Preinforme Experimental

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Q _____________
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DETERMINACIÒN DE HIERRO TOTAL (MÈTODO DE LA FENANTROLINA)
DIANA CAROLINA BECERRA RINCÒN
GRUPO 3
Profesor:
DUVER ALBERTO MARTINEZ PACAVITA
Química Industrial Inorgánica Experimental

Pre-informe
UNIVERSIDAD FUNDACIÒN DE AMÈRICA
2017
OBJETIVOS
1. Conocer y aplicar los criterios de pre-muestreo, mediante la aplicación
de prácticas de preparación de recipientes de muestreo, adición de
conservantes e identificación de los recipientes requeridos de acuerdo a
las cantidades requeridas y al tipo de recipientes según corresponda.
1.2 Con la aplicación de los protocolos de tratamiento de recipientes de

muestreo y de recipientes de trabajo de laboratorio el estudiante
interioriza la importancia de éste aspecto en el procesamiento de
muestras.
1.3 Preparar estándares “stock” y patrones de trabajo.
1.4 Manejar el espectrofotómetro mediante el estudio previo del manual de

funcionamiento.
1.5 Determinar la concentración de hierro total mediante la técnica

espectrofotométrica visible (colorimetría)
MARCO TEÒRICO
a) Muestreo: Es obtener una pequeña cantidad de material cuya

composición representa exactamente la masa del material que se
toma para el muestreo.
-Aplicaciones: se utiliza como fuentes de alimentos

Monitoreo: Es utilizado para controlar y supervisar una situación,
Consiste en la observación del medio ambiente para la recopilación de
Información relacionada con la contaminación, se establecen estaciones fijas
que registran a diario los agentes extraños en la atmosfera y unidades que se
encargan de vigilar las zonas. Algunos parámetros que se miden son la
temperatura, la velocidad y dirección de viento, la presión de la atmosfera, la
radiación del sol y las precipitaciones.
-APLICACIONES: Dinámica del ecosistema, cambios estacionales, descargas
de contaminantes, descargas de sedimentos
-Detectores de gases: en la industria, áreas de seguridad, estudios de
seguridad ocupacional, accidentes ambientales.
- Oxìmetro: Determinar el E.P.I apropiado para la protección respiratoria,
identificar áreas con riesgos de explosión, uso adecuado de equipos de
detección, presencia de contaminantes.
-Explosimentro: Determinación cuantitativa de gases o vapores inflamables.
-Fotoionizador: Posibilita la identificación de áreas con altas concentraciones
de vapores totales.
-Detectores químicos específicos: Son destinados para detección personal y
en casos de accidentes ambientales.
-PH metro: determina la acidez y alcalinidad de una solución, se detecta el
ph por calorimetría o electrometría.
B) Tipos de muestreo: Se clasifican en dos grupos

1. Muestreo de aceptación que se da en el laboratorio de control de
calidad, se puede utilizar para desarrollar planes de inspección que le
permitan aceptar o rechazar un lote en particular de material entrante con
base en los datos de una muestra representativa.
1.1 Muestreo de atributos (correcto e incorrecto): Es una característica de
la muestra sobre la cual se establece el control de calidad del objeto
estudiado.
1.2 Muestreo por variables (densidad y pH): Se mide una propiedad del
material al cual se le asigna un valor numérico que es función del número de
unidades del conjunto de su homogeneidad y nivel de confianza requerida.
2. Muestreo de caracterización se utiliza en el laboratorio analítico, se

pretende determinar la calidad media del lote respecto a las variables
para estudiar, obteniendo un valor medio de esta.
3. Otros tipos
3.1 intuitivo: Se selecciona de manera personal la porción de muestra
3.2 Estadístico: La selección es basada por normas estadísticas una vez
definido el problema analítico.
3.3. Dirigido: Cuando el problema analítico exige un tipo específico de
información.
3.4 Protocolo: Cuando por imperativo legal o del cliente se debe seguir
un procedimiento de muestreo detallado basado en publicaciones
oficiales.
C) Tipos de muestra: Se clasifica en:

