Amelioration de La Qualite Des - EL MEHROUS Hafsa - 3218 PDF

Université Sidi Mohammed Ben Abdellah
Faculté des Sciences et Techniques

www.fst-usmba.ac.ma
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Année Universitaire : 2015-2016
Master Sciences et Techniques GMP

Génie des Matériaux et des Procédés
MEMOIRE DE FIN D’ETUDES
Pour l’Obtention du Diplôme de Master Sciences et

Techniques
Amélioration de la qualité des engrais Triple Super

Phosphate (TSP) de Maroc Chimie
Présenté par :
EL MEHROUS Hafsa
Encadré par :
- M. BEN BAADI Salah-eddine

- Pr. ZAITAN Hicham
Soutenu le 18 Juin 2016 devant le jury composé de :
- Pr. ZAITAN Hicham

- Pr. BOUAYAD Abdelouahed
- Pr. TOYIR Jamil
Stage effectué à : Office Chérifien des phosphates Safi
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Faculté des Sciences et Techniques - Fès
 B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
 212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14
Amélioration de la qualité des engrais Triple Super Phosphate (TSP) du Maroc Chimie
Dédicace
A mes très chers parents,
A mon frère et à ma sœur,
A toute ma famille et mes ami(e)s,
Je vous dédie cet humble travail.

Remerciements
Avant d’entamer ce rapport que j’espère portera satisfaction à toute personne qui le
feuillettera, je tiens à remercier Monsieur Salah Eddine BEN BAADI, mon encadrant de
stage et chef de service Production Engrais, d’avoir accepté de m’accorder un stage au sein
de Maroc Chimie ainsi que pour son encadrement, son aide précieuse, ses conseils et sa
coopération.
Je remercie infiniment et tout particulièrement mon encadrant pédagogique Monsieur
Hicham ZAITAN pour son encadrement, sa disponibilité, son orientation, son aide précieuse
et ses précieux conseils.
Je remercie chaleureusement les membres de jury, Monsieurs BOUAYAD.A et
TOYIR.J d’avoir accepté de juger ce travail, ainsi qu’au corps administratif et professoral de
la FSTF et tout particulièrement les enseignants du département de Chimie.
Mes chaleureux remerciements s’adressent à Monsieur OULMEKKI.A , responsable
du Master Sciences et Techniques « Génie des Matériaux et des Procédés » pour ses efforts
considérables pour le bon déroulement et la réussite de la formation.
Mes sincères remerciements s’adressent à Mademoiselle Zineb JABRI, ingénieur
process production Engrais TSP pour sa disponibilité, son aide et ses conseils.
Je souhaiterais remercier infiniment Monsieur Mokhtar EL FATHI chef d’atelier des
engrais TSP, pour son accueil, sa disponibilité, son aimable collaboration et pour son aide
dans la rédaction de mon rapport.
Mes remerciements vont également à Monsieur ABOUSSIBAA, Monsieur
BAHLOULI et Monsieur ERRAZIKI, agents de l’atelier des engrais TSP, pour leurs
disponibilités, leurs cordialité et pour leurs aide.
Finalement, mes vifs remerciements s’adressent à tout le personnel de la division
Production Engrais, pour leur chaleureux accueil et leur rôle dans mon intégration dans leur
équipe.
Sommaire
Glossaire ……………………………………………………………………................................. 5
Liste des figures …………………………………………………………………………………. 6
Liste des tableaux ……………………………………………………………………….............. 7
Introduction ……………………………………………………………………………………... 8
Partie I : Présentation de l’Office Chérifien des Phosphates ………………………………… 9
I. Présentation générale du groupe OCP ………………………………………………………. 10
II. Présentation du pôle chimie de Safi …………………………………………….................... 11
Partie II : Procédé de fabrication de l’engrais TSP …………………………………............... 12
I. Généralités sur les engrais …………………………………………………………………... 13
II. Procédé de fabrication du Triple Super Phosphate ………………………………................. 14
1. Triple Super Phosphate ……………………………………………………………………. 14
2. Description de l’atelier de production du TSP …………………………………….............. 14
3. Chaîne de production du TSP ……………………………………………………............... 14
3.1. Réaction ………………………………………………………………………………. 15
3.2. Granulation …………………………………………………………………………… 16
3.3. Séchage ……………………………………………………………………………….. 16
3.4. Classification …………………………………………………………………………. 17
3.5. Assainissement ……………………………………………………………………….. 17
Partie III : Etude critique de la qualité du produit TSP ……………………………………... 19
I. Analyse chimique du produit TSP …………………………………………………………... 20
1. Analyse du taux d’humidité du produit TSP……………………………………….......... 20
1.1. Conformité de l’humidité du produit TSP …………………………………………… 20
1.2. Carte de contrôle de l’humidité du produit TSP ……………………………………... 21
1.3. Synthèse ……………………………………………………………………………… 22
1.4. Facteurs influençant sur l’humidité du produit TSP …………………………………. 22
2. Analyse du taux d’acide libre du produit TSP …………………………………………… 24
2.1. Conformité du taux d’acide libre du produit TSP …………………………………… 24
2.2. Carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP ……………………………… 25
2.3. Synthèse ……………………………………………………………………………… 26
2.4. Facteurs influençant sur le taux d’acide libre du produit TSP ……………………….. 26
3. Analyse du taux de P2O5 soluble du produit TSP …………………………………………. 28
3.1. Conformité du taux de P2O5 du produit TSP …………………………………………. 28
3.2. Carte de contrôle du taux de P2O5 du produit TSP …………………………………… 29
3.3. Synthèse ……………………………………………………………………………… 29
3.4. Facteurs influençant sur le taux de P2O5 du produit TSP …………………………….. 30
II. Analyse granulométrique du produit TSP …………………………………………………... 33
1. Conformité de la granulométrie du produit TSP ………………………………………… 33
2. Carte de contrôle de la granulométrie du produit TSP …………………………………... 34
3. Facteurs influençant sur la granulométrie du produit TSP ………………………………. 34
Partie IV : Elaboration du plan d’action pour remédier aux anomalies constatées ………... 36
I. Actions correctives ………………………………………………………………………… 37
II. Actions techniques ………………………………………………………………………… 38
III. Evaluation du plan d’action ……………………………………………………………….. 40
IV. Système contrôle de qualité ……………………………………………………………….. 41
Conclusion ……………………………………………………………………………….............. 44
Références bibliographiques/Sitographie …………………………………………................... 45
Annexes ………………………………………………………………………………………….. 46
Glossaire
OCP : Office Chérifien des Phosphates, producteur d’une large gamme de produits (Acide
phosphorique marchand, acide phosphorique purifié, TSP, MCP,…).
TSP : Triple Super Phosphate, engrais destiné à la fertilisation des sols.
MCP : Mono Calcique de Phosphate, compliment alimentaire pour les bétails.
MSP : Maîtrise Statistique des Procédés, suite des analyses pour évaluer, régler et maintenir
la stabilité d’un processus de fabrication pour fabriquer des produits conformes aux
spécifications.
%H2O : taux d’humidité du produit TSP.
%AL : taux d’acide libre du produit TSP, correspondant à la quantité d’acide phosphorique
qui n’a pas réagi au cours de la réaction (attaque du phosphate par l’acide phosphorique).
%P2O5 soluble : taux de P2O5 soluble en eau et en citrate d’ammonium du produit TSP.
ACP : acide phosphorique.
ECA : entrée de la cuve d’attaque (milieu réactionnel de l’attaque du phosphate par l’acide
phosphorique).
ESM : équipements de surveillance et de mesure, équipements nécessaires pour apporter la
preuve de conformité du produit TSP aux exigences spécifiées.
TC : taux de conformité, indicateur qui évalue la conformité du produit TSP.
Ra : Rapport d’acidulation, rapport entre l’acide phosphorique et le phosphate.
PR : produit de recyclage, produit issu de la classification constitué principalement de fines
et de poussières.
PF : produit fini (engrais TSP).
5
Liste des figures
Figure 1. Organigramme de la division Maroc Chimie …………………………………………………. 11

