata la muestra con un agente reductor auxiliar y 90-95% del permanganato a una solucin fra de
viceversa; un reactivo es til como pre oxidante o oxalato y despus que se consume por completo (lo
pre reductor cuando reacciona cuantitativamente con indica la desaparicin del color) se calienta alrededor
el analito y cualquier reactivo en exceso debe ser de 60C y titulada hasta color rosa, la desventaja de
retirado con facilidad porque interfiere con la este proceso es que requiere conocer la
valoracin al reaccionar con la solucin estndar; un concentracin de la disolucin de permanganato para
gran nmero de metales son buenos agentes poder agregar un volumen inicial adecuado; para la
reductores empleados en reduccin previa de mayora de propsitos la valoracin directa de la
analitos. El perxido es un agente oxidante solucin caliente de H2C2O4 es adecuada (0.2-0.3%).
conveniente en su forma slida como sal de sodio y Se calienta entre 70-80C ya que si es inferior la
como disolucin diluida del cido. [3] temperatura la reaccin es lenta y si es mayor el
oxalato se descompone en monxido de carbono,
Entre los reactivos oxidantes volumtricos ms
usados est el permanganato de potasio (KMnO4)
esto es controlado verificando la temperatura con el grandes excesos. La correcta preparacin de
termmetro. permanganato es fundamental ya que puede generar
error intrnseco, si no se filtra no se eliminan las
El intenso color purpura de las disoluciones de
interferencias; el MnO4 se descompone con
KMnO4 es suficiente para funcionar como indicador
facilidad y an ms en las condiciones inadecuadas
en las valoraciones con tan solo agregar 0.01-0.02
generando valores muy fluctuantes. [4]
mL, su punto final no es permanente porque los
iones de permanganato en exceso reaccionan 5. CONCLUSIONES
lentamente con la alta concentracin relativa de
iones manganeso (II) presentes en este punto; En la volumetra oxido-reduccin de agua oxigenada
cuando se preparan de forma adecuada son con el permanganato se debe proceder rpidamente,
razonablemente estables porque la descomposicin para garantizar que no ocurra una reaccin
es lenta y es catalizada por la luz-calor-cidos-bases- espontanea con el permanganato, teniendo entonces
manganeso (II) y dixido de manganeso, siendo ms al permanganato como agente oxidante y al perxido
estables si se minimizan los efectos de estos como agente reductor; el permanganato es adems
catalizadores en especial los del ltimo ya que es un un auto indicador.
contaminante que se forma en soluciones recin
preparadas de reactivo como consecuencia de la Se debe proceder con cautela para minimizar los
reaccin violenta del ion permanganato con la errores en la titulacin, aadiendo el reactivo a la
materia orgnica y polvo en el agua usada para solucin de permanganato lentamente para evitar
preparar la disolucin, este contaminante se elimina excesos adems es un reactivo fotosensible que debe
por filtracin antes de la estandarizacin ser almacenado en materiales mbar.
aumentando la estabilidad de la disolucin; antes de
la filtracin la solucin del reactivo se deja reposar
6. REFERENCIAS
24 horas o calienta para acelerar la oxidacin de las
[1]http://bobquim.xctl.net/quimprac/valo1.htmlval
especies orgnicas presentes en pequeas cantidades
oracin hierro.
en el agua des ionizada, no se puede usar el papel
para filtrar porque el MnO4 reacciona con l para [2] Experimentos y ciencia, 31 agosto, 2016.
formar dixido de manganeso adicional. Estas http://www.experimentoscientificos.es/oxidacion-
disoluciones deben ser almacenadas en la oscuridad, peroxido-hidrogeno-permanganato-potasio-genio-
requirindose filtrar y estandarizar de nuevo si se la-lampara/.
detecta algn solido en la disolucin o en las paredes
del frasco de almacenamiento; las disoluciones que [3]Harris, D.and Balahura, R (1999). Anlisis
tienen exceso nunca deben ser calentadas porque se qumico cuantitativo. 3rd ed. [Barcelona]: Reverte.
descomponen por oxidacin del agua y esta Pg. 358-359-367.
descomposicin no puede ser compensada por
ninguna determinacin en blanco. Es posible titular [4] Clavijo Daz, A. (2002). Fundamentos de
sin error soluciones calientes y acidas de reductores qumica analtica. 1st ed. o ot Universidad
con permanganato si el reactivo es aadido lo Nacional de Colombia, pag.510-515-516-517-519.
suficientemente lento para que no se acumulen