- Muestreo de conveniencia o por selección intencionada teniendo en
cuenta criterios como la accesibilidad, bajo coste, eficacia.
-Muestra aleatoria: Es la selección en la cual cualquier porción tiene un
grado de probabilidad de ser tomado.
-Muestra representativa: Resulta de un plan de muestreo consecuencia de
la definición del problema analítico.
-Muestra selectiva: Se toma siguiendo un procedimiento del muestreo.
-Muestra estratificada: se toma proporciones de zonas definidas, es
aleatoria.
- Muestra bruta o primaria: Resulta de una primera selección caracterizada
por su gran tamaño.
- Muestra compuesta: Resultado de la reunión de varias porciones de
muestra bruta.
- Muestra de laboratorio: Entra en un recipiente y resulta de la reducción
agregada de la muestra agregada.
- Muestra alícuota: Procede de la muestra de laboratorio después de la
reducción y adecuación.
D) Funcionamiento del espectrofotómetro visible: Su funcionamiento consiste

en iluminar la muestra de la luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja
dicha muestra en serie de intervalos de la longitud de onda, ofreciendo la
naturaleza de la sustancia.
1. Encender el espectrofotómetro antes de realizar la prueba teniendo en
cuenta el tiempo de termostatización recomendado por el fabricante.
2. Seleccionar la longitud de onda de trabajo. Si tiene un fotocolorímetro

seleccione el filtro más próximo a la longitud de onda indicada.
3. Seleccionar la temperatura de trabajo.

4. Elegir una cubeta en buen estado (sin deformaciones ni suciedad)
5. Llevar a cero de absorbancia con agua destilada.
6. Vaciar la cubeta y enjuagarla con una pequeña porción de la solución a
medir para evitar arrastre.
7. Cargar la cubeta con la solución y leer la absorbancia por duplicado
informando la absorbencia promedio.
8. Si se debe medir más de una solución, enjuagar la cubeta con una porción
de la solución antes de medir y leer como en el paso 7. Tener la precaución de
empezar siempre por la solución más diluida
E) Ecuacion de los mínimos cuadrados como herramientas de linealizaciòn.
El criterio de ajuste que toma el método de los mínimos cuadrados es exigir

que la desviación cuadrática media sea mínima, es decir, debe de ser mínima
la suma.
F) Fundamentos de la espectrofotometría.
G) Preparación de las disoluciones estándares “stock” y las disoluciones

patrón.
-Disoluciones estándares stock: tienen una concentración intermedia y se
preparar a partir de la solución madre en volúmenes distintos que servirán para
preparar los patrones necesarios para la curva de calibración
(50,50,100,500ppm)
-Disoluciones patrón: Su reactivo tiene una concentración conocida con
exactitud, se tiene el patrón primario que es utilizado como referencia de la
estandarización y secundarios con composición conocida a partir de
estándares primarios.
-Método directo; Se prepara la disolución utilizando un patrón
primario (compuesto de elevada pureza). Se pesa cuidadosamente
(en balanza analítica) una cantidad del patrón primario (m), se disuelve en
el disolvente apropiado y se diluye hasta un volumen (V) conocido con
exactitud en un matraz aforado.
- Método indirecto: Si no se dispone de un patrón primario

apropiado se prepara una disolución de concentración aproximada del
valorante y posteriormente se determina su concentración mediante
normalización.
H) Conceptos y ecuaciones de parámetros estadísticos: promedio, desviación
estándar, desviación relativa, error absoluto y % de error relativo.
-Promedio: Es un numero finito que se puede obtener a partir de la sumatoria
de diferentes valores entre el número de sumandos.
-Desviaciòn estandar: Es un indice que muestra cuanto se diferencia una

puntuacion comun y la media de un grupo de puntuaciones.
-Desviación estándar relativa: describe la propagación de los datos con

respecto a la media y el resultado se expresa como un porcentaje. La función
%DER.
S= Desviacion estandar
-Error absoluto: es la diferencia entre el valor real de la medida ( ) y el valor

que se ha obtenido en la medición ( ).Puede ser positivo o negativo.
- Error relativo: Es el cociente entre el error absoluto y el valor que

consideramos como exacto (la media). Puede ser positivo o negativo.
i) Precisión y exactitud de datos experimentales?

