Partes: 1, 2

CURSO: ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL - INFORME N° 4

1.
2. Objetivos
3. Determinación experimental
4. Procedimiento
5. Cálculos
6. Conclusiones
7. Bibliografía

1. INTRODUCCION
Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la determinación de iones en solución.
El objetivo de la presente práctica fue determinar la concentración de cloruros
por métodos precipitométricos directos e indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se
estableció la concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e indirectamente se
determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando
como indicador la fluoresceína de igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el
K2CrO4 y realizando un ensayo en blanco y en el método final, aparte de utilizar como indicador el
NH3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se hizo una filtración y se determino la
cantidad de cloruros indirectamente. De estos métodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 0,39%,
0,35%, 0,39 y Con un porcentaje de error de 8,235%, 16,647% y 8,235% respectivamente.
El ion cloruro está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente formando parte de cloruro de
sodio. En el agua el contenido de cloruro puede ser de 250 mg/L y suele encontrarse junto el catión sodio.
También pueden encontrarse aguas con 1000 mg/L de cloruros y en este caso los cationes
predominantes son calcio y magnesio. En aguas oceánicas el contenido de cloruro de sodio promedio es
del orden de 2.6 % (en peso).El cloruro es esencial para la buena salud, preserva del balance ácido base
en la sangre, colabora en la absorción de potasio, contribuye en la habilidad de la sangre de transportar
dióxido de carbono. El cloruro de sodio es utilizado popularmente como aderezo de las comidas y como
conservador. Es considerado como un aditivo en los alimentos y utilizado como tal en
la industria alimenticia. Si bien el cloruro de sodio no es tóxico, hay que tener en cuenta que la toxicidad
de una sustancia está estrechamente ligada con la vía de ingreso al organismo, la cantidad y el período
de exposición¹. Es por esta razón que en productos de ingesta diaria, agua y alimentos, es importante
saber el contenido de cloruro de sodio. Por ejemplo el contenido de cloruro en agua potable no debe
exceder los 300 mg/L.Por lo expuesto, en muchos productos alimenticios se cuantifica la cantidad de
cloruros, como es el caso de la determinación en queso, leche, pescado, salsas, bebidas alcohólicas y
analcohólicas.Para determinar cloruros se utilizan titulaciones por precipitación, es decir se hace
reaccionar el titulante, en este caso nitrato de plata, con el analito para firmar un precipitado y por medio
del volumen utilizado calcular la cantidad de cloruros de una muestra. El nitrato de plata es el reactivo
precipitante más importante y se usa para determinar halogenuros, aniones inorgánicos divalentes,
mercaptanos y ácidos grasos. Estas titulaciones se conocen como titulaciones argentométricas como por
ejemplo los métodos de Mohr, Fajans, Volhard, Gay-Lussac entre otros.

2. OBJETIVOS
En el método de Mohr se realizó un ensayo en blanco para hacer la corrección que se debe aplicar a los
resultados de la valoración y para determinar la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin
de precisar que la cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la disolución con
el agua, Además, el método de Mohr debe realizarse en una solución de pH 7 a 10. La función del
indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando
Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban
los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo de
alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro de plata es menos soluble
que el cromato de plata.
Cl- + Ag+ → AgCl Kps = 1,8 * 10-10
Precipitado Blanco: CrO4-- + 2Ag+ → Ag2CrO4 Kps = 1,1 * 10ˉ¹²
Los errores de estos métodos se deben a la sobresaturación
3. DETERMINACION EXPERIMENTAL:
3.1. MATERIALES Y REACTIVOS
3.1.1 Materiales
 Erlenmeyer.
 Espátula.
 Matraces aforados.
 Pipetas.
 Bureta.
 Soporte universal.
 Fiola.
 Balanza

Leer más: http://www.monografias.com/trabajos59/determinacion-cloruros/determinacion-

