GUIA DE LABORATORIOS ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

JOSE MILTON OLIVELLA

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DE LA EDUCACIÓN
LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES Y EDUCACION AMBIENTAL
VALLEDUPAR
 UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DE LA EDUCACIÓN
LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES Y EDUCACION AMBIENTAL
ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

MANEJO DE LA BALANZA Y TRANSFERENCIAS CUANTITATIVAS

OBJETIVOS
 Adquirir destreza en el manejo del material de laboratorio usado para
determinar la masa de las sustancias y hacer transferencias
cuantitativas.
 Comparar los datos obtenidos a partir de diversos métodos de trabajo en
el laboratorio.
 Realizar operaciones de llenado y transferencia de sustancias a través
de la pipeta y la bureta.

PROCEDIMIENTO
1. MANEJO DE LA BALANZA
Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza y
estar familiarizado con la operación, debe usar cinco monedas
diferentes, una barra de aluminio de peso desconocido y un par de
pinzas.
No debe manipular las monedas o la barra con los dedos, hay que
utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza mecánica, se
debe estar seguro de que está calibrada cuando se coloque o retire algo
del platillo.
Use las cinco monedas diferentes que usted llevó y pese cada una.
Anote sus datos, al terminar coloque las monedas en un lugar donde
pueda identificar la masa de cada una (colocarlas sobre una hoja de
papel e identificar cada una en su puesto), con el objeto de
diferenciarlas.
Verificar que la balanza está en cero y colocar las cinco monedas en el
platillo y determinar su masa total.
En seguida, quitar una moneda a la vez y anotar el peso de las demás.
Por diferencia calcular las masas individuales de las monedas. Esta
operación se conoce como pesada por diferencia, y es la forma en que
se hacen casi todas las mediciones de masa en el laboratorio de
química analítica.
Por último, verificar que la balanza esta en cero y encontrar la masa de
la barra de aluminio.
2. TRANSFERENCIAS CUANTITATIVAS
Pesar un vaso de 50 ml en una balanza de triple haz.
Ajustar la balanza para un peso extra de 0,4 g y añadir KMnO 4 sólido la
vaso hasta que el platillo vuelva a quedar equilibrado. Debe tomarse en
cuenta que los sobrantes de los reactivos no se deben regresar al frasco
original porque se contamina el reactivo (consultar con el profesor).
Disolver con cuidado el permanganato de potasio en unos 20 ml de agua
destilada, para evitar pérdidas por salpicaduras. Esta solución está casi
 saturada, de modo que se deben tomar ciertas precauciones para
disolver por completo los cristales.
Transferir cuantitativamente la solución en un matraz volumétrico de 100
ml con ayuda de un pequeño embudo. Para evitar que la solución
escurra por la pared externa del vaso, hay que vertirla sobre una varilla
de agitación y, por último, tocar la acanaladura del vaso con la varilla
para retirar la última gota. Enjuagar el vaso con un poco de agua y
hacer de nuevo la operación.
Repetir el procedimiento hasta que no queden trazas de color de
permanganato en el vaso. Anotar cuantos lavados se tienen que hacer
para transferir cuantitativamente el permanganato del vaso al matraz.
Enjuagar, con un chorro de agua de una pipeta, las últimas porciones de
la solución que quede en la varilla de agitación. Lavar el embudo y
retirarlo del matraz. Diluir la solución hasta que el menisco inferior
coincida con la marca de aforo del matraz. Tapar el matraz, invertirlo y
agitarlo. Colocar el matraz en la mesa y dejar que las burbujas de aire
regresen al cuello del matraz.
Repetir la operación hasta que la solución quede homogénea; serán
necesarias 10 de estas operaciones.
3. TRANSFERENCIA DE UNA ALICUOTA
Llenar una pipeta con la solución de permanganato de potasio y drenar.
Verter en la pipeta unos mililitros de agua destilada de un vaso de 50 ml,
enjuagar la superficie interna y descartar la solución. No debe llenarse
por completo la pipeta, ya que es ineficiente y solo desperdiciará tiempo.
Añadir un poco de agua sobre la pipeta inclinada horizontalmente y
girarla para enjuagar las paredes.
Determinar cuántas veces debe repetirse este procedimiento para
eliminar totalmente el color del permanganato en la pipeta. Si la técnica
es eficiente, con tres lavados es suficiente.
Transferir con la pipeta 10 ml de la solución de permanganato en un
matraz volumétrico de 250 ml, diluir con cuidado la solución hasta la
marca del aforo y evitar mezclarla lo menos posible.
Determine la concentración de la solución inicial en el matraz de 100ml y
la concentración de la solución final en el matraz de 250ml.

Registre sus observaciones en una tabla de resultados.

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN DE CARBONATO Y BICARBONATO EN UNA MUESTRA DE
AGUA. MÉTODO INDIRECTO

OBJETIVOS
  El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de carbonato y
bicarbonato en una muestra acuosa mediante un método de valoración
indirecto.
 Colocar en práctica los procedimientos experimentales más relevantes
empleados en las valoraciones ácido base.
 Determinar la alcalinidad total y de la concentración de bicarbonato, a partir de
la concentración inicial de carbonato.

INTRODUCCIÓN
Para realizar esta práctica se llevarán a cabo dos valoraciones. En la primera, sobre
una alícuota se determina la alcalinidad total (debida al bicarbonato y carbonato)
mediante la valoración de la mezcla con una disolución patrón de HCl, de
concentración exactamente conocida, hasta el punto final del naranja de metilo.
Otra alícuota de la disolución problema se trata con un exceso de NaOH para convertir
el bicarbonato a carbonato. A continuación, la totalidad del carbonato se precipita con
cloruro de bario. El exceso de NaOH (no utilizado para transformar bicarbonato a
carbonato), se valora de inmediato con disolución patrón de HCl y fenolftaleína como
indicador, y así se podrá determinar la cantidad de bicarbonato presente. A partir de la
alcalinidad total y de la concentración de bicarbonato, se calcula la concentración
inicial de carbonato.
Nota: El HCl no es una sustancia tipo patrón primario y por lo tanto su disolución
deberá ser estandarizada frente a un patrón tipo primario antes de proceder a la
valoración de la muestra problema (el procedimiento se indica más adelante en este
mismo guion). El NaOH tampoco es una sustancia tipo patrón primario. Como para
llevar a cabo la valoración debe de utilizarse una disolución valorada de NaOH, esta
será suministrada por el profesor.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Estandarización del HCl
1.- Preparar una disolución de HCl aproximadamente 0.1 N a partir de HCl
concentrado.
2.- Secar durante 1 hora a 110°C el carbonato de sodio de calidad patrón primario, y
dejar enfriar en un desecador. Esta operación ya ha sido realizada previamente por el
profesor (tomar directamente del desecador la muestra ya seca). Preparar una
disolución de carbonato sódico 0,0800 N.
3.- Tomar alícuotas de 10 ml de la disolución anterior, añadir 3 o 4 gotas de indicador
(naranja de metilo) y 50 ml de agua destilada. Añadir HCl desde la bureta hasta que el
indicador vira de amarillo a rosa anaranjado. Repetir el proceso hasta obtener 2
resultados coincidentes o que se diferencien únicamente en ±0.2 ml. Calcular la
normalidad media del HCl.
Análisis de la mezcla de carbonato y bicarbonato
Alícuota 1. Con una pipeta volumétrica, transferir una alícuota de 10 ml de la
disolución problema a un matraz erlenmeyer de 250 ml y valorar con la disolución
patrón de HCl de concentración exactamente conocida (que ha sido estandarizada en
el apartado anterior), en presencia de naranja de metilo como indicador. Añadir 3
gotas de indicador y valorar cuidadosamente hasta que el indicador vire de amarillo a
rosa anaranjado. Anotar el volumen de HCl gastado. Repetir el procedimiento con
otras dos muestras de 10 ml de disolución problema.
Nota: (a) Una alícuota de la disolución problema se puede valorar inicialmente con
rapidez para localizar aproximadamente el punto final.
Alícuota 2. Con una pipeta volumétrica transferir una alícuota de 10 ml de la
disolución problema y 20 ml de la disolución de NaOH 0.1 N (de concentración
exactamente conocida y suministrada por el profesor) a un matraz erlenmeyer de 250
ml. Agitar y agregar 10 ml de BaCl2 al 10% (p/v) mediante una probeta graduada.
Agitar de nuevo para precipitar el carbonato de bario, añadir unas gotas de indicador
fenolftaleína y valorar inmediatamente con una disolución patrón de HCl 0.1 N
(concentración exacta).
Repetir el procedimiento con otras 2 alícuotas de 10 ml. Anotar el volumen de HCl
gastado. A partir de la alícuota 1, calcular la alcalinidad total. A partir de los resultados
de la alícuota 2, calcular la concentración de bicarbonato. Finalmente, calcular la
concentración del carbonato en la muestra.

