FESC QA4Quim (2018-II)

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA IV ( Q )
CLAVE DE CARRERA: 211 CLAVE ASIGNATURA: 1715
AUTORES:
Ruth Martínez Reséndiz

Martha Angélica Villegas González
Dalia Bonilla Martínez
Pablo Hernández Matamoros
Fecha de revisión: 01/ Enero /2018.

INTRODUCCIÓN.
Uno de los objetivos importantes en los cursos de Química Analítica a nivel

licenciatura y sobre todo en los laboratorios de enseñanza experimental es que el alumno
adquiera la experiencia y el razonamiento crítico e independiente, necesarios para
abordar los problemas de trabajo que se presentan en la práctica profesional.
Problemas comunes en los laboratorios de análisis químico son la separación,

identificación y cuantificación de los componentes de una mezcla, el químico cuenta con
una gran diversidad de métodos y técnicas de análisis que le permiten resolverlos; el éxito
en la identificación y cuantificación de un componente en una muestra real se debe en
gran porcentaje a que el analista seleccione la técnica adecuada. En la actualidad los
métodos utilizados pueden ser clasificados como clásicos (volumetrías, gravimetrías,
extracción, intercambio iónico, etc.) é instrumentales (cromatografía de gases o líquidos,
absorción atómica, voltamperometrías, polarografía, etc.).
La asignatura de Química Analítica IV considera en sus cursos de laboratorio una

serie de prácticas que introducen al alumno en el estudio de métodos de separación como
son: el intercambio iónico, la extracción líquido-líquido, la cromatografía, la
electrogravimetría, que permiten al estudiante comprender como tratar una muestra para
separarla en sus componentes individuales, esto con la finalidad de eliminar interferencias
y/o separar al analito de interés. Además, de conocer el manejo de algunas técnicas
instrumentales que son utilizadas con frecuencia en la cuantificación de diversas
sustancias como: la espectroscopia de absorción atómica, espectrofotometría molecular,
la polarografía, la cromatografía de gases y líquidos de alta resolución, enfocando el
conocimiento a los fundamentos teóricos, pero sobre todo al funcionamiento del equipo y
el tipo de muestras que se analizan por cada técnica.
También se incluyen en las prácticas el manejo de métodos estadísticos básicos,

como son: estadística descriptiva, regresión lineal, etc., que permite al estudiante inferir
sobre la exactitud y precisión de sus análisis. Elaboración de curvas de calibración de
patrón externo y adiciones patrón como métodos de cuantificación, así como, discusiones
sobre la utilidad de cada uno de ellos.
2
Todo esto ubica a la materia como una de las mas importantes, dentro de los
programas de Química Analítica de la carrera de Ingeniería Química, sin embargo, esta
solo enseña al alumno un número muy limitado de técnicas instrumentales, el estudiante
debe consultar la bibliografía que le permite adquirir un mayor conocimiento sobre los
métodos instrumentales modernos como son: la electroforesis capilar, la cromatografía de
gases capilar con diversos detectores, la electrocromatografía, la cronopotenciometría, la
cronoamperometría, etc.
Es por lo anterior que este manual pretende ser una guía de apoyo a los
estudiantes y profesores que imparten la asignatura de Química Analítica IV. En lo que
concierne a técnicas o procedimientos experimentales básicos, se pretende que el alumno
aplique métodos y técnicas en el área de Química Analítica que lo introduzcan a los
métodos de separación, así como, que comprenda la importancia que tiene los procesos
de obtención e interpretación de datos experimentales para la cuantificación de algunas
sustancias de interés en el curso. Además, el contenido de cada una de las prácticas del
manual le sirvan al alumno para desarrollar habilidad operatoria en el manejo de algunos
equipos instrumentales básicos; también, cuidar la exactitud en las observaciones,
demostrar y resolver los problemas del planteamiento de un experimento, facilitar la
comprobación experimental de hechos o fenómenos que son reproducibles, cuyos
conceptos teóricos han sido establecidos de antemano y al mismo tiempo, mejorar la
comprensión de esos conceptos. Así mismo se pretende reafirmar los conocimientos que
se adquieren a la par con otras asignaturas y así obtener un óptimo desarrollo dentro del
laboratorio.
3
I. OBJETIVOS
Objetivo general
El programa de la asignatura Química Analítica IV de la Carrera de Química pretende que

los estudiantes tengan la capacidad de:
“Describir los métodos de separación y técnicas de cuantificación instrumentales más
utilizados en la industria, además de haber adquirido el criterio para la adecuada
selección del método analítico en función a las propiedades fisicoquímica de la sustancia
a analizar e interpretar los resultados experimentales para la cuantificación de sustancias
de interés mediante el tratamiento adecuado para lo cual se requiere de métodos
estadísticos básicos”.
Objetivos del Curso Experimental
En las sesiones experimentales se pretende que el estudiante adquiera las siguientes

habilidades y destrezas:
• Preparar soluciones de uso común empleando diferentes unidades de concentración.
• Conocer los métodos de separación de Cromatografía y extracción líquido-líquido, que
permitan al estudiante comprender el tratamiento adecuado de una muestra para poder
cuantificar posteriormente cada uno de los analitos
• Conocer y manejar los instrumentos de uso más frecuente en las sesiones
experimentales: potenciómetro, espectrofotómetro, cromatógrafo, polarografo, etc.
4
• Aplicar métodos estadísticos básicos que permitan el adecuado tratamiento a los
resultados obtenidos.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN
SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
CALENDARIO DE ACTIVIDADES DE LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA IV (Q)
Semestre:
El curso está programado de la siguiente forma:
ACTIVIDADES SEMANA FECHA
Presentación, manejo de equipo básico (balanza, 1

potenciómetro, etc.), videos
Práctica 1. Espectrofotometría visible. Determinación de 2

Azul de Timol
Práctica 2. Espectrofotometría visible. 3
Práctica 3. Absorción Atómica: Determinación de Bi. 4

Asignación de proyecto
Práctica 4. Electroquímica: 5
1ª Revisión del proyecto 6
Examen 1 7
Práctica 5. Extracción de la Ditizona 8
Práctica 6. Extracción de Cu(II) y Mn(II) usando oxina 9

como agente quelante
5
Práctica 7. Cromatografía de Gases (estándar interno) 10
Práctica 8 . Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución 11
2ª Revisión del proyecto, tutoriales de cromatografía 12
Examen 2 13
1ª sesión de experimentación del proyecto 14
2ª sesión de experimentación del proyecto 15
Entrega de Calificaciones. Aplicación del Cuestionario 16

(Seguimiento de Calidad)
El curso comprende prácticas demostrativas y/o convencionales que ayudarán al

estudiante en la elaboración de un proyecto final de laboratorio. Cada una de las prácticas
demostrativas y/o convencionales incluye la entrega de un cuestionario previo y la
elaboración de un reporte.
El proyecto es propuesto por el asesor al inicio del curso, la revisión de los avances se
hace durante el semestre en las fechas establecidas, incluye la entrega del siguiente
material:
a) Una revisión bibliográfica

b) La entrega de un diseño experimental (Pre-Proyecto)
c) Elaboración de un reporte
d) Exposición Oral
Las evaluaciones del curso se realizan por cada bloque de acuerdo con los siguientes
porcentajes:
EVALUACION PORCENTAJE
Cuestionarios Previos 5
Trabajo de laboratorio 5
Reportes 20
Exámenes 45
Proyecto 25
Las calificaciones resultantes por bloque se promedian para dar la calificación final de
laboratorio, debiéndose tener aprobado por lo menos uno de los exámenes escritos.
PROYECTO
DESCRIPCIÓN
En la semana 2, el profesor asignará un tema de proyecto a cada equipo de estudiantes.
El equipo de trabajo deberá responder con un protocolo el cual tendrá dos revisiones de
los avances que se realizan durante el semestre en las fechas establecidas e incluye la
entrega del siguiente material:
a) La entrega de un diseño experimental basado en una revisión bibliográfica
6
(PROTOCOLO)
b) Elaboración de un REPORTE Ó INFORME DE TRABAJO
c) Exposición Oral
El PROTOCOLO es un documento escrito que entregarán, en él, se deben incluir los

siguientes puntos:
1. Planteamiento del problema. Es el título del proyecto que hace referencia al tema
asignado por el profesor.
2. Investigación bibliográfica. El equipo de estudiantes podrá consultar cualquier

fuente de información confiable para dar resolución al problema solicitado. No se
aceptará información obtenida de sitios de poca seriedad de internet, sólo se permite
la búsqueda de información de artículos de revistas de alto impacto.
En la introducción, fundamentos de la determinación, entre otros, se integrarán la

información o datos relevantes que justifican la propuesta experimental.
3. Propuesta experimental. Esto corresponde a la interpretación que los estudiantes

dan a toda la información recopilada, la cual presentará en forma desglosada como a
continuación se expresa:
a) Reactivos. Es necesario verificar que los reactivos que se propongan

estén disponibles en el laboratorio, o bien en el almacén de reactivos de la
Sección de Química Analítica. De no ser así, discutir con los profesores la
posibilidad de sustituirlo por otro equivalente.
b) Preparación de soluciones. Considerar con extremo cuidado las
cantidades que se utilizarán durante el desarrollo experimental para evitar
el desperdicio o la insuficiencia de volumen de las disoluciones que se
requerirán. Deben incluirse, el volumen por preparar, nombre de la
sustancia y concentración.
c) Procedimiento experimental. Basado en la información encontrada en la
literatura, o bien, propuestas personales, se realizará la descripción
detallada del experimento. Mencionar en detalle: la capacidad del material
de vidrio por utilizar, especificando si debe ser volumétrico o graduado,
entre otros.
d) Diagrama de flujo. El diagrama de flujo deberá incluir la asignación de
actividades para cada una de las personas que integran el equipo de
trabajo, así como una estimación del tiempo que tomará cada actividad. No
olvidar que existen actividades que se pueden realizar en forma paralela,
esto permite optimizar el tiempo.
e) Tablas o gráficos para la recolección de resultados. Con la finalidad de
que los resultados puedan ser transferidos durante el transcurso del
desarrollo experimental, se propondrán tablas para ser completadas con la
información experimental, y en caso de que amerite, incluir el gráfico en
que se pueda representar los datos tabulados.
f) Resultados esperados o respuesta esperada. En este sentido, deberá
manifestarse la tendencia que se espera gráficamente, si esto es posible, o
un resultado analítico si la expectativa es un valor único.
7
4. Referencias
Para el INFORME DE TRABAJO del proyecto, además de lo presentado anteriormente,

se incluirán:
5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los

resultados y la discusión, recuérdese que en todo libro o artículo se discuten los
resultados a la par en que éstos se presentan.
6. Conclusiones. Se caracterizan por ser concretas y están en relación directa con los
objetivos del proyecto.
7. Referencias (adicionales al protocolo). En este punto, se anexarán las consultas

realizadas por el hecho de justificar los resultados experimentales o explicar los
inconvenientes presentados durante el desarrollo empírico del proyecto.
II. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO
1. En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata, lentes de seguridad y zapato
cerrado en el laboratorio.
2. Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de
extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de
trabajo (incluyendo las balanzas analíticas) al inicio y al final de cada sesión experimental.
3.- Se deberá guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesión
experimental, quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo, incluyendo los
inter-laboratorios.
8
4.- Queda estrictamente prohibido fumar, consumir alimentos y bebidas dentro del
laboratorio, ya que muchas de las sustancias químicas que se emplean son inflamables
y/o tóxicas.
5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las características de las
sustancias químicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se
deberá apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).
6.- Para la extracción de reactivos líquidos, se deberán emplear perillas de hule y nunca
succionar con la boca.
7.- Los reactivos químicos no deberán ser manipulados directamente, se deberán usar
implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.
8.- Después de manipular sustancias químicas es necesario lavarse las manos con agua
y jabón.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deberá estar atento en su
manejo para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestión, derrame o inhalación de algún reactivo por parte de algún
estudiante, deberá ser notificado al asesor del grupo, el cual tomará las acciones
pertinentes, previa consulta de las fichas de seguridad.
11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar las
disoluciones empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.- Todas las personas que elaboren disoluciones y/o generen residuos deben etiquetar
correctamente los frascos que se utilicen para este propósito utilizando la etiqueta del
Sistema de Gestión de Calidad.
13.- Los residuos de cada experimento deberán tratarse y eliminarse adecuadamente por
los alumnos, previa consulta del diagrama ecológico incluido en el manual de prácticas y
con el apoyo del asesor.
9
14.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deberá resguardarlo, en un
contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para
ello.
15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el
material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejará su
credencial (únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo
recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste
deberá ser anotado en el vale.
16.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
término de la sesión experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que
lo recibió y perfectamente limpio.
17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el
vale de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del daño o extravío
hasta su reposición con iguales características.
18.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, deberán reponerlo a la mayor
brevedad posible o a más tardar el último día de realización de prácticas, de lo contrario
los deudores serán reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrán
inscribirse en el siguiente semestre.
19.- El número máximo de alumnos que podrán permanecer en el cuarto de balanzas será
el mismo que el número de balanzas disponibles.
20. Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o pérdida de
la llave, queda prohibido forzarla. En tal situación los alumnos deberán solicitar su
apertura, por escrito, al responsable del laboratorio, previa autorización del profesor del
grupo.
21. La gaveta podrá usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de
estudiantes deberán desocuparla a más tardar en la semana 16.
10
22. No se permitirá el uso de balanzas y equipos a personas ajenas al laboratorio o fuera
del horario de su sesión experimental.
Vo.Bo.: Comité de Calidad del Depto. de Ciencias Químicas.
Cuautitlán Izcalli, Agosto del 2017.
11
TABLA DE CONTENIDO
Pág
I. Introducción
II. Objetivos
III. Calendario de actividades
IV. Evaluación
V. Reglamento
VI. PRÁCTICAS
Práctica 1. Espectrofotometría visible. Determinación de azul de Timol
Práctica 2. Espectrofotometría visible.