Figure 2. Schéma de la cuve d’attaque ……………………………………………….............................. 15
Figure 3. Schéma du granulateur ……………………………………………………............................... 16
Figure 4. Schéma du tube sécheur ………………………………………………………......................... 16
Figure 5. Schéma du système de classification (crible) ………………………………………………… 17
Figure 6. Schéma du système d’assainissement de l’atelier TSP ……………………………….............. 18
Figure 7. Engrais Triple Super Phosphate ………………………………………………………………. 18
Figure 8. Variation de l’humidité du produit TSP pendant le premier trimestre de l’année 2016 ……… 21
Figure 9. Carte de contrôle du taux d’humidité du produit TSP ………………………………………... 21
Figure 10. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur l’humidité du produit TSP …………….. 22
Figure 11. Variation de la densité d’acide phosphorique H3PO4 ……………………………................. 23
Figure 12. Influence de la densité d’H3PO4 sur l’humidité du produit TSP …………….......................... 24
Figure 13. Influence de l’humidité du phosphate sur l’humidité du produit TSP ………………………. 24
Figure 14. Variation de l’acide libre du produit TSP pendant le premier trimestre de l’année 2016 …... 25
Figure 15. Carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP ……………………………………... 25
Figure 16. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur le taux d’acide libre du produit TSP …... 26
Figure 17. Variation de la finesse du phosphate broyé durant le premier trimestre de 2016 …………… 27
Figure 18. Influence des éléments du phosphate sur le taux d’acide libre du produit TSP …………….. 28
Figure 19. Variation du %P2O5 du produit TSP pendant le premier trimestre de l’année 2016 ………... 28
Figure 20. Carte de contrôle du taux de P2O5 soluble du produit TSP ………………………………….. 29
Figure 21. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur l’humidité du produit TSP …………….. 30
Figure 22. Influence des éléments du phosphate sur le taux de P2O5 soluble du produit TSP ………….. 31
Figure 23. Variation du %H2O,%AL et %P2O5 soluble du produit TSP selon le %P2O5 du phosphate ... 32
Figure 24. Variation de la granulométrie du produit TSP durant le premier trimestre de l’année 2016 ... 33
Figure 25. Carte de contrôle de l’analyse granulométrique du produit TSP ……………………………. 34
Figure 26. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur la granulométrie du produit TSP ……… 35
Figure 27. Carte de contrôle de l’humidité du produit TSP Mai 2016 ………………………….............. 40
Figure 28. Carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP Mai 2016 ………………….............. 40
Figure 29. Carte de contrôle du taux P2O5 du produit TSP Mai 2016 ………………………………....... 41
6
Liste des tableaux
Tableau 1. Impact de la température du sécheur sur l’humidité du produit TSP ……….. 23
Tableau 2. Influence de l’acide sulfurique sur la qualité chimique du produit TSP …………… 30
Tableau 3. Résultats des analyses du phosphate et du produit TSP ………………..…… 32
Tableau 4. Caractéristiques granulométriques selon les standards AFCOME …………………. 33
Tableau 5. Actions correctives à appliquer pour remédier aux anomalies détectées …… 37
Tableau 6. Actions techniques à mener pour remédier aux problèmes constatés ............. 38
Tableau 7. Exigences qualité et enregistrements du système contrôle qualité ………….. 42
Tableau 8. Check-list de la qualité du produit Triple Super Phosphate ………………… 43
7
Introduction
Le secteur économique des engrais regroupe toutes les activités d’extraction des
roches, de valorisation et de commercialisation des engrais constitués des éléments
importants et répondant aux besoins selon leur destination. Les engrais phosphatés sont
mondialement commercialisés et plus particulièrement le Triple Super Phosphate (TSP).
La qualité du produit TSP est un facteur primordial d’où l’Office Chérifien des
Phosphates améliore la commercialisation de ce produit pour pouvoir se différencier par
rapport à ses concurrents d’engrais.
Le présent travail a été effectué au sein de l’Office Chérifien des Phosphates de Safi.
L’OCP a pour missions d’extraire, de valoriser, de commercialiser et de faire progresser la
qualité du phosphate, de l’acide phosphorique et des engrais. Mon stage de fin d’études
durant 4 mois a pour sujet l’optimisation de la qualité des engrais Triple Super Phosphate.
Ledit projet consiste à l’amélioration de la qualité des engrais Triple Super Phosphate
fabriqués à Maroc Chimie pour les besoins du marché international des engrais phosphatés.
Pour ce faire, nous abordons une étude critique de la qualité du produit TSP par rapport aux
exigences des clients et en se basant sur les outils de base de la maîtrise statistique des
procédés, les cartes de contrôle et les diagrammes d’Ishikawa pour déterminer les facteurs
influençant sur la stabilité du procédé et la qualité du produit ce qui nous mène à détecter les
anomalies et par la suite d’établir un plan d’action pour y remédier et maintenir la stabilité du
procédé.
Ce manuscrit est structuré en quatre parties :
La première partie de ce mémoire sera consacrée à la présentation de l’Office
Chérifien des Phosphates.
La deuxième partie sera dédiée à la description de la chaîne de production du produit
TSP ainsi qu’à la citation de quelques généralités sur les engrais.
La troisième partie sera réservée à l’étude critique de la qualité chimique et physique
du produit TSP.
Le plan d’action relatif à l’optimisation de la qualité du Triple Super Phosphate sera
étudié dans la dernière partie.
Une conclusion générale sera présentée à la fin de ce manuscrit.
8
Partie I
Présentation de l’Office Chérifien des Phosphates
Cette partie évoque une description du Groupe Chérifien des Phosphates OCP, puis une
présentation générale du pôle chimie de SAFI.
9
I. Présentation générale du groupe OCP

