Revista del Instituto Nacional de Higiene “Rafael Rangel”, 2015; Vol 46 (1-2)

Determinación de la dureza total en agua

con EDTA empleando una solución
amortiguadora inodora de borato.
Total hardness water determination by EDTA using a olorless buffer borate

Tarcisio J Capote L1, Saida B Matute P2, Jesús R Rojas V2

RESUMEN ABSTRACT
La determinación de Dureza Total con EDTA en agua Total Hardness determination EDTA in water using am-
usando una solución amortiguadora de amonio pH 10 monium buffer solution pH 10 has the disadvantage of
tiene la desventaja de generar vapores de gas amonía- generating ammonia gas vapors are usually upset or be
co que suelen ser molestos o ser potencialmente dañi- potentially harmful to the respiratory system operator. The
nos para el sistema respiratorio del operario. El objetivo aim of this study was to use a buffer solution pH 10 borate
de este estudio fue utilizar una solución amortiguadora odorless replacing ammonium buffer solution at pH 10 for
inodora de borato pH 10 en sustitución de una solución the determination of total water hardness in the methodo-
amortiguadora de amonio a pH 10 para la determinación logy of COVENIN 2408-86 standard and determine whe-
de la dureza total en agua por la metodología de la norma ther there was difference statistically significant between
COVENIN 2408-86 y determinar si existía diferencia es- the two procedures. Total Hardness was determined using
tadísticamente significativa entre ambos procedimientos. borate buffer odorless in 13 water samples with different
Se determinó la Dureza Total usando la solución amorti- degrees of hardness (soft, hard and very hard); the re-
guadora inodora de borato en 13 muestras de agua con sults obtained were compared with the reference method
diferentes grados de dureza (suave, dura y muy dura); los values. The buffer allowed rapid and sharp display of the
resultados obtenidos se compararon con los valores del end point during the execution of the volumetric determi-
procedimiento de referencia. La solución amortiguadora nation, the results showed that there was no statistica-
permitió una visualización rápida y definida del punto lly significant difference (p≤ 0,05) in hardness values ​​by
final durante la ejecución de la determinación volumétrica, using two buffers. It was concluded that the use of borate
los resultados mostraron que no existe diferencia estadís- buffer odorless for quantification of total hardness water is
ticamente significativa (p≤0,05) en los valores de dureza an alternative to the ammonium buffer.
al emplear ambas soluciones amortiguadoras. Se conclu- Keywords: Water analysis, Water Quality, Total hardness
yó que el empleo de la solución amortiguadora inodora de in water, calcium ions, magnesium ions, buffer olorless,
borato para la cuantificación de dureza total en agua es borate buffer.
una alternativa a la solución amortiguadora de amonio.
Palabras Claves: Análisis del agua, Calidad del agua,
Dureza total del agua, iones de calcio, iones de magnesio,
tampón inodoro, solución amortiguadora de borato.

1 Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado. Decanato de Agronomía. Departamento Ciencias Biológicas. Tlf. 582512592393 tcapote@ucla.edu.ve
2 Universidad Centroccidental Lisandro Alvarado. Decanato de Agronomía. Departamento Química y Suelos

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con EDTA empleando una solución amortiguadora inodora de borato. Rev. Inst. Nac. Hig. “Rafael Rangel”, 2015; 46(1-2): 17-24