cloruros.shtml#ixzz4kiRmEyxQ
 PRACTICA 2 DETERMINACIÓN DE
CLORUROS
INTRODUCCIÓN
La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis
gravimétrico, como en el análisis volumétrico para que una reacción se pueda utilizar en
el análisis volumétrico se requiere:
a) La reacción sea cuantitativa
b) La reacción ocurra rápidamente
c) Se disponga de un método físico o quimico.
Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrías de precipitación.
. Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de
metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de
AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solución en el punto
inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de
cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones
cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es
adecuecuado para la determinación.
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el
nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en
la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con
NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no
es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la
sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3 (1).
Método de Volhard. Este método de titulación se usa para la determinación de plata y
compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y
AsO4 -4 . Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega
un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso
el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3
, que proporciona color rojo a la solución(3). Las reacciones que ocurren en la
determinación de iones cloruro son:
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + SCN- AgSCN
Fe+3 + SCN- FeSCN+2
En esta practica se emplea el método de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a
temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato
de plata aumenta (2).
En el método de Mohr se tiene que realizar un ensayo en blanco para hacer la
corrección que se debe aplicar a los resultados de la valoración y para determinar
la cantidad de cloruros presentes en el agua esto con el fin de precisar que la
cantidad de cloruros a obtener solo sean del cloruro de sodio y no de la
disolución con el agua, Además, el método de Mohr debe realizarse en una
solución de pH 7 a 10. La función del indicador de cromato de potasio (K2CrO4
) es de aunarse al primer exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un
precipitado de color rojo anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban
los iones cloruro (Clˉ) por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+)
 "agarra" por mencionarlo de alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello
se debe a que el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata(3).
En esta practica se emplea el método de Mohr, la cual debe llevarse a cabo a
temperatura ambiente, pues a temperaturas elevadas la solubilidad del cromato
de plata aumenta (2).
OBJETIVO
El alumno determinara la concentración de iones cloruros en una muestra
problema y aplicara los conceptos teóricos sobre equilibrios heterogéneos y
producto de solubilidad.
MATERIAL
3 matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 bureta de 50 ml
1 pinza para bureta
1 soporte universal
1 pipeta volumétrica de 10 ml
1 pipeta graduada de 1 ml
1 propipeta
1 piseta con agua destilada
2 vasos de precipitado de 100 ml
1 vidrio de reloj
1 espátula
1 balanza analítica
REACTIVOS
 Nitrato de plata 0.010 M
 Cromato de potasio al 5.0%
 Bicarbonato de sodio
 Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como protón primario) 0.010 M

METODOLOGÍA
a) Valoración de la solución de nitrato de plata

 Con una pipeta volumétrica medimos 10.0 ml de disolución de cloruro de sodio

0.010 M y lo colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125ml.

 Agregamos 1.0 ml de solución de cromato de potacio al 50.0 % p/v.

 Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, asta que

observáramos que persistiera un coloración rojo-salmon en el liquido
sobrenadante.

 Efectuamos la valoración tres veces.

b) Valoración de la muestra problema

 Con una pipeta volumétrica medimos 20.0 ml de muestra problema de cloruros

y colocamos en un matraz Erlenmeyer de 25m.

 Agregamos 1.0 ml de disolución de cromato de potasio al 5% p/v.

 Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, hasta que
persistiera una coloración rojo-salmón en el liquido sobrenadante.

 Efectuamos la valoración tres veces.

Resultados
Antes de comenzar esta práctica preparamos las soluciones de:
Solucion1) Preparamos una solución de 50 ml de cloruro de sodio ( NaCl) a
0.01 M.
Cálculos:
Peso molecular NaCl
Na=1x23= 23 g/mol
Cl=1x35.5= 35.5 g/mol
Peso molecular NaCl = 58.5 g/mol
Masa de NaCl= 0.05 L x (0.01mol/L) x (58.5g/mol) = 0.02925 g de NaCl
Pesamos 0.02925 g de NaCl y lo aforamos a 50 ml.
Solución 2) Preparamos una solución de 10ml de cromato de potasio (K2CrO4)
5% p/v.
5g K2CrO4 / 100ml solución x (10 ml) = 0.5 g de K2CrO4
Se preso 0.5 g de K2CrO4 y se aforo a 10ml
Solución 3) preparamos una solución de 250 ml de AgNo3 nitrato de plta a
0.01 M
Peso molecular de AgNo3
Ag=1x 107.87= 107.87 g/mol
N= 1x14.01= 14.01g/mol
O= 3x 16= 48 g/mol
Peso molecular de AgNo3= 169.88 g/mol
0.25 ml x (0.01 mol/L) x (169.88 g/mol) = 0.425 g de AgNo3
Pesamos 0.425 g de AgNo3 y lo aforamos a 250ml.

Valoración de la disolución de nitrato de plata.

Se preparo una solución de cloruro de sodio a 0.01M en 10ml y se le agrego
cromato de potasio 5.0%. Y se titulo con nitrato de plata hasta que cambiara
aun color rojo-ladrillo y efectuamos la valoración tres veces.
Muestra 1. Se fue titulando con nitrato de plata, cuando se le fue agregando
gota a gota el nitrato de plata se observo que a los 5ml agregados tenia un
color rojizo. A los 19 ml se observo un color rojizo mas intenso. Pero dejo de
cambia de color a los 23.3 ml que fue cuando alcanzo el color esperado. Como
se muestra en la imagen 1.
Muestra 2. No sabemos si fue coincidencia pero obtuvimos un valor de 21.3ml
para llegar al color rojo-ladrillo.
Muestra 3. La muestra tres se invirtió un volumen de nitrato de plata de 21.8
que fue casi parecidos a los volúmenes de la muestra 1y 2 solo por una
diferencia de 0.5 ml.
Imagen 1.- Se muestra las soluciones de cloruro de sodio. Tituladas con nitrato
de plata
Valoración de la muestra problema
A nuestra muestra problema medimos 20 ml d esta y le agregamos 1ml de
cromato de potasio (K2CrO4) de 5.0 % la solución que preparamos y titulamos
lentamente con nitrato de plata 0.01 M asta que obtuviera un color rojo-ladrillo.
Y se efectuó la valoración por tres veces.
Muestra 1) En esta muestra cuando se agregó gota a gota nitrato de plta a
nuestra solución (muestra problema y 1ml de K2CrO4) se utlizo un volumen de
AgNO4 de 7.4 para alcanzar el color rojo-ladrillo.
Muestra 2) Se necito para esta muestra un volumen de 8.5 ml de la solución
para alcanzar el color esperado.
Muestra 3) En esta muestra se ocupo un volumen de AgNO4 de 6.7 ml para
obtener el color rojo-ladillo.
Imagen 2.- Se muestra las solución de la muestra problema y
con K2CrO4.Titilada con nitrato de plata.