Práctica 3. Absorción Atómica: Determinación de Bi mediante una curva de
calibración y una curva de adiciones patrón.
Práctica 4. Electroquímica
Práctica 5. Reparto de la Ditizona entre cloroformo y agua en función de pH.
Práctica 6. Extracción de Cu(II) y Mn(II) utilizando oxina como agente

quelante.
Práctica 7. Cromatografía de gases: Separación de alcoholes y análisis de

licores por cromatografía de gases capilar.
Práctica 8. Cromatografía de líquidos de alta resolución: Determinación de

cafeína en diversas muestras.
Anexo. Fichas de Seguridad
12
PRÁCTICA 1. DETERMINACIÓN DE AZUL DE TIMOL POR ESPECTROFOTOMETRÍA
UV-VISIBLE
La espectrofotometría es un conjunto de procedimientos que utilizan la luz para
determinar las concentraciones de especies químicas, cuyo principio es el siguiente: un
haz luminoso de longitud de onda determinada atraviesa la solución objeto de análisis y
de la proporción de la intensidad luminosa absorbida por la solución se deduce la
concentración de la Especie absorbente, esta relación se expresa mediante la Ecuación
de Lambert-Beer:
A=εb[Especie]
Donde A es la Absorbancia que es adimensional, ε es el coeficiente de Absortividad Molar
de la especie absorbente en M-1cm-1, b es la longitud o ancho de celda en cm y [Especie]
esta expresada en M.
La ley de Beer afirma que la absorbancia es proporcional a la concentración de la especie
absorbente. Sin embargo, no se cumple rigurosamente mas que en condiciones
adecuadas como:
1. La luz utilizada debe ser suficientemente monocromática.
2. La concentración de la especie absorbente debe ser diluida (≤0.01M)
3. La ley no se cumple en el caso de soluciones fluorescentes o de suspensiones
4. Equilibrios Químicos-Puede haber variaciones aparentes muy importantes cuando la
dilución desplace sensiblemente los equilibrios químicos.
Las partes de un espectrofotómetro son:
CONOCIMIENTOS PREVIOS
1. ¿En qué se fundamenta la espectrofotometría ultravioleta-visible?
2. ¿Qué es un espectro de absorción y que utilidad tiene?
13
3. Menciones las partes principales de un espectrofotómetro de absorción
ultravioleta- visible
4. Investigue las características físico-químicas más importantes del azul de timol.
5. ¿Qué es el coeficiente de absortividad molar ( ε ) y qué unidades tiene?
1.- OBJETIVOS
Determinar la concentración de Azul de Timol en una solución problema mediante una
curva de Calibración de estándar externo por espectrofotometría visible.
PARTICULARES
• Analizar la importancia del medio químico en el análisis para la determinación de
Azul de Timol.
• Determinar la longitud de onda óptima para realizar la cuantificación de una
disolución problema de Azul de Timol en una curva de calibración.
2.-PROCEDIMIENTO
1.-Prepare por lo menos cinco sistemas de azul de Timol en el intervalo de
concentraciones de 5.0x 10-6M a 2.5 x 10-5M en el medio químico indicado por el profesor.
2.-Determine la longitud de onda óptima con el sistema más concentrado.
3.-Realice dos curvas de calibración a dos longitudes de onda; la óptima y otra.
4.-Interpole la solución problema en cada curva de calibración.
5.- Calcule la concentración de la solución problema en la muestra inicial.
14
3. INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER EL REPORTE
a) Gráficos de:
Ø Espectros de absorción del azul de Timol en medio ácido y básico indicando las
longitudes de onda a las que realizó la determinación de las curvas de calibración.
Ø Curvas de Calibración a las dos longitudes de onda elegidas con análisis de
regresión.
b) Cálculos para la preparación de la solución Stock así como la de los sistemas.
c) Cálculo de la concentración Molar y en mg/mL del sistema problema y de la
Solución problema.
d) Determinación del Coef. de absortividad Molar (ε) a las dos longitudes de
onda diferentes indicando si hay o no diferencia y a que se debe.
e) Investigue los valores de pKa´s del Azul de Timol y con ayuda de los espectros de
absorción justifique el uso del medio químico adecuado para el análisis de Azul de
Timol.
6. BIBLIOGRAFÍA
1. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill
Interamericana de España. 1994.
2. Análisis Químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Editorial Reverté S. A. 2001, 2a. edición.
9. Química Analítica Contemporánea. Judith F. Rubinson, Kenneth A. Rubinson. Prentice-
Hall. Hispanoamericana, S. A. 1a. Edición, 2000.
15
PRÁCTICA 2. DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE BISMUTO EN
TABLETAS DE PEPTO BISMOL UTILIZANDO TIOUREA MEDIANTE CURVA DE
CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO Y CURVA DE ADICIÓN PATRÓN.
El bismuto es un metal de color blanco brillante, con reflejos rosados. Frágil y
quebradizo que se puede pulverizar fácilmente en un mortero. Funde a 271°C y aumenta
de volumen al solidificarse, propiedad que se aprovecha en aleaciones con: plomo, estaño
y cadmio.
Una manera de identificar y cuantificar el bismuto es mediante la adición de Tiourea. El
catión Bi3+ produce con la Tiourea, en medio nítrico diluido, un complejo de color amarillo
intenso (Bi(Tio)3+6).
La Tiourea (CH4N2S) es un compuesto orgánico organosulfurado. Es estructuralmente
similar a la urea, excepto que el átomo de oxígeno se sustituye por un átomo de azufre,
pero las propiedades de la urea y tiourea difieren significativamente. La tiourea tiene tres
grupos funcionales: amino, imino y tiol. Esto es resultado de la tautomería entre la tiourea
y isotiourea.
OBJETIVOS
• Cuantificar espectrofotométricamente Bismuto presente en una tableta de pepto-
bismol utilizando el equilibrio de complejación con Tiourea para formar una
especie que absorba mediante curva de calibración de patrón externo y curva de
adiciones patrón.
• Establecer la ecuación química de la reacción involucrada entre Bismuto y tiourea.
• Determinar el coeficiente de absortividad molar de la especie que absorbe.
16
CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿Cuál es la reacción química que ocurre entre bismuto y tiourea?
2. ¿En qué se diferencia un método de cuantificación directo de uno indirecto?
3. ¿Cuál es la especie responsable de la respuesta analítica, y cómo se
determina esto?
4. Plantee mediante una tabla de las condiciones iniciales y al equilibrio para
establecer la ecuación matemática que relaciona la A con la concentración de
la especie que absorbe.
5. Mencione las ventajas y desventajas de la curva de calibración de estándar
externo y curva de adición patrón.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIAL
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitado de 50mL
1 espátula
1 matraz volumétrico de 1L (Solo un equipo)
1 matraz volumétrico de 100 mL
1 mortero con pistilo
1 parrilla con agitación
5 matraces volumétricos de 10mL
pipetas volumétricas de 1, 2 3, 4 y 5 mL
1 gradilla
7 tubos de ensaye
1 espectrofotómetro con celdas de vidrio
17
PREPARACIÓN DE HNO3 1M (SOLUCIÓN ÁCIDA)
• Realice los cálculos necesarios para 1 litro de disolución 1M de ácido nítrico aforado
con agua desionizada (disolución ácida).
PREPARACIÓN DE TIOUREA
• Prepare 100 mL de una solución de Tiourea al 15% P/V aforando con solución ácida. Al
preparar esta solución disolver la Tiourea con solución ácida, calentar durante 15 min a
agitación constante (hasta que la disolución se presente transparente) y filtrar por
gravedad.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK
• Preparar 200 mL de una solución estándar 2.3x10-4 M de Bismuto a partir del reactivo
analítico Bi(NO3)3·5H2O, utilizando para el aforo la disolución ácida. Al preparar esta
solución disolver el reactivo analítico Bi(NO3)3·5H2O con HNO3 1M en caliente.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PROBLEMA
• Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto) para determinar el peso
promedio por tableta.
Posteriormente se trituran las tabletas en un mortero hasta obtener un polvo muy fino.
Pesar la cantidad de manera exacta alrededor de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el
polvo en un vaso de precipitado, disuelva con disolución ácida (HNO3 1M) calentar y
agitar aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por último filtre hasta que la disolución se
presente transparente y afore a 100 mL (utilizando para el aforo la disolución ácida).
18
PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO
La Tabla 1 muestra los volúmenes necesarios de solución stock y de la muestra para la
preparación de la curva:
Tabla 1. Preparación de la Curva de Calibración de Estándar Externo.
Sistema Vproblema (mL) VStock (mL) VTiourea (mL) Vaforo (mL)
BLANCO X X 4 10
1 X 1 4 10
2 X 2 4 10
3 X 3 4 10
4 X 4 4 10
5 X 5 4 10
PROBLEMA V X 4 10
Recuerde que los volúmenes se miden con pipetas volumétricas. Todos los sistemas se
aforan con la disolución ácida.
Obtener el espectro de absorción del complejo Bi-Tiourea en un intervalo de 400-600 nm
a intervalos de 10 nm contra el blanco respectivo.
Tabla 2. Datos de espectro de absorción espectro de absorción Bi(Tio)3+6
λ (nm) Absorbancia λ (nm) Absorbancia

400 510
410 520
420 530
430 540
440 550
450 560
460 570
470 580
480 590
490 600
500
19
• Determinar la absorbancia de cada sistema a la longitud de onda óptima (obtenida del
Espectro de Absorción). Recuerde calibrar con el blanco. Anotar los datos de absorbancia
en la Tabla 3.
• Determinar la absorbancia del sistema problema, para ello buscar un volumen apropiado
tal que la propiedad medida se encuentre entre los valores de absorbancia de la curva de
calibración.
Tabla 3. Datos Experimentales de Curva de Calibración.

Sistema Conc. Bi A
estándar
1
2
3
4
5
PROBLEMA X
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE ADICIÓN PATRÓN.
• La Tabla 4 muestra los volúmenes necesarios de solución estándar y de muestra para la
preparación de la curva de adiciones patrón.
Tabla 4. Preparación de la Curva de Adición Patrón.

Sistema Vproblema (mL) VStock (mL) VTiourea (mL) Vaforo (mL)
BLANCO 0 0 4 10
0 0.5 0 4 10
1 0.5 1 4 10
2 0.5 2 4 10
3 0.5 3 4 10
4 0.5 4 4 10
5 0.5 5 4 10
• Determinar la absorbancia de cada sistema a la longitud de onda óptima (Espectro de
Absorción). Recuerde calibrar con el blanco. Anotar los datos de absorbancia en la Tabla
5.
20
Tabla 5. Datos Experimentales de Curva Adición Patrón.
Sistema Conc Bi Absorbancia

estándar
0
1
2
3
4
5
6
Disposición de Residuos:
Los sistemas obtenidos de ambas curvas se deben neutralizar con cal hasta valor de pH
entre 5.5 y 10, verter en el desagüe con suficiente agua.
RESULTADOS
Tabla 3. Resultados de Curva por patrón Externo.
Cada tableta de Pepto Bismol contiene ______mg de Subsalicilato de Bismuto
Tabla 5. Resultados de Curva de Adición Patrón.
INFORME DE TRABAJO
v Escriba la reacción de formación del complejo y justifique porque se puede utilizar
para métodos indirectos de cuantificación.
v Gráfico de espectro de absorción del complejo Bi-Tiourea en un intervalo de 400-
600 nm a intervalos de 10 nm contra el blanco respectivo.
v Curva de calibración por patrón externo. Determinar el contenido de subsalicilato
de Bismuto por cada tableta.
v Curva de calibración por Adiciones Patrón. Determinar el contenido de
subsalicilato de Bismuto por cada tableta.
21
v Comparar los resultados obtenidos por curva de calibración y adiciones patrón.
v Explique las ventajas de cada método de cuantificación
v Determine el coeficiente de absortividad experimental del complejo Bi(Tio)6 en
ambos métodos de cuantificación y compárelos.
BIBLIOGRAFÍA
1. Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merrit, Jr. Grupo Edit.
Iberoamericana. 1991, México D. F.
3. Instrumentación Química, Howard A. Strobel. Editorial Limusa. México,1974.
4. Analytical Chemistry. Principles and Techniques. Larry G. Hargis. Prentice Hall. 1988.
5. Métodos Instrumentales de Análisis en Química analítica. Gary T. Bender, Ph. D.
editorial Acribia, S.A. España 1987
6. Chemistry Experiments for Instrumental Methods. Donald T. Sawyer, William R.
Heineman. John Wiley & Sons, Inc. 1984
7. Química Analítica. Gary D. Christian. Noriega Editores. Editorial Limusa. 1990, 2ª
Edición.
10. Química Analítica 2° edición. Donald J. Pietrzyk. Nueva Editorial Interamericana S. A.
De C. V. México, D.F. 198
ANEXO. Subsalicilato de Bismuto (C6H5BiO4) tiene una masa molecular de 362.11 g/mol.
22
PRÁCTICA 3. ABSORCIÓN ATÓMICA: DETERMINACIÓN DE BISMUTO MEDIANTE
CURVA DE CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO Y CURVA DE ADICIÓN
PATRÓN.
La mayoría de los compuestos a temperatura suficientemente alta, se descomponen en
átomos en fase de vapor. En espectroscopía atómica, las muestras se vaporizan y la
concentración de átomos se determina midiendo la absorción o emisión a longitudes de
onda característica. Dada su gran sensibilidad, su capacidad para distinguir un elemento
de otro en muestras complejas, así como para realizar análisis multielemental simultáneo,
y la facilidad con que se puede analizar automáticamente muchas muestras, la
espectroscopía atómica es una técnica de gran importancia, especialmente en
instalaciones industriales.
1. OBJETIVOS
• Familiarizarse con los conceptos de Absorción, Emisión y Fluorescencia Atómica.
• Conocer los componentes y el manejo de un espectrofotómetro de Absorción Atómica.
• Cuantificar Bismuto en una muestra problema empleando una curva de calibración de
patrón externo y una curva de adiciones patrón.
2. CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿En qué consisten los fenómenos de Absorción, Emisión y Fluorescencia a nivel
atómico?
2. ¿Cuál es el efecto de la temperatura en la Absorción y Emisión atómica?
23
3. ¿Cómo son los espectros en absorción atómica y qué relación tienen con el ancho de
una línea espectral?
4. ¿Cómo se define la sensibilidad y el límite de detección en absorción atómica?
5. Describa los diferentes los tipos de interferencia que existen en absorción atómica.
6. Dibuje y describa brevemente los componentes básicos de un espectrofotómetro de
absorción atómica.
7. ¿Qué es y cómo funciona una lámpara de cátodo hueco?
8. ¿En qué consiste el método de Adiciones Patrón y cuál es su utilidad?, ¿en qué casos
es conveniente utilizar este método?
9. Realice los cálculos de las soluciones para la práctica y traer 5 tabletas de PEPTO-
BISMOL por equipo.
3. PARTE EXPERIMENTAL
PREPARACIÓN DE HNO3 0.01M
• Realice los cálculos necesarios para preparar 1 litro de disolución 0.01M de ácido nítrico
aforado con agua desionizada (disolución ácida).
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN STOCK
• Preparar 100 mL de una solución estándar de 250 µg/mL de Bismuto elemental a partir
del reactivo analítico Bi(NO3)3·5H2O, utilizando para el aforo la disolución ácida.
24
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
• Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto), calcule el peso
promedio por tableta, posteriormente se trituran las tabletas en un mortero. Pesar la
cantidad de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el polvo en un vaso de precipitado,
agregué aproximadamente 3 mL de HNO3 del Reactivo analítico, 10 mL de la disolución
ácida, calentar y agitar aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por último filtre hasta que la
disolución se presente transparente y afore a 100 mL (utilizando para el aforo la disolución
ácida).
PREPARACIÓN DE CURVA DE CALIBRACIÓN DE ESTÁNDAR EXTERNO
• La Tabla 1 muestra los volúmenes necesarios de solución stock y de la muestra para la
preparación de la curva:
Tabla 1. Preparación de la Curva de Calibración de Estándar Externo.

SISTEMA BCO 1 2 3 4 5 Problema
VSTOCK 250 ppm (mL) 0 1 2 3 4 5 0
VMUESTRA (mL) 0 0 0 0 0 0 3
VAFORO (mL) 25 25 25 25 25 25 25
• Determinar la absorbancia de cada sistema en las condiciones de funcionamiento óptimo
previsto en el manual del instrumento de Absorción atómica para el Bismuto, empleando
flama como sistema de atomización. Anotar los datos de absorbancia en la Tabla 3.
• Determinar la absorbancia del sistema problema.
25
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE ADICIÓN PATRÓN
• A partir de la solución Stock preparar una solución estándar de 125 ppm de Bi elemental.
• La Tabla 2 muestra los volúmenes necesarios de solución estándar y de muestra para la
preparación de la curva de adiciones patrón.
Tabla 2. Preparación de la Curva de Adición Patrón.