INTRODUCCIÓN complexometría empleando ácido etildiaminotetraacé-

El agua proveniente de fuentes naturales es una tico, EDTA, siendo el método oficial de la American
mezcla compleja de compuestos químicos en solución Society for Testing and Materials, ASTM, D1126-02 (7),
y sólidos suspendidos que requiere para su caracteri- Comisión Venezolana de Normas Industriales, COVE-
zación de análisis microbiológicos, físicos y químicos NIN, 2408-86 (8) y 2771-91 (9).
(1)
. Uno de estos ensayos, que representa un parámetro El EDTA es un ácido débil con capacidad para
indicador de la calidad de las aguas industriales y de formar compuestos complejos en proporción 1:1 con
consumo, es el denominado Dureza. iones metálicos como Mg+2, Ca+2, Ba+2, Fe+3, V+3, Th+4.
El término Dureza se ha utilizado tradicionalmente La extensión de la reacción está muy influida por el pH
para referirse a los cationes alcalinotérreos que se ha- del medio, de forma que para cationes tetravalentes
yan disueltos en el agua. Cuando se denomina Dureza se favorece su formación en disoluciones cercanas a pH
Total, se refiere a la concentración total de iones cal- 1, cationes trivalevalentes en disoluciones ligeramente
cio y magnesio. También, se emplea el término Dureza ácidas y para cationes divalentes en un medio básico
Temporal para indicar la concentración de calcio y mag- (10)
. La detección del punto final de la valoración se con-
nesio disueltos que precipitan en forma de carbonatos; sigue con el empleo del indicador negro de eriocromo
lo cual ocurre cuando, por efecto del calentamiento del T el cual posee un rango de viraje de color azul cuan-
agua a ebullición, se desplaza el equilibrio y se favo- do se encuentra libre a rojo cuando forma el complejo
rece la conversión del hidrogeno carbonato, HCO3-, en metálico.
carbonato, CO3-2. La concentración de iones calcio y Como se señaló en el párrafo anterior el pH del
magnesio que permanecen en solución luego de so- medio de reacción es un factor crítico para que la re-
meterse a ebullición el agua es denominada Dureza acción entre el EDTA y el ión metálico sea completa,
Permanente. Los iones de alcalinotérreos presentes razón por la cual en la determinación de la Dureza To-
en el agua son producidos cuando ácidos disueltos en tal se debe ajustar en pH 10,1 con el empleo de una
el agua entran en contacto con rocas calizas (2): solución amortiguadora o buffer. La acidez del medio a
CaCO3(s) (caliza) +CO2(ac)+ H2O ó Ca2+(ac)+2 HCO3-(ac) este pH solo permite formar un complejo estable entre
el EDTA y los iones Ca+2 y Mg+2. Además para ese pH,
En algunas zonas del país el agua posee eleva-
en una curva típica de valoración de calcio, en la cerca-
dos valores de Dureza Total que causan problemas
nía del punto final el punto de inflexión es muy amplio,
domésticos o afectan de manera desfavorable los pro-
de 4,0 a 4,5 unidades logarítmicas (11) lo que minimiza
cesos industriales. Por ejemplo, para el estado Lara
el error de titulación. El control de pH en la disolución
se reporta la formación de residuos en la ropa lavada,
se logra con el empleo de una solución amortiguadora
utensilios de cocina y obstrucción de tuberías (3), en el
compuesta de amoníaco e ión amonio (buffer amonía-
Distrito Capital es causa de incrustaciones en calderas
co/amonio) que tiene un rango de regulación de entre
e intercambiadores de calor por la formación de costras
pH 8,2 y 10,2; además con su uso se asegura que el
de material sólido en las tuberías de la industria farma-
Mg+2 permanezca en solución formando el complejo
céutica (4), encarece el proceso de teñido de la industria
amino y no precipite como Mg(OH)2 (12).
textil (5) y en el estado Falcón afecta los intercambiado-
Del empleo de la solución amortiguadora de amo-
res de calor usados en la refinación de petróleo (6).
nio es característico el olor de los vapores de amoníaco
Aunque diversos iones metálicos polivalentes di-
que se desprenden de la solución; siendo conocido que
sueltos en el agua son causantes de la dureza, las ele-
es un gas irritante que puede ser molesto para el ope-
vadas concentraciones de iones calcio y magnesio en
rario o incluso ser causa de una reacción inflamatoria
comparación a los iones restantes hacen que la Dureza
en la piel o las mucosas durante exposiciones prolon-
Total, en términos analíticos, sea expresada solo por
gadas (13). Aunque el umbral de olor del amoníaco está
el contenido de calcio y magnesio. La determinación en
determinado en 17 mg/mm3 los máximos de segu-
el laboratorio de la Dureza Total del agua se hace por
ridad recomendados por las organizaciones de salud