DISCUSIÓN
En esta practica se pudo determinar la solubilidad de nuestra muestra
problema con el volumen de nitrato de plata que se utilizo en las dos soluciones
preparadas para obtención de nuestro ion cloruropreparada la primera valoración
la cual corresponde al de nitrato de plata, en donde colocamos en un matraz
Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cloruro de sodio
mas una cantidad de cromato de potasio y en base a esta solución se le fue
agregando uno a uno por medio de la bureta montada en el soporte universal,
pequeñas cantidades de nitrato de plata en donde el ion cromato actúa como
indicador, así como ayuda ala detección del punto final ya que un pequeño exceso de
titulante, es el momento en el que la precipitación del indicador ocurre, presentándose
un cambio de color que en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presento
en el liquido sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata.
Así mismo lo importante de este tipo de titulaciones es que el Kps del compuesto
indicador (ion cromato) sea mayor que la del compuesto titulado pues de lo contrario
precipitaría primero el indicador y no persistiría dicha coloración.
De esta manera una solución de nitrato de plata se utiliza como titulante en las
titulaciones por precipitación en donde el ion plata se utiliza para titular iones cloruro,
bromuro, yoduro, como fue en este caso el ion plata titulo los iones cloruro contenidos
en la solución de cloruro de sodio de manera que el punto final de la reacción se observo
al agregar el cromato de potasio en una concentración pequeña, la cual hizo que el
liquido sobrenadante tomara una coloración entre amarillo – café, lo cual posteriormente
al agregarle a la solución un exceso del ion plata se comenzó a precipitar el cromato de
plata dando una coloración rojo-salmón.

CONCLUSIÓN
En conclusión se puede decir que en nuestros resultados obtenidos no fue
mucho la diferencia de volúmenes. En el cloruro de sodio para que se
precipitara el color rojo-ladrillo se utilizo en promedio un volumen de 21.47ml,
pero comparándolo con la solución problema que tiene un promedio en
volumen de 7.53ml se puede decir que se utilizo menos volumen de nitrato de
plata que en la solución problema. Por eso puedo decir que es mas soluble la
solución problema que el cloruro de sodio.

CUESTIONARIO
1.- Calcule el volumen de nitrato de plata 0.1 M necesario para precipitar
10.90 ml de una mezcla de iones cloruro y cromato precentes en una
concentración de 0.10 M cada uno.

M(AgNO4)V(AgNO4)= M(ion C-1 K2CrO4) V(ion C-1 K2CrO4)

V(AgNO4) = M(ion C-1 K2CrO4) V(ion C-1 K2CrO4) / M(AgNO4)
V(AgNO4)= 0.1M (10.90ml)/ (0.1M) = 10.9 ml

2.-¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como
indicador de esta titulación? ¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?

En el método de Mohr, el Ion plata se utiliza para titular iones cloruro bromuro,
yoduro y cianuro. Es necesario mantener un pH mayor a 6.5 ya que si el pH es
menor disminuya la concentración del Ion cromato y no se forma el precipitado.

3.-. ¿En qué límites de pH se debe efectuar la titulación? ¿Qué pasaría si el pH

fuera demasiado ácido?

Los límites de pH en una titulación son de 6.5 y 10.3. Esto es divido a que el
ion cromato tiende a captar protones. Por eso se puede decir que la presencia
de cantidad apreciable de acido, aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo
que ocasiona un retraso en la formación del precipitado rojo.
Pero la solubilidad no debe quedar demasiada básica, pues hay una tendencia
de ion plata a precipitar en forma de hidróxido. Por eso se necesita el pH
de 6.5 y 10.3 y para controlar este pH se podría utilizar bicarbonato de sodio.

4.-¿Qué pasaría si el pH fuera demasiado bajo?

