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    Práctica de Laboratorio #01 Marcha Analítica de Separación de Cationes en Grupos I. Objetivo: Ii. Introducción

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    Ricardo Hernandez
    El documento describe los pasos de una marcha analítica para separar cationes en grupos. Se separan los cationes en 5 grupos precipitándolos selectivamente usando reactivos como HCl, H2SO4 y (NH4)2CO3. El primer grupo incluye cationes como Ag+, Pb2+ y Hg22+ que forman cloruros insolubles. Los grupos posteriores incluyen cationes que forman sulfuros, hidróxidos y carbonatos insolubles. El objetivo es separar los cationes individualmente para su identificación.

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    Práctica de Laboratorio #01 Marcha Analítica de Separación de Cationes en Grupos I. Objetivo: Ii. Introducción

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    El documento describe los pasos de una marcha analítica para separar cationes en grupos. Se separan los cationes en 5 grupos precipitándolos selectivamente usando reactivos como HCl, H2SO4 y (NH4)2CO3. El primer grupo incluye cationes como Ag+, Pb2+ y Hg22+ que forman cloruros insolubles. Los grupos posteriores incluyen cationes que forman sulfuros, hidróxidos y carbonatos insolubles. El objetivo es separar los cationes individualmente para su identificación.

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    El documento describe los pasos de una marcha analítica para separar cationes en grupos. Se separan los cationes en 5 grupos precipitándolos selectivamente usando reactivos como HCl, H2SO4 y (NH4)2CO3. El primer grupo incluye cationes como Ag+, Pb2+ y Hg22+ que forman cloruros insolubles. Los grupos posteriores incluyen cationes que forman sulfuros, hidróxidos y carbonatos insolubles. El objetivo es separar los cationes individualmente para su identificación.

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    El documento describe los pasos de una marcha analítica para separar cationes en grupos. Se separan los cationes en 5 grupos precipitándolos selectivamente usando reactivos como HCl, H2SO4 y (NH4)2CO3. El primer grupo incluye cationes como Ag+, Pb2+ y Hg22+ que forman cloruros insolubles. Los grupos posteriores incluyen cationes que forman sulfuros, hidróxidos y carbonatos insolubles. El objetivo es separar los cationes individualmente para su identificación.

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    Práctica de laboratorio N° 01

    MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS


    I. OBJETIVO:
    Separar los cationes en grupos en una muestra acuosa.
    II. INTRODUCCIÓN
    Cuando se analiza una muestra cualitativamente, no es efectivo realizar
    primero una prueba al azar y luego otra. Se debe seguir un procedimiento
    organizado. Al buscar la presencia o ausencia de metales o iones metálicos,
    se aplica los siguientes pasos:

    a) Todos los metales o sales se convierten en sales que sean solubles en


    agua o en ácido nítrico diluido.

    b) A una solución de estas sales en ácido nítrico diluido se agrega una


    solución de ácido clorhídrico para precipitar todos los cationes cuyos
    cloruros sean insolubles. Estos iones se llaman del grupo I o iones del
    grupo de la plata. Los iones precipitados se separan y analizan
    posteriormente.

    c) A la solución del grupo I se agregan iones sulfuro para precipitar todos


    los iones cuyos sulfuros sean insolubles en ácido diluido. Estos iones se
    llaman del grupo II, o iones del grupo cobre-arsénico. El precipitado se
    trata a manera de separar y analizar posteriormente los iones
    individuales.

    d) La solución que queda después de precipitar el grupo II se vuelve


    alcalina con amoniaco, y se agregan iones sulfuro para precipitar los
    hidróxidos y sulfuros que sean insolubles en solución básica. Estos iones
    se llaman del grupo III, o iones del grupo aluminio-níquel. Este
    precipitado también se trata después para separar y analizar cada ion.

    e) A la solución resultante de la precipitación del grupo III se añaden iones


    carbonato para precipitar los carbonatos del grupo IV, o iones del grupo
    del bario. Este precipitado también se trata después para separar y
    analizar cada ion del grupo.
    f) La solución remanente puede contener solamente iones tales como Na +,
    K+, Mg2+ y NH4+, los cuales forman sales poco insolubles. Estos iones se
    analizan individualmente.