L’OCP, un des leaders mondiaux sur le marché du phosphate et des produits dérivés
et un acteur de référence incontournable sur le marché international depuis sa création en
1920.
Présent sur toute la chaîne de valeur, OCP extrait, valorise et commercialise du
phosphate et des produits dérivés, acide phosphorique et engrais. Il est le premier exportateur
mondial de roches et d’acide phosphorique et l’un des plus importants producteurs d’engrais.
Le phosphate qui représente les trois-quarts des réserves mondiales est principalement
utilisé dans la fabrication des engrais, il provient des sites de Khouribga, Ben guérir,
Youssoufia et Boucraâ-Laâyoune.
L’OCP maîtrise toute la chaîne de création de valeur de l’industrie du phosphate :
extraction, traitement et transformation de cette matière première en un produit liquide
intermédiaire ; l’acide phosphorique et fabrication des produits finis notamment les engrais et
l’acide phosphorique purifié.
En effet, le phosphate peut être exporté tel qu’il est, ou bien subit des transformations
aux industries chimiques du groupe OCP à Jorf Lasfar ou à Safi, pour être transformé en
produits dérivés commercialisables.
Le groupe OCP joue un rôle très important sur les plans économique et social du pays,
vu l’importance des offres d’emploi qu’il offre et sa contribution dans le développement
social et économique des différentes régions du pays, puisqu’il représente le premier
exportateur mondial du phosphate sous toutes ses formes, dont 95 % de sa production
expédié en dehors des frontières nationales.
 Fiche technique de l’OCP
Voici une fiche technique de l’Office Chérifien des Phosphates :
o Raison sociale : Office Chérifien des Phosphates (OCP)
o Directeur général : M. TERRAB Mustafa
o Statut juridique : Société Anonyme
o Ports d’embarquement : Casablanca, Jorf Lasfar, Safi et Laâyoune
 Quelques dates clés de l’historique de l’OCP
1920 : Création, le 7 Août, de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP)
1965 : Début des opérations chimiques (Safi)
1975 : Création du Groupe OCP
1998 : Début de la production d’acide phosphorique purifié (Jorf Lasfar)
2008 : Le Groupe OCP devient OCP Société Anonyme.
2013 : Démarrage de l’unité MCP (Mono-calcique phosphate) pour la production du
compliment alimentaire pour les bétails
 Activités de l’OCP
o L’extraction : faire sortir le phosphate des gisements où se trouve en couches plus ou

moins épaisses, à une certaine profondeur du sol.
o Le traitement : le phosphate extrait n’est pas pur, il faut lui faire subir un traitement en
vue d’améliorer ses qualités et le rendre assimilable par les plantes.
o Le transport : le phosphate de Khouribga et Youssoufia est transporté jusqu’aux ports
les plus proches pour l’expédier par bateaux vers différents pays.
o La vente : commercialisation du phosphate et de ses produits dérivés ce qui fait que la
vente du phosphate représente une importante source de revenus pour le Maroc.
10
 Diversification des produits de l’OCP

L’OCP offre une large gamme de produits adaptée à la diversité des sols et des
variétés végétales. Parmi ses produits commercialisés, on cite : le phosphate, l’acide
phosphorique marchand (H3PO4), l’acide phosphorique purifié (APP), le Triple Super
Phosphate (TSP) et le Mono Calcique Phosphate (MCP) [1].
II. Présentation du pôle chimie de Safi
Le pôle chimie de Safi est situé au sud-ouest à 4 Km de la ville de Safi. Cet
emplacement est justifié par la présence d’une voie ferrée permettant l’approvisionnement en
phosphate brut de Youssoufia et Ben Guérir ainsi qu’une ligne ferroviaire avec le port de
Safi, outre cela, pour l’utilisation de l’eau de mer pour le refroidissement et l’assainissement.
Le pôle Chimie de Safi comporte 4 divisions : Maroc Phosphore I, Maroc Phosphore II,
division logistique et transport et division Maroc Chimie.
C’est dans la division de Maroc Chimie que j’ai effectué mon stage de fin d’études.
 Division Maroc Chimie
Cette division a été créé en 1965 pour la fabrication des engrais et des produits
chimiques de toutes natures, notamment par la transformation des phosphates. Cette entité a
connu son développement à partir des années soixante-dix.
Elle comporte 5 ateliers principaux :
 Atelier sulfurique pour la production de l’acide sulfurique ;
 Atelier phosphorique pour la production de l’acide phosphorique (30%, 42% et 54%);
 Atelier d’énergies et fluides (la centrale thermique) ;
 Atelier TSP pour la production du Triple Super Phosphate destiné à la fertilisation des
sols;
 Atelier MCP pour la production du Mono-Calcique Phosphate, un compliment
alimentaire pour les bétails [1].
Le stage de fin d’études a été effectué au sein de l’Office Chérifien des Phosphates de
Safi, notamment à la division Maroc Chimie (service Production Engrais).
L’organigramme de ladite division est schématisé sur la figure 1:
Maroc Chimie
Service de Service Service

production technique matériel
Atelier
Atelier Atelier Atelier
énergie &
Engrais sulfurique phosphorique
fluides
Figure 1. Organigramme de la division Maroc Chimie
11
Partie II
Procédé de fabrication de l’engrais TSP
Cette partie est consacrée à la citation de quelques informations sur les engrais ainsi qu’à la
description de l’atelier et du procédé de fabrication des engrais Triple Super Phosphate.
12
I. Généralités sur les engrais
L’utilisation des phosphates concernant la production des engrais présente environ