Si el pH fuera menor aumenta el volumen de titulante. Disminuya la
concentración del Ion cromato y no se forma el precipitado. También por que al
aumentar la temperatura la solubilidad del cromato de plata aumenta. Por eso
esta reacción tiene que ser a temperatura ambiente.
 PRÀCTICA Nº 2

“VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN”

INTRODUCCIÓN
“VOLUMETRIA POR PRECIPITACION”
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados
escasamente solubles se designan con el nombre de volumetrías por
precipitación.

Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analíticos mas antiguos, como
atestigua la asociación de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a
algunos métodos específicos de precipitación volumétrica. Las volumetrías de
precipitación son importantes porque proporcionan métodos excelentes para el
análisis de los haluros y de los pseudo-haluros, así como para la determinación
de algunos iones metálicos.
La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis
gravimétrico, como en el análisis volumétrico. Para que una reacción se puede
utilizar en el análisis volumétrico, se requiere que:

a) La reacción sea cuantitativa

b) La reacción ocurra rápidamente
c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la
reacción.
(Skoog Douglas A. y West Donald; Introducción a la química analítica;
Editorial Reverte, S.A. ; 1986; España.)1

Curvas de valoración basadas en reacciones de precipitación

Indican las variaciones que experimenta la concentración de un reactivo durante

el transcurso de una valoración. Son útiles para indicar las condiciones que
prevalecen en el punto de equivalencia y en sus inmediaciones, prestando con
ello una valiosa ayuda, no solo para decidir su una substancia determinada es
valorable o no sino también para determinar la magnitud del error que puede
esperarse de la aplicación de un sistema indicador dado.

Factores que afectan a las curvas de valoración

*Concentración de los reactivos
*Cuantitatividad de la reacción

Determinación del punto final

*Determinación por medio de indicadores

Un indicador químico es una substancia que puede reaccionar con uno de los
participantes en la reacción volumétrica, de modo que produzca un cambio
observable del aspecto, de la solución; generalmente, este cambio consiste en
una modificación del color. La substancia indicadora, en virtud de su tendencia
a reaccionar con el agente valorante o con la substancia valorada, entra en
competencia con uno de los participantes de la reacción para combinarse con el
otro. Para minimizar el error de valoración, ala llegar al punto de equivalencia la
reacción en la que interviene el indicador tiene que pasar súbitamente a se
altamente favorecida, o altamente desfavorecida, como consecuencia de la
variación de la función p. Así, un indicador dado presenta un comportamiento
tanto más satisfactorio cuanto mas bruscos son las variaciones de composición
de la solución en el punto de equivalencia.

Los indicadores pueden actuar de tres formas en este tipo de volumetría:

*Los que reaccionan con un exceso de titulante formando un precipitado colorido.
*Los que reaccionan con un exceso de titulante produciendo un compuesto
colorido soluble.
*Aquellos compuestos químicos que se adsorben sobre la superficie del
precipitado que se forma durante la titulación.
(Skoog Douglas A. y West Donald; Introducción a la química analítica;
Editorial Reverte, S.A. ; 1986; España.)1

Formación de un segundo precipitado: Metodo de Morh.

La aparición de un segundo precipitado de color distinto constituye la basa de la

detección del punto final en el método de Mohr. Este procedimiento se utiliza
extensamente para la valoración de iones cloruro o de iones bromuro con nitrato
de plata patrón. El indicador empleado es el ion cromato, que pone manifiesto al
punto final para dar lugar a la formación del cromato de plata, Ag2CrO4, de color
rojo ladrillo.
El calculo de la solubilidad formal del cromato de plata a partir de su producto de
solubilidad (1x10-12) revela que este compuesto es mucho mas soluble que el
cloruro de plata. Así, es esta última sal la que tiende a precipitar en primer lugar
en la mezcla valorada según el método de Mohr. Se ajusta la concentración del
ion cromato en esta mezcla a un valor adecuado para retrasar la precipitación
del cromato de plata hasta que la concentración del ion plata en dicha mezcla
ascienda a un valor que corresponda al del punto de equivalencia teórico. La
concentración de ion cromato necesaria para iniciar la precipitación del cromato
de plata en estas condiciones se calcula como sigue:
[CrO42-] = Kps = 1x10-12 = 6x10-3 mol/litro
+
[Ag ] 2 -5
(1.35 x 10 ) 2

Formación de un complejo coloreado: Metodo de Volhard.