    La única ocasión en que es probable que el estudiante o analista tenga


    todos los iones juntos, es cuando se analiza una solución “conocida”,
    preparada a modo de contener todos los iones posibles. Por lo general,
    en una muestra únicamente existen unos cuantos iones y solo es
    probable que haya pocos iones en cada grupo. Sin embargo, el analista
    debe proceder como si todos los iones posibles estuviesen presentes, y
    solamente la carencia de un precipitado cuando un ion lo debe formar
    garantiza la seguridad de la ausencia de dicho ion.

    Ejemplo. A una solución de color verde por la presencia de uno o más


    cationes, se agrega HCl, si no hay precipitado alguno de cloruros del
    grupo I, el analista sabe que en la solución no existe Ag + o (Hg2)2+, y que
    sólo puede haber huellas de Pb2+. Si la adición de iones sulfuro a la
    solución ácida produce un precipitado negro, el analista debe proceder
    con el análisis del grupo II como si todos los iones posibles del grupo
    hubiesen precipitado. Si ningún precipitado se forma cuando se supone
    que los grupos siguientes debían precipitar, entonces todos los iones de
    la solución verde eran del grupo II y ya no es necesario aplicar
    procedimiento alguno para los otros grupos.

    III.PARTE EXPERIMENTAL
    Reactivos:
    HCl 6M, H2O2 3%, NH4I 1M, HCl 0,6M, Tioacetamida 1M, Agua de bromo,
    NH4Cl(cristal), NH3 15M, HNO3 15 M, NH4Cl 5 M, (NH4)2CO3 1,5M.
    Materiales y equipos:
    10 Tubos de ensayo de 13x100, pinza para tubo de ensayo, gradilla de
    madera, varilla de vidrio; Papel violeta de metilo, papel tornasol rojo y azul,
    vaso de 250 mL, piceta, rejilla con porcelana, mechero de Bunsen, luna de
    reloj; centrifuga, campana extractora.
    PROCEDIMIENTO: SEPARACIÓN DE CATIONES EN GRUPOS

    Solución muestra (1 mL)

    Agregar HCl 6M hasta precipitación completa, centrifugar y decantar,


    obteniéndose:

    PRECIPITADO SOLUCIÓN (cationes 2do, 3ro, 4to y 5to grupo)


    Primer grupo Agregar 5 gotas de H2O2 al 3 % (fresca). Calentar en
    (AgCl, PbCl2, baño maría, agregar 1 gota de NH4I 1 M, evaporar
    Hg2Cl2) casi a seco. Agregar 15 gotas de HCl 0,6 M más 12
    gotas de tioacetamida1 M. Calentar 10 minutos y
    comprobar que el pH sea alrededor de 0,5 (1).
    Centrifugar y decantar.

    PRECIPITADO SOLUCIÓN (cationes 3ro, 4to y 5to grupo)


    Segundo grupo Concentrar a 1 mL evaporando. Agregar 20 gotas de
    (HgS, PbS, CuS, CdS, agua de bromo. Eliminar el Sº formado (2), saturar la
    Bi2S3, SnS2, As2S3, solución con cristales de NH4Cl y agregar NH3 15M
    Sb2S3) hasta alcalinidad, centrifugar y decantar.

    PRECIPITADO SOLUCIÓN
    Tercer grupo (Hidróxidos) Agregar 8 gotas de tioacetamida 1M.
    (Fe(OH)3, Mn(OH)2, Al(OH)3, Calentar 10 minutos, centrifugar y
    Cr(OH)3) decantar.

    PRECIPITADO SOLUCIÓN (cationes 4to y 5to grupo)


    Tercer grupo (Sulfuros) Evaporar hasta 1mL y agregar igual
    (NiS, CoS, ZnS) volumen de HNO3 15M y evaporar a seco.
    Agregar 0,5 mL de agua, 0,5 mL de NH4Cl
    5M y 5 gotas de NH3 15M. Añadir
    (NH4)2CO3 1,5M hasta completa
    precipitación. Calentar, centrifugar y
    decantar.
    Nota:
    1. Para ajustar la solución a este pH, use el papel violeta de metilo, hasta
    que dicho papel tome coloración verde oscuro (Consultar con el profesor).
    PRECIPITADO SOLUCIÓN (cationes 5to grupo)
    Cuarto grupo (BaCO3, SrCO3, (K+, Na+, NH4+)
    CaCO3)
    2. El azufre (Sº) se presenta en forma de un sólido amarillento que
    permanece suspendido (sin caer al fondo del tubo de ensayo). Se forma
    si usted hubiera adicionado inicialmente exceso de tioacetamida.