85%, le reste étant à usage industriel et d’additifs alimentaires.
Les principales réserves de minerai du phosphate dans le monde, proviennent des
dépôts sédimentaires des bassins océaniques préhistoriques, où la vie marine prospérait. Elles
sont estimées à plusieurs siècles d’exploitations pour le Maroc, détenteur des premières
réserves mondiales.
Au-delà de l’eau et du rayonnement solaire, les plantes ont un besoin vital de trois
composants essentiels à leur développement harmonieux : l’azote (N), le phosphore (P) et le
potassium (K).
Les engrais sont des substances organiques ou minérales, souvent utilisées en
mélanges, destinées à apporter aux plantes des compléments d'éléments nutritifs, de façon à
améliorer leur croissance et à augmenter le rendement et la qualité des cultures. Les
particules d’engrais peuvent avoir des formes et des dimensions différentes selon le procédé
utilisé lors de leur fabrication.
La composition des engrais en éléments fertilisants diffère selon les besoins et selon
l’utilisation en agriculture. On distingue :
 Les engrais simples : ce sont des engrais ayant une teneur déclarée en un seul élément
fertilisant majeur N, P ou K. Cette appellation reste valable même si l'engrais contient des
éléments secondaires en faible quantité.
 Les engrais composés : ce sont des engrais ayant des teneurs déclarées avec au moins
deux éléments fertilisants majeurs. Il s'agit des engrais NP, PK, NK et NPK. Les teneurs
en éléments fertilisants des engrais sont exprimées en azote, en phosphore et en
potassium.
La dose d’engrais représente la quantité d’engrais qu’il faut incorporer au sol pour
satisfaire les besoins d’entretien et de production des plantes qui y sont cultivées. Elle devrait
donc être suffisante pour garantir la croissance harmonieuse du végétal, assurer le rendement
escomptée en quantité et en qualité. La dose varie en fonction de la culture et des objectifs de
production, elle dépend essentiellement de trois éléments :
Climat
Sol
Engrais utilisé
Ils existent différents types d’engrais, à savoir, les engrais minéraux formés de
substances d’origine minérales, les engrais organiques qui peuvent être d’origine animale ou
végétale et les engrais organo-minéraux qui sont composés de matières minérales ainsi que
d’un minimum de 25% de substances organiques d’origine animale ou végétale. Ces engrais
peuvent avoir diverses formes, on peut citer, les engrais granulés, les engrais pulvérulents, les
engrais liquides et les suspensions d’engrais [2].
13
II. Procédé de fabrication du Triple Super Phosphate
1. Triple Super Phosphate (TSP)

Comme le phosphate est très peu soluble dans le sol, les engrais phosphatés doivent
être apportés avant de cultiver et de les bien mélanger au sol, se sont donc les engrais de fond,
ils contiennent des oligo-éléments tel que le fluor, le magnésium, l’oxyde de fer … et ils sont
caractérisés par leurs teneurs en P2O5, par leurs formes ainsi que par leur types.
Depuis 1965, le TSP a fourni environ 15 à 20 % des engrais phosphatés du monde,

cette proportion varie peu dans le temps. A mesure que la consommation d’engrais
phosphatés augmentait, celle du TSP augmentait à peu près au même rythme.
Le Triple Super Phosphate (TSP) est donc un engrais granulé simple qui ne contient
que du P2O5, sa fabrication est basée sur l’attaque du phosphate broyé par l’acide
phosphorique, destiné à la fertilisation des sols. Il est très utilisé en agriculture grâce aux
bienfaits qu’il apporte, dont on peut citer :
 Fourniture d’éléments nutritifs aux plantes ;
 Amélioration de la fertilisation et de la croissance des plantes ;
 Augmentation du rendement et de la qualité des cultures.
Cet engrais phosphaté est caractérisé par :
 Sa formule NPK (N2-P2O5-K2O) : qui représente les pourcentages en poids de ces 3
éléments en produit fini et qui sont respectivement égaux à 0-47-0.
 Sa solubilité : pourcentage P2O5 soluble dans l’eau et le citrate d’ammonium
 Sa granulométrie : entre 2 et 4mm de 80 à 90%
 Son humidité : qui est égale à 5,5% environ à la sortie de la ligne de production [3].
2. Atelier de production du TSP

L’atelier TSP du Maroc Chimie a été installé en 1965. Il est composé de deux lignes
de production (ligne nord et ligne sud) ayant un fonctionnement identique et disposant d’une
cadence de production de 1500 t/j. Cet atelier est destiné principalement à la fabrication du
Triple Super Phosphate par attaque du phosphate broyé par l’acide phosphorique.
L’atelier de production dispose d’une salle de contrôle, ses agents de surveillance,
disposant des connaissances en automatique et en électricité, ont pour rôle de contrôler,
surveiller et d’intervenir en cas de dysfonctionnement de l’un des équipements de la chaîne
de production du produit TSP.
La régulation s’avère actuellement un outil primordial, ses applications deviennent de
plus en plus nombreuses dans de divers domaines d’activités et particulièrement dans les
industries chimiques. Certains paramètres doivent être maintenus constants (débit,
température, pression,…) afin de garantir une bonne marche de production [4].
3. Chaîne de production du TSP
La production de cet engrais phosphaté au sein de l’atelier TSP demande les matières
premières suivantes :
o Le phosphate broyé (80 à 160 µm)
o L’acide phosphorique H3PO4 (42% P2O5)
Le phosphate broyé (80 à 160 µm) provient du broyage de l’atelier phosphorique I
pour alimenter deux silos, l’un d’une capacité de 1500T et l’autre de 300T. Au-dessous de
ceux-ci, se trouve un extracteur qui alimente à son tour un élévateur à godets acheminant un
14
autre extracteur associé à une trémie fournissant le phosphate à un dosomètre situé en haut de
la cuve d’attaque.
L’acide phosphorique provenant de l’atelier phosphorique I est stocké dans un bac
d’acide associé à une pompe afin de fournir l’acide nécessaire à la cuve d’attaque selon la
cadence d’alimentation du phosphate broyé.
La production du TSP comprend 5 étapes successives et complémentaires dont nous
allons détailler et qui sont :
 La réaction ;  Le séchage ;  L’assainissement.

