Cuestionario de Analisis Instrumental
Cuestionario de Analisis Instrumental
Cuestionario de Analisis Instrumental
6-. Definir:
a) elución: paso de fase móvil a través de una columna hasta lograr la salida de los
solutos.
Se lavan las especies atreves de una columna cromatografía adicionando fase móvil
b) fase móvil: Es el solvente (eluyente) que arrastra a través de una columna los
componentes de la mezcla a analizar.
Puede ser un gas / liquido/fluidos súper críticos que trasportan los analitos.
c) fase estacionaria: (matriz, soporte cromatografico) componente estático de la
cromatografía.
Solido/liquido inmovilizado sobre el cual se reparte la especie del analito durante el
paso de una fase móvil.
d) coeficiente de distribución: para un soluto es igual a la relación de su concentración
analítica molar n la fase estacionaria y su concentración analítica en la fase móvil
𝐶𝑆
𝐾𝐶 =
𝑆𝑀
e) Tiempo de retención: tiempo que trascurre desde la inyección de la muestra hasta
que el soluto alcanza el detector ( a veces esta magnitud se mide en volumen de
elución).
f) Altura de plato: es la longitud de la columna entre el número de plato, variable de
medida cuantitativa de a eficacia de la columna y relaciona la longitud de la columna
con el # de plato
𝐿
𝐻=
𝑁
g) eficiencia de la columna: se define en base a 2 términos: altura y numero de plato
𝐿
𝑁 𝑁> 𝑀𝐴𝑌𝑂𝑅 𝐸𝐹𝐼𝐶𝐼𝐸𝑁𝐶𝐼𝐴
𝐻
Donde si 𝐿 ↑ 𝐻 ↑↓ 𝑁↑ (𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 𝑒𝑓𝑖𝑐𝑎𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑜𝑙𝑢𝑚𝑛𝑎)
10 ml + 10ml 50 ml
10 ml + 20ml 50 ml
10 ml + 30ml 50 ml
10 ml + 40ml 50 ml
Cr [ml] A
0 0,201
10 0,292
20 0,378
30 0,467
40 0,554
A = 0,2022
B = 8,81X10-3
R = 0,999967
VX = 22,9511
12,2 𝑚𝑔 𝐶𝑟
22,95 ml ∙ 1000𝑚𝑙
= 0,28 𝑚𝑔 𝐶𝑟
b) X = 0,01161 g de muestra
P A)
A B)
P C)
ƛ1 ƛ2 ג
A: espectro de emisión fuente de línea
𝑃0
B: espectro de absorción de la muestra A= log 𝑃
Fe [ml] ppm A
0 0,21
0,5 0,388
1,0 0,561
1,5 0,740
2,0 0,920
A = 0,2094
B = 0,3544
R = 0,999977
VX = 0,59085 ml
100 𝑚𝑙 𝐹𝑒 1 𝑔 𝐹𝑒
0,59 𝑚𝑙 𝐹𝑒 ∙ ∙ = 5,9 × 10−5 𝑔 𝐹𝑒
1000 𝑚𝑙 100 𝑚𝑔 𝐹𝑒
5,9x10-5 g Fe 50 ml 10 ml
X 100ml
5,9x10-4 g Fe 100 ml 10 ml
X 250 ml
0,01475 g Fe 250 ml 5 g muestra
X 10o g de muestra
a) X= o,296 g Fe
% = 0,3 Fe
b) ƛ1=284,14 nm
ƛ2=283,11 nm
Las longitudes de onda no son iguales por tanto no hay interferencia por tanto no se
toma ninguna acción
c) la longitud de onda es 284,3 nm se realiza en el rango de UV
12-Las sustancias B,C tienen tiempos de retención de 13,3-14,1 respectivamente
sobre una columna de 30 cm .un especie no retenida pasa a través de la columna
en 1,3 min .las anchuras de los picos para B,C son 1,087-1,162 min
respectivamente calcúlese :
a) el número de platos para cada pico
b) altura de plato de la columna