    MARCHA ANALÍTICA DE SEPARACIÓN DE LOS CATIONES DEL PRIMER


    GRUPO

    I. OBJETIVO:
    Separar e identificar a los cationes del primer grupo.
    II. INTRODUCCIÓN
    Análisis del grupo I, subgrupo de la plata

    a) Precipitación del grupo I

    A 1 mL de solución muestra (20 gotas) agregar HCl 6M hasta


    precipitación completa luego centrifugar y finalmente decantar. Para
    centrifugar, recuérdese que hay que balancear el tubo de ensayo con otro
    que contenga un volumen igual de agua, colocando en el lado opuesto de
    la centrífuga.

    Los tubos de ensayo se deben sacar con cuidado de la centrifuga, a


    manera de que el precipitado no se disperse.

    Se deja escurrir 1 gota de HCl 6M por la pared del tubo de ensayo que
    contiene el precipitado. Si la solución sobre el precipitado queda clara, o
    casi clara, todos los iones del grupo I precipitaron completamente. Si se
    forma más precipitado, significa que la cantidad de agente precipitante
    (solución de HCl) fue insuficiente. En tal caso, se agita, se centrifuga y se
    agrega otra gota de HCl 6M, repitiendo todas las operaciones hasta que
    con la adición de más HCl ya no se forme precipitado alguno. En
    semimicroanálisis, la decantación consiste en separar la solución clara
    por medio de un gotero con punta adelgazada. La solución se guarda
    para la precipitación del grupo II (subgrupo del cobre), a menos que sepa
    con toda certeza que los únicos iones presentes son los del grupo I. en
    este último caso, la solución se puede desechar. El precipitado puede ser
    PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 o cualquier posible combinación de los tres.

    Los cationes del grupo I forman precipitados blancos de cloruros


    insolubles por la acción del reactivo HCl de concentración entre 2M y 6M.
    HCl ( ac ) + Ag+ ( ac ) → H + ( ac ) + AgCl ( s )
    2+ +
    2 HCl ( ac ) + Pb ( ac ) → 2 H ( ac ) + PbCl 2 ( s )

    2 HCl ( ac ) + Hg 2+ +
    2 ( ac ) → 2 H ( ac ) + Hg 2 Cl 2 ( s )

    Cuando la concentración del ión cloruro es pequeña (10 -6 M), el cloruro de


    plomo no precipita completamente.

    Cuando se agrega en exceso el agente precipitante (los iones cloruro),


    este solubiliza a los precipitados de AgCl y PbCl2 y se forma complejos
    solubles (efecto del ión común) y por lo tanto las precipitaciones son
    incompletas, ocurre la reacción:

    AgCl ( s ) + Cl− ( ac ) → AgCl−2 ( ac )

    PbCl2 ( s ) + Cl− ( ac ) → PbCl−4 ( ac )

    También se debe hacer notar que el PbCl2 es algo soluble en agua fría y
    que precipitará en el grupo I si está presente en cantidades relativamente
    grandes. La solución del paso (a) contendrá los iones plomo.

    El fundamento de la separación de cationes del grupo I se basa en la


    solubilidad de los cloruros en NH3 o agua.

    b) Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2

    Esta separación aprovecha el hecho de que el PbCl2 es mucho más


    soluble en agua caliente que el AgCl y el Hg2Cl2.

    Al precipitado que queda en el tubo de ensayo se agrega 10 gotas de


    agua caliente se agita y manteniendo la mezcla caliente se centrifuga y
    decanta (o 10 gotas de agua desionizada y luego se calienta por 2
    minutos en agua caliente; durante el calentamiento se agita varias veces.
    Se prepara un tubo de contrabalanceo, se saca rápidamente del baño de
    agua el tubo caliente y se centrifuga por no más de 30 segundos. De
    inmediato se saca el tubo de la centrifuga y se decanta la solución clara.
    La solución se guarda para el ensayo del plomo y el precipitado para la
    identificación de la plata y mercurio.