SISTEMA BCO 0 1 2 3 4 5 6
VESTÁNDAR 125 ppm (mL) 0 0 1 2 3 4 5 6
VPROBLEMA (mL) 0 2 2 2 2 2 2 2
V AFORO (mL) 25 25 25 25 25 25 25 25
• Determinar la absorbancia de cada sistema y aspirar agua desionizada entre cada
sistema. Anotar los datos de absorbancia en la Tabla 4.
Los sistemas obtenidos de ambas Curvas se deben neutralizar con NaOH hasta valor de
pH entre 5.5 y 10, verter en el desagüe con suficiente agua.
26
4. RESULTADOS
Tabla 3. Resultados de Curva por patrón Externo.
Sistemas [Bi] estándar (ppm) Absorbancia
Muestra
m=
b=
r=
Tabla 4. Resultados de Curva de Adición Patrón.
Sistemas [Bi] estándar (ppm) Absorbancia
m=
b=
r=
27
Curva de calibración por Patrón Externo.
1. Construir una curva de calibración de A= f([ Bi ]Std).
2. Determinar si la curva de calibración presenta un comportamiento lineal, si no lo es,
explicar las causas de la no-linealidad.
3. Determinar la concentración de Bismuto en la muestra y determinar la cantidad de
principio activo (Subsalicilato de Bismuto) por tableta.
4. Calcular la sensibilidad analítica de Bismuto, es decir la concentración que daría una A
= 0.0044 o Transmitancia = 0.99 tomando como base la absorbancia la primer lectura de
la Curva de Calibración.
Curva de calibración por Adiciones Patrón.
5. Realizar el gráfico de A= f([ Bi ]Std).
6. Decir si es lineal la curva de adiciones patrón, si no lo es, explicar las causas de la
no-linealidad.
7. Determinar la concentración de Bismuto en la muestra y determinar la cantidad de
principio activo (Subsalicilato de Bismuto) por tableta.
8. Comparar ambos métodos de cuantificación. Discutir ampliamente sobre sus
ventajas y desventajas de cada método.
9. ¿Cuál es el % de pureza de Subsalicilato de Bismuto en la muestra?
10. ¿Cuál es el % de principio activo con respecto al marbete?
11. ¿Cuál de los dos resultados es importante para un análisis de Control de Calidad?
28
6. BIBLIOGRAFÍA
1. Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merrit, Jr. Grupo Edit.
Iberoamericana. 1991, México D. F.
3. Instrumentación Química, Howard A. Strobel. Editorial Limusa. México,1974.
5. Métodos Instrumentales de Análisis en Química analítica. Gary T. Bender, Ph. D.
editorial Acribia, S.A. España 1987
6. Chemistry Experiments for Instrumental Methods. Donald T. Sawyer, William R.
Heineman. John Wiley & Sons, Inc. 1984
7. Química Analítica. Gary D. Christian. Noriega Editores. Editorial Limusa. 1990, 2ª
Edición.
10. Química Analítica 2° edición. Donald J. Pietrzyk. Nueva Editorial Interamericana S. A.
De C. V. México, D.F. 198
ANEXO.
Subsalicilato de Bismuto (C6H5BiO4) tiene un peso molecular de 362.11 g/mol
29
PRÁCTICA 4. ELECTROGRAVIMETRÍA: ELECTRODEPOSICIÓN DE UNA MEZCLA
DE Cu(II) Y Ni(II)
INTRODUCCIÓN.
El análisis electrogravimétrico o de electrodeposición se basa en depositar
electrolíticamente el analito en forma de sólido sobre la superficie del electrodo. El
aumento de masa del electrodo nos indica cuánto analito había presente.
En esta técnica electroanalítica los equilibrios se establecen de manera efectiva
con una agitación vigorosa de la solución, usando un agitador magnético o haciendo girar
uno de los electrodos, de tal forma que los gradientes de concentración se eliminan por
completo o casi por completo. Con ello, el potencial del electrodo está relacionado a la
concentración del analito por medio de la ecuación de Nernst.
Aparato para análisis electrogravimétrico. Electrodos de malla de platino.
Típicamente, el analito se deposita sobre un cátodo de malla de Pt, químicamente inerte,
que se ha limpiado cuidadosamente. Posteriormente se realizan ensayos para saber si la
30
reacción ha sido completa, como pueden ser: observar la desaparición del color de una
disolución, de la que se ha eliminado la especie que la coloreaba; comprobar si sigue
habiendo deposición en una nueva superficie del electrodo que antes no estaba
sumergida en la disolución; o bien, sacar una pequeña muestra de la disolución y hacer
un análisis cualitativo para ver si aún queda analito.
El análisis electrogravimétrico sería sencillo si sólo interviniese un analito en una
disolución, sin embargo, en la práctica puede haber otras especies electroactivas que
interfieran. El agua por ejemplo es electroactiva, y puede descomponerse a un voltaje
determinado, produciendo burbujas de gases que interfieren en la deposición de sólidos.
A causa de estas complicaciones, para realizar un buen análisis es importante controlar el
potencial del electrodo.
1.- OBJETIVOS
• Identificar las diferentes técnicas para llevar a cabo una electrodeposición, así como
los principios fundamentales en que se basan estas técnicas.
• Determinar el método electrogravimétrico que permita llevar a cabo la separación
cuantitativa de una mezcla de cationes, en disolución acuosa.
• Evaluar si la electrodeposición se realiza con rendimiento adecuado para fines
cuantitativos.
2.- CUESTIONARIO PREVIO
1. ¿Qué es una reacción electroquímica?
2. Enunciar la primera Ley de Faraday.
31
3. ¿Cuál es la diferencia entre una determinación electrogravimétrica y coulombimetrica?
4. ¿Qué es un sistema rápido o reversible y lento o irreversible?
5. Defina los conceptos de electrolisis, macro y micro electrólisis.
6. Explicar qué es una electro deposición a potencial y a intensidad controlada; ¿Cuál es
más selectiva?. Explique ampliamente.
7. ¿Qué es un dominio de electroactividad y de qué depende?
8. ¿Qué es una sustancia electroactiva?
9. Las reacciones electroquímicas del agua, ¿son lentas o rápidas sobre electrodo de
platino?
10. Expresar las reacciones electroquímicas de los muros de oxidación y reducción en
medio ácido, neutro, básico, en medio acuoso y con un electrodo de Platino. ¿Cómo
afecta el pH la la posición del muro en la curva i vs E en cada caso?
11. Mencione algunas aplicaciones de los procesos de electrodeposición.
12. Elabore Ios D.Z.P. pNH3 = f(pH) para los metales Ni(II) y Cu(II).
3.- PARTE EXPERIMENTAL
Electrodeposición a intensidad controlada
a) Electrodeposición de Cobre
1.- En un vaso de precipitados de 100 mL se colocan 50 mL de una mezcla de Cu(II) y
Ni(Il) de concentraciones conocidas, y se añade 1 mL de H2S04 1:1.
32
2.- Introducir dos electrodos de rejilla de platino (limpios y pesados) dentro del vaso y
agregar agua destilada hasta que el nivel de la solución se encuentre aproximadamente
3.0 cm por debajo de la parte superior de las rejillas.
3.- Se enciende el agitador, y si es necesario se alinean los electrodos, de tal manera que
en la agitación no se toquen entre ellos. Se aplica intensidad a 0.5 amperes (A) durante
todo el proceso (la deposición de Cobre se observa por la aparición de un depósito rojizo).
4.- Después de 20 minutos, añadir agua destilada para elevar el nivel de la solución y
observar si continua él deposito de cobre en la superficie recién cubierta del electrodo, si
es así se continua el proceso por 10 minutos más, o hasta que se demuestre la
desaparición del cobre en la solución.
5.- AI finalizar el proceso se sacaran los electrodos de la solución y se lavan sin
interrumpir la fuerza electromotriz. La solución resultante se conserva para efectuar el
procedimiento de la siguiente sección (b).
6.- Se interrumpe la fuerza electromotriz, se retira el cátodo, se lava con etanol, se seca
en la estufa durante unos minutos a 110 °C, se enfría y se pesa.
7.- Disolver el depósito introduciendo el electrodo en HN03 1:1. (En este proceso se
desprenden óxidos de nitrógeno, por lo que debe realizarse en la campana de extracción).
Finalmente, el electrodo se lava, se seca y se pesa.
b) Electrodeposición de Níquel
8.-La solución proveniente de la sección anterior se neutraliza con amoniaco concentrado
(verificar con papel indicador de pH) y se agregan 15 mL en exceso.
9.- Se le introducen los electrodos de rejilla de platino, se enciende el agitador, se aplica
una intensidad de corriente de 0.6 amperes y se sigue el mismo procedimiento que en el
33
caso de cobre, excepto que el proceso se detiene cuando la prueba de la dimetilglioxima*
resulta negativa.
10.- Lavar el cátodo con etanol, secarlo y pesarlo. Disolver el depósito de Níquel con
HNO3 1:1 y nuevamente lavar, secar y pesar.
*Nota: Cuando realice la prueba de la Dimetilglioxima tenga cuidado de que el pH de la
solución se encuentre alcalino.
Electrodeposición a potencial controlado
a) Electrodeposición de Cobre
1. En un vaso de precipitados de 100 mL se colocan 50 mL de una mezcla de Cu(II) y
Ni(Il) de concentraciones conocidas, y se añade 1 mL de H2S04 1:1.
2. Introducir dos electrodos de rejilla de platino (limpios y pesados) dentro del vaso y
agregar agua destilada hasta que el nivel de la solución se encuentre aproximadamente
3.0 cm por debajo de la parte superior de las rejillas.
3. Realizar el montaje Experimental de la Figura 1.
4. Se enciende el agitador, y si es necesario, se alinean los electrodos de tal manera
que en la agitación no se toquen entre ellos. Se enciende el agitador y se ajusta el
potencial del cátodo a -300 mV (ECS). No permita que el potencial impuesto sea menor
de -300mV (ECS)
5. Después de 10 minutos, añadir agua destilada para elevar el nivel de la solución y
observar si continúa el depósito de cobre en la superficie recién cubierta del electrodo. Si
es así, se continua el proceso por 20 minutos más, o hasta que se demuestre la
desaparición del cobre en la solución.
34
6. AI finalizar el proceso, se sacan los electrodos de la solución y se lavan sin
interrumpir la fuerza electromotriz. La solución resultante se conserva para efectuar el
procedimiento de la siguiente sección (b).
7. Se interrumpe la fuerza electromotriz, se retira el cátodo, se lava con etanol, se
seca en la estufa durante unos minutos a 110 °C, se enfría y se pesa.
8. Disolver el depósito introduciendo el electrodo en HN03 1:1. (En este proceso se
desprenden óxidos de nitrógeno, por lo que debe realizarse en la campana de extracción).
Finalmente, el electrodo se lava, se seca y se pesa.
b) Electrodeposición de Níquel
9. La solución proveniente de la sección anterior se neutraliza con amoniaco
concentrado (verificar con papel indicador de pH) y se agregan 15 mL en exceso.
10. Se le introducen los electrodos de rejilla de platino, se enciende el agitador, se
ajusta y se realiza el electro ajustando el potencial a -1350 mV (ECS) aproximadamente y
se sigue el mismo procedimiento que en el caso de cobre, excepto que el proceso se
detiene cuando la prueba de la dimetilglioxima* resulta negativa.
11. Lavar el cátodo con etanol, secarlo y pesarlo. Disolver el depósito de Niquel con
HNO3 1:1 y nuevamente lavar, secar y pesar.
La disolución resultante para el lavado de los electrodos de HNO3 se debe neutralizar con
NaOH hasta valor de pH entre 5.5 y 10, verter en el desagüe con suficiente agua.
35
A las soluciones provenientes del estudio de electrodeposición a intensidad y potencial
constante se les mide el pH y si este se encuentra entre 5.5 y 10 se desecha directamente
en la tarja con suficiente agua.
4.- RESULTADOS
%Cu recuperado %Ni recuperado

Potencial controlado
Intensidad impuesta
5.- INFORME DE TRABAJO
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER
1. Establecer las reacciones electroquímicas que tienen lugar en cada uno de los
electrodos durante el análisis electrogravimetrico, considere las condiciones de trabajo.
2. Justificar por qué mediante el control de pH (adición de H2SO4 y amoniaco) es posible
llevar a cabo la electrodeposición de cada metal.
3. Explicar cada una de las condiciones experimentales seguidas en la técnica.
4. Explicar de qué manera influye la composición del electrolito en la cuantitatividad del
electrodeposito.
5. En el método a potencial controlado, justificar los valores de potenciales a los que se
controla el potencial del cátodo.
6. Calcular el porcentaje de metal electrodepositado.
7. Proponer un esquema sencillo y completo de los circuitos eléctricos empleados en las
electrodeposiciones efectuadas en la práctica.
36
8. Conclusiones.
Potenciómetro
-
Electroanalizador -
3030
0
mV
Cátodo Ánodo Electrodo

Referencia
Pt Pt
Electrolito
Mezcla
Cu(II) y Ni(II)
Figura 1. Montaje Experimental para el Estudiode Electrodeposición a Potencial
constante
6.- BIBLIOGRAFIA
1. Sánchez Batanero, P. Química Electroanalítica: Fundamentos y Aplicaciones, Editorial
Alhambra.
2. Chartlot, G. “Las Reacciones Electroquímicas”, Toray-Masson, Barcelona (España).
3. Charlot, G. "Curso de Química Analítíca General", Toray-Masson, Barcelona (España).
4. Charlot, G. "Química Analítica General", Toray-Masson, Barcelona (España), Tomos I al
IV.
5. Erwing, G. W., "Métodos Instrumentales de Análisis Químicos", Mc Graw-Hill, México.
6. Harris, D.C., "Analísis Químico Cuantitativo", Iberoamericana, México, 1992.
7. Skoog, D.A., West D.M., "Análisis Instrumental”, Interamericana, México.
8. Vassos, B.H., y Ewing G.W., "Electroquímica Analítica", Limusa, México.
37
PRÁCTICA 5. REPARTO DE LA DITIZONA (HDz) ENTRE CLOROFORMO Y AGUA EN
FUNCIÓN DEL pH.
La extracción líquido-líquido constituye uno de los métodos más importantes de
separación y preconcentración analíticas. Los procesos de extracción son utilizados como
auxiliares en determinaciones cuantitativas y cualitativas. En los últimos años la
extracción líquido-líquido se ha convertido en uno de los métodos de separación más
usados en los laboratorios analíticos, debido a importantes ventajas tales como rapidez,
eficiencia, sencillez y gran campo de aplicación. La técnica puede llevarse a cabo a toda
escala de trabajo; desde el microanálisis hasta procesos industriales.
Además se aplica tanto para componentes en alta concentración como para trazas de
elementos. Se emplea muy a menudo a escala de laboratorio e industrial con distintas
finalidades como son:
a) Técnica de concentración de trazas.
b) Fines de separación de elementos interferentes.
c) Facilitar la determinación analítica, que a veces no es factible o se dificulta en medio
acuoso.
d) Técnica de preparación y purificación de reactivos.
e) Técnica para la determinación de constantes que rigen sistemas químicos.
La extracción líquido-líquido es una técnica de separación de los procesos de reparto o
distribución; que se basan en la transferencia de una ó más sustancias entre dos fases
inmiscibles puestas en contacto íntimo entre sí, con la finalidad de incrementar la fracción
molar de un componente de la mezcla inicial con relación a los demás. Estos procesos
38
son de tipo físico fundamentalmente, basándose la separación en la diferencia de
solubilidad de los solutos entre las dos fases y las fuerzas puestas en juego en procesos
de partición, los cuáles comprenden equilibrios de distribución a los que se le aplican
relaciones termodinámicas, tales como la constante de distribución o reparto, la regla de
las fases, las expresiones de Gibbs, Causius-Clapeyron, entre otras.
Desde el punto de vista operativo, la extracción líquido-líquido puede realizarse de tres
maneras: a) simple, b) sucesiva y c) varias etapas; en este último caso la técnica se
denomina extracción a contracorriente o reparto Craig.
Los factores esenciales de que se disponen para mejorar las separaciones por extracción
son: la solubilidad de los compuestos minerales en los reactivos orgánicos, el pH de la
disolución acuosa, la formación de complejos neutros, la variación de los disolventes, el
cambio de los coeficientes de actividad y algunos otros.
Existe una variedad de condiciones técnicas para llevar a cabo el proceso de extracción,
siendo necesario seleccionar las adecuadas para conseguir la separación completa del
soluto. Algunas de estas condiciones técnicas son: relación de volúmenes de fase, tiempo
y forma de agitación, separación de fases y temperatura.
Las dos características fundamentales de un método analítico son la selectividad y
sensibilidad, sin embargo no son suficientes para solucionar problemas reales. Las
muestras contienen normalmente especies de características semejantes que implican
interferencias en la detección individual; la etapa previa de separación es indispensable
para eliminar las especies perturbadoras o bien aislar la especie problema, por ello la
aplicación de las técnicas de extracción son importantes.
39
1. OBJETIVOS
• Establecer espectrofotométricamente el reparto de la Ditizona (HDz) entre cloroformo y
agua en función del pH.
• Obtener la grafica de % RDz’ experimental en función del pH y comparar con la gráfica
teórica.
1. Definir el reparto o distribución simple y explicar los factores que lo afectan.
2. ¿Cuáles son las características que deben de poseer los disolventes entre si para ser
utilizados en extracción líquido-líquido?
3. Mencionar tres pares de disolventes inmiscibles entre si y su densidad respectiva.
4. Definir el concepto de Rendimiento en extracción.
5. Describir las propiedades físicas y químicas de la Ditizona que sean de interés para la
práctica.
Preparación de sistemas acuosos a diferentes pH´s
1. Se colocan en un vaso de precipitado aproximadamente 100 mL agua desionizada y se
ajusta el pH a 1 con la cantidad necesaria de HCl o NaOH y la ayuda de un pHmetro.
2. Preparar 6 sistemas adicionales, para los siguientes pH´s = 3, 5, 7, 9, 11, 13 y se
procede como se describió en el paso anterior.
40
PROCEDIMIENTO:
PARTE I (Preparación de los sistemas de extracción)
1. Colocar en un embudo de separación de 60 mL limpio y seco, 10 mL de agua
desionizada con pipeta volumétrica a la cual previamente el pH se ajustó a 1.0
2. Agregar 5 mL de Ditizona/CHCl3 2.5x10-5 M con una pipeta volumétrica (en ese mismo
embudo)
3. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases. (Tabla
2).
4. Separar las fases guardando la fase orgánica en matraces volumétricos de 10 mL
(asegurándose que estén perfectamente secos con acetona) y la fase acuosa en tubos de
ensayo.
5. Repetir los pasos anteriores a los pH's faltantes (3, 5, 7, 9, 11, 13) ayudarse de la Tabla
1.
Parte II (Obtención de espectros y datos experimentales)
6. Obtener el espectro de absorción de la fase acuosa (al sistema con pH = 13) entre 300-
700 nm, utilizando el agua desionizada como blanco. (Determinar la λmáxima).
7. Obtener el espectro de absorción de la fase orgánica (al sistema con pH = 1 ) entre
300-700nm, utilizando cloroformo como blanco. (Determinar la λ máxima).
8. Medir la absorbancia de todas las fases acuosas en la longitud de onda, determinada
en el paso 6. Anotar los valores obtenidos en la Tabla 2.
9. Medir la absorbancia de todas las fases orgánicas en la longitud de onda, determinada
en el paso 7. Anotar los valores obtenidos en la Tabla 2.
41
10. Medir directamente la absorbancia de la solución de Ditizona en cloroformo (Amax)
11. Medir el pH final de la fase acuosa para todos los sistemas. Anotar los valores en la
Tabla 2.
Tabla 1. Preparación de los sistemas.