Los iones plata se pueden valorar también con disoluciones tipo de tiocianato
según el método de Volhard:
Ag+ + SCN- ----------- AgSCN
Empleándose como indicador el sulfato de amonio y de hierro (III) que imparte a
la solución una coloración roja con el primer exceso de tiocianato
Fe3+ + SCN- --------------Fe(SCN)2+
Rojo
La valoración se tiene que realizar en solución acida para evitar la hidrólisis del
hierro (iii). El error de valoración del método de Volhard es pequeño, porque el
indicador es muy sensible a los iones tiocianato. Para evitar en la valoración un
punto final prematuro se debe agitar la solución vigorosamente y proseguir
aquella hasta que el color del indicador sea permanente.
La aplicación mas importante del método de Volhard reside en la determinación
indirecta de cloruros, así como de otros haluros. SE agrega a la muestra un
exceso medido de solución patrón de nitrato de plata, y el exceso de determina
valorando por retroceso con solución patrón de tiocianto.
Un problema interesante relacionado con la determinación de cloruros según
Volhard, proviene del hecho de que la solubilidad del cloruro de plata es mayor
que la del tiocianato de plata. En consecuencia, cuando el precipitado de cloruro
de plata entra en contacto con una solución que contiene un exceso de iones
tiocianato, tiende a ocurrir la reacción:

Ag+ + SCN- ----------- AgSCN + Cl-

El método de Volhard se puede aplicar al análisis de todos los aniones que
forman sales de plata escasamnete solubles.

Indicadores de adsorción

Se denominan indicadores de adsorción a aquellas substancias que comunican

un color distintivo a la superficie de un precipitado. En circunstancias apropiadas,
se puede conseguir que la adsorción (o su proceso inverso, la desorcion) tenga
lugar en el punto de equivalencia de una valoración, o cerca de dicho punto; de
este modo la aparición o desaparición de la coloración del precipitado indica el
punto final. Un ejemplo de un indicador de adsorción es el colorante organico
llamado fluoresceína, utilizado como indicador para la valoración de cloruros con
el nitrato de plata.
Requisitos que debe cumplir el colorante o el precipitado, de los que depende el
buen resultado de la acción indicadora:
1° Hay que obtener el precipitado en un estado de dispersión lo mayor posible.
2° El precipitado tiene que adsorber fuertemente a sus propios iones.
3° El colorante tiene que ser retenido con intensidad por los iones adsorbidos
primariamente.

Método de Fanjans

El método de Fanjans consiste en la valoración directa de cloruros empleando

como indiciador el compuesto orgánico llamado diclorofluoresceina. Solamente
es necesaria una solución valorada: la de nitrato de plata.
Idealmente la adsorción o desorcion ocurre cerca del punto de equivalencia
dando como resultado no solo un cambio de color, diferente al del indicador
adsorbido. Un ejemplo de este tipo de titulación de cloruros con nitrato de plata
es la fluoresceína la cual en solución acuosa, dicho compuesto de disocia
parcialmente en iones hidrogeno y iones fluoresceinato, cargados
negativamente, que comunican ala medio una coloración verde amarillenta, y el
fluoresceinato de plata adsorbido en la superficie del cloruro de plata es de color
rojo brillante. Este proceso es una adsorción, no un proceso de precipitación, por
cuanto el producto de solubilidad del fluoresceinato de plata no se ha
sobrepasado. Este proceso es reversible por retrotitulacion con el ion
cloruro.(Skoog Douglas A. y West Donald ; Introducción a la química
analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986; España.)1

OBJETIVO

*El alumno determinara la concentración de iones cloruro en una muestra

problema y aplicara los conceptos teóricos sobre equilibrios heterogéneos y
producto de solubilidad.

MATERIAL Y EQUIPO

*3 matraces Erlenmeyer de 125ml

*1 bureta de 50ml
*1 pinzas para bureta
*1 soporte universal
*1 pipeta volumétrica de 10ml
*1 pipeta graduada de 1ml
*1 propipeta
*1 piseta con agua destilada
*2 vasos de precipitados de 100ml
*1 vidrio de reloj
*1 espátula
*1 balanza analítica

REACTIVOS

*Nitrato de plata 0.010 M

*Cromato de potasio al 5 % p/v
*Bicarbonato de sodio
*Cloruro de sodio, grado reactivo analítico (como patrón primario) 0.010 M.

IMAGEN 1:Se observan los reactivos utilizados para preparar las sluciones mencionadas
anteriormente.

PROCEDIMIENTO

a) Valoración de la solución de Nitrato de plata.

1° Con una pipeta volumétrica medimos 10 ml de una disolución de cloruro de

sodio 0.10 M y los colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2° Luego agregamos 1 ml de solución de cromato de potasio al 5% p/v.
IMAGEN 2: Se observa la mera en la que tomamos la solucion de cromato de potasio y la
colocamos en el matraz Erlenmeyer
3° Homogenizamos la muestra.
4° Titulamos lentamente con disolución de nitrato de plata 0.010 M, agregando
poco a poco esta solución hasta que la solución contenida en el matraz tomara
una coloración rojo-salmón en el líquido sobrenadante.

IMAGEN 3: Se observa la manera adecuada en la cual hay que tomar la llave de la buereta
para comenzar a titular.
51 Efectuamos esta misma valoración tres veces más.