-Exactitud: grado de aproximación al valor verdadero. El valor verdadero
es desconocido, normalmente, Pueden conocerse datos más exactos
que sirvan de referencia
- Precisión: grado de reproducibilidad de los datos. Qué valor se
obtendrá al hacer una nueva medida con un cierto montaje experimental,
ej: el rango
J) Curva de calibración: Se trata de una curva de referencia construida con
cantidades conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar la
cantidad de esta sustancia presente en una muestra incógnita. El
método se basa en la relación proporcional entre la concentración y una
determinada señal analítica (propiedad).
K) Límites de detección: la magnitud mínima que puede detectarse en un

ensayo pero no cuantificarse con un valor exacto. Es aquella
concentración que proporciona una señal en el instrumento
significativamente diferente de la señal de una muestra en blanco (o
señal de fondo).
1.2 Espectofometria
Procedimiento de análisis químico que se basa en la absorción de energía
radiante por parte de la muestra.
En el espectro visible, las sustancias que al solubilizarse produzca una solución

coloreada, es susceptible a su análisis mediante el método.
Se basa en la ley de Lambert-Beer
A=ε . b . c=−logT
A = Absorbancia
ε= Coeficiente de absortividad molar
b= longitud de la celda (usualmente 10,0cm)
c= Concentración molar
T=Transmitancia
La curva de calibrador es la gráfica resultante de los datos de absorbancia para
la solución patrón, en función de la concentración correspondiente a dicho
patrón y expresada en unidades de concentración. La región útil de la curva de
calibración se comprende por valores que cumplan la ley de Lambert-Beer por
donde la línea recta pasa por el punto de origen.
Cuando no se encuentren los daros que se acerquen a la línea recta se ajustas
mediante mínimos cuadrados o por regresión lineal.
1.3 Principio del método

Se lleva el hierro a disolución, reduciendo el estado ferroso ( Fe2+ ¿¿) mediante
ebullición con ácido e hidroxilamina (agente reductor).
Luego se trata con 1,10-fenantrolina a un PH de 3,2 a 3,3. Tres moléculas de o-

fenantrolina producen la quelacion de cada átomo de hierro ferroso para formar
un ion complejo anaranjado-rojo. La disolución coloreada sigue la ley de
Lambert.Beer; la intensidad no depende del pH desde 3 hasta 9. Un pH entre
2,9 y 3,5 asegura el rápido desarrollo del color en presencia de exceso de o-
fenantrolina. Los patrones de color son estables por lo menos durante 6 meses.
Información de seguridad
Símbolos de
riesgo y
peligrosidad Toxic
Dangerous for the environment
Categorías de tóxico, peligroso para el medio ambiente