Sistema pH exp Volumen de Dz Volumen de fase
2.5X10-5M (mL) acuosa (mL)
1 1 5 10
2 3 5 10
3 5 5 10
4 7 5 10
5 9 5 10
6 11 5 10
7 13 5 10
NOTAS
• Lavar los embudos de separación con suficiente agua y quitando la llave para asegurar
que las conexiones estén perfectamente limpias. Enjuagar enseguida con agua destilada
y finalmente con agua desionizada.
• Verificar que la coloración verde de la Ditizona en cloroformo no cambie en los embudos
de separación. Si esto sucede, desechar la fase orgánica y lavar nuevamente el embudo.
• Para preparar la solución de Ditizona y pesar la cantidad adecuada para una
concentración 2.5x10-5 M, hay que tomar en cuenta que cada equipo utilizará
aproximadamente 35 mL de esta solución, por lo que para un grupo de 4 equipos se
requieren como mínimo 140 mL.
• El pH del agua desionizada se ajusta con soluciones de HCl y NaOH 1M.
• No utilizar celdas de plástico para la solución orgánica.
Colocar los desechos de fase orgánica en un contenedor perfectamente etiquetado que
se ubique en la campana de extracción y etiquetado como RESIDUOS DE
42
CLOROFORMO. Así como los desechos de fase acuosa en donde haya residuos de
CLOROFORMO.
4. RESULTADOS
Tabla 2. Datos obtenidos del reparto de Ditizona en Agua y Cloroformo.
(Antes de agitar ) ( Después de agitar y separar fases )

OBSERVACIONES* OBSERVACIONES* Absorbancia
Sistema
Sistema
pHinicial Fase Fase pHfinal Fase Fase Fase Fase

acuosa Orgánica acuosa orgánica acuosa Orgánic
a
1
La ditizona en fase orgánica tiene una Amáx de : _____________
* Anotar las coloraciones de las fases al inicio y después de la extracción.
PUNTOS A CUBRIR DENTRO DEL REPORTE
1. Construir en una misma gráfica A = f (pHexperimental) para la Ditizona en ambas fases.
2. Justificar mediante los diagramas de Log DDz' = f(pH) y pDz´ = f(pH) el reparto observado
experimentalmente de la Ditizona. El cuál previamente se construyó en la sesión de
laboratorio.
43
3. Explicar ampliamente porque cambia la concentración de la Ditizona en fase orgánica y
acuosa.
4. Construir el grafico de %R experimental en función del pH; para ello utilice la expresión:
%R experimental = 100* (Aorg sistema / Aorg max)
compararlo con el diagrama teórico y concluir.
Datos: ____
Log DHDz = 5.7 HDz HDz
HDz pKa = 4.5
6.REFERENCIAS
1. Valcárcel Cases M. Y Gómez Hens A. Técnicas Analíticas de Separación. Reverté,
Barcelona, 1988.
2. Valcárcel Cases M. Y Gómez Hens A. Teoría y Práctica de extracción líquido-líquido.
Reverté.Barcelona, 1988.
3. King C.J., Procesos de Separación. Ed. REPLA s.a., México D.F., 1988.
4. Ringbom A., Formación de complejos en Química Analítica, Alhambra, Madrid, 1979.
5. CRC Handbook of Organic Analytical Reagents, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida,
1990.
6. Paez Hernández M. E., Ramírez Silva M.T., Rojas Hernández A. Temas Selectos de
Extracción Líquido-Líquido para el Análisis Químico, UAM-Iztapalapa, México D.F.1997.
7. Trejo Córdova G. Rojas Hernández A. y Ramírez Silva M. T. Diagramas de Zonas de
Predominio Aplicados al Análisis Químico. UNAM-Iztapalapa. México, D. F. 1993.
8. Day Jr. R.A. y Underwood A. L. Química Analítica cuantitativa. 5ª Edición. Prentice-Hall
, México, D. F. 1989.
44
PRÁCTICA 6. EXTRACCIÓN DE Cu(II) Y Mn(II) USANDO OXINA COMO AGENTE
QUELANTE
Para que la extracción se lleve a cabo se necesita del contacto entre dos fases líquidas
inmiscibles entre sí con la finalidad de que ocurra el reparto de la especie a separar en el
solvente de extracción. Sin embargo muchas veces no es posible separar por extracción
simple una especie química, por lo que se utiliza un agente quelante para éste proceso.
Un agente quelante, es una sustancia que forma complejos con iones de metales
pesados.
La importancia de extracción empleando agente quelantes radica en que al formarse los
quelatos con los iones metálicos, se facilita el reparto de los iones en forma de complejos
hacia la fase orgánica.
Este método de separación tiene un campo de gran importancia dentro del área de
Química Analítica, pues proporciona la posibilidad de llevar a cabo separaciones
extremadamente selectivas.
1. OBJETIVOS
• Analizar los factores que influyen en la separación de cationes metálicos con
agentes quelantes mediante extracción líquido-líquido.
• Establecer espectrofotométricamente el reparto de la oxina entre el agua y
cloroformo en función del pH.
• Establecer espectrofotométricamente la extracción de dos quelatos metálicos en
función de pH.
45
• Determinar cualitativamente el intervalo de pH adecuado para la separación de
una mezcla de Cu(II) y Mn(II), usando oxina como agente quelante.
1. ¿En qué consiste la extracción con un agente quelante? y su campo de aplicación.
2. ¿Qué factores influyen en este tipo de procesos de extracción?
3. Características físicas y químicas de la oxina.
4. Definir el concepto de selectividad en la separación de quelatos metálicos.
5. Realizar los cálculos necesarios para la preparación de todas las soluciones de la
práctica considerando el material de laboratorio existente.
REPARTO DE LA OXINA
Preparación de sistemas acuosos a diferentes pH´s
1. Se colocan en un vaso de precipitado aproximadamente 100 mL agua desionizada
y se ajusta el pH con la cantidad necesaria de HCl ó NaOH con la ayuda de un pHmétro.
2. Preparar los sistemas a los siguiente pH´s 1, 3, 5, 7, 9, 11 y 13.
46
PARTE I. REPARTO DE OXINA
desionizada con pipeta volumétrica a la cual previamente el pH se ajustó a 1.0.
2. Agregar 5 mL de Oxina de conc. 0.01 M en cloroformo con una pipeta volumétrica (en
ese mismo embudo).
3. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases (Tabla
4).
4. Separar las fases guardando la fase orgánica en matraces volumétricos de 10mL
ensayo.
5. A la fase acuosa medir el pH. Medir la absorbancia de la fase orgánica a λ de 360 nm
contra blanco cloroformo y la absorbancia de la fase acuosa a λ de 415 nm contra blanco
de agua. Anotar los datos en la Tabla 4.
6. Repetir los cinco pasos anteriores a los pH's faltantes (3, 5, 7, 9, 11 y 13) ayudarse de
la Tabla 1 para los demás sistemas.
Tabla 1. Sistemas del reparto de Oxina/H2O y Cloroformo.

Sistema pH exp Volumen de Oxina en Volumen de fase
CHCl3 0.01M (mL) acuosa (mL)
1 1 5 10
2 3 5 10
3 5 5 10
4 7 5 10
5 9 5 10
6 11 5 10
7 13 5 10
47
PARTE II. EXTRACCIÓN DE Cu (II)
desionizada con pipeta volumétrica a la cual previamente se le ajusto el pH a 1.0.
Adicionar 1 mL con pipeta volumétrica de CuSO4 de conc. 4x10-4 M.
8. Agregar 5 mL de Oxina con pipeta volumétrica (en ese mismo embudo)
9. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las fases.(Tabla
5)
ensayo.
11. A la fase acuosa determinarle el pH y medir la absorbancia de la fase orgánica a
longitud de onda máxima del complejo Cu(Ox)2 (λ = 400 nm), utilizando como blanco el
sistema orgánico de oxina a pH= 1. Anotar los datos en la Tabla 5. (Cuidando de utilizar el
blanco respectivo para los demás sistemas).
12. Repetir los cinco pasos anteriores a los pH's faltantes (3, 5, 7, 9, 11 y 13) ayudarse de
la Tabla 2 para los otros sistemas.
Tabla 2. Sistemas del reparto de Cu(Ox)2/H2O y Cloroformo.

Sistema pH exp Volumen de Volumen de fase Volumen de CuSO4
Oxina 0.01M (mL) acuosa (mL) 4x10-4M (mL)
1 1 5 9 1
2 3 5 9 1
3 5 5 9 1
4 7 5 9 1
5 9 5 9 1
6 11 5 9 1
7 13 5 9 1
48
PARTE III. EXTRACCIÓN DE Mn(II)
desionizada con pipeta volumétrica a la cual previamente se le ajusto el pH a 1.0.
Adicionar 1 mL con pipeta volumétrica de MnSO4 de conc. 4x10-4 M
2. Agregar 5 mL de Oxina con pipeta volumétrica (en ese mismo embudo)
3. Agitar por 3 minutos y anotar las observaciones: color y apariencia de las
fases.(Tabla 6)
ensayo
5. A la fase acuosa determinarle el pH y medir la absorbancia de la fase orgánica a
longitud de onda máxima del complejo Mn(Ox)2 (λ= 410 nm), utilizando como blanco el
sistema orgánico de oxina a pH= 1. Anotar los datos en la tabla 6. (Cuidando de utilizar el
blanco respectivo para los demás sistemas).
6. Repetir los cinco pasos anteriores a los pH's faltantes (3, 5, 7, 9, 11 y 13) ayudarse
de la Tabla 3 para los otros sistemas.
Tabla 3. Sistemas del reparto de Mn(Ox)2/H2O y Cloroformo.

Sistema pH exp Volumen de Volumen de fase Volumen de MnSO4
Oxina 0.01M (mL) acuosa (mL) 4x10-4M (mL)
1 1 5 9 1
2 3 5 9 1
3 5 5 9 1
4 7 5 9 1
5 9 5 9 1
6 11 5 9 1
7 13 5 9 1
49
Notas
• De ser necesario obtener el espectro de absorción para los complejos con Oxina,
Cu(Ox)2, Mn(Ox)2 para las fases orgánicas a pH 13 y usando el blanco respectivo.
• Utilizar celdas de vidrio para medir las soluciones orgánicas.
Al final de la práctica coloque los desechos de la fase orgánica en un contenedor etiquetado
DESECHO DE CLOROFORMO, que está en la campana de extracción.
4. TABLAS DE RESULTADOS.
Tabla 4. Datos obtenidos del reparto de Oxina en Agua y Cloroformo.

Sistema
Sistema
pHinicial Fase Fase pHfinal Fase Fase Fase Fase

acuosa Orgánica acuosa orgánica acuosa orgánica
λ=415nm λ=360 nm
1
NOTA: * Anotar las coloraciones de las fases al inicio y después de la extracción.
50
Tabla 5. Datos obtenidos del reparto de Cu(Ox)2 en Agua y Cloroformo.
Sistema
Sistema
pHinicial Fase Fase pHfinal Fase Fase Fase orgánica
acuosa Orgánica acuosa orgánica (λ=400nm)
1
Tabla 6. Datos obtenidos del reparto de Mn(Ox)2 en Agua y Cloroformo.