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varían, así para la Occupational Safety and Health Ad- ferir en la reacción analítica. Además, el ácido bórico
ministration, OSHA, el límite permisible es de 35 mg/ es una sustancia de baja peligrosidad y riesgo que no
mm3 y para la National Institute for Occupational Safety se encuentra sometida a restricciones legales de uso
and Health, NIOSH, de 18 mg/mm3 de manera que el y por lo tanto de fácil adquisición, lo que representa
olor no debe confiarse como advertencia para exposi- una alternativa al empleo de buffer amonio/amoniaco
ciones potencialmente peligrosas (14). Una desventaja o de 2-aminoetanol. En razón de las desventajas para
adicional del empleo de buffer amonio en nuestro país la salud y limitaciones de uso que implican el empleo
es la restricción de comercialización que lo hacen un del buffer amonio en el laboratorio de análisis químico,
reactivo de difícil acceso, por estar clasificada como en este trabajo se evalúa la factibilidad del empleo de
una sustancia química controlada y sujeta a un régi- un buffer de borato para sustituir el buffer de amonio/
men legal especial en la Ley Orgánica de Drogas (15). amoniaco en la determinación de dureza total en agua
Como alternativa al empleo del buffer amonio las naturales y de consumo de diferentes grados de dure-
normas COVENIN (8,9) y la American Public Health As- za provenientes del estado Lara y la región andina del
sociation, APHA, (16) permiten la sustitución de dicho país.
buffer por otro de olor reducido, recomendando el uso
de una solución buffer de 2-aminoetanol o sus prepara- MATERIALES Y MÉTODOS
ciones comerciales disponibles. Una desventaja analí- Equipo
tica del uso del buffer de 2-aminoetanol que señala la Se utilizó un pHmetro marca ORION 420 con elec-
norma COVENIN 2408-66 es la lentitud de su reacción trodo TRIODE pH/ATC para la determinaciones de pH
de titulación lo cual podría conducir a un error en la y un conductímetro HANNA HI216 con sonda de cuatro
determinación del punto final. Por otra parte, el 2-ami- anillos para las determinaciones de conductividad.
noetanol es un reactivo que posee ciertas limitaciones
por ser inflamable, higroscópico y propenso a la des- Soluciones amortiguadoras o buffer
composición con la exposición al aire y la luz; tampoco La solución amortiguadora de amonio o buffer
es completamente inodoro debido que posee un ligero amonio se hizo pesando 70 gramos de cloruro de amo-
olor a amoníaco. nio (NH4Cl) y 570,0 mL de solución concentrada de
En la determinación de Dureza Total Millán y col. amoníaco (NH3) aforando con agua destilada libre de
(17)
utilizaron como solución reguladora un buffer borato CO2 a un litro. La solución se conservó en frasco de
pH 10 en un estudio comparativo en aguas de diferen- borosilicato y utilizó en un tiempo no superior a los 30
tes localidades de Venezuela, pero en el trabajo no días luego de su preparación, como recomienda la
justificaron su empleo ni validaron o señalaron referen- norma COVENIN 2408-86 (8) y COVENIN 2771-91 (9).
cia alguna que sustentara la modificación realizada a la La solución amortiguadora de borato o buffer bo-
metodología establecida por la Comisión Venezolana rato se hizo a partir de dos soluciones, una de ácido
de Normas Industriales (COVENIN). bórico, H3BO3, al 0,1 mol/L y otra de hidróxido de pota-
El buffer borato es una solución reguladora forma- sio, KOH, al 0,1 mol/L, ambas con agua libre de CO2.
da por el equilibrio entre el ácido bórico, H3BO3, y su Luego se mezclaron 16,0 mL de la solución de ácido
sal. El ácido bórico es un ácido débil con una constante bórico y 14,0 mL de la solución de hidróxido de potasio,
de disociación de Ka1= 5,81 10-10, valor del mismo or- con lo cual se obtuvo una solución de buffer borato de
den de magnitud a la constante del ión 2-aminoetanol pH 10,1 la cual se utilizó para la cuantificación de la
Ka= 3,18 10-10. Esta característica de ambos compues- dureza total.
tos es la que permite que desarrollen su mayor capa-
cidad amortiguadora en las cercanías del pH 10 como Indicador
es requerido en el ensayo de dureza total con EDTA. Se utilizó negro de eriocromo T, de acuerdo con lo
Como el ácido bórico no forma compuestos insolubles señalado por la norma COVENIN 2408-86 (9).
con el calcio tampoco existe la posibilidad de inter-