    2+ −
    PbCl2 ( s ) + H 2 O ( caliente ) → Pb ( ac ) + 2 Cl ( ac )

    c) Ensayo para el plomo

    A la solución del paso anterior se agrega una gota de K 2Cr2O7 1M (ó 1


    gota K2CrO4 0,5M), si se obtiene un precipitado amarillo 1A indica la
    posibilidad de la presencia de plomo. Pero, puesto que los cromatos de la
    mayoría de los metales son insolubles y casi todos son amarillos, esta
    prueba no es concluyente. Para tener certeza de la presencia o ausencia
    del plomo, se disuelve el precipitado amarillo 1A con suficiente cantidad
    de NaOH 6M, para luego acidificar con CH3COOH 6M, si reaparece el
    precipitado amarillo se confirma la presencia de plomo en la muestra.

    Pb 2+ ( aq ) + CrO42 - ( aq ) � PbCrO4 ( s )

    d) Separación del AgCl y Hg2Cl2 así como el ensayo de la presencia del


    mercurio y ión mercurio(I)

    El precipitado del paso (b) se lava con 4 gotas de agua caliente, agitándolo
    luego se centrifuga y decanta, descartando la solución. Este procedimiento
    separa por lavado, al cloruro de plomo(II) del precipitado, para que la
    adición de la solución de hidróxido de amonio no produzca Pb(OH) 2 o
    Pb(OH)Cl (ambos blancos), los cuales podrían encubrir el color negro del
    mercurio.

    Al precipitado lavado se agrega 5 gotas de solución acuosa de amoniaco


    15M, se centrifuga y decanta. La solución se guarda para identificar los
    iones plata y si el precipitado es de color negro o gris indica la presencia de
    (Hg2)2+.

    El AgCl se separa del Hg2Cl2, al adicionar la solución acuosa de amoniaco,


    ya que se forma el complejo, Ag(NH3)2+, soluble en agua. Al mismo tiempo,
    el cloruro de mercurio(I) reacciona con el amoniaco (reacción de
    autooxidación) para formar partículas muy pequeñas de Hg (que se ven
    negras) y de Hg(NH2)Cl (blancas). El color negro predomina, así que el
    precipitado se ve de color gris muy oscuro o negro.

    El AgCl y Hg2Cl2 se comporta frente al amoniaco así:

    AgCl ( s ) + 2 NH 3 ( ac ) → Ag ( NH 3 ) +2 ( ac ) + Cl− ( ac )

    Hg 2 Cl 2 ( s ) + 2 NH 3 ( ac ) → HgNH 2 Cl ( s ) + Hg ( s ) + NH +4 ( ac ) + Cl− ( ac )

    e) Ensayo para la plata

    A la solución del paso (c) agregue HNO 3 3M gota a gota por las paredes del
    tubo, hasta acidez, la aparición de un precipitado blanco, indica la
    presencia de plata en la muestra. Otra posibilidad es, como la solución del

    Ag ( NH 3 ) 2 y Cl -
    +

    paso (c) puede contener , junto con una cantidad


    relativamente grande de amoniaco, sería mejor trabajar en un vaso de
    precipitados que en un tubo de ensayo, para evitar que la gran cantidad de
    calor desarrollado en la neutralización, hiciera hervir la solución y la
    despida fuera del tubo. A la solución del vaso se agrega ácido nítrico 3M,
    escurriéndolo lentamente por las paredes del vaso y con agitación
    constante para evitar las salpicaduras provenientes de la ebullición.
    Después de que aproximadamente 1 mL se ha agregado y mezclado, se
    prueba la solución con papel de tornasol, extrayendo con la varilla de vidrio
    y tocando con ella un pedazo de papel tornasol azul. Si la solución no está
    ácida, se añade más ácido y se agita hasta acidificarla completamente. Si
    se forma un precipitado blanco, este es AgCl, lo cual prueba que había
    plata en la muestra. Si no se forma precipitado alguno, esto indica la
    ausencia de la plata. El precipitado se formará primero en el punto de
    contacto del ácido con la solución y luego se disolverá en el resto de la
    solución de amoniaco. Por consiguiente es necesario continuar con la
    adición de ácido y la agitación, hasta que la prueba con el papel de tornasol
    demuestre que toda la solución está ácida.

    Ag ( NH 2 ) 2 ( aq ) + 2 H 3O + ( aq ) � Ag + ( aq ) + 2 NH 4+ ( aq ) + 2 H 2O ( l )
    +

    Ag + ( aq ) + Cl - ( aq ) � AgCl ( s )

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