CÁLCULOS
1.- Realizar los cálculos necesarios para la preparación de la disolución 0.1 N de HCl
(250 ml), de la disolución patrón de carbonato sódico 0,0800 N (100 ml) y el cloruro de
bario 10% (p/v) (50 ml).

MATERIALES Y REACTIVOS
Matraces erlenmeyer de 250 ml, matraces aforados de 50, 100 y 250 ml, vasos de
precipitados de 250 ml, bureta de 50 ml, pipetas graduadas de 10, 25 ml, probeta,
vidrios de reloj, varillas, balanza analítica, espátula, agitadores de vidrio, soporte con
pinzas, peras
REACTIVOS 1.-Suministrados:
- HCl (c)
- Cloruro de bario (sólido)
- Hidróxido sódico de concentración exacta.
- Carbonato sódico (sólido)
- Indicadores: naranja de metilo; fenolftaleína
- Disolución problema de mezcla
2.-Para preparar:
- HCl aprox. 0.1 N. 250 ml
- Cloruro de bario 10% (p/v) 50 ml
- Disolución patrón de carbonato sódico 0,0800 N. 100 ml

PREGUNTAS
1.- Calcular la concentración de carbonato y bicarbonato en la muestra. Expresar los
resultados en Molaridad de carbonato y bicarbonato.
2.- ¿Que le ocurre al ion carbonato y bicarbonato cuando se adiciona HCl?
3.- ¿Por qué es necesario precipitar todo el carbonato con ion bario?
4.- ¿Que reacción tiene lugar entre el carbonato y el cloruro de bario?
5.- ¿Que reacción ocurre entre el bicarbonato y el NaOH?
6.- Durante el proceso de estandarización de la disolución de HCl, ¿se cometerá el
mismo error si se utiliza fenolftaleína como indicador en lugar del naranja de metilo?
7.- En la alícuota 1, para determinar la alcalinidad total se utiliza el naranja de metilo
como indicador, ¿Podría utilizarse la fenolftaleína? Justificar la respuesta
8.- Al valorar la alícuota 2 se utiliza fenolftaleína como indicador, ¿podría utilizarse el
naranja de metilo? Justificar la respuesta.
9.- El hidróxido sódico no es un patrón primario, ¿Cómo se podría estandarizar la
disolución de NaOH?
10.- Determinar la alcalinidad total de carbonato y bicarbonato en la muestra.
11.- Consultar usos y aplicaciones del Bicarbonato de sodio.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
D.C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Reverté, 2ªed, Barcelona, 2001
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Ed. Reverté,
Barcelona, 1997.
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- “Curso Experimental en Química Analítica”,
Editorial Síntesis,
Madrid, 2003.

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO COMO CaC2O4.H2O A PARTIR DE
CaCO3

OBJETIVOS

 Determinar por métodos gravimétricos el calcio como oxalato de calcio

monohidratado a partir de carbonato de Calcio.
 Comprobar experimentalmente el porcentaje de calcio presentes en la muestra
de carbonato de calcio.

PROCEDIMIENTO

1. Preparar la muestra

Triturar una tableta y pesar 1,0 gramo aproximadamente.

En un vaso de precipitado disolver el sólido adicionando HCl y luego transferir la

solución a un balón aforado de 100 ml y completar al aforo.

2. Parte experimental

Pesar el papel filtro, transferir una alícuota de 20 ml de la solución de CaCO3 a un

vaso de precipitado, añadir 10 ml de solución de oxalato de amonio saturado al 5%.

Añadir 4 – 5 gotas del indicador Rojo de Metilo, la solución se torna rosada. Poner a
calentar el vaso en baño de maría mientras adicione gradualmente acetato de amonio
hasta que se observe un cambio de color a amarillo (pH ≈6) aquí se obtiene un
precipitado.
Filtre el precipitado con un embudo y papel filtro, lave el precipitado con acetato de
amonio una vez, una vez con agua y una vez con acetona, adicionando pequeñas
cantidades por las paredes del embudo sobre el papel.

Cuando ya no haya sobrenadante sobre el papel, retire el papel del embudo, colóquelo
sobre el vidrio de reloj, secar aproximadamente a 100 °C, pesar el papel filtro y
obtener la masa del precipitado por diferencia gravimétrica.

MATERIALES Y REACTIVOS

Papel filtro, mufla, desecadores, baño de maría, vaso de precipitado de 100 ml, 250 ml
y 600 ml, probeta de 50 ml, pipetas, balón aforado de 100 ml y 250 ml, goteros,
mortero con mango, pinzas para crisol, capsulas de porcelana, embudo de vidrio,
soporte con pinzas, aro de hierro, balanza, agua destilada, peachímetro, HCl, Rojo de
metilo, acetona, acetato de amonio, oxalato de amonio, frasco lavador, hielo.

PREGUNTAS

Determine las moles de calcio que se obtienen y el rendimiento de la síntesis del

oxalato de calcio, asumiendo que se parte de un carbonato de calcio puro.

Describir la forma de usar los métodos gravimétricos.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Arthur I Vogel “Química analítica cuantitativa teoría y práctica” Volumen I; versión
castellana; editorial Kapelusz; Buenos Aires.
D.C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Reverté, 2ªed, Barcelona, 2001
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Ed. Reverté,
Barcelona, 1997.
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- “Curso Experimental en Química Analítica”,
Editorial Síntesis, Madrid, 2003.
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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE MEDIANTE VALORACIÓN CON UN INDICADOR Y
POR POTENCIOMETRÍA
OBJETIVOS
 Repasar el concepto de neutralización.

 Determinar experimentalmente la concentración de un ácido débil en un

producto comercial mediante su neutralización con una base fuerte, utilizando
dos técnicas distintas de valoración: mediante un indicador y por
potenciometría.

 Conocer las ventajas e inconvenientes de cada una de las técnicas.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Existen muchos sistemas químicos y biológicos en los que aparecen ácidos débiles o
bases débiles, cuya concentración es necesario determinar en muchas ocasiones.
Para ello se recurre a realizar una valoración ácido-base, utilizando un agente
valorante, que es una disolución de concentración bien conocida, que se hace
reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar el punto de equivalencia, que
puede determinarse mediante un indicador ácido-base o por una técnica instrumental.

El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoración es aquel en el cual los reactivos

valorando y valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la
estequiometría de la reacción que ocurre en la valoración. El punto final de una
valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio
que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia.

MATERIALES Y REACTIVOS

Material Reactivos
Bureta de 25 ml Tampones de calibración del pH-metro
Erlenmeyers de 250 ml Fenolftaleína al 0,20% en etanol
Probeta de 50 ml Hidróxido sódico (sólido)
Pipeta de 2 ml Ftalato ácido de potasio 0,100M
Embudo cónico Vinagre comercial
Cuentagotas
Vasos de precipitados de 50 ml y de 250 ml
pH-metro
Agitador magnético y barrita agitadora
Soporte y pinza de bureta
Matraz aforado de 250 ml
Varilla de vidrio.
Vidrio de reloj
PARTE EXPERIMENTAL

Preparar 250 ml de NaOH de concentración aproximada de 0,1 M.

er
1 ensayo. Valoración con indicador
Rellenar la bureta con la disolución de base (NaOH) valorada hasta el punto de
enrase, anotando el dato de esta lectura y teniendo la precaución de limpiarla
previamente con dicha disolución de sosa.
Medir con una pipeta, 2 ml del vinagre a analizar y ponerlo en un erlenmeyer. Añadir
unos 100 ml de agua destilada para diluir la muestra y conseguir una disolución
débilmente coloreada en la que pueda observarse con claridad el viraje del indicador.
Añadir dos gotas de fenolftaleína al 0,20%.
Añadir, gota a gota, la disolución de NaOH desde la bureta al erlenmeyer, agitando
continua y suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. En ese instante
se habrá alcanzado el punto final de la valoración. Leer y anotar el volumen de NaOH
utilizado. Realizar la valoración por duplicado. En caso de discrepancia entre los
resultados, realizar una tercera valoración.