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Solución de Mg-EDTA minado COVENIN 2408-86. En los ensayos propues-

Se disolvieron 1,179 g de sal disódica de EDTA y tos siguiendo el procedimiento COVENIN 2408-86 (8) y
0,664 g de MgCl en 50 mL de agua destilada libre de COVENIN 2771-91 (9) pero empleando buffer borato, se
CO2. A continuación se completó a un volumen de 250 denominó COVENIN 2408-86 modificada. Cada mues-
mL con solución de buffer amonio o buffer borato. tra de agua fue analizada por quintuplicado.

Solución estándar de EDTA Estabilidad del buffer borato en el tiempo

La solución de EDTA se hizo a partir de una am- Una solución de buffer borato se conservó por un
polla Titriplex (Merck) siguiendo las instrucciones del tiempo de 8 meses en recipientes de borosilicato, uno
fabricante. transparente y otro color ambar con tapón de silicón.
Se midió el pH al inicio y al final del período. Se utilizó
Muestras de agua en la determinación de dureza en las aguas del ensayo
Se recolectaron las muestras de agua siguien- y se comparó con los resultados de la determinación
do el protocolo establecido en la norma COVENIN con un buffer amonio.
2709:2002 (18) y se mantuvieron en sus respectivos en-
vases plásticos hasta el momento de análisis. Un total Análisis estadístico
de trece muestras de agua potable fueron colectadas Se utilizó el SPS versión 10.0 para la prueba t-stu-
entre noviembre de 2013 y marzo de 2014, provenien- dents y el Microsoft office Excel 2007 para la curva de
tes del acueducto de la ciudad de Mérida, Municipio correlación entre el método de referencia y el método
Libertador y la ciudad de Mucuchíes, Municipio Rangel, propuesto.
estado Mérida; de la ciudad de El Tocuyo, Municipio
Morán, Barquisimeto, Municipio Iribarren, Cabudare, RESULTADOS
Municipio Palavecino y el agua envasada de Barinas, La identificación de las muestras de agua emplea-
estado Barinas . Una muestra de agua proveniente del das en el presente trabajo se muestra en la Tabla Nº 1
estado Lara fue sometida a ebullición (Acueducto 6) donde se indica procedencia, pH y conductividad. Las
para la determinación de su Dureza Temporal. aguas son ligeramente ácidas o básicas con valores de
pH comprendidos entre los valores extremos de 6,38 y
Determinación del pH 8,01. Con respecto a la conductividad se observa un
Se determinó por el método potenciométrico con amplio margen de diferencia entre las aguas prove-
un pHmetro con electrodo integrado de temperatura, nientes del estado Lara con valores de conductividad
calibrado con soluciones patrón pH 4 y 10 según indi- entre 720 y 1810 µs/cm en comparación a las origi-
caciones del fabricante del instrumento en concordan- narias de los estados Barinas y Mérida cuyos valores
cia con lo establecido con el procedimiento COVENIN están entre 20 y 120 µs/cm. Para la muestra de agua
2462:2002 (19). Acueducto 6 que fue sometida a ebullición (denomina-
da Acueducto 7) se observó un incremento del pH y
Determinación de la conductividad eléctrica la reducción de la conductividad luego del tratamien-
La conductividad eléctrica se realizó con un con- to. La diferencia de Dureza Total Acueducto 6 contra
ductímetro de cuádruple rango calibrado siguiendo ins- Acueducto 7 representa su Dureza Temporal debida a
trucciones del fabricante y las recomendaciones esta- hidrogeno carbonato.
blecidas en la norma COVENIN 3050-93 (20).