Sistema
Sistema
pHinicial Fase Fase pHfinal Fase Fase Fase orgánica

acuosa orgánica acuosa orgánica (λ=410nm)
1
51
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER:
1) Colores de las fases (resultados de todo el grupo en las Tablas 4-6).
2) Trazar la gráfica A = f(pH) para la oxina y justificar mediante su diagrama de extracción
el comportamiento de la misma.
3) Trazar la gráfica A = f(pH) para los oxinatos metálicos en la misma hoja.
4) Calcular y trazar los diagramas teóricos %RM' = f(pH) para los oxinatos metálicos en la
misma hoja.
5) Comparar los gráficos teóricos y experimentales de los puntos 3 y 4. Concluir sobre la
separación de una mezcla de ambos cationes. ¿Cuál es el intervalo de pH para la
separación?
DATOS:
Log DHox = 2.6
H2Ox+ pKa = 5.0
HOx pKa = 9.7
Cu(OH)+ Log ß1 = 6.0
Mn(OH)+ Log ß1 = 3.4
Cu(Ox)n+2-n Log ß1 = 12.1 Log ß2 = 23.0
Mn(Ox)n+2-n Log ß1 = 6.8 Log ß2 = 12.6
______
Cu2+ + 2Ox - Cu(Ox)2 Log Kext = 26.48
______
Mn2+ + 2Ox- Mn(Ox)2 Log Kext = 15.42
52
6.- BIBLIOGRAFÍA
1. Valcárcel Cases M. Y Gómez Hens A. Técnicas Analíticas de Separación. Reverté,
Barcelona, 1988.
2. Valcárcel Cases M. Y Gómez Hens A. Teoría y Práctica de extracción líquido-líquido.
Reverté.Barcelona, 1988.
3. King C.J., Procesos de Separación. Ed. REPLA S.A., México D.F., 1988.
4. Ringbom A., Formación de complejos en Química Analítica, Alhambra, Madrid, 1979.
5. CRC Handbook of Organic Analytical Reagents, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida,
1990.
6. Paez Hernández M. E., Ramírez Silva M.T., Rojas Hernández A. Temas Selectos de
Extracción Líquido-Líquido para el análisis Químico, UAM-Iztapalapa, México D.F.1997.
7. Trejo Córdova G. Rojas Hernández A. y Ramírez Silva M. T. Diagramas de Zonas de
Predominio aplicados al análisis químico. UNAM-Iztapalapa. México, D. F. 1993.
8. Day Jr. R.A. y underwood A. L. Química analítica cuantitativa. 5ª Edición. Prentice-Hall ,
México, D. F. 1989.
9. Química Analítica General Cuantitativa e Instrumental. Vol 1. Francisco Bermejo
Martínez, MG. Editorial. Paraninfo, S. A. Impreso en España. 1991
53
PRÁCTICA 7. CROMATOGRAFÍA DE GASES: SEPARACIÓN DE ALCOHOLES Y
ANÁLISIS DE LICORES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES CAPILAR
La técnica cromatográfica en la cual, la fase móvil es un gas en movimiento y la fase
estacionaria que ya sea un sólido o un líquido adsorbido sobre un sólido, recibe el nombre
de cromatografía en fase gaseosa. Es un método de separación en multietapas, es decir,
las separaciones se fundamentan en interacciones repetidas (reparto) de un soluto entre
un gas o vapor en movimiento y una fase estacionaria.
Cuando ambas fases se han escogido en forma apropiada, los componentes de la
muestra se separan gradualmente en bandas en la fase móvil. Al final del proceso los
componentes separados emergen en orden creciente de interacción con la fase
estacionaria. El componente menos retardado emerge primero, el retenido mas
fuertemente eluye al último. El reparto entre las fases aprovecha las diferencias entre las
propiedades físicas y/o químicas de los componentes de la muestra. Los componentes
adyacentes (picos gaussianos) se separan cuando el pico que sale después es retardado
lo suficiente para impedir la sobreposición con el pico que emergió antes. La
representación gráfica de los compuestos eluidos de la columna recibe el nombre de
cromatograma y cada componente da lugar a un cromatograma, el cual aporta tres
unidades de información: posición, altura y anchura de los picos; la posición da
información cualitativa, la información cuantitativa se obtiene del ancho y altura del pico.
La columna de separación es el corazón del cromatógrafo. Proporciona versatilidad en los
tipos de análisis que pueden realizarse. Esta característica, debida a la amplia gamma de
selección de materiales para la fase móvil y estacionaria, permite separar moléculas que
difieren muy poco en sus propiedades físicas y químicas.
La cromatografía comprende un grupo de métodos que permiten separar, identificar y
cuantificar compuestos presentes en mezclas complejas que no podrían separarse de otra
54
manera. Las separaciones se basan en la diferencia de velocidad de migración de los
componentes a través del sistema. Tiene numerosas aplicaciones en los campos
químicos, es ampliamente usado en la investigación Bioquímica para la separación e
identificación de compuestos químicos de origen biológico. En la industria del Petróleo la
técnica es empleada para analizar muestras complejas de hidrocarburos.
Como un método de separación, la cromatografía tiene un gran número de ventajas sobre
otras técnicas más antiguas y tradicionales por ejemplo, la cristalización, extracción con
solventes y destilación. Es capaz de separar todos los componentes de una mezcla
química compleja sin requerir de una completa información previa sobre la identidad,
número, o cantidad relativa de las sustancias presentes.
Uno de los puntos a considerar en la cromatografía de gases es la resolución que pueda
lograrse entre los componentes en una columna dada. Los factores que le afectan son:
las dimensiones de la columna, la temperatura, velocidad del flujo del gas portador o
acarreador, volumen de la muestra y caída de presión en la columna.
De los factores mencionados, el que se estudiará en esta práctica es la temperatura del
horno sobre la separación e identificación de cinco alcoholes. Se analizará cómo puede
modificarse la temperatura para que ésta ocasione que dos solutos no resueltos bajo
condiciones isotérmicas, puedan resolverse satisfactoriamente y por tanto, determinarse
en forma cuantitativa. Posteriormente, se aplicará el método del estándar interno como
método de análisis en la cuantificación de componentes en una muestra.
1. OBJETIVOS
• Señalar y reconocer cada una de las partes de un cromatógrafo de gases.
• Estudiar los parámetros que afectan la elusión, la resolución y la eficiencia de los
picos en la cromatografía de gases.
55
• Separar, identificar y cuantificar etanol y metanol en licores comerciales por
cromatografía de gases.
1. ¿Cuál es el fundamento de la cromatografía de gases (gas-líquido y gas-sólido)?
Explique ampliamente.
2. ¿Qué tipo de fase móvil y estacionaria se emplean en cromatografía de gases?
3. ¿Qué sustancias pueden separarse por cromatografía de gases?
4. Mencione las ventajas y desventajas de la cromatografía de gases con respecto a otros
métodos cromatográficos.
5. ¿Qué es resolución y tiempo de retención?
6. ¿Cuáles son los factores que afectan a la resolución y cómo lo hacen?
7. Mencione los componentes básicos de un cromatógrafo de gases y explique
brevemente en qué consisten cada uno de estos.
8. Explique de forma breve el fundamento de cada uno de los tipos de detectores que
existen para cromatografía de gases.
9. ¿Qué es el factor de respuesta y cuál es su utilidad?
10. Diga en qué consiste el método de patrón interno y cuál es su utilidad en la
cromatografía de gases.
11. Establecer las diferencias existentes entre la cromatografía de líquidos de alta
resolución y la cromatografía de gases, así como las ventajas y desventajas de cada una.
56
A. CONDICIONES DEL EQUIPO Y DEL SOFTWARE
1. Abrir los gases del equipo (llave del tanque) y ajustar la presión a 40 psi para H2, 60 psi
para Aire y 80 psi para N2.
2. Abrir los gases de las válvulas de la parte frontal del equipo.
3. Encender la computadora y acceder al software.
B. ANÁLISIS CUALITATIVO DE DIVERSOS ALCOHOLES
Realice la inyección de 1 µL de STD de cada uno de los siguientes alcoholes Metanol,
Etanol, n-propanol, n-butanol y n-amílico, con el fin de identificar el orden de elusión de
cada compuesto.
Condiciones de la corrida:
Flujo de Nitrógeno 2.8 ± 0.2 mL/min
Temperatura del Horno de la columna: isotérmico 100oC
Temperatura del inyector (front inyector type 1079): 200 oC, hold time 1
Split ratio: 20
Temperatura del Detector: 250oC, FID, rango 9
57
Tabla 1. Resultados obtenidos en el análisis cualitativo de alcoholes*
Analito tR (min) W 1/2 AREA N

MeOH
EtOH
n-propanol
n-butanol
n-amílico
C. INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA EN LA RESOLUCION
1. Prepare una mezcla de 100 µL de cada uno de los STD de alcoholes y realice la
inyección de 1 µL de esta muestra a las mismas condiciones del apartado anterior
(isotérmica a 100 oC).
2. Inyecte 1 µL de la misma mezcla anterior pero en condiciones isotérmicas a 200oC
(recuerde cambiar la temperatura en el método)
3. Inyecte 1 µL de la misma mezcla anterior pero realizando un gradiente de
temperatura del horno de 80 oC por 2 min. Con una rampa de 15oC/min, hasta 180 oC,
hold 0.0. Para lo anterior llame el método c:\AnaV\Alcohol
Tabla 2. Resultados obtenidos en el análisis cualitativo de la mezcla de alcoholes a varias
temperaturas
Analito tR (min) tR (min) tR (min) W 1/2 W 1/2 W 1/2

a 100oC a 200oC gradiente a 100oC a 200oC gradiente
MeOH
EtOH
n-propanol
n-butanol
n-amílico
58
D. ANÁLISIS DE METANOL Y ETANOL EN LICORES POR EL MÉTODO DE FACTOR
DE RESPUESTA
Para la obtener el factor de respuesta se utilizara n-propanol como estándar interno, por lo
que se prepararan los siguientes sistemas:
Tabla 3. Preparación de los sistemas para la cuantificación de MeOH y EtOH
por el método de factor de respuesta
Sistema MeOH EtOH n-Prop Problema Aforo/H2O

STD (µL) STD (µL) STD (µL) (mL) (mL)
STD´s 200 200 100 - 10.0
Prob. MeOH - - 100 9.90
Prob. EtOH - - 100 0.24 10.0
* deberá calcular las concentraciones de los estándares de los alcoholes con datos de pureza y
densidad.
Inyectar cada uno de los sistemas bajo las condiciones de corrida del apartado C número
3 (gradiente del horno).
Tabla 4. Resultados obtenidos de los cromatogramas de la determinación de MeOH y
EtOH por el método de factor de respuesta
Sistema AREA de AREA de AREA de Factor Conc. Del

MeOH EtOH n-Prop Respuesta Analito
F.R.
Prob. MeOH
Prob. EtOH
E. ANÁLISIS DE METANOL Y ETANOL EN LICORES POR EL MÉTODO DE CURVA
DE CALIBRACION (o estándar externo)
59
Prepara la siguiente tabla de los sistemas para las 5 diferentes concentraciones de la
curva de calibración y los sistemas problema:
Tabla 5. Preparación de los sistemas para la cuantificación de MeOH y EtOH por el
método de curva de calibración
Sistema MeOH STD EtOH STD n-Prop Problema Aforo/H2O

(µL) (µL) STD (µL) (mL) (mL)
1 40 40 100 - 10.0
2 80 80 100 - 10.0
3 120 120 100 - 10.0
4 160 160 100 - 10.0
5 200 200 100 - 10.0
Prob. MeOH - - 100 9.90 10.0
Prob. EtOH - - 100 0.24 10.0
Inyectar cada uno de los sistemas bajo las condiciones de corrida del apartado C número
3 (gradiente del horno).
Tabla 6. Resultados obtenidos de los cromatogramas de la determinación de MeOH y
EtOH por el método de curva de calibración
Sistema Conc. MeOH AREA de Conc. EtOH AREA de