2º ensayo. Valoración por potenciometría

Como cualquier instrumento sensible de laboratorio, el pH-metro debe manejarse
cuidadosamente si queremos que funcione con precisión. Debemos observar las
siguientes precauciones:
- Los electrodos son frágiles. Manejarlos suavemente todo el tiempo,
particularmente cuando se sacan o introducen dentro de los vasos de
medida. Evitar el choque del electrodo con las paredes de los vasos de
precipitado o con la barrita agitadora.
- La punta del electrodo debe estar sumergida dentro de la disolución a medir.
Asegurarse que el nivel del líquido moje el contacto del electrodo de
referencia en los electrodos combinados.
- No sacar el electrodo de la disolución cuando el instrumento esté realizando la
medida.
- Después de cada lectura, cuando el aparato está en espera, retirar el electrodo
de la disolución y aclararlo con un chorro de agua destilada del frasco
lavador sobre un vaso de precipitados. Secar la punta del electrodo con un
papel. Sumergir el electrodo en una nueva disolución de medida o en agua
destilada.
- Entre operaciones, la punta del electrodo debe sumergirse en agua destilada.
- Calibración del pH-metro: previamente a ser utilizado, el pH-metro debe
calibrarse utilizando disoluciones reguladoras de pH. Debido a que su valor
de pH no se modifica, las soluciones reguladoras de pH son buenas
disoluciones de referencia; aquí utilizaremos dos tampones calibrados,
siguiendo las instrucciones dadas por el fabricante.

Rellenar la bureta con la disolución de base (NaOH) valorada hasta el punto de

enrase, anotando el dato de esta lectura.
Medir con una pipeta, 2 ml del vinagre a analizar y ponerlo en un vaso de precipitados
de 250mL. Añadir unos 100 ml de agua destilada para diluir la muestra.
Colocar el vaso de precipitados con la muestra sobre el agitador magnético, y poner el
imán en su interior. Sumergir en la muestra el electrodo del pH-metro. En caso
necesario, se añadirá agua destilada para que quede perfectamente sumergida la
membrana del electrodo. Poner en marcha el agitador magnético, evitando que la
barrita agitadora toque la membrana del electrodo. Añadir, gota a gota, la disolución de
NaOH desde la bureta al vaso, tomando lecturas de pH cada 1,0 ml de base añadida
al comienzo, y posteriormente cada 0,1 ml cuando se llegue a las cercanías del punto
de equivalencia (1,0 ml antes, teniendo en cuenta los resultados del primer ensayo).
Cuando la variación del pH vuelva a hacerse más lenta, 1 ml más allá del punto de
equivalencia, se vuelve a medir 4 o 5 puntos más cada 1 ml para terminar la
valoración. Debe recordarse que la medida del pH se toma cuando la lectura se
estabiliza.

RESULTADOS Y CUESTIONES
1. Realice una tabla de resultados de las valoraciones hechas al vinagre.
Volumen de vinagre en cada valoración, volumen de base gastado, moles de
ácido en el vinagre, Molaridad del ácido acético en el vinagre y %P/V de ácido
acético en el vinagre.
2. Represente los resultados de cada valoración en una gráfica.
3. ¿Cómo se puede determinar las constantes de disociación de ácidos y bases?
4. ¿Cómo se obtiene el vinagre?
5. ¿A qué se le denomina acidez total del vinagre?
6. Explicar las diferencias entre los dos tipos de valoraciones.
7. En qué se diferencia un ácido fuerte de un ácido débil y una base fuerte de una
base débil. De ejemplos de cada uno(a).

BIBLIOGRAFÍA
• Gómez, M.; Matesanz, A.I.; Sánchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Química. 2ª ed.
Práctica 6. Ed. Ediciones UAM, 2005.

• Martínez Urreaga, J.; Narros Sierra, A.; De La Fuente García-Soto, M.M.; Pozas
Requejo, F.; Díaz Lorente, V.M. Experimentación en Química General. Capítulo 3.
Ed. Thomson Paraninfo, 2006.

• Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Química General. 8ª ed. Capítulos 17 y
18. Ed. Prentice Hall, 2003.

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FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DE LA EDUCACIÓN
LICENCIATURA EN CIENCIAS NATURALES Y EDUCACION AMBIENTAL
ANÁLISIS CUALTITATIVO Y CUANTITATIVO

DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DE LA FÓRMULA QUÍMICA DEL

CLORURO DE ZINC

OBJETIVO GENERAL

Determinar la fórmula química del cloruro de Zinc de forma experimental por

medición del volumen de Hidrógeno desprendido.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Obtener Hidrógeno por reacción de metal con ácido

Adquirir destreza en la técnica de recolección de gases sobre agua

Determinar experimentalmente mediante la liberación de gas Hidrógeno, la

fórmula química del cloruro de Zinc.

MATERIALES

Ácido clorhídrico Zinc en polvo Pipeta

Vaso de precipitado de 100 ml y 250 ml Tubo de ensayo

grande

Mangueras Corchos Cuba

hidroneumática

Soporte con pinzas Espátula Balanza

Vidrio de reloj probeta de 100 ml manómetro

Balón aforado de 250 ml

PROCEDIMIENTO

a. Pese exactamente y con la ayuda de un vidrio de reloj entre 0,1 y 0,15 g

de Zn.
b. Preparar 250 ml de Cloruro de Hidrógeno 2.0 M (aproximadamente), a
partir de Cloruro de Hidrógeno concentrado, teniendo en cuenta que la
densidad es 1,19 g/ml y su pureza es del 37%. Reportar los cálculos
realizados.
c. Montar el aparato de recolección de gases sobre agua usando una
probeta como recipiente final de recolección.
d. Preparar el tubo de ensayo o el balón donde se hará la reacción, al igual
que el tubo acodado o en su defecto una manguera que esté
debidamente ajustada en el tubo o reactor.
e. Colocar en el reactor el Zn y agregar unos 20 ml de la solución de HCl
que hemos preparado previamente. Hay que tener precaución que el
extremo del reactor debe quedar por encima del nivel de la disolución.
Anotar lo observado durante la reacción.
f. Una vez reaccionado todo el Zn, variar la altura de la probeta de modo
que el nivel del agua sea el mismo dentro y fuera de la probeta; de esta
manera se consigue (según el principio fundamental de la hidrostática)
que la presión en el interior de la probeta sea igual a la presión que hay
en el exterior y de esta manera se puede determinar con facilidad.
Cuando esto se logre se puede determinar con un manómetro la presión
que hay en el laboratorio y corresponderá a la presión que tendrá el gas
dentro de la probeta.
g. Anotar el volumen de agua que se ha desplazado, la temperatura a la
que se realizó y la presión del gas. Hay que tener en cuenta que el gas
fue recogido sobre agua y se debe tener en cuenta para los cálculos. La
presión del gas corresponde a la presión del laboratorio menos la
 presión del vapor de agua a esa temperatura (consulte la presión del
vapor de agua a la temperatura del laboratorio).

CALCULOS

 Calcular el número de moles de Hidrógeno que se han desprendido

aplicando la ecuación de los gases ideales.
 Calcular el número de moles de Cloro que han intervenido en la
reacción. Debes tener en cuenta que todo el hidrógeno obtenido
proviene del HCl, también debes tener en cuenta que la molécula de
Hidrógeno es diatómica. Escribe la ecuación balanceada para
realizar los cálculos.
 Calcula el número de moles de Zn introducidos inicialmente en la
reacción.
 Calcula la fórmula del cloruro de Zinc con los datos conseguidos.
¿Qué causas crees tú que han provocado la diferencia en el
resultado? Calcula el % de error.
 ¿Qué volumen de Hidrógeno debería desprenderse en la reacción a
las condiciones del laboratorio para que nos hubiese salido la fórmula
correcta?

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO EN LECHE

OBJETIVOS

 Determinar por métodos gravimétricos el calcio presente en una muestra de

leche.
 Comprobar experimentalmente el porcentaje de calcio presentes en la muestra
de leche.
 Aplicar los procedimientos de laboratorio para determinar el calcio presente en
la leche como oxalato de calcio monohidratado.

INTRODUCCIÓN

Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga
calcio y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se
produce la precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es
un polvo blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente,
según la reacción:

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4.H2O ↓

En el caso de la determinación de calcio en leche, en primer lugar debemos de

separar el calcio presente del resto de componentes de la muestra. Para ello se trata
una muestra de la misma con ácido tricloroacético y se agita la disolución.