peligro
Frase R R 25-50/53
Tóxico por ingestión.Muy tóxico para los organismos acuáticos, puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente acuático.
Frase S S 45-60-61
En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al médico (si es posible, muéstresele
la etiqueta).Elimínense el producto y su recipiente como residuos peligrosos.Evítese su liberación
al medio ambiente. Recábense instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad.
FICHAS DE SEGURIDAD
- 1,10-femamtrolina monohidratada.
- Cloruro de hidroxilamonio o hidrocloruro de hidroxilamina
Símbolos de
riesgo y
peligrosidad Explosive
Harmful
Dangerous for the environment
Categorías de explosivo, nocivo, irritante, cancerígeno, sensibilizante, peligroso para el medio ambiente
peligro
Frase R R 2-21/22-36/38-40-43-48/22-50
Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.Nocivo en
contacto con la piel y por ingestión.Irrita los ojos y la piel.Posibles efectos
cancerígenos.Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel.Nocivo: riesgo de
efectos graves para la salud en caso de exposición prolongada por ingestión.Muy tóxico
para los organismos acuáticos.
Frase S S 36/37-61
Úsense indumentaria y guantes de protección adecuados.Evítese su liberación al medio
ambiente. Recábense instrucciones específicas de la ficha de datos de seguridad.
- Acetato de amonio anhídrido
Bibliografia
www.bvsde.paho.org/tutorial1/e/monimedi/monimedi.ppt
http://cep.unep.org/repcar/reuniones/proyecto-demo1/unal
http://es.slideshare.net/MarioAHernandez/analiticamuestreotipos-de-
muestreomuestra-tipos-de-muestra-toma-de-muestra-tipos-de-toma-de-
muestra-equipos-para-toma-de-muestrarecipiente-para-contener-la-
muestraanlito
http://support.minitab.com/es-mx/minitab/17/topic-library/quality-
tools/acceptance-sampling/basics/what-is-acceptance-sampling/
http://es.slideshare.net/yolichavez/muestreo-para-anlisis-qumico2
http://www.mat.uson.mx/~ftapia/Lecturas%20Adicionales%20(C%C3%B3mo
%20dise%C3%B1ar%20una%20encuesta)/TiposMuestreo1.pdf
http://cobachlaboclinico.blogspot.com.co/2012/02/espectrofotometro.html
http://es.slideshare.net/LuisFoo/espectrofotmetro-33151115
https://aarrietaj.files.wordpress.com/2012/02/linealizacion.pdf
https://prezi.com/uah8siyyqx4r/preparacion-de-soluciones-patron/
https://www.fisicalab.com/apartado/errores-absoluto-relativos#contenidos
https://www.uam.es/departamentos/ciencias/quimica/aimp/luis/Docencia/Lab_C
_Ambientales/Tratamiento_datos_experimentales.pdf
http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/calibracion/calibracion.htm
https://investigacion.us.es/docs/web/files/ag10_err_ld_lc_frx.pdf

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DETERMINACIÒN DE HIERRO TOTAL (MÈTODO DE LA FENANTROLINA)

DIANA CAROLINA BECERRA RINCÒN

Química Industrial Inorgánica Experimental

UNIVERSIDAD FUNDACIÒN DE AMÈRICA

1.2 Con la aplicación de los protocolos de tratamiento de recipientes de

1.3 Preparar estándares “stock” y patrones de trabajo.

1.4 Manejar el espectrofotómetro mediante el estudio previo del manual de

1.5 Determinar la concentración de hierro total mediante la técnica

a) Muestreo: Es obtener una pequeña cantidad de material cuya

-Aplicaciones: se utiliza como fuentes de alimentos

B) Tipos de muestreo: Se clasifican en dos grupos

2. Muestreo de caracterización se utiliza en el laboratorio analítico, se

C) Tipos de muestra: Se clasifica en:

D) Funcionamiento del espectrofotómetro visible: Su funcionamiento consiste

2. Seleccionar la longitud de onda de trabajo. Si tiene un fotocolorímetro

3. Seleccionar la temperatura de trabajo.

El criterio de ajuste que toma el método de los mínimos cuadrados es exigir

G) Preparación de las disoluciones estándares “stock” y las disoluciones

- Método indirecto: Si no se dispone de un patrón primario

-Desviaciòn estandar: Es un indice que muestra cuanto se diferencia una

-Desviación estándar relativa: describe la propagación de los datos con

-Error absoluto: es la diferencia entre el valor real de la medida ( ) y el valor

- Error relativo: Es el cociente entre el error absoluto y el valor que

i) Precisión y exactitud de datos experimentales?

K) Límites de detección: la magnitud mínima que puede detectarse en un

En el espectro visible, las sustancias que al solubilizarse produzca una solución

1.3 Principio del método

Luego se trata con 1,10-fenantrolina a un PH de 3,2 a 3,3. Tres moléculas de o-

Dangerous for the environment

Categorías de tóxico, peligroso para el medio ambiente

- Cloruro de hidroxilamonio o hidrocloruro de hidroxilamina

Dangerous for the environment

- Acetato de amonio anhídrido

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