STD (mg/mL) MeOH STD (mg/mL) EtOH
1
2
3
4
5
AREA de Conc. MeOH AREA de Conc. EtOH
MeOH Prob (mg/mL) EtOH Prob (mg/mL)
Prob. MeOH - -
Prob. EtOH - -
Disposición de residuos:
60
La mezcla de alcoholes así como los sistemas para la cuantificación se resguardaran en un envase
perfectamente etiquetado.
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER
1. Identificar cada uno de los alcoholes en la mezcla, con la ayuda de los tiempos de
retención de los estándares.
2. Discutir como influye la temperatura en la resolución de los componentes de la muestra
calculando la N y la Rs para cada componente a las diferentes temperaturas (100, 200 oC
y gradiente)
3. Explicar ampliamente si es más adecuado utilizar un programa de temperatura pare
separar una mezcla de alcoholes. Mencionar las mejores condiciones de separación de
los alcoholes estudiados
4. Realice la cuantificación del contenido de MeOH y EtOH en el licor analizado y
compárelo con el contenido reportado en la botella. Discuta al respecto.
ANEXO 1. DATOS DE LOS REACTIVOS Y DE LA COLUMNA
Columna DB-WAX 304
30 m x 0.32 mm ID, film 0.25 µm, bonded fused silica open tubular polyethylene glycol
column (PEG),
High polarity,
Lower temperature limit of 20°C is lowest of any bonded PEG phase; improves resolution
of low boiling point analytes, Temp. Limit: 250oC
Bonded and cross-linked
61
Gas acarreador: Nitrógeno de alta pureza AGA
Gases para el Detector de Ionización de Flama (FID): Hidrógeno-aire de alta pureza
AGA
ETANOL, J. T. Baker, P.M. 46.0 g/mol, 99.85 % de Pureza, densidad 0.79 g/mL,
P.ebullición: 78.3 oC
METANOL, J. T. Baker, P.M. 32.04 g/mol, 99.9 % de Pureza, densidad 0.82 g/mL,
P.Ebullición: 64.6 oC
n-BUTANOL, Monterrey, P.M. 74.12 g/mol, 99.0 % de Pureza, densidad 1.04 g/mL, Punto
de ebullición: 117.6 oC
n-PROPANOL, J. T. Baker, P.M. 60.097 g/mol, 99.0 % de Pureza, densidad 0.80 g/mL,
Punto de ebullición: 97.2 oC
n-AMILICO, J. T. Baker, P.M. 88.15 g/mol, 98.0 % de Pureza, densidad 0.812-0.819
g/mL, P.ebullición: 130.0 oC
62
PRÁCTICA 8. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA RESOLUCIÓN (C.L.A.R.)
DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA EN MUESTRAS DIVERSAS
El término “cromatografía de líquidos”, abarca una gran cantidad de procedimientos en el
que la fase móvil es un líquido y la fase estacionaria un sólido (como ejemplo se tiene a la
cromatografía en capa fina) u otro líquido inmiscible con la fase móvil (como la
cromatografía de partición). No obstante, la cromatografía de líquidos más usada en la
actualidad, corresponde a la cromatografía líquida de alta resolución (CLAR). Este
término, se relaciona con la capacidad de esta técnica en permitir separaciones muy
selectivas y de alta calidad en un mínimo de tiempo o en un tiempo razonable. Esto se
consigue haciendo pasar una fase líquida móvil a alta presión, a través de un soporte
estacionario finamente dividido, de 3 a 10 mm de diámetro. Teóricamente pueden
obtenerse de 40 000 a 100 000 platos por metro. Dado que es de alta sensibilidad y
selectividad, se le utiliza para identificar y cuantificar analitos en mezclas complejas, así
como en la purificación de productos.
Los analitos se disuelven en un disolvente o mezcla de disolventes. La muestra se inyecta
en el puerto de inyección en el cromatógrafo y pasa, con ayuda de una bomba, a alta
presión por la columna. La separación se hace por partición de los solutos (analitos) entre
la fase móvil y la fase estacionaria (material de empaque) de la columna de CLAR, la cual
mide de diámetro interno 3 o 4 mm y de longitud desde 10 cm hasta 30 cm; con
frecuencia se encuentra en un compartimiento de temperatura controlada. El analito
menos retenido, alcanzará el detector en menor tiempo que el resto de los componentes.
Diversos detectores son utilizados por acoplamiento al instrumento.
Los detectores de UV-Visible son los más frecuentes en uso por su sensibilidad, amplio
margen de respuesta lineal y capacidad de detectar amplio número de analitos. Sin
embargo, para analitos fluorescentes, el detector de excelencia es el de fluorescencia,
63
resulta obvio que sólo se puede utilizar limitadamente a éstos. Otros detectores muy
sensibles, son los electroquímicos amperométricos, sólo debe asegurarse que la fase
móvil sea suficientemente conductora para permitir el paso de corriente por el disolvente
entre los electrodos, en esta modalidad se utilizan electrodo de trabajo, electrodo auxiliar
y uno de referencia. Otros detectores son los electroquímicos de conductividad,
detectores de infrarrojo y los diferenciales de índice de refracción.
En esta práctica se utilizará un detector de absorción UV-Vis para determinar
cuantitativamente cafeína en distintas muestras por el método de curva del estándar
externo.
1. OBJETIVOS
• Establecer las características principales de la cromatografía de líquidos de alta
resolución y su utilidad como método analítico.
• Estudiar los parámetros que afectan la resolución de los picos de elución en la
cromatografía de líquidos.
• Conocer la cromatografía de líquidos de alta resolución de fase inversa o reversa.
• Determinar la concentración de cafeína en algunas bebidas por cromatografía de
líquidos de alta resolución en fase reversa.
1. ¿Qué es la cromatografía de líquidos de alta resolución (C.L.A.R.)?
2. Señalar las principales características que deben de cumplir tanto las sustancias a
separar como la fase móvil a utilizar.
64
3. Mencionar los diferentes tipos de cromatografía en C.L.A.R. y sus aplicaciones,
incluyendo la cromatografía de fase normal y de fase reversa.
4. Mencione algunos tipos de fases estacionarias y clasifíquelas con base a su polaridad.
5. ¿Qué factores determinan la separación en C.L.A.R.?
6. Describir los componentes básicos de un sistema C.L.A.R. y señalar brevemente la
función de cada parte del mismo.
7. Mencionar los diferentes tipos de detectores utilizados en C.L.A.R., así como sus
ventajas y desventajas.
8. ¿Qué es la cafeína? ¿En qué alimentos está presente?
• Preparar la fase móvil en una proporción 30:70 de metanol:agua y ajustarla a pH 3.5 con
HCI de concentración 1 M. Colocarla en ultrasonido de 10-15 minutos y filtrar a través de
una membrana de 0.44 µm con vacío (se debe preparar aproximadamente un litro).
• Preparar 25 mL de una solución estándar de cafeína de 20 ppm.
Pesar 25 mg de cafeína estándar, disolverlo con fase móvil y llevarlo a un aforo de 25mL.
Realizar de la disolución anterior dos diluciones; una de 1mL en 10mL y a partir de esta
última otra de 5mL en 25mL.
• Preparar soluciones en un intervalo de concentraciones de 2.0 a 10 ppm de cafeína (10
mL de cada solución, ver Tabla 1), diluyendo con la mezcla de fase móvil. Colocar en
ultrasonido de 5-8 minutos para degasificar las soluciones y asegurar la disolución de la
cafeína.
65
Tabla 1. Curva de Calibración de Cafeína
SISTEMA 1 2 3 4 5 Problema
VSTOCK(mL) 1 2 3 4 5 0
20 ppm
VMUESTRA(mL) 0 0 0 0 0 *
VAFORO(mL) 10 10 10 10 10 10
*Revisar la preparación de la muestra
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
• Preparar té y café (pesar y diluir a un volumen conocido cada uno). En matraces
volumétricos de 10 mL colocar por separado 2.5 mL de café y 5 mL de té. Llevar al aforo
cada matraz con la fase móvil y colocar en ultrasonido durante 5 minutos.
• Por otra parte, bebidas de Cola como Pepsi y Coca-Cola requieren ser descarbonatadas
previamente (este paso realícelo en su casa), para ello se agitan fuertemente durante 30
minutos, luego se calientan por otros 15 minutos y se colocan en ultrasonido durante una
hora. En matraces volumétricos de 10 mL colocar el volumen calculado (a partir del
contenido de cafeína encontrado en la investigación previa) de Pepsi-Cola y llevar al aforo
con la fase móvil. Lo mismo para la muestra de Coca-Cola.
DETERMINACIÓN DE CAFEÍNA.
• Fijar el flujo del cromatógrafo en 1.5 mL/min en la longitud de onda del detector a 272
nm. Pasar fase móvil por la columna durante 15 minutos para asegurar que no haya otras
sustancias en la misma de experimentos previos, observar que la línea base permanezca
estable.
• Inyectar en el cromatógrafo los estándares. Posteriormente inyectar las bebidas de cola,
el café y el té por separado.
66
• Después de la última inyección, lave la columna con una mezcla de metanol:agua 20:80.
Disposición de residuos:
Los residuos que contengan Fase móvil se resguardaran perfectamente etiquetados para
un tratamiento posterior.
4.- RESULTADOS
Tabla 2. Resultados de los sistemas de la curva de Calibración
SISTEMA 1 2 3 4 5
[Cafeína]
exacta en ppm
tR(min)
wbase
Area
Altura
PUNTOS MÍNIMOS QUE DEBE CONTENER:
1. Justifique la técnica de fase reversa empleada en la práctica para la determinación de
cafeína.
2. Mencione qué otros métodos existen para su análisis.
3. Determine la cantidad de cafeína en las soluciones problema.
4. ¿La construcción de una curva de calibración basada en la altura de los picos, en lugar
del área, da resultados exactos en la determinación?. Explique.
5. Analice la posibilidad de emplear una columna de intercambio iónico para la
determinación de cafeína.
6. Calcule la eficiencia de la columna (No. de platos teóricos y A.E.P.T.)
67
6. BIBLIOGRAFÍA
1. Métodos Instrumentales de Análisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merritt, Jr. Grupo edit.
Iberoamericana. 1991, México. D. F.
2. Análisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4° edición. Mc Graw Hill/
3. Química analítica, Margarita Watty B. Editorial Alambra. Mexicana S. A. 1° edición,
1982.
5. Métodos Modernos de Análisis químico. Robert L. Peckson. Editorial Limusa, México,
1983. Tercera Reimpresión. Reinhold Company,1975.
6. Introduction To Modern Liquid chromatography. L. R. Snyder. Second Edition. John
Wiley & Sons, Inc. 1979
7. Detection in HPLC. Diode Array. Edited by Ludwig Huber, Stephan A. George Marcel
Dekker, Inc. 1993
8. High- Performance Liquid Chromatography advances and perspectives. Vol 1-5
9. The HPLC Solvent Guide. Paul C. Sandek. John Wiley & Sons, Inc 1996
10. Química Analítica Cuantitativa. R. A. Day, Jr. A. L. Underwood. Prentice- Hall
Hispanoamericana, S. A. Naucalpan de Juárez, Edo. De México. 1989
11. Análisis Químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Editorial Reverté S. A. 2001. 2a.
edición.
68
ANEXO
69
FICHAS DE SEGURIDAD DE SUSTANCIAS QUÍMICAS
Una hoja de seguridad de materiales (MSDS) permite conocer la peligrosidad de una
sustancia o de los componentes de una mezcla. El estudio de su contenido constituye una
herramienta fundamental para la toma de decisiones orientadas a prevenir accidentes y
enfermedades que puedan ocurrir como consecuencia del manejo de sustancias
químicas.
En este anexo se presentan algunas fichas de seguridad en forma de Resumen de Datos
de Seguridad y Factores de Riesgo en el Manejo de Sustancias Químicas* para
algunos de los reactivos químicos utilizados en las prácticas de laboratorio de este
manual.
Es importante señalar que este resumen no pretende sustituir a la MSDS completa de
cada reactivo químico a utilizarse. Se recomienda ampliamente por motivos de seguridad
en el trabajo de laboratorio, consultar las MSDS completas de los reactivos químicos.
Cada laboratorio debe de tener las hojas de seguridad (MSDS) de los reactivos químicos
que almacena, el estudiante puede consultarlas solicitándolas al laboratorista.
A su vez, recordemos que al trabajar en un laboratorio del área química es siempre
conveniente tener presentes la observación y seguimiento de las Medidas de Control
generales, como son:
• Trabajar en un lugar con buena ventilación.
• Aplicar procedimientos de trabajo seguro.
70
• Conocer respecto a los riesgos químicos y su prevención.
• Contar con la hoja de seguridad (MSDS) de los reactivos químicos y conocer su
contenido.
• Mantener los envases con sus respectivas etiquetas.
• Respetar prohibiciones de no fumar, comer y beber bebidas en el lugar de trabajo.
• Utilizar elementos de protección personal adecuados.
*
La información proporcionada aquí se da de buena fe, sin hacer ninguna representación en cuanto
a su integridad o exactitud. Es intención que sólo se utilice esta información para tener una noción
general en el manejo de los reactivos químicos con las precauciones apropiadas, por una persona
adecuadamente capacitada, sin que esto exima la revisión de las MSDS completas. Por
consiguiente, no nos hacemos responsables de daños que resulten del uso o confianza que se
tenga en esta información o del mal uso que se haga de ella.
71
ÁCIDO CLORHÍDRICO (33 - 40%) N° CAS: 7647-01-0 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de
Riesgo en el Manejo de Sustancias Químicas

Fórmula Química: HCl
M.M. 36.46 g/mol
Sinónimos: Acido muriático, cloruro de hidrógeno, ácido hidroclorhídrico en solución.
PROPIEDADES FÍSICAS Y RIESGOS DE EXPOSICIÓN MANEJO

QUÍMICAS
Riesgo Principal : Corrosivo. Precauciones y equipo de seguridad:
Apariencia: Líquido incoloro y Riesgos Secundarios : Nocivo y Lentes de seguridad y careta; bata y mandil;
con vapores. Reactivo. campana de ventilación; guantes; extinguidor
Olor: Picante e irritante, clase B.
característico de ácido Peligro: Veneno, corrosivo. Líquido Reactividad e incompatibilidad: Es estable
clorhídrico. y brisa causan severas quemaduras bajo condiciones normales de uso y
Solubilidad: Completamente a todo el tejido corporal. Fatal si es almacenamiento. El calor contribuirá a la
soluble en Agua. Muy soluble ingerido o inhalado. La inhalación explosión de los contenedores. No es
en Alcoholes. Soluble en Éter puede provocar daño pulmonar. compatible con muchas sustancias y
y Benceno. Insoluble en altamente reactivo con bases fuertes, metales,
Hidrocarburos. Agente extinguidor: Usar agua en óxidos de metales, hidróxidos, aminas y
Densidad: 1.184 kg/L a 20ºC spray en caso de incendio. carbonatos. Es incompatible con cianuro,
pH: 0.1 (1.0 N), 1.1 (0.1 N), sulfitos y sulfatos y formaldehido.
2.02 (0.01 N) Grado de Riesgo:
% de volátiles por volumen Salud: 3 - Severo (Veneno) Primeros auxilios: En caso de:
a 21°C: 100 Inflamabilidad: 0 - Ninguno a) Inhalación: transferir al afectado al un
Punto de ebullición: Reactividad: 2 - Moderado lugar ventilado y si es necesario dar
azeotropo 109°C Contacto: 3 - Severo (Corrosivo) respiración artificial.
Punto de fusión: -35° C b) Ingestión: NO INDUCIR EL VÓMITO, dar
Densidad de vapor: 1.27 Manifestaciones clínicas: La grandes cantidades de agua o leche.
Presión de vapor (mm Hg): inhalación provoca inflamación del c) Contacto con piel y ojos: Lavar con
190 a 25° C tracto respiratorio superior lo que abundante agua durante 15 min.
ocasiona tos o ahogamiento, en En cualquiera de los casos es necesario
casos severos edema pulmonar o la recibir ayuda médica.
muerte. La ingestión provoca
quemaduras y dolor inmediatamente Derrames y eliminación: En caso de se
en la boca y tracto digestivo. Puede deberá ventilar y evacuar el área. Si es posible
causar nausea y vómito. contener el líquido, neutralizar con algún
Puede ser fatal. Causa irritación material alcalino (carbonato de sodio o
severa y quemaduras en la piel y carbonato de calcio), y después absorber con
ojos, causando daño permanente en arena seca, tierra diatomea vermiculita u otro
ojos. material inerte No use aserrín. Disponer en un
contenedor apropiado para desperdicios
Toxicidad: DL50 Oral: 900 mg/Kg; químicos.
en conejos. CL50 de Inhalación:
3124 ppm/1 h en ratas. Investigado Almacenamiento: Proteger envases contra
como tumorígeno y mutagénico. daño físico. Se deberá mantener en un lugar
ventilado, seco y fresco, con pisos resistentes
al ácido. Mantener alejado de la luz solar
directa, agua y calor. Evitar la electricidad
estática. Mantener separado de sus
ÁCIDO CLORHÍDRICO respectivos incompatibles.
NFPA 704. 3-0-1
Número CAS 7647-01-0 Color de almacenamiento: Blanco
(Corrosivo).
Envasado: Los envases deberán de estar

cerrados herméticamente. Los envases vacíos
pueden ser peligrosos debido a los residuos
(vapores o líquido) retenidos en ellos.
ÁCIDO NÍTRICO N° CAS: 7697-37-2 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: HNO3
M.M. 63.01 g/mol
Sinónimos: Agua fuerte, ácido azotico, soluciones de ácido nítrico 50 al 70%

QUÍMICAS
Peligro: Veneno, corrosivo. Fuerte Precauciones y Equipo de Seguridad:
Apariencia: Liquido que va de oxidante. El contacto con otros Lentes de seguridad; bata; campana de
incoloro a amarillo. materiales puede resultar en fuego. extracción; guantes.
Olor: Sofocante e irritante. Causa severas quemaduras en todo
Solubilidad: Infinitamente el cuerpo. Puede ser fatal si es Reactividad e Incompatibilidad: Es estable
soluble. ingerido o inhalado. La inhalación bajo condiciones normales de uso y
Densidad: 1.41 kg/L a 20 C
o
puede dañar dientes y pulmones, a almacenamiento. Los contenedores pueden
pH: 1.0 (En soluciones 0.1 M) largo plazo. estallar al ser expuestos al calor. Es
% de volátiles por volumen a incompatible con la mayoría de sustancias,
21°C: 100 Agente Extinguidor: Se puede especialmente, bases fuertes, polvos
Punto de ebullición: 122° C. usar agua para mantener los metálicos, carburos, sulfuro de hidrógeno,
Punto de fusión: - 42° C contenedores frescos. Nunca turpantina aguarrás y combustibles orgánicos.
Densidad de vapor: 2 - 3 introducir agua en los contenedores.
Presión de vapor (mm Hg): 48 Primeros Auxilios. En caso de:
Grado de Riesgo: a)Inhalación: Transferir al afectado a un
Salud: 3 - Severo (Veneno) lugar ventilado y si es necesario dar
Inflamabilidad: 0 - Ninguno respiración artificial.
Reactividad. 3 - Severo (Oxidante) b) Ingestión: NO INDUCIR EL VÓMITO, dar
Contacto. 4 - Extremo (Corrosivo) grandes cantidades de agua o leche.
c) Contacto con piel y ojos: Lavar con
Manifestaciones Clínicas: La abundante agua durante 15 min.
inhalación puede causar dificultad al En cualquiera de los casos es necesario
respirar lo que conlleva a neumonía recibir atención médica.
y edema pulmonar. Su ingestión
Derrames y Eliminación: En caso de
ocasiona severas quemaduras en el
derrame, se deberá ventilar y evacuar el área.
tracto digestivo y mucho dolor.
Si es posible, contener el líquido. Neutralizar
Causa severas quemaduras en piel
con algún material alcalino (carbonato de
y ojos. Puede dañar
sodio o carbonato de calcio). Absorber con
permanentemente los ojos.
arena seca, tierra diatomea, vermiculita u otro
material inerte. NO USAR ASERRÍN.
Toxicidad: CL50 de Inhalación: 224
Disponer en un contenedor apropiado para
ppm en ratas.
desperdicios químicos.
Almacenamiento: Proteger envases contra

daño físico. Se deberá mantener en un lugar
ventilado, seco y fresco, con pisos resistentes
al ácido. Mantener alejado de la luz solar
directa, agua y calor. Mantener separado de
sus respectivos incompatibles. Al diluir
agregar al ácido al agua y nunca de manera
contraria.
Color de almacenamiento: Amarillo

ACIDO NITRICO (peligro de reactividad).
NFPA 704. 4-0-1
Número CAS 7697-37-2 Envasado: Los envases deberán estar
cerrados apropiadamente. Los envases vacíos
pueden ser peligrosos debido a los residuos
(vapores o líquido) retenidos en ellos.
73
ALCOHOL ISOAMÍLICO N° CAS: 123-51-3 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: (CH3)2CHCH2CH2OH
M.M. 88.15 g/mol
Sinónimos: Iso- Pentanol , Iso-Butilcarbinol, 2-metil-4-butanol, Alcohol Iso-Pentílico, Isobutilcarbinol.