PROCEDIMIENTO
Se toman 3 papeles filtros y se llevan a una mufla a 110°C durante 30 minutos, se
retiran y se colocan en un desecador por 20 minutos, se pesan los filtros.

Se miden 25 ml de una muestra de leche y se transfieren a un vaso de precipitado de

600 ml y se le agregan 25 ml de ácido tricloroacético, se observa la aparición de 2
fases, una fase líquida, el suero, que contiene el calcio, y otra fase, con aspecto de
sólido pastoso, que contiene el resto de los constituyentes de la leche (básicamente
proteínas y grasas).

Se separan ambas fases empleando un embudo de vidrio y filtro de pliegues. El

precipitado obtenido se lava con agua destilada, recogiéndose las aguas de lavado
junto con el filtrado, que contendrá el calcio originalmente presente.

El líquido procedente del filtrado anterior se diluye con agua destilada en un vaso de
precipitados. Se introduce el vaso en un baño termostatizado (60-80 ºC) y se deja que
alcance la temperatura del mismo por 15 minutos.

Se adicionan 15 ml disolución de Na2C2O4 0,1 Molar y, a continuación, se adiciona

lentamente una disolución diluida de amoníaco, observándose la aparición de un
precipitado de color blanco. La adición de amoníaco debe continuar hasta alcanzar un
pH entre 8-9. Se comprueba que ya no precipita más calcio mediante la adición de un
poco más de oxalato de sodio.

Se agita y a continuación se mantiene la disolución durante unos 30 minutos en el

baño termostatizado, añadiendo, de vez en cuando, unos mililitros de la disolución de
amoníaco con objeto de reponer las pérdidas como consecuencia de la evaporación.
Transcurridos unos 30 minutos de digestión del precipitado, se enfría la suspensión en
un baño de hielo durante unos 15 minutos y se procede al filtrado por succión a vacío
muy suave, utilizando placas filtrantes previamente pesadas. Se recoge todo el
precipitado, y se lava con abundante agua destilada para eliminar posibles impurezas
que acompañen al precipitado.

Una vez lavado el precipitado, se lleva la placa filtrante (con la ayuda de unas pinzas)
a una estufa a 110-120 ºC, y se seca el precipitado obtenido de CaC2O4.H2O durante
una hora. A continuación se introduce la placa filtrante en el desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente. Se retiran, se pesan y por diferencia gravimétrica
determinar el CaC2O4.H2O presente.

MATERIALES Y REACTIVOS

Papel filtro, mufla, desecadores, baño de maría, vaso de precipitado de 100 ml, 250 ml
y 600 ml, probeta de 50 ml, pipetas, pinzas para crisol, capsulas de porcelana,
embudo de vidrio, soporte con pinzas, aro de hierro, balanza, agua destilada,
peachímetro, acido oxálico, oxalato de sodio, hidróxido de amonio, ácido
tricloroacético, frasco lavador, hielo.

PREGUNTAS

1. Determine el porcentaje de calcio presente en la leche

2. Consultar la composición de la leche y la importancia del Calcio en el ser
humano
3. Consultar los usos y aplicaciones de los reactivos usados en la práctica.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
D.C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Reverté, 2ªed, Barcelona, 2001
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Ed. Reverté,
Barcelona, 1997.
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- “Curso Experimental en Química Analítica”,
Editorial Síntesis,
Madrid, 2003.

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO

OBJETIVO
El objetivo de esta práctica es calcular el porcentaje de hierro en una muestra acuosa mediante
un análisis gravimétrico y poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes
empleados en los métodos gravimétricos.
INTRODUCCIÓN

El hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como óxido hidratado
(color pardo rojizo; Kps = 4 10-38), a partir de una disolución básica. El precipitado formado se
calcina después para producir Fe2O3. La precipitación comienza alrededor de pH=2. El óxido
hidratado es gelatinoso, posee carácter básico débil y puede tener impurezas ocluidas, por la
gran superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de impurezas, el precipitado
inicial se disuelve en ácido y se vuelve a precipitar. Así, la contaminación por oclusión
disminuye.

El empleo de Fe2O3(s) como forma pesable requiere que todo el hierro esté en estado de
oxidación +3.
3+
2Fe + 6 NH3 + 3H2O → Fe2O3 (s). xH2O + 6 NH4+
Fe2O3 (s). xH2O → Fe2O3 (s) + xH2O↑ a 900 C

PROCEDIMIENTO
Preparar los crisoles
Marcar 2 crisoles de porcelana. Llevarlos a peso constante, calentándolos al rojo durante 30
minutos (utilizar pinzas y guantes protectores). Dejarlos enfriar en un desecador durante 30
minutos y pesar cada uno. Repetir el procedimiento hasta que pesadas sucesivas no difieran
en más de 0.5 mg.
Preparación de la muestra
Tomar dos alícuotas de 5 ml y transferir a vasos de precipitados de 250 ml. Añadir 15 ml de
agua, 1 ml de ácido nítrico concentrado y calentar sin que rompa a hervir. Diluir entonces la
muestra a 200 ml con agua destilada.
Precipitación
Añadir a la disolución caliente, poco a poco y agitando, amoníaco (1:1) hasta que huela
débilmente a amoníaco. Tapar el vaso con un vidrio de reloj (dejar la varilla dentro del vaso) y
calentar hasta ebullición, dejando hervir 5 minutos (digestión del precipitado) y comprobando
que en los vapores
se desprende amoníaco. Retirar el vaso del hornillo, lavar el reverso del vidrio de reloj con un
chorro de agua caliente, recoger los lavados en el vaso; dejar enfriar reposando el tiempo
suficiente (30 minutos).
Filtrado y lavado del precipitado
Decantar el líquido sobrenadante sobre un papel de filtro sin cenizas de poro grueso (Albet
1238 o similar), procurando que quede todo el precipitado en el vaso, en donde se lava por
decantación con porciones de 50 ml de disolución caliente de NH 4NO3. (No añadir líquido hasta
el borde superior del embudo). Lavar repetidamente el precipitado con nitrato amónico caliente
- -
hasta no detectar Cl en el sobrenadante filtrado (el Cl se detecta acidificando unos pocos
mililitros del filtrado con una gota de ácido nítrico concentrado y agregando unas gotas de la
disolución de nitrato de plata). Finalmente, transferir el sólido valiéndose de la varilla policía y
una cantidad extra de nitrato amónico caliente. Dejar escurrir el papel de filtro, con el
precipitado, durante un tiempo y protegiéndolo del polvo mediante un vidrio de reloj. Retirar
cuidadosamente del embudo, doblar el filtro con el precipitado y transferir al crisol de porcelana
que previamente se ha llevado a peso constante.
Calcinación y pesada de los precipitados
Con el cuidado debido, secar el contenido del crisol con una llama pequeña. La llama debe
orientarse hacia la parte superior del recipiente. Es necesario evitar las salpicaduras. Después
de secado, incinerar el papel de filtro incrementando la temperatura de la llama. El aire debe
llegar libremente hasta el crisol, para evitar la reducción del hierro por el carbón del papel de
filtro y de los gases de la llama. Cualquier huella de carbono que se observe en el crisol debe
eliminarse dirigiendo hacia ella la llama del mechero. Finalmente calcinar el producto durante
15 minutos con un calentamiento más intenso (deben emplearse guantes y pinzas para
manipular el crisol). Enfriar el crisol durante un corto tiempo al aire y guardar en un desecador
(el desecador debe llevarse hasta el horno donde se encuentran los crisoles). Introducir de
nuevo los crisoles en los hornos de mufla para ponerlos a peso constante (variaciones no
mayores de 0.5 mg) mediante calentamientos repetitivos
CÁLCULOS
1.- ¿Cuáles son las reacciones en las que está implicado el Fe (III) hasta la obtención de Fe2O3
anhidro?
2.- Explicar cómo se prepararía una disolución al 2% (p/v) de nitrato amónico (100 ml)
MATERIAL
2 crisoles de porcelana, 2 vasos de precipitados de 250 ml, 2 vidrios de reloj, varilla policía,
embudos, papel de filtro sin cenizas, hornillo, bombona de gas butano, desecador, horno de
mufla, pinzas, guantes, balanza analítica
REACTIVOS
1.-Suministrados:
- HNO3 (c).
- NH3 (c).
- AgNO3 (0.1 M).
- NH4NO3 (Sólido).
- HCl (c).
- Disolución problema de hierro.
2.-Preparar:
- NH4NO3 (2%, p/v), 300 ml
- Amoníaco diluido (1:1), 100 ml
MANUAL DE REFERENCIA
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- “Curso Experimental en Química Analítica”, Editorial
Síntesis,
Madrid, 2003.
D.C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, Ed. Reverté, 2ªed, Barcelona, 2001
CUESTIONES
1.- Calcular, para cada muestra, el porcentaje de hierro (p/v) en la disolución problema e indicar
también el porcentaje medio de hierro en la disolución problema.
2.- ¿Qué se entiende por forma de precipitación y forma de pesada de un precipitado? Indicar,
en este procedimiento cuál es la forma de precipitación y la forma de pesada.
3.- En la etapa de preparación de la muestra se añade ácido nítrico ¿Qué proceso se produce?
Escribir la reacción que tiene lugar.
4.- ¿Por qué se diluye la muestra hasta 200 ml antes de proceder a la precipitación?
5.- ¿Que reacción tiene lugar entre el ion cloruro y el nitrato de plata?
6.- ¿Por qué se tienen que eliminar los cloruros del precipitado?
7.- El precipitado se lava con nitrato amónico ¿Por qué? ¿Podría lavarse con agua?
8.- ¿Qué quiere decir llevar un crisol a peso constante?

UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
ESTUDIO DE LA REVERSIBILIDAD DE ALGUNAS REACCIONES QUÍMICAS. PRINCIPIO
DE LE CHATELIER.
1.- Introducción.
Muchas reacciones químicas tienen lugar disminuyendo la concentración (o la masa) de las
sustancias reaccionantes y terminan cuando prácticamente, se ha consumido la sustancia
limitante de la reacción. Estas reacciones se denominan irreversibles. Sin embargo, muy
frecuentemente, la reacción "se paraliza" permaneciendo en equilibrio una mezcla de productos
de reacción y reactivos no consumidos. Se dice entonces, que el proceso es reversible y que
hay una evolución en ambos sentidos hasta alcanzar dicho equilibrio, en el cual la velocidad de
la reacción directa es igual a la de la reacción inversa.
Hay reacciones muy lentas y que aparentemente no ocurren, pero las elegidas en esta
práctica, transcurren en tiempos muy pequeños y pueden observarse inmediatamente los
efectos que el cambio de concentración en los reactivos o productos, o de la temperatura,
tienen sobre el equilibrio alcanzado.
El comportamiento observado responde a un principio general que fue establecido en 1884
independiente y simultáneamente por F. Brauny H. Le Chatelier. El texto tal y como fue
enunciado por Le Chatelier establece que "una reacción química que es desplazada del
equilibrio por un cambio de las condiciones (concentración, temperatura, presión, volumen)
evoluciona hacia un nuevo estado de equilibrio en la dirección en la que, al menos
parcialmente, compense el cambio experimentado".
2.- Objetivos de la práctica.
Esta práctica tiene tres objetivos fundamentales:
a. Observar algunas reacciones químicas interesantes y coloreadas que son
ejemplos de sistemas en equilibrio.
b. Manipular dichos equilibrios introduciendo cambios de concentración o de
temperatura.
c. Comprobar que la dirección del desplazamiento de la reacción en equilibrio
tiende, al menos parcialmente, a contrarrestar los cambios en las condiciones
de acuerdo con lo previsto por el Principio de Le Chatelier.
3.- Material utilizado.
El material utilizado en esta práctica de laboratorio es el siguiente:

MATERIALES REACTVOS

 Balanza  Fenolftaleína
 Mechero bunsen  Ácido clorhídrico
 Vaso de precipitados  Ácido nítrico
 Embudo  Hidróxido sódico
 Probeta  Dicromato potásico
 Tubo acodado  Sulfocianuro potásico
 Tubos de ensayo  Cloruro de Bario
 Gradilla para tubos de ensayo  Cloruro de Hierro (III)
 Tapones  Cloruro de Cobalto (II)
 Pinzas  Metanol
 Vidrio de reloj  Cobre metálico
 Pipeta de 10 ml  Yodo resublimado
 Pipeta de Pasteur  Terrón de azúcar
 Prepipeta  Ceniza
 Varilla de vidrio  Hielo
 Termómetro  agua destilada
 Cucharilla espátula
 Frasco dosificador
 Papel
 Lápiz

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4.1.- EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN SOBRE EL EQUILIBRIO.
A) EQUILIBRIO DE INDICADORES ÁCIDO-BASE:
Una gran parte de los indicadores son ácidos o bases débiles, cuya ecuación de disociación
puede escribirse como:
- +
HIn + H2O In + H3O
En el caso de la fenolftaleína la forma ácida (HIn) es incolora y a un pH aproximadamente de 9,
-
cambia a la forma básica (In ) de color rojo.
Con objeto de observar los efectos de ácidos y bases sobre indicadores, poner una gota de
fenolftaleína en un tubo de ensayo con unos 3 ml de agua. Añadir a continuación 2 gotas de
NaOH 6 M y a seguidamente 6 gotas de HCl 6 M. Observa los cambios producidos.
B) EQUILIBRIO DEL ION CROMATO-DICROMATO:
El ion cromato (de color amarillo) reacciona con protones (provenientes de cualquier ácido)
para dar el ion dicromato (de color naranja):
-2 + -2
2 CrO4 + 2 H Cr2O7 + H2O (1)
Añadiendo una base a este equilibrio, se observa un desplazamiento inmediato hacia la
izquierda, porque al absorber la base los protones presentes en el equilibrio, según Le
Chatelier el sistema buscará fabricar más protones; y se volverá de color amarilla la disolución.
Si una vez alcanzado el equilibrio, añadimos un ácido, el exceso de protones volverá a
desplazar el equilibrio hacia la derecha y la disolución tomará el color naranja original.
Disolver una pequeña cantidad de dicromato potásico en 50 ml de agua. Introducir unos 3 ml
de dicha disolución en un tubo de ensayo y añadir gota a gota, agitando el tubo, hidróxido
sódico 6 M hasta observar un cambio de color. A continuación añade de la misma manera
ácido clorhídrico 6M hasta recuperar el color inicial. Vierte de nuevo, gota a gota, hidróxido
sódico e interpreta los cambios observados.
C) EQUILIBRIO DE PRECIPITACIÓN DEL CROMATO DE BARIO:
-2 +2
CrO4 (ac) + Ba (ac) BaCrO4 (s) (2)
-2
Si mezclamos una disolución que posea iones cromato (CrO 4 ), amarilla, con otra que
+2
contenga iones bario (Ba ) se formará cromato de bario que precipitará en el fondo del tubo de
ensayo ya que es muy insoluble (precipitado blanco). Si una vez alcanzado el equilibrio, se le
añade un ácido, como sabemos por el equilibrio (1), los pocos iones cromato que hubiese en la
disolución desaparecerían y se convertirían en iones dicromato (de color naranja). Al
desaparecer los iones cromato, el equilibrio (2), según Le Chatelier, se desplazará a la
izquierda y el precipitado se disolverá. Si cuando ya haya desaparecido el sólido se añade una
+
base, (que elimina los H ), el equilibrio (1) se desplaza a la izquierda, desapareciendo los iones
dicromato que pasarán a cromato de nuevo. Pero entonces el equilibrio (2) según Le Chatelier,
-2
se desplaza hacia la derecha para eliminar el exceso de iones CrO4 , y se formará de nuevo el
precipitado.
Toma unos tres mililitros de la disolución de dicromato potásico preparada en el apartado
anterior, en un tubo de ensayo, y añádele, gota a gota, hidróxido sódico 6 M hasta que cambie
-2
de color (amarillo por la presencia de iones CrO4 ). Vierte entonces unos tres mililitros de una
disolución de cloruro bárico 0,2 M y observa lo que ocurre. Posteriormente añade, gota a gota,
HCl 6 M, hasta que desaparezca completamente el precipitado y a continuación, vuelve a
introducir gota a gota hidróxido sódico 6 M. Repite esta última operación cuantas veces
desees. Intenta justificar todos los cambios observados según Le Chatelier.