 La granulation ;  La classification ;
3.1.Réaction
Le phosphate broyé provenant du dosomètre et l’acide pompé du bac sont mélangés
préalablement dans un pré-mélangeur afin d’éviter toute perte importante du phosphate par le
système d’assainissement d’une part et de garantir une bonne homogénéisation du mélange
d’autre part. Ce dernier s’écoule dans la cuve d’attaque où se produit la réaction suite à
l’attaque du phosphate (31% P2O5) par l’acide phosphorique (42% P2O5) et par ajout de la
vapeur d’eau moyenne pression (MP) de 5 à 7 bar à une température allant de 180°C jusqu’à
220°C pour maintenir la température de la cuve d’attaque (Figure 2) à 104°C environ, ceci
permet de former une bouillie ayant une humidité de 20% environ. L’objectif de cette attaque
est de transformer le phosphate tricalcique en phosphate mono-calcique et bi-calcique
assimilable par les plantes.
Les principales réactions qui se déroulent au sein de la cuve d’attaque sont :
Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 + 3H2O  3Ca(H2PO4)2.H2O
Ca3(PO4)2 + H3PO4 + 6H2O  3CaHPO4.2H2O
La réaction globale est :
2 Ca3 (PO4)2+ 5 H3PO4 + 9H2O3Ca(H2PO4)2.H2O + 3CaHPO4.2H2O
Ca3 (PO4)2 : phosphate tricalcique (soluble dans les acides) ;
Ca(H2PO4)2.H2O : phosphate mono-calcique (soluble dans l’eau) ;
CaHPO4.2H2O : phosphate bi-calcique (soluble dans le citrate d’ammonium).
Figure 2. Schéma de la cuve d’attaque
15
3.2. Granulation
A un certain temps, la bouillie formée atteint le niveau de la goulotte bouillie depuis
laquelle elle s’écoule par débordement dans le granulateur (Figure 3) à travers une conduite
chauffée à la vapeur. Cette bouillie rencontre le produit recyclé provenant de la bande de
recyclage et alimentant une jetée de recyclage située au-dessus du granulateur par le biais
d’un élévateur de recyclage. C’est grâce à la rotation du granulateur (ω= 8tr/mn) et la perte
d’humidité de la bouillie qu’on obtient le produit TSP à 10% d’humidité. Le granulateur est
un tube rotatif incliné de 2,2%, disposé à l’intérieur des couteaux décrotteurs permettant de
décrotter le produit des parois internes de celui-ci.
Figure 3. Schéma du granulateur

3.3. Séchage
Le produit TSP ainsi formé est transporté vers le tube sécheur (Figure 4) à travers la
goulotte sortie granulateur afin d’en diminuer l’humidité de 10% à 5% environ à la sortie.
Celui-ci est un tube rotatif, disposant à l’entrée des palettes hélicoïdales permettant
l’entraînement du produit à l’intérieur et des palettes le long du tube sécheur permettant de
soulever le produit et l’entraîner au milieu comme un mouvement des cascades dû à la
rotation (ω=4 tr/mn) pour lui garantir une bonne exposition aux gaz chauds à co-courant et
un séchage modéré, il dispose ainsi d’autres palettes à l’extrémité permettant de relever les
blocs et les jeter dans un panier pour les évacuer à l’extérieur afin de subir un concassage.
La chaleur nécessaire pour le chauffage est fournie par la combustion du fuel lourd
dans une chambre de combustion à une température allant de 600°C à 700°C. Il est à noter
que la présence d’une porte décharge située entre la sortie de la chambre de combustion et
l’entrée du sécheur, permet d’évacuer l’excès du produit à l’extérieur du tube sécheur en cas
de surcharge pour qu’il ne recule pas vers la chambre et la détériorer.
A la sortie du tube sécheur, une turbine aspire les gaz avec poussières vers une
batterie de 12 cyclones pour les séparer, les grains fins chutent en bas et se dirigent vers la
bande de recyclage à travers deux trémies alors que les gaz se dégagent à travers les
cheminées après leur lavage.
16
Figure 4. Schéma du tube sécheur

3.4. Classification
Le produit séché à 5% d’humidité environ est transporté à l’aide d’un élévateur à
godets sortie sécheur vers une série de 4 transporteurs vibrants afin de le classifier. Chaque
transporteur vibrant alimente un crible et après un broyeur.
Le refus ayant une taille supérieure à 20mm est envoyé au concasseur et par la suite, à
la bande de recyclage. Alors que le passant alimente les 4 cribles vibrants (Figure 5) dont
chacun dispose de deux toiles superposées respectivement de 4mm et de 2mm. Nous avons 3
catégories :
1. Le refus (>4mm) est destiné au broyage à l’aide des broyeurs à cylindres puis au
recyclage.
2. Le produit désiré (2<d<4mm) est envoyé vers une série de bandes puis vers le stockage
pour mûrissement et expédition.
3. Le passant (<2mm) est transporté directement à la bande de recyclage à travers une trémie
(trémie sous crible).
Figure 5. Schéma du système de classification (crible)
3.5. Assainissement
Pour des raisons environnementales, il existe 3 systèmes d’assainissement dans
l’atelier TSP, à savoir : assainissement séchage, assainissement poussières et assainissement
gaz.
17
Les gaz transportant les poussières provenant du tube sécheur sont aspirés par une
turbine à travers deux batteries de 12 cyclones (6 cyclones pour chaque batterie) (Figure 6)
dont lesquelles se produit la séparation solide-gaz. Les solides ou les fines se rassemblent
dans une trémie (trémie sous cyclone) et par la suite dans la bande de recyclage. Concernant
les gaz, ils sont acheminés vers deux tours de lavage par l’eau de mer avant leur rejet dans
l’atmosphère.
Les poussières provenant des différents équipements (transporteurs vibrants, cribles,
broyeurs et bande de recyclage) sont tirées par une turbine à travers une batterie de 4
cyclones pour une séparation solide-gaz. Les solides sont récupérés dans une trémie des
poussières et puis vers la bande de recyclage, pour ce qui est des gaz, ils sont acheminés vers
une tour de lavage par l’eau de mer pour les rejeter ultérieurement dans l’atmosphère.
Les gaz issus de la cuve d’attaque et du granulateur sont aspirés par une turbine de
tirage pour les transporter vers la tour de lavage afin de subir un assainissement par l’eau de
mer en premier lieu et un rejet dans l’atmosphère à travers une cheminée par la suite.
Figure 6. Schéma du système d’assainissement de l’atelier TSP
Le produit TSP est destiné au stockage dès sa sortie de la ligne de production, puisque
c’est un produit vivant, les réactions vont se poursuivre. Cette période de stockage s’appelle
le mûrissement, c’est une étape primordiale pour que le produit fini (Figure 7) soit un produit
marchand dans l’atelier TSP de Maroc Chimie. La période du mûrissement varie en fonction
des spécifications du produit à la sortie de l’usine. La période de mûrissement est entre 7 et 8
jours.
Figure 7. Engrais Triple Super Phosphate
18
Partie III
Etude critique de la qualité du produit TSP
Cette partie est dédiée à l’étude critique de la qualité chimique et physique de
l’engrais Triple Super Phosphate (TSP) en utilisant les outils de base de la maîtrise statistique
des procédés, les cartes de contrôle ainsi que les diagrammes causes-effet pour déterminer les
facteurs qui influent sur la qualité du produit TSP.
19
Il s’avère important qu’un produit donne régulièrement au consommateur le même

degré de satisfaction. Cette régularité est souvent le résultat d’un contrôle efficace lors du
procédé de fabrication.
Il en résulte que le contrôle peut se définir tout simplement comme le maintien de
certaines caractéristiques du produit fini chaque fois que l’on fabrique, cela implique un
contrôle efficace des matières premières et du procédé de fabrication.
A la sortie de la ligne de production et selon la demande du client, le Triple Super
Phosphate a des titres en %H2O, %AL et %P2O5 compris généralement entre :
o Humidité : maximum 5,5%
o Acide libre : maximum 5,96%
o P2O5 soluble : 43,5 à 44,5 %
Dans le but de réaliser une étude critique de la qualité du produit TSP, nous nous
sommes intéressés à la Maîtrise Statistique des Procédés (MSP), qui a pour but de mettre en
place des outils statistiques de surveillance du procédé. Les outils de base de la MSP que
nous avons étudié sont la carte de contrôle (carte x bar) la plus utilisée en industrie et le
diagramme causes-effet (ou d’Ishikawa), ainsi que les cartes de conformité afin de juger si le
procédé est sous contrôle ou pas et respecte les spécifications citées précédemment.
I. Analyse chimique du produit TSP