IMAGEN 4: Se observa la manera en que efectuamos nuevamente la titulacion hasta

valorarr la solucion de nitrato de plata 3 veces.

b) Valoración de la muestra problema

1° Con una pipeta volumétrica medimos 20 ml de una muestra problema de
cloruros y la colocamos en un matraz Erlenmeyer de 125ml.
2° Agregamos 1 ml de disolución de cromato de potasio al 5% p/v.
3° Homogenizamos la muestra.
4° Titulamos lentamente con la solución normalizada de nitrato de plata 0.10 M
contenida en la bureta, y agregamos poco a poco esta solución hasta que la
solución contenida en el matraz tomara una coloración roja- salmón en el liquido
sobrenadante.
5° Efectuamos esta misma operación tres veces mas.

IMAGEN 5 :Se onserva la manera en que nuevamente comenzamos a titular pero ahora
para la valoracion de una muestra problema.

RESULTADOS

Durante la realización de la practica se obtuvieron una serie de deducciones las

cuales nos llevaron ala realización de los siguientes cálculos, los cuales nos
permitieron llevar acbo la preparación de las siguientes soluciones:

1° 50ml de solución de NaCl 0.01 M

M =n n= m ; M= m ; m = M (L)(PM)
L ; PM PM
L
1L----------------1000ml
x--------------------50ml
x= 0.05 L

PM del NaCl
Na= 1 x 23 = 23
Cl= 1 x 35 = 35
58 g/mol

m = M (L)(PM)

m = (0.01mol/L) (0.05L) (58 g/mol) =0.029 g

2° 10ml de cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v

 5g K2CrO4 5g------------100ml
100 ml de solución x------------10ml
X = 0.5g K2CrO4 + H2O y se afora a 10ml

3° 25ml de cromato de potasio al 5%

5g--------------100ml
x---------------25ml
x = 1.25 g K2CrO4 + H2O y se afora a 25ml

4° 250ml de AgNO3 0.01 M

Ag =1 X 108 =108
N = 1 X14 = 14
O = 1 X 16 = 48
169.9 g/mol

M = 0.01 mol de AgNO3

1L

<!--[if !supportLists]-->0.01 <!--[endif]-->mol-----1L

X--------0.25L
X= 2.5 X 10-3 mol

1 mol AgNO3---------169.9g
2.5 x 10 -3 mol-------x
X = 0.4247g de AgNO3 + H2O y se afora a 250ml

Una vez calculado la preparación de las soluciones anteriores en base a los

cálculos realizados, pasamos ala realización de la valoración de Nitrato de
plata donde obtuvimos que:

Al agregar en un matraz Erlenmeyer de 125ml 10 ml de Cloruro de sodio mas

1ml de cromato de potasio observamos que una vez homogenizada la muestra
se le fue agregando poco apoco solución de nitrato de plata 1.110 M contenida
en la bureta de 50ml.
De esta manera fuimos observando poco a poco en la bureta cuanto volumen de
AgNO3estuvimos utilizando hasta que persistiera una coloración rojo-salmón en
el líquido sobrenadante contenido en el matraz.
Observamos que durante los primeros 5ml, el sobrenadante tomo una coloración
café al dejar caer gota agota de la solución de nitrato de plata en le sobrenadante.
Posteriormente a los 12 ml de dejar caer gota a gota de la solución de nitrato de
plata el líquido sobrenadante tomo una coloración como color carne pero un poco
mas obscuro.
IMAGEN 6:Se observa la menera en la que al agregarle a la solucion contenida en el matraz
nitrato de plata tomo un color carne

Luego a los 19.5 ml el líquido sobrenadante tomo una coloración roja mas
intensa, de manera que se lograron obtener los siguientes resultados durante la
valoración de una solución de nitrato de plata al efectuarla tres veces:

IMAGEN 7.Se observa como las 3 valoraciones efectuadas tomaron una coloracion roja
intensa al agregarle nitrato de plata.

MUESTRA 1--------21.3ml
MUESTRA 2--------21.3ml
MUESTRA 3-------- 43.1ml – 21.3ml = 21.8ml

En la tercera muestra se observa una diferencia de volúmenes ya que el volumen

de dicha muestra llaga hasta 43.1ml pero se le resta el volumen al que llego la
segunda muestra para obtener el volumen exacto que ocupo la tercera muestra.

Posteriormente en la segunda valoración de una muestra problema, colocamos

en un matraz de 125ml, 20ml de una muestra problema de cloruros con 1ml de
disolución de cromato de potasio observamos que una vez homogenizada la
muestra se le fue agregando poco a poco solución de nitrato de plata 0.10 M
contenido en la bureta de 50ml.

De esta manera fuimos observando en la bureta cuanto volumen de nitrato de

plata estuvimos utilizando hasta que persistiera una coloración roja-salmón en el
líquido sobrenadante contenido en el matraz, obteniendo los siguientes
resultados al efectuar tres veces la valoración de una muestra problema:

MUESTRA 1-------7.4ml
MUESTRA 2-------8.5ml
MUESTRA 3-------15.2ml – 8.5ml = 6.7ml
De igual manera en la tercera muestra se realizo una diferencia de volúmenes
para conocer el volumen exacto que se gasto de solución de nitrato de plata en
la tercera muestra.
De manera general se puede decir que los resultados obtenidos en la valoración
de una solución de nitrato de plata y en los de la valoración de una muestra
problema, existieron cambios como son que en la primera valoración se ocupo
mucho mayor cantidad de nitrato de plata para que persistiera el color rojo-
salmón en el liquido sobrenadante.