D) EQUILIBRIO DEL ION COMPLEJO TIOCIANATO FÉRRICO:

La formación de este ion, de color rojo sangre, puede describirse según la reacción:
+3 - +2
Fe + SCN Fe(SCN)
Poner en un vaso de precipitados 3 ml de KSCN (sulfocianuro potásico) 0'1 M y 3 ml de una
disolución de cloruro férrico. Diluir esta mezcla con 50 ó 60 ml de agua con el objeto de
disminuir la intensidad de color y poder observar más fácilmente los cambios del mismo.
Preparar 4 tubos de ensayo, introduciendo en cada uno de ellos unos 5 ml de esta disolución.
Añadir 1 ml (aproximadamente 20 gotas) de FeCl3 0,1 M al primero, y al segundo, 1 ml de
KSCN 0,1 M.
A la tercera disolución se le añaden 5 ó 6 gotas de Na(OH) 6M. Eventualmente puede formarse
un coloide amarillo pardo de hidróxido férrico que se deberá redisolver añadiendo gota a gota
ácido clorhídrico 6 M.
el cuarto tubo de ensayo sirve de referencia a los otros tres.
Comparar la intensidad relativa del complejo en cada uno de los tres tubos de ensayo e
interpretar las observaciones aplicando el principio de Le Chatelier.
4.2.- EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE EL EQUILIBRIO
A) EQUILIBRIO DEL ION Co (II):
-2 +2
El complejo CoCl4 es de color azul, mientras que el (Co (H2O)6) es de color rosa. Entre
ambas especies se puede establecer este equilibrio fuertemente dependiente de la
temperatura:
-2 +2 -
(CoCl4) + 6 H2O (Co (H2O)6) + 4 Cl + energía

El principio de Le Chatelier indica que si enfriamos el sistema, el equilibrio se desplaza hacia el

complejo acuoso (derecha).
Colocar en un tubo de ensayo seco 3 ml de disolución en metanol de CoCl 2.6H2O 0,15 M (color
rosa del acuocomplejo), añádele unas gotas de ácido clorhídrico concentrado, y caliéntalo al
"baño María" hasta unos 65-70 ºC, cerca de una ventana abierta del laboratorio (precaución:
los vapores del metanol son tóxicos e inflamables). Debes observar un cambio de color de rosa
-2
a azul (que denota la presencia del ion CoCl4 ). En caso de no producirse hay que seguir
calentando, ya que probablemente haya un exceso de agua en la disolución original.
El cambio de color es reversible y consecuentemente enfriando la disolución, introduciendo la
parte exterior del tubo bajo el chorro de agua fría del grifo, se recupera el color rosa original.
Repetir el ciclo de calentamiento y enfriamiento.
B) EQUILIBRIO DE LOS ÓXIDOS DE NITRÓGENO:
Coloca en un matraz erlenmeyer un poco de cobre, añádele ácido nítrico concentrado y tápalo
rápidamente con un tapón horadado del que sale un tubo de vidrio acodado que vaya a un tubo
de ensayo.
La reacción que tiene lugar es:
Cu + 4 HNO3 Cu (NO3)2 + 2 NO2 + H2O
Se obtendrá dióxido de nitrógeno que es un gas de color pardo, más denso que el aire (por eso
no flota) y que se recogerá en el tubo de ensayo. Observa, además como la disolución del
+2
matraz erlenmeyer adquiere una coloración azul por la presencia de iones Cu . Ten mucha
precaución al realizar esta operación ya que el dióxido de nitrógeno es un gas muy tóxico y no
debe escaparse del tubo de ensayo; si ocurre algo, añade agua del grifo hasta que cese la
reacción.
Llena dos tubos de ensayo con dióxido de nitrógeno y tápalos con un tapón de goma. Introduce
uno de los tubos de ensayo en un vaso de precipitados con cubitos de hielo y el otro con un
vaso de agua que previamente hemos calentado. Anota lo que ocurre.
C) EQUILIBRIO DE LA SUBLIMACIÓN DEL IODO:
Introduce en un tubo de ensayo un poco de iodo resublimado, tápalo con un tapón de goma y
caliéntalo muy suavemente. A menor cantidad de iodo que introduzcas, mejor apreciarás los
cambios. Observa que el yodo pasa directamente a gas, lo cual se pone de manifiesto por la
presencia de vapores de color violeta. Si enfrías el tubo, observarás como el iodo vuelve a
solidificar en las paredes del tubo. Debes tener mucha precaución con los vapores del iodo ya
que también son tóxicos.
4.3.- EFECTO DE LOS CATALIZADORES SOBRE EL EQUILIBRIO.
A) COMBUSTIÓN DEL AZÚCAR:
Si acercas a la llama un terrón de azúcar, éste se consume sin arder. Basta con poner un poco
de ceniza (catalizador) sobre el terrón para conseguir que arda; es decir, que su reacción de
combustión se realizará a mayor velocidad.
5. PREGUNTAS
a. Anota todos los cambios que has observado en cada una de las reacciones
experimentadas, tratando de justificarlos aplicando el principio de Le Chatelier y, si es
posible, escribiendo las reacciones químicas que tienen lugar.
-
b. En la reacción 4.1 b), ¿cómo afecta el ion OH al equilibrio si no interviene en las
ecuaciones químicas allí descritas?
c. Comenta si las reacciones que tienen lugar en el apartado 4.2.a) son endotérmicas o
exotérmicas.
 CALCULO DE LA FORMULA DEL CLORURO DE ZINC POR
ESTEQUIOMETRIA

OBJETIVO

Se trata de calcular la fórmula del cloruro de zinc midiendo el

volumen de H2 ( en ciertas condiciones de presión y temperatura,) que se
desprende cuando el zinc reacciona con el clorhídrico en disolución acuosa.

MONTAJE (fig 1)
 Repaso de conceptos:

a. Concepto de mol: Un mol de un elemento es el número de Avogadro

de átomos de dicho elemento y tiene una masa igual a su peso atómico
expresado en gramos ya que por definición :

Número de Avogadro . 1 uma =1 gramo

Si se tratase de un compuesto en lugar de un elemento, un mol seria el

número de Avogadro de moléculas de dicho compuesto y tiene una
masa igual a su peso molecular expresado en gramos.

b. Significado de una fórmula química:

Una formula química indica la relación en que están los átomos de
determinados elementos en un compuesto. Por ejemplo, en la formula
MX se indica que por cada átomo X hay otro átomo M es decir que la
relación es 1:1 :Dicha relación también se cumple en moles, es decir
que, por cada mol de X hay un mol de M.

c. Ley de Dalton de las presiones parciales: La presión parcial de uno

de los componentes de una mezcla de gases es la presión que ejercería
ese componente si estuviese solo en el mismo volumen y a las mismas
condiciones de presión y temperatura.

Ejemplo: Tenemos una mezcla de dos gases A y B y consideramos que

tienen un comportamiento ideal, se cumple :

PA.V = nA RT PB V = nB RT

PT V = nT RT PT V = (nA +nB ) RT PT = (nA +nB ) RT/ V

PT = P A + P B

Ley de Daltón: La suma de las presiones parciales de todos los

componentes gaseosos de una mezcla es igual a la presión total del
sistema.
d. Reacción química: Proceso en el que una o mas sustancias, los
reactivos, se transforman en otras sustancias diferentes, los productos
de la reacción. Se representa por una ecuación química, si está bien
ajustada, se cumplirá que la masa de los reactivos es igual a la de los
productos. Ley de Lavoisier.

e. Estequiometría: Cálculo de las cantidades de sustancia que participan

en una reacción.

MATERIAL UTILIZADO

o Balanza o Cristalizador
o Vidrio de reloj o Probeta
o Espátula o Termómetro
o Matraz aforado o Barómetro
o Pipeta de 10 ml o Zinc en polvo
o Tubo de ensayo o Ácido clorhídrico 6M
o Tubo acodado o Agua destilada y agua de grifo
 PROCEDIMIENTO

Preparar 100ml de disolución de clorhídrico 6M a partir de clorhídrico comercial

(d= 1’18g/ml y 33’66%)

Pesa 0,2 g de Zn. Estos se ponen en el tubo de ensayo.

MONTAJE. Llenar una probeta de agua e invertirla sobre un recipiente con

agua tal y como indica la figura 1, asegurándose de que no queda ninguna
burbuja de aire atrapada en la probeta. Conectarla con el tubo de ensayo o el
matraz a través de un tubo acodado ó de un tubo de goma.

Añadir al tubo10 ml HCl 6M y tapar inmediatamente el tubo de ensayo.