Determinación de la Dureza Total

El método de referencia para las determinaciones
de la Dureza Total, usando buffer amoníaco/amonio en
concordancia con las normas COVENIN (8,9), fue deno-

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Tabla Nº 1
Lugar de procedencia, pH y conductividad eléctrica de las aguas

Procedencia Conductividad
Origen pH
Localidad, Municipio, estado µs/cm

Pozo profundo El Tocuyo, Morán, Lara 8,01 1810

Acueducto 1 Urb. Ch Briceño, Palavecino, Lara 6,38 930
Acueducto 2 Agua Viva, Palavecino, Lara 6,42 730
Acueducto 3 Tarabana 1, Palavecino, Lara 7,10 720
Acueducto 4 Tarabana 2, Palavecino, Lara 6,58 750
Acueducto 5 Urb. La Mora 1, Palavecino, Lara 6,28 970
Acueducto 6 Urb. La Mora 2, Palavecino, Lara 6,87 920
Acueducto 7 Urb. La Mora 2H, Palavecino, Lara* 7,75 820
Acueducto 8 Ruezga Sur, Iribarren, Lara 6,80 970
Acueducto 9 Santa Rosa, Iribarren, Lara 6,57 1300
Acueducto 10 Cerrajones, Iribarren, Lara 6,80 970
Acueducto 11 Milla, Libertador, Mérida 6,58 120
Acueducto 12 Muchuchíes, Rangel, Mérida 6,92 90
Envasada 13 Barinas, Barinas, Barinas 6,99 20

Tabla Nº 2
Dureza Total de las aguas
Los resultados cuantitativos de la Dureza Total
Dureza total ± DE (Desviación Estandar)
en las muestras de agua utilizando el método oficial
(CaCO3 mg/L)
COVENIN 2408-86 con buffer amonio y con el mé- Origen
todo COVENIN 2408-86 modificado con buffer borato Buffer amonio Buffer borato
se muestran en la Tabla Nº2. Durante el desarrollo del
Pozo profundo 1059,0 ± 12,8a 1045,6 ± 14,3a
ensayo de la Dureza Total utilizando el buffer borato, la
Acueducto 1 454,4 ± 11,5b 460,8 ± 3,3b
solución analizada mostró un cambio rápido de color
azul y un nítido punto final de la titulación. Acueducto 2 397,6 ± 7,8c 392,0 ± 4,9c

La prueba de t-student para comparar las medias Acueducto 3 376,6 ± 9,2d 371,2 ± 5,2d
de las durezas totales de cada una de las aguas a un Acueducto 4 408,8 ± 3,3e 408,0 ± 5,9e
nivel de confidencia p≤ 0,05 no mostró diferencia es- Acueducto 5 496,9 ± 5,9f 493,6 ± 9,0f
tadísticamente significativa en ningún caso para la de- Acueducto 6 516,8 ± 4,4g 512,0 ± 8,0g
terminación empleando el procedimiento de la norma Acueducto 7 444,0 ± 1,0h 444,8 ± 4,0h
COVENIN 2408-86 con buffer amonio contra la Norma Acueducto 8 222,4 ± 3,6i 220,0 ± 5,6i
COVENIN 2408-86 modificada empleando buffer bo- Acueducto 9 625,6 ± 2,2j 632,8 ± 5,2j
rato. Acueducto 10 157,6 ± 6,0k 154,4 ± 3,6k
Acueducto 11 32,8 ± 1,8m 28,0 ± 4,9m
Acueducto 12 32,0 ± 2,8n 30,4 ± 2,2n
Envasada 13 20,0 ± 2,8r 20,0 ± 2,8r

n=5 para cada muestra de agua. Pares de valores con la misma letra no difie-
ren estadísticamente (p≤ 0,05)

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La comparación gráfica entre el método oficial CO- Tabla Nº 4

VENIN 2408-86 y el método COVENIN 2408-86 modifi- Capacidad buffer transcurridos 8 meses
cado mostró una correlación de R= 0,999 y una curva
lineal con la ordenada en el origen, y=0,994x. Dureza total (mg/L)