IMAGEN 8: Se observa la diferencia que hubo al agregarle poco nitrato de plata a muestra
contenida en el matraz tomando una coloracion amarilla y posteriormente al agregarle mas
volumen este cambio aun color rojo-salmon.

CUESTIONARIO

1° Calcule el volumen de nitrato de plata 0.10 M necesario para precipitar

10 ml de una mezcla de iones cloruro y cromato presentes en una
concentración de 0.10 M cada uno.

M = 0.10 mol AgNO3 (0.01L) = 0.001 MOL AgNO3

1L

Mcon x Vconc = Mdil x Vdil

(0.10 M) (10ml) =(0.10 M) (X)

X= (0.10 M) (10ml) = 0.01 L = 10ml

0.10 M

2° ¿Se podría emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como
indicador de esta titulación?
No se puede emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como
indicador en esta titulación ya que el método de Mohr el indicador es el ion
cromato y el ion plata se utiliza para titular iones cloruro, bromuro y yoduro.

¿Qué restricciones tendría el uso de dicha sal?

Los indicadores para titulaciones por precipitación deben:
a) el color debe cambiar en un intervalo pequeño de la concentración del analito.
b) el cambio debe ocurrir en la parte con mayor pendiente de la curva de
titulación.

3° ¿En que limites de pH se debe efectuar la titulación?

La titulación se debe llevar acabo en límites de pH de 6.5 10.3 y esta se puede
lograr si la muestra es inicialmente acida, utilizando un poco de cualquiera de las
siguientes sales: bicarbonato de sodio, borato de sodio o carbonato de sodio de
una disolución amortiguadora de pH adecuado. Este rango de pH es necesario
para evitar que ion cromato reaccione formando el ion HCrO4- (ac)

¿Que pasaría si el pH fuera demasiado bajo?

Si el pH fuera demasiado bajo disminuiría la concentración del ion cromato y no
se formara el precipitado de cromato de plata.
Por otra parte la solución no debe quedar demasiado básica, pues hay una
tendencia del ion plata a precipitar en forma de hidróxido.

4° ¿Cómo afectaría el resultado si la titulación se efectuara a una

temperatura de 80° C?
Si la titulación se efectuara a una temperatura de 80° C el resultado seria que la
solubilidad del cromato de plata aumentara y nunca se diera la formación del
precipitado.

PROPIEDADES FISICOQUIMICAS DE LOS REACTIVOS

*Nitrato de plata (AgNO3) 0.010 M

En un sistema en donde se titula una muestra de cloruros en presencia de

cromato de potasio, en las primeras adiciones de nitrato de plata, la reacción que
se lleva acabo corresponderá a la formación del precipitado de cloruro de plata.
Ag+ (ac) + Cl- (ac) ----------------- AgCl (s)
El nitrato de plata es una sal inorgánica. Este compuesto es muy utilizado para
detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando esta diluido en
agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se
queda en el filtro es plata.

Fórmula Molecular: AgNO3

Sinónimo: Piedra infernal
Masa molar: 169.87 g/mol
Densidad: 4.35 g/cc
Forma: cristales
Color: Incoloro
Olor: Inodoro pero ligeramente tóxico
pH: 5.4–6.4(100 g/l agua 20 °C)
Punto de descomposición: 212 °C
Descomposición termal: > 444 °C
Solubilidad en agua: 2160 g/l (20 °C)
Solubilidad en etanol: 20.8 g/l
Incombustible: Favorece la formación de incendios por desprendimiento de
oxigeno. Posibilidad de formación de vapores peligrosos por incendio en el
entorno. En caso de incendio pueden producirse óxidos de nitrógeno.

*Cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v

Es una sal ternaria de potasio con cromo en estado de oxidación +6, por lo que
es un fuerte oxidante. El cromato de potasio es un sólido cristalino de color
amarillo limón, muy estable y soluble en agua. Es una sal toxica y eco toxica,
como muchas sales de cromo. El ion cromato (CrO42-) reacciona con una gran
variedad de iones metálicos (Ba2+ Pb2+, Hg22+) uniéndose a ellos y precipitando
el respectivo cromato:
Formula semidesarrollda K2CrO4
Propiedades físicas
Estado de agregación: solido
Apariencia: Amarillo intenso
Densidad = 2.730 kg/m3 2.73 g/cm3
Masa molar = 194.21 g/mol
Punto de fusión = 1248 K (-271,902 °C)
Punto de ebullición= 1273 K (-271,877 °C)
Propiedades químicas
Solubilidad en agua 637 g/l a 20 °C en agua
La funcion del indicador de cromato de potasio (K2CrO4 ) es de aunarse al primer
exceso de ion plata formando Ag2CrO4 y logrando un precipitado de color rojo
anaranjado ,es decir que al momento de que se acaban los iones cloruro (Clˉ)
por la formación de AgCl en solución, el ion plata (Ag+) "agarra" por mencionarlo
de alguna manera a los iones cromato (CrO4ˉ), aquello se debe a que el cloruro
de plata es menos soluble que el cromato de plata. El indicador es el ion cromato
CrO4 =, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y
forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