Cuando haya terminado la reacción comprobar que la temperatura del agua del
cristalizador sea igual a la del laboratorio y medir el volumen de gas que hay
en la probeta.( Si puede ser, desplaza hacia arriba la probeta para que quede
la situación de la figura 2)

Anota todo lo que observes en la reacción

CALCULOS A REALIZAR:

1º) Cálculo de la presión parcial del hidrogeno.

El gas recogido en la probeta es una mezcla de hidrogeno y vapor de agua.

 Los gases recogidos sobre agua se llaman “Gases húmedos”.

Se pueden dar 2 situaciones al final del experimento:

a) Que coincidan los niveles del gas en la probeta y el del agua en el

cristalizador (fig 3)

b) Que no coincidan ( fig 2).

En el caso de la figura 3:

PH2 + Pvapor de agua = PLaboratorio = PA = PB

Laboratorio……….= mm Hg ……….= .atm

Pvapor de agua ( a la temperatura que realizamos la practica ,está en la tabla
anexa) ………= mm Hg…………= atm

En el caso de la figura 2 :

Habría que medir ¨h¨ y calcular la presión hidrostática = d .g .h

d = 1000kg/m3 g = 9’8 m/s2 h= --------m 1atm =101.325 Pa

PH2 = Plab0ratorio – Pvap de agua – d g h

2º) Calculo del número de moles de gas hidrogeno.

Se mide el volumen de hidrogeno en la probeta, V ------- = ml…….= L

Se sustituye en la ecuación de los gases. PH2 .VH2 = n H2 R T

.
3º) Calculo del numero de moles de zinc. ( Masa atómica del Zn = 65’37 umas).

4º) Calculo del número de átomos de cloro ( Por estequiometría siguiendo la

reacción

Zn + xHCl → ZnClX +x/2 H2

5º) Calculo de la formula del cloruro de zinc

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES:

 Si no es el resultado que esperabas ¿A qué crees que se deben los

posibles errores?

 ¿Qué volumen de hidrógeno debería haberse desprendido en la reacción a

la temperatura y presión del experimento para que nos hubiese salido la
fórmula correcta?

 A la vista de los resultados, ¿Qué rendimiento has obtenido en tu

experimento?

 Razona quien es el reactivo limitante y quien es el reactivo en exceso.

 Completa la información de “gas húmedo” con la ayuda de bibliografía

 Busca en la bibliografía información sobre el hidrógeno (influencia en el

medio ambiente y utilización como combustible).
  Habrás notado que el fondo del tubo de ensayo está caliente mientras
transcurre la reacción ¿Como es esta reacción?

 Explica a través de este experimento ¿Qué es un fenómeno químico?

 Añade las observaciones personales que creas necesarias.

ANEXO:

Objetivo: Identificar los distintos tipos de enlace que presentan las sustancias
de la practica anterior.

Material

Disolución – producto

Pila de petaca

Amperímetro

Electrodos de grafito
Cables

Capsula o vaso de precipitados de 50ml

Placa eléctrica

Procedimiento

Vierte el contenido del tubo de ensayo, al terminar la reacción, en una capsula

de porcelana y caliéntalo hasta sequedad en una placa eléctrica.

 ¿Qué producto has obtenido?

 ¿Cómo es su aspecto?

 ¿Es soluble en agua?

 ¿Es conductor de la corriente eléctrica? Compruébalo con el siguiente

montaje:

 ¿ Que es un electrolito?
 A la vista de estos resultados indica el tipo de enlace que presenta

 Justifica el tipo de enlace que tiene el Zn .¿Qué tipo de conductor es?

 Justifica el tipo de enlace que tiene el ácido Clorhídrico ¿Como explicas su

solubilidad en agua?
 UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
DETERMINACIÓN DE NIQUEL EN ACERO
OBJETIVOS
El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de níquel en un acero mediante una
técnica de análisis gravimétrico. Se ponen en práctica los procedimientos experimentales más
relevantes empleados en los métodos gravimétricos.
INTRODUCCIÓN
El níquel de una muestra de acero puede ser precipitado en medio ligeramente alcalino con una
disolución alcohólica de Dimetilglioxima (DMGH). La interferencia del Fe (III) se evita por
enmascaramiento con ácido tartárico. El precipitado se seca a 110°C.
2DMGH + Ni +2 Ni (DMG)2 + 2 H+
Debido al carácter voluminoso del precipitado, sólo puede tratarse una pequeña cantidad de
níquel. También es necesario controlar el exceso de reactivo precipitante (disolución alcohólica de
Dimetilglioxima), por su baja solubilidad en agua y porque el compuesto de níquel es notablemente
más soluble a medida que aumenta la concentración de alcohol en el medio precipitante. Si la
concentración de alcohol es demasiado elevada puede disolver cantidades apreciables de
dimetilglioximato de níquel, y dará resultados bajos. Si la concentración de alcohol es demasiado
baja, alguno de los reactivos puede precipitar y causar un error positivo.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparar los crisoles
Limpiar y marcar 2 crisoles de vidrio sinterizado de porosidad media. Llevar los crisoles a peso
constante procediendo como sigue: introducir los crisoles (marcados) en una estufa a 110°C
durante por lo menos media hora. Con la ayuda de pinzas transferir los crisoles calientes a un
desecador, enfriar durante 30 a 40 minutos y pesar con exactitud. Repetir el calentamiento media
hora, enfriar y pesar. Continuar hasta obtener peso constante (exactitud de 0.0005 g o menor)
Disolución de la muestra
Pesar 2 muestras de unos 0.2 g de acero y pasarlas a vasos de precipitados individuales de 500
ml. Utilizar varillas independientes para cada vaso. Disolver cada muestra en alrededor de 50 ml de
HCl 6 M calentando con cuidado (y en vitrina). Una vez disuelto el acero, añadir aproximadamente
15 ml de HNO3 6 M y hervir suavemente para expulsar los vapores nitrosos (óxidos de nitrógeno,
que hayan podido producirse). Diluir aproximadamente a 200 ml con agua destilada y calentar
hasta hervir.
Precipitación
Introducir alrededor de 50 ml de ácido tartárico al 20% y suficiente NH3 1:1 para ajustar el pH de la
disolución entre 6 y 7, (acidificar con HCl 1:1 en el caso de que al ajustar el pH la disolución tenga
pH superior a 7). Calentar a 60-80°C, y añadir alrededor de 20 ml de la disolución de
Dimetilglioxima al 1%. Con buena agitación añadir NH3 6 M hasta que exista un ligero exceso
(débil olor a amoniaco), luego añadir 1 o 2 ml más. Digerir el precipitado (baño de arena) durante
30 a 60 minutos, enfriar por lo menos durante una hora.
Filtración y lavado del precipitado
Filtrar el precipitado a través de los crisoles (previamente llevados a peso constante) usando
succión. Para ello, decantar el líquido sobrenadante a través del crisol, procurando decantar la
mayor cantidad de líquido posible antes de pasar el precipitado al filtro, lo que se efectúa después
añadiendo agua templada y ayudándose de la varilla policía. Lavar el sólido con agua hasta que
los lavados se encuentren libres de cloruros (Véase Nota 1).
Llevar los crisoles y su contenido a peso constante calentando a 110°C.
Nota 1.- Comprobar si las aguas de lavado contienen cloruros calentando una pequeña porción de
los lavados en un tubo de ensayo, acidificando con nítrico y añadiendo una gota o dos de nitrato de
plata 0.1 M. El lavado se puede considerar completo cuando no se desarrolle turbidez o ésta sea
muy pequeña.
CÁLCULOS
1.- Explicar cómo se prepararía una disolución de ácido tartárico 20% (p/v) en agua (100 ml), y HCl
(100 ml) y HNO3 (30 ml) 6M
2.- Supongamos que el contenido de níquel (Pa = 58,71) en un acero es aproximadamente del 5%
y se desea analizar una muestra de 2,00 g. del metal. ¿Qué volumen de disolución de
Dimetilglioxima (Pm = 116,12) al 1% (p/p) en alcohol debe utilizarse para precipitar todo el níquel,
teniendo en cuenta que deberemos tener un exceso del 30% de Dimetilglioxima en la disolución en
que se realiza el análisis (Densidad de la disolución alcohólica = 0,97 g/ml).
MATERIAL
2 crisoles de vidrio sinterizado de porosidad media, 2 vasos de precipitados de 500 ml, varillas
agitadoras, varillas policia, pinzas, hornillos, desecador, baño de arena, bomba de vacío, balanza
analítica
REACTIVOS
1.-Suministrados:
- Dimetilglioxima, 1% (p/v) en etanol. (Ya preparada)
- HNO3(c).
- HCl (c).
- NH3(c)
- Ácido tartárico (sólido)
- Nitrato de plata 0.1 M (ya preparada)
2.-Preparar:
- Ácido tartárico 20% (p/v) en agua, 100 ml
- HCl (6 M), 100 mL,
- HNO3 (6 M), 30 mL
MANUAL DE REFERENCIA
J. Guiteras, R. Rubio, G. Fonrodona.- “Curso Experimental en Química Analítica”, Editorial Síntesis,
Madrid, 2003.
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica”, Ed. Reverté, Barcelona,
1997.
CUESTIONES
1.-Calcular el porcentaje de níquel en la muestra de acero. ¿Cuál es la composición de los
precipitados secos? PM Ni (C4H7O2N2)2 = 288,93 g/mol
2.- ¿Qué quiere decir llevar un crisol a peso constante?
3.- ¿Qué ocurriría en la determinación gravimétrica si no se añadiese ácido tartárico a la
disolución?
4.- El medio ácido es necesario para disolver el acero según la reacción de oxidación-reducción:
Fe + 2H+ Fe2+ + H2 ¿Para qué es necesario añadir a continuación el ácido nítrico? ¿Por qué se
generan vapores nitrosos al añadir ácido nítrico?
5.- ¿Por qué es necesario eliminar los cloruros del precipitado?
6.- ¿Qué se entiende por forma de precipitación y forma de pesada de un precipitado? ¿Cuáles
son las formas de precipitación y de pesada en esta gravimetría?
7.- ¿Por qué se diluye la muestra hasta 200 ml antes de proceder a la precipitación?
8.- El precipitado se lava con agua templada ¿Por qué? ¿Podría lavarse con agua fría?
 UNIVERSIDAD POPULAR DEL CESAR
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS NATURALES Y MEDIO AMBIENTE
LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
ANÁLISIS CUALITATIVO DE CATIONES