Dans cette partie, nous avons étudié la conformité des analyses chimiques par rapport
aux exigences du client et qui sont correspondantes aux taux d’humidité, d’acide libre et du
P2O5 soluble du produit TSP fini en sortie ligne afin d’optimiser sa qualité. Si ces
caractéristiques sont acceptables dès leur sortie de la chaîne de production, le produit fini
n’aura aucune non-conformité durant la période du mûrissement et par conséquent le produit
est satisfaisant, dans le cas contraire, cela exige une détermination des causes principales de
la non-conformité, des actions d’intervention pour y surmonter et une application adéquate
pour la maîtriser.
1. Analyse du taux d’humidité du produit TSP
1.1. Conformité de l’humidité du produit TSP
Afin de déterminer si un produit est conforme ou non-conforme, nous avons pu

calculer et estimer son taux de conformité selon la formule suivante :
% TC = x100
Dans notre cas, nous nous sommes intéressés à un taux de conformité mensuel du
produit TSP concernant le premier trimestre de l’année 2016, Janvier, Février et Mars.
Concernant l’humidité du produit TSP, elle ne doit pas dépasser un pourcentage de 5,5% pour
qu’elle n’influe pas par la suite sur le produit fini au mûrissement.
La figure 8 montre la variation de l’humidité du produit TSP pendant le premier
trimestre de l’année 2016.
20
%H2O
6,5
6,0
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
Figure 8. Variation de l’humidité du produit TSP pendant le premier trimestre de l’année 2016
D’après la figure 8, nous constatons que le produit TSP dépasse légèrement le seuil
d’humidité exigé dans le mois de Janvier et Février notamment le mois de Mars avec un taux
d’humidité élevé de 5,9% et un taux d’humidité bas de 3,6%.
Le taux de conformité par rapport à l’humidité est : % TC= 86,81
Nous pouvons en déduire que le taux de conformité par rapport à l’humidité du
produit fini du premier trimestre de 2016 est favorable, avec l’existence des points non
conformes nécessitant des actions de correction pour stabiliser le procédé.
1.2. Carte de contrôle de l’humidité du produit TSP
La figure 9 illustre la carte de contrôle de l’humidité du produit TSP à la sortie de la
ligne de production durant le premier trimestre de 2016.
%H2O
1
6,0 LC S =5,943
Moyenne de l'échantillon
5,5 _
_
X=5,302
5,0
LC I =4,660
4,5 1
1
1 10 19 28 37 46 55 64 73 82 91
Premier Trimestre 2016
2,0
1 Figure 9. Carte de
1
contrôle du taux d’humidité du produit
1 TSP
Etendue échantillon
LC S =1,614
Selon 1,5
la carte de contrôle, la moyenne n’excède pas le seuil de 5,5%.
3 points hors limites : le point du 5 Janvier et 15 Mars ont franchi la limite inférieure et celui
du 29 1,0
Février a franchi la limite supérieure avec des valeurs respectivement égales_ à 4,58%;
4,41%0,5et 6,03%. Cela d’une part, d’autre part, nous constatons l’existence des formes
R=0,627
particulières de suite de points. Les points sont d’un seul côté de la ligne centrale, une suite
0,0 de 7 points dans le mois de Février. De surcroît, nous remarquons qu’il y aLC
positive des
I =0points
regroupés 1à proximité
10 de
19 la ligne
28 centrale
37 notamment
46 55 dans
64 le mois
73 de 82Janvier,
91 dans ce cas
la ligne centrale alors que d’autres s’éloignent de
nous parlons de concentration autour deEchantillon
celle-ci. Toutes ces variations indiquent qu’il existe une anomalie ou un manque de maîtrise
du procédé même si la majorité des valeurs sont dans les tolérances.
21
Donc, cela ne réfère pas à un procédé performant d’où la nécessité de détecter les problèmes
responsables de ce déréglage.
La capabilité d’un procédé est définit comme étant l’aptitude d’un procédé à respecter
les spécifications et à atteindre en permanence le niveau de qualité souhaité. On calcule la
capabilité notée Cp par le rapport : intervalle de tolérance/dispersion.
Cp = ; Cp = 0,80
1>Cp> 0,67 : insuffisant, ce qui signifie la non stabilité du procédé, d’où il s’avère nécessaire
de contrôler et d’analyser le processus et si possible l’améliorer.
Quand un processus de production est maîtrisé, cela signifie que tous les points se
situent dans les limites de contrôle et aucune suite de points n’a de forme particulière, ce qui
n’est pas le cas pour le taux d’humidité du produit fini, en plus de l’insuffisance du facteur de
capabilité. Alors le procédé n’est pas stable.
1.3. Synthèse
Malgré que le produit est conforme à 86,81% pendant le premier trimestre de 2016, le
procédé de fabrication du produit TSP s’est avéré instable par rapport à l’humidité. D’où la
nécessité de déterminer les causes principales derrière cette constatation.
1.4. Facteurs influençant sur l’humidité du produit TSP
a. Diagramme des causes-effet (ou d’Ishikawa) du produit TSP
Il faut signaler d’emblée qu’un procédé de fabrication non stable est dû à certaines
causes liées à la main d’œuvre, au milieu, à la méthode, à la matière et au matériel. Ce qui
était le cas pour le procédé de fabrication du TSP, cela nous a abouti à établir le diagramme
causes-effet ou d’Ishikawa qui nous a octroyé de déterminer les causes primordiales derrière
le déréglage du procédé et la non-conformité du produit fini par rapport à l’humidité. (Figure
10)
Figure 10. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur l’humidité du produit TSP
22
b. Température de la réaction
La température de la réaction au sein de la cuve d’attaque doit être maintenue aux
alentours de 104°C. Une élévation de température entraîne l’évaporation d’eau au niveau de
la cuve d’attaque et par conséquent l’humidité de la bouillie diminue et son écoulement
deviendra difficile, par contre, une baisse de température cause un excès de l’humidité de la
bouillie, ce qui entraînera la formation des surgranulés au niveau du granulateur et
l’augmentation de la consommation du fuel au séchage afin de ramener le produit à son
humidité modérée.
c. Température du tube sécheur
La température du tube sécheur doit être maintenue à environ 94°C. Au cas
d’augmentation de la température, cela entraînera une évaporation intense de l’humidité du
produit ce qui n’est pas satisfaisant ni pour le client ni pour le producteur, d’autre part, cela
va consommer beaucoup de fuel et donc générer un coût supplémentaire.
Concernant les points qui ont franchi les limites de contrôle, nous constatons qu’au
niveau du séchage, la température du tube sécheur était supérieure par rapport aux autres
jours ce qui a provoqué une baisse d’humidité comme nous pouvons le constater dans le
tableau 1. Dans ce cas, il faut agir et contrôler ces paramètres afin d’éviter toute baisse ou
toute augmentation qui influencera par la suite sur la qualité du produit.
Paramètre de 5 Janvier 25 Janvier 3 Février 17 Février 29 Février 15 Mars 30 Mars
marche 2016 2016 2016 2016 2016 2016 2016
Température 94,7 95 94,8 95,1 95,6 94 95
sécheur °C
Tableau 1. Impact de la température du sécheur sur l’humidité du produit TSP
d. Densité d’acide phosphorique
L’acide phosphorique provient de l’atelier phosphorique I avec une densité de 1500,
ce facteur est corrigé jusqu'à obtenir une densité de 1480 environ par ajout d’eau de dilution.
Une densité élevée a un effet négatif sur le bilan d’eau. Il y aura une diminution de l’humidité
de la bouillie et par conséquent son écoulement deviendra difficile, de surcroît, il y aura des
poussières au niveau de la production ce qui va influencer négativement sur la qualité du
produit. Par contre, une densité faible présente à son tour un effet néfaste sur la qualité du
produit. Il y aura une augmentation de l’humidité de la bouillie ce qui favorise la formation
de sur-granulés à la sortie du granulateur.
Les figures 11 et 12 montrent la variation de la densité d’acide phosphorique et son
influence sur l’humidité du produit fini.
Variation de la densité d'acide phosphorique