Buffer amonio Buffer borato Buffer borato vidrio

1200,0
vidrio transparente ámbar
y = 0,994x
Método COVENIN2408-86 modificado

R² = 0,999
1000,0 412,8 ± 6,4 410,4 ± 8,6 411,2 ± 5,3
800,0
n=5
CaCO3 μg/mL

600,0

400,0 DISCUSIÓN
200,0 Las características de las aguas en cuanto los te-
nores de pH mostrados en la Tabla Nº1 concuerdan
0,0
0,0 200,0 400,0 600,0 800,0 1000,0 1200,0
con los valores esperados para las localidades estudia-
Método COVENIN 2408-86
das de acuerdo con un estudio previo realizado en el
CaCO3 μg/mL país (17). De las aguas analizadas, tres (Acueducto 1, 2,
5) mostraron un valor de pH inferior al rango de pH 6,5-
Grafico Nº 1 Correlación de resultados entre el 8,5 establecido en la legislación para el agua potable.
método de referencia y el método propuesto La conductividad eléctrica de las aguas del estado Lara
es elevada en comparación al agua de la región andi-
La estabilidad de la solución buffer se evaluó luego na, lo que indica una mayor presencia de sólidos solu-
de conservarse por el tiempo de 8 meses. En la Tabla bles. La Dureza Total y la conductividad en la muestra
Nº 3 se observan los valores de pH en el momento ini- Acueducto 7 son reducidas como consecuencia de la
cial de su elaboración y a los ocho meses, se puede precipitación de sales insolubles por incremento de la
notar que no se encontraron diferencias significativas concentración de CO32- a expensas del H2CO3(ac) disuel-
a p≤ 0,05. to en la solución, un comportamiento esperado en las
aguas ricas en carbonatos del estado Lara. El incre-
Tabla Nº 3 mento del pH luego del calentamiento de Acueducto
Estabilidad del pH en el tiempo 6 se explica por el desplazamiento del equilibrio en la
pH
reposición del dióxido de carbono en solución, CO2(ac),
desprendido durante el calentamiento;
Recipiente Inicial 8 meses
Transparente 10,00 9,75 CO2(ac) + OH- ⇔ HCO3- (ac) (21).
Ambar 10,00 9,84 La Dureza Total en las aguas estudiadas compren-
dió un amplio rango, desde 20 a 1045 mg/l CaCO3. mg/l
Al comparar la capacidad buffer de la solución CaCO3. La comparación estadística del Método COVE-
conservada durante 8 meses con una solución fresca NIN 2408-86 y COVENIN 2408-86 modificado se ob-
de buffer amonio, el promedio para 5 determinaciones serva en la Gráfica Nº 1. En el eje de las abscisas se
no mostró diferencias estadísticamente significativas a encuentran los valores obtenidos con el buffer amonio
p≤ 0,05, ver Tabla Nº 4. y en las ordenadas para el buffer borato. Se obser-
va el ajuste a una curva lineal que pasa por el origen
(Y=0,994X) con un coeficiente de correlación de 0,999
con lo cual se corrobora que entre el método oficial y el
método modificado no existen diferencias estadísticas.

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Respecto a la estabilidad en el tiempo, el buffer (4)

Orta, RP. Evaluación tecno-económica de propuestas
borato se conservó inalterado por un tiempo de 8 me- para una planta de agua potable para Laboratorios Var-
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el buffer de borato permite un desarrollo adecuado de
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la titulación con una rápida y clara visualización del Trabajo especial de grado, Facultad de Ingeniería. Ca-
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2006.
CONCLUSIONES (6)
Gutierrez E, Caldera Y, Valbuena F, Silva M. Post-trata-
Al considerar los objetivos de este estudio y los miento de aguas residuales municipales para alimenta-
resultados obtenidos se tienen las siguientes conclu- ción a calderas utilizando intercambio catiónico. 2005.
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t=sci_arttext&pid=S0254-07702005000300001&ln-
borato no mostró diferencia estadísticamente sig-
g=es&nrm=iso (Consultado el 31 de 10 de 2014).
nificativas (p≤ 0,05) con el método de referencia (7)
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COVENIN 2408-86 en todo el rango de Dureza D1126-02. Disponible en: https://law.resource.org/pub/
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2. Se propone el uso del buffer borato en la deter- septiembre de 2014).
minación de la Dureza Total en agua con EDTA (8)
COVENIN. 2408-86. Agua. Determinación de Dureza
como alternativa a la solución buffer amonio. Total y Calcico. Método Volumétrico. Determinación de
Magnesio por Cálculo. Caracas, Venezuela: FONDO-
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Los autores agradecen al Consejo de Desarrollo
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Recibido: 09 de marzo de 2015 Aprobado: 13 de Julio de 2015

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