*Cloruro de sodio grado reactivo analítico

Cloruro de sodio, NaCl, grado patrón primario, estándar trazable certificado

99,87 ± 0,05% de pureza. El cloruro de sodio es un compuesto iónico formado
por un catión sodio (Na+) y un avión cloruro (Cl-), y como tal, puede reaccionar
para obtener cualquiera de estos dos iones. Como cualquier otro cloruro ionico
soluble precipita cloruros insolubles cuando es agregado a una solución de una
salmetálica apropiada como nitrato de plata:
NaCl(ac) + AgNO3(ac) → AgCl (s) + NaNO3(ac).

DISCUSION

De acuerdo a los resultados obtenidos podemos deducir que una vez preparada
la primera valoración la cual corresponde a la valoración de nitrato de plata, en
donde colocamos en un matraz Erlenmeyer una cantidad de cloruro de sodio
mas una cantidad de cloruro de sodio mas una cantidad de cromato de potasio
y en base a esta solución se le fue agregando poco a poco por medio de la bureta
montada en el soporte universal, pequeñas cantidades de nitrato de plata en
donde el ion cromato actúa como indicador, así como ayuda ala detección del
punto final ya que al agregar un pequeño exceso de titulante, es el momento en
el que la precipitación del indicador ocurre, presentándose un cambio de color
que en este caso fue una coloración rojo-salmón que se presento en el liquido
sobrenadante al irle agregando pequeñas cantidades de nitrato de plata. Así
mismo lo importante de este tipo de titulaciones es que el Kps del compuesto
indicador (ion cromato) sea mayor que la del compuesto titulado pues de lo
contrario precipitaría primero el indicador y no persistiría dicha coloración.
De esta manera una solución de nitrato de plata se utiliza como titulante en las
titulaciones por precipitación en donde el ion plata se utiliza para titular iones
cloruro, bromuro, yoduro, como fue en este caso el ion plata titulo los iones
cloruro contenidos en la solución de cloruro de sodio de manera que el punto
final de la reacción se observo al agregar el cromato de potasio en una
concentración pequeña, la cual hizo que el liquido sobrenadante tomara una
coloración entre amarillo – café, lo cual posteriormente al agregarle a la solución
un exceso del ion plata se comenzó a precipitar el cromato de plata dando una
coloración rojo-salmón.
De igual manera ocurrió la misma reacción durante la valoración de una muestra
problema de cloruros en donde al agregarle un exceso de ion plata al cromato
de potasio contenido en el matraz junto con la muestra problema de cloruros,
este comenzó a precipitar por lo que comenzó a manifestarse nuevamente una
coloración rojo-salmón a la cual continuo agregándose solución de nitrato de
plata hasta que el color fuera constante. De manera que la cantidad de titulante
que en este caso fue el nitrato de plata fue mucho mayor en la primera valoración
que en la segunda y que en la valoración de la muestra problema reacciono mas
rápidamente el ion plata con el cromato de plata para formar el color rojo –
salmón.

CONCLUCION

En relación a los resultados obtenidos podemos concluir que en un sistema en

donde se lleva acabo la titulación de una muestra de cloruros en presencia de
cromato de potasio, y al adicionarle pequeñas cantidades de nitrato de plata, la
reacción que ocurrió corresponderá a la formación del precipitado de cloruro de
plata.

Ag+ (ac) + Cl- (ac) -------------- AgCl (s)

El cual tiene un color blanco en donde su producto de solubilidad es 1.8 x 10 -10,

el cual al acercarse al punto de equivalencia, el precipitado se coagula y
comenzó a sedimentar y rápidamente, por lo que si en la reacción hay suficiente
cantidad de cromato de potasio presente, durante la adición de mas volumen de
nitrato de plata causara la precipitación del cromato de plata en donde el
precipitado dará una coloración rojo-salmón en el liquido sobrenadante.
De manera que también podemos concluir que estas valoraciones mencionadas
anteriormente en donde gracias al cromato de plata que es más soluble que el
cloruro de plata, estas valoraciones se pueden llevar acabo de manera que el
cloruro de plata se forma como precipitado antes de manifestarse la coloración.
Por lo que finalmente de acuerdo a estas valoraciones realizadas se puede
determinar la concentración de iones cloruro en una muestra problema en base
a su producto de solubilidad