1590
1580
1570
1560
1550
1540
1530
1 2 3 4 5 6 7
janv-16 févr-16 mars-16
Figure 11. Variation de la densité d’acide phosphorique H3PO4
23
Influence de la densité d’H3PO4 sur l’humidité du produit TSP

6
5,5
5
4,5
4
3,5
3
1 2 3 4 5 6 7
janv-16 févr-16 mars-16
Figure 12. Influence de la densité d’H3PO4 sur l’humidité du produit TSP
Afin d’étudier l’influence de la densité d’acide phosphorique sur l’humidité du

produit, nous avons pris 7 jours de chaque mois Janvier, Février et Mars 2016 afin de
faciliter l’observation. D’après les deux figures 11 et 12, nous constatons qu’une densité
élevée d’acide phosphorique entraîne une diminution de l’humidité du produit, cela est
remarqué pour le jour 6 du mois Mars ayant une densité de 1564 et d’une humidité de 3,6%.
e. Influence de l’humidité du phosphate sur l’humidité du produit TSP
La figure 13 montre l’influence de l’humidité du phosphate sur l’humidité du produit fini.

7,0
6,5
6,0
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
%H2O PF %H2O MP
Figure 13. Influence de l’humidité du phosphate sur l’humidité du produit TSP
Après l’observation de la figure 13, nous constatons que l’humidité du phosphate

broyé n’influe pas remarquablement sur l’humidité du produit fini, vu qu’il existe d’autres
facteurs qui peuvent l’augmenter ou la baisser comme nous avons cité précédemment,
lorsqu’il s’agit du réglage des paramètres tels que la température de la réaction ou la
température du tube sécheur ainsi que la densité d’acide phosphorique.
2. Analyse du taux d’acide libre du produit TSP
2.1. Conformité du taux d’acide libre du produit TSP
Comme pour le taux d’humidité, le taux d’acide libre doit être également contrôlé et
ne dépasse pas 5,96% en produit fini à la sortie de la ligne de production.
24
La figure 14 illustre la variation de l’acide libre du produit fini pendant le premier

%AL
7,00
6,50
6,00
5,50
5,00
4,50
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
Figure 14. Variation de l’acide libre du produit TSP pendant le premier trimestre de l’année 2016
Nous constatons selon la figure 14, que la majorité des productions journalières du
dernier trimestre dépassent le seuil d’acide libre exigé avec un taux élevé de 6,4% durant le
mois de Janvier et Février et de 6,53% durant le mois Mars.
Le taux de conformité par rapport à l’acide libre est : % TC= 78,02
Nous pouvons en déduire que le taux de conformité par rapport à l’acide libre du
produit fini du premier trimestre de 2016 est acceptable, sans oublier la présence des points
non conformes qui nécessitent des actions correctives pour les éviter.
2.2. Carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP
L’attaque du phosphate broyé par l’acide phosphorique se fait par diffusion des ions
+
H d’acide phosphorique vers la surface des grains, viens ensuite la réaction entre l’acide
phosphorique et les grains du phosphate et après la diffusion des produits de la réaction en
solution jusqu’à saturation. Une certaine quantité d’acide phosphorique n’entre pas dans la
réaction, c’est le taux d’acide libre, et comme nous avons cité précédemment, elle ne doit pas
excéder 5,96% à la sortie de la ligne de production.
La figure 15 présente la carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP à la
sortie de la ligne de production pendant le premier trimestre de 2016.
%AL
1 1
6,50 LC S=6,531
6,25
__
6,00 X=6,001
5,75
5,50 LC I =5,470
1
1 10 19 28 37 46 55 64 73 82 91
Premier trimestre 2016
1
1,6 Figure 15. Carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP
Etendue échantillon
LC S=1,335
1,2
0,8
25 _
R=0,519
0,4
0,0 LC I =0
D’après la carte de contrôle du taux d’acide libre, nous remarquons une répartition
non stable des points. Nous constatons l’existence des 3 points hors limites du mois Mars
ainsi que l’existence des points très rapprochés de la limite centrale, c’est-à-dire une
concentration de points autour de la ligne de limite de contrôle, ainsi que l’existence des
points successifs en dessus et en dessous de la limite centrale, cela est remarqué durant les 3
mois, outre cela, une suite positive de 7 points constamment croissante durant le mois de
Mars indiquent que la courbe présente donc une tendance. Ces constations révèlent à un
procédé de fabrication présentant une anomalie.
La capabilité du procédé est égale à : Cp = = 0,80
1>Cp> 0,67 : insuffisant, cela révèle à l’existence de non conformes, il apparaît important de
contrôler et d’analyser le processus et si possible l’améliorer.
Comme nous avons cité précédemment, un procédé maîtrisé et stable ne présente pas
une concentration des points, une tendance croissante ou décroissante ou encore une suite de
points, mais il ne l’est pas dans ce cas, le procédé est alors non stable.
2.3. Synthèse
En dépit de la conformité du produit fini pendant le premier trimestre de 2016, le
procédé de fabrication du produit TSP s’est avéré instable par rapport à l’acide libre. D’où la
nécessité de déterminer les causes de cette constatation.
2.4. Facteurs influençant sur le taux d’acide libre du produit TSP
La figure 16 schématise le diagramme d’Ishikawa des causes relatives à la main