QUÍMICAS
Peligro: Vapores y líquido Precauciones y Equipo de Seguridad:
Apariencia: Líquido incoloro y moderadamente inflamables. Lentes de seguridad, bata, campana de
transparente. Dañino si es ingerido o inhalado. Causa ventilación, guantes; extinguidor clase B
Olor: característico y desagradable irritación en ojos, piel y tracto
Solubilidad: Moderada solubilidad respiratorio. Reactividad e Incompatibilidad:
en Agua (2.69 g por 100 ml de Agua Si se absorbe en grandes cantidades Normalmente es estable.
a 20ºC). Soluble en Alcohol Etílico, tiene efectos sobre el sistema nervioso Es incompatible con Agentes Oxidantes
Acetona y en muchos otros central, produciendo: vértigo y cefaleas. fuertes, como Percloratos, Peróxidos y
Solventes Orgánicos. Nitratos (se puede incrementar riesgo de
Densidad: 0.812 kg/L a 20° C Agente Extinguidor: Uso de extintores incendio). Bario Perclorato, Oxido de
pH: No hay información disponible. de Polvo Químico Seco, Espuma Etileno y Ácido Sulfúrico (reacción
Punto de ebullición: 131° C Química y/o Anhídrido Carbónico. violenta). Agentes reductores fuertes
Punto de fusión: -117.2° C Aplicación de Agua en forma de (reacción vigorosa). Trisulfuro de
Temperatura de ignición: 43° C neblina. Hidrógeno (reacción violenta y explosiva).
(crisol cerrado)
Presión de vapor (mm Hg): 1.5 - Grado de Riesgo: Primeros Auxilios. En caso de:
2.3 a 20ºC Salud: 2 - Moderado a)Inhalación: Transferir al afectado a un
Densidad de vapor: 3 Inflamabilidad: 2 - Moderado lugar ventilado y si es necesario dar
Reactividad: 1 - Leve respiración artificial. Si respira
. dificultosamente se debe suministrar
Contacto: 1 - Leve
Oxígeno.
Manifestaciones Clínicas: b) Ingestión: Dar a beber grandes
Causa irritaciones en piel, ojos, cantidades de agua.
membranas mucosas, nariz y tracto c) Contacto con piel y ojos: Lavar con
respiratorio (a partir de concentraciones abundante agua durante 15min.
ambientales de 150 ppm). Nocivo. En cualquiera de los casos es necesario
Depresión del sistema nervioso central. recibir atención médica.
Dolor de cabeza, náuseas, mareos,
vértigos, vómitos y diarrea. Dificultad Derrames y Eliminación: En caso de
espiratoria. Eventual inconsciencia. derrame, se deberá ventilar y evacuar el
De ser ingerido causa dolor abdominal. área, remover fuentes de ignición Si es
Altas dosis conducen al colapso, coma posible contener el liquido y después
y muerte. absorber con algún material inerte,
disponer en un contenedor apropiado
Toxicidad: DL50 Oral: 5045 mg/Kg en para desperdicios químicos.
ratas; CL50 de Inhalación: 16000 ppm/8
Área de Almacenamiento: Zona de
h. En ratas; DL50 Cutáneo: 12.8 g/Kg.
almacenaje de reactivos y soluciones
en conejos.
químicas con riesgo de inflamación
Investigado como tumorígeno y
Almacenamiento en bodegas y/o cabinas,
mutagénico.
diseñadas para contener inflamables.
Lugar frío, seco y con buena ventilación.
ALCOHOL ISOAMÍLICO Color de almacenamiento: Rojo

NFPA 704. 1-2-0 (Inflamable).
Número CAS 123-51-3
Envasado: Tener los envases cerrados y
debidamente etiquetados. Proteger contra
el daño físico. Mantener alejado de
condiciones y sustancias incompatibles.
74
ALCOHOL METÍLICO N° CAS: 67-56-1 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de
Fórmula Química: CH3OH
M.M. 32.04 g/mol
Sinónimos: Metanol, carbinol, alcohol de madera.

QUÍMICAS
Peligro: Veneno. Vapor dañino. Precauciones y Equipo de Seguridad:
Apariencia: Líquido incoloro y Puede ser fatal o causar ceguera si Lentes de seguridad, bata, guantes;
transparente. es ingerido. Dañino si es inhalado o extinguidor clase B.
Olor: Picante. absorbido por la piel.
Solubilidad: Completa (100%). Vapores y líquido inflamables. Reactividad e Incompatibilidad: Es estable
o
Densidad: 0.7915 kg/L a 20 C Afecta al sistema nervioso, hígado bajo condiciones normales de uso y
pH: Información no disponible. y tracto gastrointestinal. almacenamiento. No es compatible con
% de volátiles por volumen a oxidantes fuertes como nitratos, percloratos o
21°C: 100 Agente Extinguidor: Químicos ácido sulfúrico. Reacciona con aluminio
Punto de ebullición: 64.7° C secos, espuma o dióxido de metálico, generando gas hidrógeno. Ataca
Punto de fusión: -97.8° C carbono. El agua es inútil. algunas formas de plástico, hule y coberturas.
Densidad de vapor: 1.11
Presión de vapor (mm Hg): 97 Grado de Riesgo: Primeros Auxilios. En caso de:
o
a 20°C, 127 a 25 C. Salud: 3 - Severo (Veneno) a) Inhalación: Transferir al afectado a un
Grado de evaporación Inflamabilidad: 3 - Severo lugar ventilado y si es necesario dar
(BuAc=1): 5.9 (Inflamable) respiración artificial.
Reactividad: 1 - Leve b) Ingestión: Inducir el vómito si la persona
Contacto: 1 - Leve está consciente.
c) Contacto con piel y ojos: Lavar con
Manifestaciones Clínicas: Los abundante agua durante 15 min. mínimo. En
síntomas de inhalación son: dolor cualquiera de los casos es necesario recibir
de cabeza mareo, nausea, ceguera atención médica.
o muerte. Si es ingerido los
Derrames y Eliminación: En caso de
síntomas son similares a la
derrame, se deberá ventilar y evacuar el área,
inhalación. Dosis fatal: 100-125 mL.
remover fuentes de ignición. Si es posible,
Es absorbido por la piel con
contener el líquido. Absorber con arena seca,
síntomas similares a la inhalación.
vermiculita u otro material inerte y disponer
Irrita los ojos. Se elimina
en un contenedor apropiado para
lentamente.
desperdicios químicos. No usar aserrín.
Toxicidad: DL50 Oral: 5628 mg/Kg;
Almacenamiento: Proteger contra daño
en ratas. CL50 de Inhalación : 64000
físico. Se deberá mantener en un lugar
ppm/4 h en ratas; DL50 Cutáneo:
ventilado, seco y fresco, lejos de áreas en
15800 mg/Kg en conejos.
donde el riesgo de fuego sea grave. Los
Investigado como mutagénico y
contenedores deberán evitar la electricidad
efectos en la reproducción.
estática. Mantener separado de sus
respectivos incompatibles.
Color de almacenamiento: Rojo

(Inflamable).
ALCOHOL METÍLICO Envasado: Los envases deberán estar

NFPA 704. 1-3-0 cerrados herméticamente. Los envases
Número CAS 67-56-1 vacíos pueden ser peligrosos debido a los
residuos (vapores o líquido) retenidos en
ellos. No someter los envases vacíos a
presión, cortaduras, soldadura, taladro o
cualquier fuente de calor, fuego, electricidad
estática o chispas ya que los contenedores
pueden explotar y ocasionar accidentes o la
muerte.
75
CLOROFORMO N° CAS: 67-66-3 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: CHCl3
M.M. 119.38 g/mol
Sinónimos: Triclorometano, tricloruro de metilo, tricloruro de metano

QUÍMICAS
Peligro: Puede ser fatal si es Precauciones y Equipo de Seguridad:
Apariencia: Líquido incoloro y ingerido, inhalado o absorbido Lentes de seguridad y careta; bata y
transparente. por la piel. Causa irritación en mandil; campana de ventilación; guantes;
Olor: Característico como éter. piel, ojos y tracto respiratorio. extinguidor clase B.
Solubilidad: 0.8 g / 100 g de H2O a Se sospecha que causa
20° C cáncer. Afecta el sistema Reactividad e Incompatibilidad: Es
Densidad: 1.48 a 20° C nervioso central, sistema estable bajo condiciones normales de uso
pH: No hay información disponible. cardiovascular, hígado y y almacenamiento. El pH disminuye en
% de volátiles por volumen a 21°C: pulmones. exposiciones prolongadas a la luz debido
100 a la formación de HCl. No es compatible
Punto de ebullición: 62° C Agente extinguidor: Se puede con cáusticas fuertes y metales activos
Punto de fusión: -63.5° C usar cualquier agente como el aluminio, magnesio en polvo,
Densidad de vapor: 4.1 extinguidor. sodio o potasio; acetona, flúor, metanol,
Presión de vapor (mm Hg): 160 a 20° metóxido de sodio, tetraóxido de
C Grado de Riesgo: dinitrógeno, terbutóxido, triisopropilfosfina.
Grado de evaporación (BuAc=1): Salud: 3 - Severo
11.6 (Cancerígeno) Primeros Auxilios. En caso de:
Inflamabilidad: 0 - Ninguno a) Inhalación: Transferir al afectado a un
Reactividad: 1 - Leve lugar ventilado y si es necesario dar
Contacto: 2 - Moderado respiración artificial.
b) Ingestión: NO INDUCIR EL VÓMITO,
Manifestaciones clínicas: dar grandes cantidades de agua.
Actúa como un potente c) Contacto con piel y ojos: Lavar con
anestésico afectando el abundante agua durante 15 min. mínimo.
sistema nervioso central. En cualquiera de los casos es necesario
Si se inhala puede provocar recibir atención médica.
dolor de cabeza,
adormecimiento, mareo. Derrames y Eliminación: En caso de
Altas exposiciones pueden derrame se deberá ventilar y evacuar el
causar inconsciencia pudiendo área.
llegar hasta la muerte. Si es posible contener el líquido, absorber
Al ser ingerido causa con arena seca, vermiculita u otro
quemaduras en el tracto material inerte, NO USAR ASERRÍN.
digestivo, dolor en el pecho y Disponer en un contenedor apropiado
en grandes cantidades provoca para desperdicios químicos.
síntomas similares a los de la
inhalación. Almacenamiento: Proteger envases
Causa irritación en ojos y piel contra daño físico. Se deberá mantener
ocasionando su absorción. en un lugar ventilado, seco y fresco, lejos
Exposición prolongada o de la luz e incompatibles.
repetida puede provocar daños
al sistema nervioso, hígado y Color de almacenamiento: Azul
riñones. (riesgo a la salud)
Las personas, con desordenes
CLOROFORMO preexistentes en la piel o Envasado: Los envases deberán estar
NFPA 704. 2-0-0 problemas en los ojos, daños cerrados apropiadamente y ser de colores
Número CAS 67-66-3 en el hígado, riñones o que no dejen pasar la luz. Los envases
problemas respiratorios vacíos pueden ser peligrosos debido a los
pueden ser más susceptibles a residuos (vapores o líquido) retenidos en
los efectos de la sustancia. ellos.
76
DITIZONA N° CAS: 60-10-6 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: C13H12N4S
M.M. 256.33 g/mol
Sinónimos: 1,5-Difeniltiocarbazona

QUÍMICAS
Riesgo Principal : Combustible Precauciones y Equipo de Seguridad:
Aspecto: sólido verde leve. Lentes de seguridad, bata, guantes
Olor: Sin olor a ligero olor Riesgos Secundarios : Nocivo, apropiados. Trabajar en un lugar con
característico. Irritante y Reactivo leve. buena ventilación. En caso de formarse
Punto de fusión: 168 °C (se polvo es necesario utilizar protección
descompone) Medidas de lucha contra respiratoria. Observar las precauciones
Solubilidad: insoluble en agua incendios habituales en el manejo de productos
Descomposición térmica > 168 °C Medios de extinción adecuados: químicos.
Espuma, polvo seco.
Reactividad e Incompatibilidad: Es
Grado de Riesgo: normalmente estable. Incompatible con
Salud: 1 - Ligero Agentes Oxidantes fuertes. Puede
Inflamabilidad: 1 - Ligero presentarse posible explosión del polvo.
Reactividad: 1 - Ligero
Contacto: 1 - Ligero Primeros Auxilios. En caso de
Riesgo Especial: Combustible a) Inhalación: Trasladar a la persona al
leve. Riesgo de explosión del aire libre. En caso de que persista el
polvo. malestar, pedir atención médica.
b) Ingestión: Beber agua abundante.
Manifestaciones clínicas: Provocar el vómito. Pedir atención médica.
Puede causar irritaciones leves c) Contacto con piel y ojos: Lavar
por inhalación y contacto con abundantemente con agua. Quitarse las
los ojos. ropas contaminadas. Si hubo contacto con
Nocivo de baja toxicidad oral. los ojos, lavar con agua abundante
Sólo grandes dosis pueden manteniendo los párpados abiertos.
producir disturbios d) Pérdida del conocimiento: nunca dar
gastrointestinales. a beber ni provocar el vómito.
Por absorción de grandes
cantidades se pueden presentar Medidas precaución / protección en
problemas renales, alteraciones caso de vertido accidental:
del metabolismo, transtornos de Relativas a las personas: Evitar el
visión. contacto con la sustancia.
Relativas al medio ambiente: No lanzar
Toxicidad aguda: DL50 por el sumidero.
intraperitoneal ratón: 200 mg/kg. Procedimientos de recogida/limpieza:
No se descartan otras Recoger en seco y proceder a la
características peligrosas. eliminación de residuos. Limpiar los restos
con agua abundante. Evitar la formación
de polvo.
Almacenamiento: Recipientes bien

cerrados. Protegido de la luz. Ambiente
seco.
Color de almacenamiento: Verde

DITIZONA (normal)
NFPA 704. 0-1-0
Número CAS 60-10-6 Envasado: Los envases deberán estar
cerrados apropiadamente y ser de colores
que no dejen pasar la luz.
77
HIDRÓXIDO DE SODIO N° CAS: 1310-73-2 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: NaOH
M.M. 40.00 g/mol
Sinónimos: Sodio Hidróxido - Hidróxido de Sodio - Hidróxido Sódico - Soda Cáustica - Cáustico Blanco - Lejía de Sodio.