OBJETIVOS

 Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativo de iones en

solución acuosa conocido como marcha analítica.
 Separar e identificar iones plata, cobre y hierro presentes en una solución.
 Aplicar las técnicas de preparación de solución y precipitación de iones en
laboratorio.
 Describir las propiedades de los iones más comunes y los reactivos usados para su
precipitación.

FUNDAMENTO TEORICO

Marcha analítica:

La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que
se encuentran en una muestra.
Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde
los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de
iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas
selectivas de cada uno de los iones que la componen.
La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las
diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente a
ciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro
de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en la reacción entre los cationes
y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la
diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco
grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes:

Grupos analíticos de cationes:

Grupo I:
Este grupo está constituido por iones plata (Ag+), mercurio (Hg2+) y plomo (Pb2+), los cuales
se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

Grupo II:
Los iones que conforman éste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con
sulfuro de hidrógeno en un medio ligeramente ácido. Los cationes que integran el mismo
son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V (Sb3+ y
Sb5+), arsénico III y V (As3+y As5+) y estaño II y IV (Sn2+y Sn4+).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los
primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta sub
clasificación responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en presencia
de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho reactivo mientras
que el grupo IIA no lo es.

Grupo III:
Este grupo está integrado por los iones cobalto (Co 2+), níquel (Ni2+), hierro II y III (Fe2+y
Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En éste grupo los
cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o
amoniacal.

Grupo IV:
En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales
reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro
o ligeramente ácido para generar un precipitado.

Grupo V:
Este grupo está conformado por aquellos cationes comunes que no reacción con los
reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el magnesio
(Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

Comprobación de cationes:
1. Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo).
2. Cu2+: Con NH3 da (Cu(NH3)4)2+ (azul intenso).
3. Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3
es el único hidróxido de color pardo-rojizo.

Materiales y equipos:
1. Pipeta de 5 ml
2. Pipeta de 10 ml.
3. Vaso precipitado.
4. Tabletillas indicadoras de PH.
5. Varillas de vidrio.
6. Tubos de ensayo.
7. Vidrio reloj.
8. Soporte universal.
9. Embudo para filtrar.
10. Centrífuga.
11. Papel filtro.
12. Matraz volumétrico.
13. Otros.

Reactivos:
1. Muestra para analizas con contenido de iones de Ag+, Fe+3 y Cu+2
2. Ácido Clorhídrico (HCl).
3. Amoniaco (NH3).
4. Hidróxido de Sodio (NaOH).

Descripción:

Primero que todo, se mide el PH de la muestra, para tener un conocimiento previo de la

solución. Luego se procede a tomar una parte de la solución y se agregar ácido clorhídrico a
2N, para generar un precipitado de plata.
Ag+(ac) + HCl(ac) = AgCl↓ + H+(ac)

La nueva solución, sin medidas, se vuelve de un color lechoso, y luego precipita una sal de
color blanco. Luego se filtra la solución.

Para tener una mayor cantidad de solución filtrada, se prepara un segundo precipitado a
partir de una parte de la muestra y ácido clorhídrico, el cual al reaccionar, primero se
presenta una solución acuosa verde claro, convirtiéndose, en dos fases quedando el mismo
color arriba y un precipitado color blanco (sal). El precipitado obtenido se reserva.

La solución producto del filtrado, después de cinco minutos, se presenta con un color
verde-amarillo limón muy parecido a la muestra madre y la misma viscosidad.
Esta última solución se trasvasija a un tubo de ensayo y se le agrega hidróxido de amonio.
Se produce una homogenización de la muestra, sin muchos cambios, luego se procede a
apurar la reacción en la centrifuga. La muestra apurada no presenta cambios y tampoco se
nota algún precipitado, por lo tanto se procede a generar un nuevo ensayo a partir de la
muestra N°2.

A la muestra madre se agrega directamente hidróxido de amonio, la cual genera una

reacción de color anaranjado rojizo y tiende a precipitar. Para apurar esta muestra se lleva
a la centrífuga se espera unos minutos, a terminar el proceso se observa un precipitado
rojizo en forma de sal granular. Luego se filtra la solución y se procede a trabajar con el
precipitado, reservando la solución filtrada.

Fase precipitada:
Fe3+ + 3NH4(OH) Fe(OH)3↓ + 3NH4+

Fase acuosa teórica:

Cu2+ + 4(NH4)- (Cu(NH3)4)2+ + 4H-
El precipitado obtenido se disuelve con ácido clorhídrico y se saca unas gotas y se disponen
en un vidrio reloj y luego se adicionan unas gotas de sulfocianuro de potasio. La reacción
resultante aparece de color rojo intenso.

Fe(OH)3 + 3HCl 3H2O + FeCl3

Por otro lado del mismo precipitado disuelto anterior, se disponen unas gotas en un vidrio
reloj de ferrocianuro de potasio. La reacción resultante se presenta de color verde azulado.

FeCl3 + 3KSCN Fe(SCN)3↓ + 3KCl

4 FeCl3 + 3 K4(Fe(CN)6) Fe4(Fe(CN)6)3↓ + 12 KCl

Para la solución filtrada se disponen unas gotas en un papel filtro previamente

seleccionado para esta reacción y se le adicionan unas gotas de un reactivo específico
Cuprón. En este caso no ocurre nada.

(Cu(NH3)4)2+ + 4H-
Discusiones:

En general, un exceso de reactivo precipitante garantiza una separación completa de los

cationes de interés, ya que se favorece la formación del precipitado por el exceso del
precipitante.

En el caso particular, se debe evitar un gran exceso de ion cloruro, ya que la solubilidad de
AgCl aumenta por la formación del complejo AgCl2-, disolviendo el precipitado formado de
acuerdo a la siguiente reacción:

AgCl(g) + Cl- AgCl2-

Esto puede explicar la formación del segundo precipitado preparado de AgCl, con fase
acuosa no precipitada de color lechoso.

Para la identificación del precipitado de cloruro de plata, en nuestro caso no es necesario

por contener solo un catión, teóricamente, que precipite con el HCl.

 REALICE UN CUADRO DONDE REPORTE SUS RESULTADOS

 ¿A qué se le llama precipitación fraccionada o selectiva?
 Explique ¿cómo puede modificarse la solubilidad de compuestos iónicos a
temperatura constante?
 Consulte la reacción y los cambios que se presentan para reconocer los iones
plumboso, calcio, magnesio, niqueloso, crómico, aluminio y bario