c) para B, C la resolución y longitud de columna para obtener una resolución de
1,5
a)
𝒕𝑹 𝟐 𝟏𝟑, 𝟑 𝟐
𝑵𝑩 = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟏𝟔 ( ) = 𝟐𝟒𝟕𝟐, 𝟎𝟒
𝑾 𝟏, 𝟎𝟕
𝟏𝟒,𝟏 𝟐
𝑵𝑪 = 𝟏𝟔 (𝟏,𝟏𝟔𝟐) = 𝟐𝟑𝟓𝟓, 𝟖𝟒 Números de platos
b)
𝑳 𝟑𝟎 𝒄𝒎
𝑵 = 𝑯 = 𝟐𝟒𝟏𝟑,𝟗𝟒 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟐𝟒 𝒄𝒎
c)
𝟐[𝒕𝑹𝒄−𝒕𝑹𝑩 ] 𝟐(𝟏𝟒,𝟏−𝟏𝟑,𝟑)
𝑹𝑺 = 𝑾𝑩 +𝑾𝑪
= 𝟏,𝟎𝟕+𝟏,𝟏𝟔𝟐
= 𝟎, 𝟕𝟏𝟕
Cu µg⁄ml A
0 0,000
0,5 0,094
1 0,188
2 0,406
3 0,618
3,5 0,719
A=-8,6861
B=0,2077
R=0,99975
Muestra 100ml
5ml 250 lectura
Corrección:
1,848µ𝑔 𝐶𝑢 1𝑔𝐶𝑢
𝐶𝐶𝑈 = × 250𝑚𝑙 = 462.18µ𝑔 𝐶𝑢 × = 4,62 × 10−4 𝑔 𝐶𝑢
𝑚𝑙 106
X 100ml
X 100g muestra
X= 0,0924 % Cu
Corrección:
2,82605µ𝑔 1𝑔 𝐶𝑢
𝐶𝐶𝑢 = × 250𝑚𝑙 = 706,51µ𝑔𝐶𝑢 × = 7,065 × 10−4gr Cu
𝑚𝑙 1×106 µ𝑔
X 1000g de muestra
a) X = 0,20872 gr Cu
; acetileno⁄O2
Convierte la solución en NIEBLA O AEROSOL, se basa en tubos concéntricos.
Producción de aerosol por el efecto de Bernoulli.
µg⁄ml Pb A
0 0,00
1 0,094
2 0,188
3 0,406
4 0,618
5 0,719
2,0046 0,190 A1
1,9953 0,188 A2
A= -0,241
B=0,215
Corrección:
1,8829µgPb⁄ml × 20ml=37,65 µg Pb
X 1000ml
a) X= 150,636µgPb⁄L
SEÑAL
tRB
tRA
tM
A B
Tiempo en (min)
Es el que llega a ionizarse según la ecuación para que la ionización de la muestra sea
reducida por el efecto de la acción de masas de los electrones formados a partir del
supresor de ionización
1ml 100ml
[ml] Cr 50 ppm A
0 0,250 VX=1,3418 ml
4,0 0,950
50 𝑚𝑔 𝐶𝑟
1,4318𝑚𝑙 × = 0,07159𝑚𝑔 𝐶𝑟
1000𝑚𝑙
X 100ml
X 250ml
X 100gr muestra
a)X= 0,35795 % Cr
b)a interferencia positiva tiene mayor absorbancia mayor concentración mayor
volatilidad
𝐶 3×108 𝑚𝑠 −1 109 𝑛𝑚
c) ƛ= = = 3,579 × 10−7 𝑚 × = 357,9 𝑛𝑚
ע 8,3822 𝑠 1𝑚
Utiliza una fuente continua y también un monocromador de alta resolución que trabaja
con una fuente continua.
Sensibilidad: 2<3<1
Costo: 2<3<1
Debido a que el problema en 1950 eran los anchos de banda ya pensaban en utilizar
esta técnica de absorción atómica pero el problema era el monocromador entonces se
creó una fuente de línea de 10-4-10-5 nm ahora hay un monocromador de alta resolución
en el que se trabaja con fuente continua
22-.¿ Cuáles son las formas de energizar de los diferentes métodos de
atomización ?
Se utiliza 4 rampas:
•secado
•calcinación
•atomización
•limpieza
CG:
FASE MOVIL SISTEMA DE HORNO Y PROCESADOR DE
DETECTOR
GAS PORTADOR INYECCION COLUMNA SEÑALES
HPLC
SISTEMA
RESERVA FASE DESGASIFICAD DE
BOMBA DETECTOR
MOVIL OR INYECCION
Y
COLUMNA
PROCESADOR
DE SEÑALES
muestra 100ml
1ml 10ml
Zn µ𝒈/𝒎𝒍 A
0 0
0,2 0,065
0,4 0,120
0,6 0,161
0,8 0,220
1,0 0,275
0,441 A1
0,449 A1`
0,441 𝑚𝑔 𝑍𝑛
2,5𝑚𝑙 × = 1,1025𝑚𝑔 𝑍𝑛
𝑚𝑙
X 5ml
X 10ml
X 100ml
X 100gr muestra
X= 0,55 % Zn
0,449 𝑚𝑔 𝑍𝑛
2,5𝑚𝑙 × = 1,1225𝑚𝑔 𝑍𝑛
𝑚𝑙
X 5ml
X 10ml
X 100ml
X 100gr muestra
a) X= 0,56 % Zn
b) fuente de línea continua
c) fotómetro filtros ; espectrofotómetro = monocroma dores