QUÍMICAS
Peligro: Es corrosivo, nocivo y Precauciones y equipo de seguridad:
Apariencia: Sólido blanco, reactivo, causa severas quemaduras a Lentes de seguridad, bata, campana de
higroscópico. todo el tejido corporal. Fatal si es ventilación, guantes.
Olor: sin olor. ingerido. La inhalación puede
Solubilidad: Muy soluble en provocar daño pulmonar. Reactividad e incompatibilidad: Es no
Agua (111 g por 10 ml de Agua combustible. Moderada estabilidad.
a 20°C). Soluble en Alcoholes Agente extinguidor: Utilización de Es incompatible con Acidos fuertes (reacción
Etílico y Metílico y Glicerol. extintores apropiados al fuego violenta). Aluminio, Titanio y Zinc (puede
Densidad: 2.13 kg/L a 20°C circundante. En general, uso de generar gas Hidrógeno inflamable).
pH: 14 agentes de extinción de Anhídrido Acetaldehído, Acreolina y Acrilonitrilo
% de volátiles por volumen a Carbónico y/o Polvo Químico Seco. (polimerización violenta). Tricloroetileno,
21°C: 100 Aplicar Agua sólo en forma de neblina Tetracloroetano y 1,2-Diclorotileno (inflamación
Punto de ebullición: 1390°C para enfriar medios contenedores. espontánea).
Punto de fusión: 318ºC Azúcar, Lactosa y Maltosa (generación de
Densidad de vapor: 1.0 Grado de Riesgo: Monóxido de Carbono). Peróxidos
Presión de vapor (mm Hg): Salud: 3 - Severo orgánicos.Nitroaromáticos,Nitroparafinas y
1.0 a 20°C Inflamabilidad: 0 - Ninguno Compuestos Organo Halogenados.
Reactividad: 2 - Moderado Agua (reacción violenta). Al emplearlo en
Contacto: 4 - Extremo disolución acuosa, agregar el producto Alcalino
al Agua, nunca lo contrario.
Manifestaciones clínicas: Por
inhalación se pueden presentar Primeros auxilios: En caso de:
irritaciones y quemaduras de las a) Inhalación: Trasladar a la persona donde
membranas mucosas y en general del exista aire fresco. En caso de paro respiratorio,
tracto respiratorio superior. emplear método de reanimación
Edema pulmonar - Posibilidad de cardiopulmonar. Si respira dificultosamente se
daño pulmonar permanente. Dificultad debe suministrar oxígeno.
respiratoria. Al contacto con piel y ojos b) Contacto con piel y ojos: Lavar
es extremadamente corrosivo, causa abundantemente con agua. Quitarse las ropas
quemaduras graves y ulceraciones. contaminadas. Si hubo contacto con los ojos,
Dolor. Visión borrosa. Posible daño lavar con agua abundante manteniendo los
permanente. Por ingestión causa párpados abiertos.
graves irritaciones y quemaduras en la b) Ingestión: Lavar la boca con bastante Agua.
boca, esófago y estómago, Dar a beber Agua para diluir. Control del shock,
ulceraciones y perforaciones en manteniendo a la persona abrigada. NO
esófago y estómago. INDUCIR AL VÓMITO.
Náuseas, vómitos y diarrea. Colapso En cualquier caso se debe solicitar ayuda
y posibilidad de muerte.. médica de inmediato.
Toxicidad: Estudios reportan que Derrames y eliminación: Contener el derrame

causa cáncer en esófago en o fuga. Ventilar el área y aislar la zona crítica.
individuos por vía ingestión. Neutralizar con soluciones de Acido acético o
clorhídrico. Recoger el producto de manera
segura. Lavar la zona contaminada con bastante
HIDRÓXIDO DE SODIO Agua.
NFPA 704. 3-0-1 Almacenamiento: Mantener separado de sus
respectivos incompatibles, en un lugar ventilado,
seco y fresco; alejado de la luz solar directa,
agua y calor.
Color de almacenamiento: Blanco
separado (Corrosivo).
78
MERCURIO N° CAS: 7439-97-6 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: Hg
M.M. 200.59 g/mol
Sinónimos: Plata líquida.

QUÍMICAS
Peligro: Corrosivo. Causa Precauciones y Equipo de Seguridad:
Apariencia: Metal líquido quemaduras en piel, ojos y tracto Lentes de seguridad y careta; bata y
de color blanco platinado, respiratorio. Puede ser fatal si es mandil; campana de ventilación; guantes.
pesado y móvil. ingerido o inhalado. Dañino si es
Olor: Ninguno. absorbido por la piel. El mercurio Reactividad e Incompatibilidad: Es
Solubilidad: Insoluble en afecta los riñones y el sistema estable bajo condiciones normales de uso
agua. nervioso central. Puede causar y almacenamiento. Es incompatible con
Densidad: 13.55kg/L a reacciones alérgicas en la piel. acetilenos, amoniaco, óxido de etileno,
o
20 C dióxido de cloro, azidas, óxidos metálicos,
pH: No hay información Agente extinguidor: En general, litio, rubidio, oxígeno, oxidantes fuertes y
disponible uso de extintores de Espuma carbonilos metálicos.
% de volátiles por Química, anhídrido Carbónico y/o
volumen a 21°C: 100 Polvo Químico Seco, de acuerdo Primeros Auxilios: En caso de:
Punto de ebullición: 356.7° a características del fuego a) Inhalación: Transferir al afectado a un
C. circundante. Aplicación de Agua lugar ventilado y si es necesario dar
Punto de fusión: - 38.87° en forma de neblina. respiración artificial.
C. Utilizar cualquier medio b) Ingestión: Inducir el vómito
Densidad de vapor: 7.0 disponible. inmediatamente.
Presión de vapor (mm c) Contacto con piel y ojos: Lavar con
Hg): 0.0018 a 25° Grado de Riesgo: abundante agua durante 15min. mínimo.
Grado de evaporación Salud: 4 - Extremo (Veneno) En cualquiera de los casos es necesario
(BuAc=1): 4 Inflamabilidad: 0 - Ninguno recibir atención médica.
Reactividad: 1 - Leve
Contacto: 3 - Severo (Vida) Derrames y Eliminación: En caso de
derrame, se deberá ventilar y evacuar el
Manifestaciones clínicas: Los área.
vapores de mercurio son Recoger de manera que no se disperse
altamente tóxicos al ser inhalados. brisa en el aire. Esparcir en el área del
Causan severos daños al tracto derrame polisulfito de calcio o sulfuro para
respiratorio. Puede ser absorbido suprimir el mercurio. Colocar en un
por este medio con síntomas contenedor apropiado para su eliminación.
similares a la ingestión. Afecta al
los sistemas nervioso central, Color de almacenamiento: Azul
digestivo y respiratorio. (riesgo a la salud)
Su ingestión provoca quemaduras
en todo el tracto digestivo, los Área de Almacenamiento: Zona de
síntomas son sed y dolor almacenaje de reactivos y soluciones
abdominal. Causa quemaduras en químicas con riesgo por contacto.
piel y ojos. Almacenamiento en bodegas y/o cabinas,
diseñadas para contener corrosivos.
Toxicidad: Se ha investigado Lugar fresco a frío, seco y con buena
como tumorígeno y mutagénico. ventilación - Proteger de la luz solar
Todas las formas de mercurio,
pueden atravesar la placenta al
feto.
MERCURIO METAL
NFPA 704. 3-0-0
79
NITRATO DE PLOMO N° CAS: 10099-74-8 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: Pb(NO3)2
P.M. 331.21 g/mol
Sinónimos: Nitrato de plomo (II), Dinitrato de plomo, Nitrato plumboso

QUÍMICAS
Peligros: Es una sustancia tóxica. Se Precauciones y Equipo de Seguridad:
Aspecto: Sólido, cristales descompone al calentarla intensamente Lentes de seguridad, bata, guantes apropiados.
blancos o incoloros. (290°C), produciendo humos tóxicos de Trabajar en un lugar con buena ventilación. En
Olor: Sin olor. óxido de nitrógeno y óxidos de plomo. caso de formarse polvo es necesario utilizar
Punto de fusión: 290ºC (se protección respiratoria.
descompone) Medidas de lucha contra incendios
En general, uso de agentes extintores
Solubilidad: muy soluble en
de Dióxido de Carbono o Polvo Reactividad e Incompatibilidad: Es
agua, 52 g/100 ml a 20°C
Químico Seco para fuegos pequeños. normalmente estable. No combustible pero
Aplicar Agua en forma de neblina para facilita la combustión de otras sustancias. Es un
fuegos grandes y pequeños. oxidante fuerte y reacciona violentamente con
materiales combustibles y reductores.
Grado de Riesgo: Incompatible con Tiocianato de Amonio, Carbón
Salud: 3 - Severo pulverizado e Hipofosfato de Plomo, con los
Inflamabilidad: 0 – No especial cuales reacciona violentamente.
Reactividad: 2 - Moderado
Contacto: 1 - Ligero
Primeros Auxilios. En caso de:
Indicación especial: Oxidante.
a) Inhalación: Trasladar a la persona al aire
libre. Si respira con dificultad suministrar
Manifestaciones clínicas: Por
oxigeno. Solicitar de inmediato atención médica.
ingestión es venenoso, causa
b) Ingestión: De a beber inmediatamente leche
espasmos abdominales y nauseas,
o agua. Provocar el vómito. Pedir atención
vomito, pérdida de apetito, baja de
médica.
presión en la sangre, en casos graves
c) Contacto con piel y ojos: Lavar suavemente
parálisis respiratoria, coma y muerte.
con abundante agua. Quitarse las ropas
Por inhalación prolongada causa
contaminadas. Si hubo contacto con los ojos,
irritación en las vías tractorespiratorias,
lavar con agua abundante manteniendo los
dependiendo de la cantidad puede
párpados abiertos.
ocurrir envenenamiento con los
d) Pérdida del conocimiento: nunca dar nada
síntomas de la ingestión. Al contacto
por la boca si la persona está inconsciente.
con la piel y ojos causa irritación y
ardor. La absorción en la sangre ocurre
Medidas precaución / protección en caso de
por vía piel, ojos, pulmones, boca. Es
vertido accidental:
acumulativo ya que su degradación en
Eliminar fuentes de ignición. No tocar el material
el cuerpo es muy pequeña.
derramado. Con equipo de protección personal y
una pala limpia (plástico), coloque
Toxicidad aguda:
cuidadosamente el material dentro de un una
DLL0 oral conejillo de indias: 500
cubeta de plástico y/o bolsa de polietileno, y
mg/kg DLL0 oral gpg: 500 mg/kg
cubra; retire del área. Lave el área del derrame
DL50 ipr mus: 74 mg/kg
con agua, evitando que escurra para evitar la
La sustancia es tóxica para los
introducción a las vías fluviales, alcantarillas,
organismos. Se aconseja firmemente
sótanos o áreas confinadas.
impedir que el producto químico se
incorpore al ambiente.
Almacenamiento: Recipientes bien cerrados.
Protegido de la luz. Ambiente seco. No poner en
NITRATO DE PLOMO contacto con sustancias inflamables.
NFPA 704. 2-0-0 Color de almacenamiento: Amarillo
Número CAS 10099-74-8 (oxidante).
80
OXINA N° CAS: 148-24-3 Resumen de Datos de Seguridad y Factores de

Fórmula Química: C9H7NO
M.M. 145.16 g/mol
Sinónimos: 8-Quinolinol - 8-Hidroxiquinoleina - Fenopiridina - Hidroxibenzopiridina

QUÍMICAS
Peligros: Nocivo, Irritante, Reactivo Precauciones y Equipo de Seguridad:
Aspecto: sólido, cristales y Combustible leves Lentes de seguridad, bata, guantes
blancos a color crema. apropiados. Trabajar en un lugar con buena
Olor: olor fenólico. Medidas de lucha contra ventilación. En caso de formarse polvo es
Punto de fusión: 72 °C incendios: En general, uso de necesario utilizar protección respiratoria.
Punto de ebullición: 267 °C agentes extintores de Dióxido de Observar las precauciones habituales en el
Solubilidad: insoluble en Carbono, Espuma Química y/o manejo de productos químicos.
agua, insoluble en alcohol. Polvo Químico Seco, de acuerdo a
Soluble en algunos solventes características del fuego Reactividad e Incompatibilidad: Es
orgánicos. circundante. Aplicar Agua en forma normalmente estable. Incompatible con
de neblina. Agentes Oxidantes fuertes.
Grado de Riesgo: Primeros Auxilios. En caso de:

Salud: 1 - Ligero a) Inhalación: Trasladar a la persona al aire
Inflamabilidad: 1 - Ligero libre. En caso de paro respiratorio, emplear
Reactividad: 1 - Ligero método de reanimación cardiopulmonar. Si
Contacto: 1 - Ligero respira con dificultad se debe suministrar
Riesgo Especial: Combustible leve. Oxígeno.
b) Ingestión: Beber agua abundante.
Manifestaciones clínicas: Provocar el vómito.
Por inhalación o ingestión se c) Contacto con piel y ojos: Lavar
presentan irritaciones tracto- abundantemente con agua. Quitarse las
respiratorias y gastrointestinales. ropas contaminadas. Si hubo contacto con
Tos y dificultad respiratoria. Nocivo los ojos, lavar con agua abundante
leve. Vómitos y diarrea. Anorexia. manteniendo los párpados abiertos.
Confusión, dificultad respiratoria, d) Pérdida del conocimiento: nunca dar a
entre otros efectos al sistema beber ni provocar el vómito.
nervioso central. Si hay contacto con Para todos los casos solicitar atención
piel y ojos se presentan irritaciones, médica.
enrojecimiento y dolor.
. Medidas precaución / protección en caso
de vertido accidental:
Toxicidad: CL50 (inhalación - rata): Contener el derrame o fuga. Ventilar el área
3
1210 mg/m por 6 horas. DL50 (oral - - Aislar la zona crítica. Contar con algún
rata): 1200 mg/kg. medio de extinción contra incendios. Utilizar
elementos de protección personal. Recoger
el producto a través de una alternativa
segura. Disponer el producto recogido como
residuo químico. Lavar la zona contaminada
con Agua. Solicitar ayuda especializada si es
necesaria.
Almacenamiento: Recipientes bien

cerrados. Protegido de la luz. Ambiente
OXINA seco.
NFPA 704. 1-1-1
Número CAS 148-24-3 Color de almacenamiento: Verde
(normal)
Envasado: Los envases deberán estar

cerrados apropiadamente y ser de colores
que no dejen pasar la luz.
81
82

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE

CLAVE DE CARRERA: 211 CLAVE ASIGNATURA: 1715

Ruth Martínez Reséndiz

Fecha de revisión: 01/ Enero /2018.

Uno de los objetivos importantes en los cursos de Química Analítica a nivel

Problemas comunes en los laboratorios de análisis químico son la separación,

La asignatura de Química Analítica IV considera en sus cursos de laboratorio una

También se incluyen en las prácticas el manejo de métodos estadísticos básicos,

El programa de la asignatura Química Analítica IV de la Carrera de Química pretende que

Objetivos del Curso Experimental

En las sesiones experimentales se pretende que el estudiante adquiera las siguientes

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

CALENDARIO DE ACTIVIDADES DE LABORATORIO DE

Presentación, manejo de equipo básico (balanza, 1

Práctica 1. Espectrofotometría visible. Determinación de 2

Práctica 3. Absorción Atómica: Determinación de Bi. 4

1ª Revisión del proyecto 6

Práctica 5. Extracción de la Ditizona 8

Práctica 6. Extracción de Cu(II) y Mn(II) usando oxina 9

Práctica 8 . Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución 11

2ª Revisión del proyecto, tutoriales de cromatografía 12

1ª sesión de experimentación del proyecto 14

2ª sesión de experimentación del proyecto 15

Entrega de Calificaciones. Aplicación del Cuestionario 16

El curso comprende prácticas demostrativas y/o convencionales que ayudarán al

a) Una revisión bibliográfica

a) La entrega de un diseño experimental basado en una revisión bibliográfica

El PROTOCOLO es un documento escrito que entregarán, en él, se deben incluir los

2. Investigación bibliográfica. El equipo de estudiantes podrá consultar cualquier

En la introducción, fundamentos de la determinación, entre otros, se integrarán la

3. Propuesta experimental. Esto corresponde a la interpretación que los estudiantes

a) Reactivos. Es necesario verificar que los reactivos que se propongan

Para el INFORME DE TRABAJO del proyecto, además de lo presentado anteriormente,

5. Resultados y discusión. Deben ir presentándose de manera simultánea los

7. Referencias (adicionales al protocolo). En este punto, se anexarán las consultas

II. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

1. En todas las sesiones es obligatorio el uso de bata, lentes de seguridad y zapato

2. Se deberán conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de

extracción, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de

experimental, quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo, incluyendo los

deberá apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).

succionar con la boca.

implementos como pipetas, espátulas, cucharas, etc.

manejo para evitar un accidente.

pertinentes, previa consulta de las fichas de seguridad.

11.- Al término de la sesión experimental, el asesor de grupo, deberá regresar las

disoluciones empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.

Sistema de Gestión de Calidad.

con el apoyo del asesor.

contenedor, debidamente etiquetado y cerrado, y colocarlo en el anaquel destinado para

15.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitará al laboratorista el

credencial (únicamente de la UNAM) en depósito y firmará un vale por el material y equipo

recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, éste

deberá ser anotado en el vale.

lo recibió y perfectamente limpio.

17.- En caso de extravío o daño del material o equipo de laboratorio, se resguardará el