d’œuvre, au milieu, à la méthode, à la matière et au matériel du procédé de fabrication du
produit TSP et qui sont relatives à la non-conformité de ce produit par rapport au taux d’acide
libre.
Figure 16. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur le taux d’acide libre du produit TSP
26
b. Finesse des grains du phosphate broyé

L’attaque du phosphate broyé par l’acide phosphorique se fait selon le mécanisme
suivant : en premier lieu, il ya la diffusion des ions H+ d’acide phosphorique vers la surface
des grains, viens ensuite la réaction entre l’acide phosphorique et les grains du phosphate et
après la diffusion des produits de la réaction en solution jusqu’à saturation.
On constate alors que l’attaque dépend de la surface spécifique des grains, et par conséquent
de la finesse du phosphate qui influe sur le taux d’acide libre. Une mauvaise finesse du
phosphate augmente le taux d’acide libre et diminue le taux du phosphate mono calcique, par
contre, une bonne finesse de phosphate demande moins d’acide pour l’attaque et le taux en
phosphate mono calcique sera élevé.
La figure 17 montre la variation de la finesse du phosphate broyé pendant les mois
Janvier, Février et Mars de l’année 2016.
Finesse du phosphate broyé (80 à 160 µm)

100%
98%
96%
94%
92%
90%
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
finesse 80 à 160µm janv-16 finesse 80 à 160µm févr-16

finesse 80 à 160µm mars-16
Figure 17. Variation de la finesse du phosphate broyé durant le premier trimestre de 2016
D’après la figure 17, nous voyons que durant les 3 premiers mois de l’année 2016, la
finesse du phosphate broyé est bonne puisque le pourcentage des grains de 80 à 160µm est
au-delà de 90%. Dans ce cas, la finesse du phosphate broyé est bonne et n’influe pas
négativement sur le taux d’acide libre.
c. Rapport d’acidulation
Le rapport d’acidulation est le rapport entre l’acide phosphorique et le phosphate, il
est définit par la relation suivante : Ra =
Théoriquement, ce rapport est égal à 2. Pratiquement, ce rapport varie entre 2,4 et 2,6 à cause
des impuretés apportées par les matières premières. Un rapport d’acidulation élevé est dû à
un excès d’acide qui engendre une bouillie très fluide et par conséquent la formation des
surgranulés, par contre, un rapport d’acidulation faible est dû à une insuffisance d’acide ce
qui cause par la suite des non-conformités des caractéristiques chimiques, cela apparaît
évident d’agir et de corriger la valeur de Ra.
d. Influence des impuretés du phosphate sur le taux d’acide libre du produit TSP
La figure 18 montre l’influence des éléments du phosphate (%H2O, %CO2, %SiO2 et

MgO) sur le taux d’acide libre du produit fini.
27
9,00
8,00
7,00
6,00
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
%H2O MP %CO2 %SiO2 %MgO %AL
Figure 18. Influence des éléments du phosphate sur le taux d’acide libre du produit TSP
Après avoir observé la figure 18 ci-dessus concernant l’influence des éléments du
phosphate sur le taux d’acide libre, nous constatons qu’un taux élevé de MgO et de SiO2
entraîne remarquablement un taux élevé d’acide libre. Vu que la présence excessive de MgO
et de SiO2 rend la bouillie visqueuse et lui cause une mauvaise homogénéisation en présence
de F- qui reste emprisonné dans la bouillie et se combine avec pour former des composés
notamment MgSiF6 , et par conséquent cela diminue la probabilité de contact entre les grains
et l’acide phosphorique qui reste en excès.
3. Analyse du taux de P2O5 soluble du produit TSP
3.1. Conformité du taux de P2O5 soluble du produit TSP
Concernant le taux de P2O5 soluble, il ne doit pas dépasser 44,5% d’une part et ne pas
baisser sur 43,5%, d’autre part selon les exigences du client.
La figure 19 indique la variation du taux de P2O5 du produit TSP durant le premier
%P2O5 soluble
45,50
45,00
44,50
44,00
43,50
43,00
42,50
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
Figure 19. Variation du %P2O5 du produit TSP pendant le premier trimestre de l’année 2016
Selon la figure 19, nous constatons l’existence de plusieurs points qui ont dévié
remarquablement sur les limites exigées du taux de P2O5 soluble, avec un taux élevé de 45%
signalé durant le mois de Février ainsi qu’un taux bas de 43% dans le mois de Janvier. Nous
ne pouvons pas avoir régulièrement un taux stable, elles existent toujours des variations.
Le taux de conformité par rapport au %P2O5 est : %TC = 70,33
28
Nous pouvons en déduire que les taux de conformité sont favorables avec la présence
de non-conformités. Donc, Il s’avère primordial d’intervenir afin de déterminer les causes
principales derrières l’alourdissement du taux d’humidité et d’acide libre et qui a influencé
sur la conformité du produit, cela est fortement dû à des causes chimiques ou techniques dont
nous avons discuter dans la partie qui suit ainsi que les plans d’intervention pour y surmonter.
3.2. Carte de contrôle du taux de P2O5 soluble du produit TSP
Le minerai du phosphate que nous visons valoriser est composé de plusieurs éléments
à savoir : Ca3(PO4)2, SiO2, MgO, CO2,…nous intéressons à convertir le phosphate tricalcique
Ca3(PO4)2 au phosphate mono calcique et bi-calcique assimilable par les plantes. Le taux de
P2O5 soluble doit être entre 43,5 et 44,5%.
La figure 20 présente la carte de contrôle du taux de P2O5 soluble du produit fini à la
sortie de la ligne de production durant le premier trimestre de 2016.
%P2O5 soluble
45,5
LCS=45,301
45,0
44,5
_
_
X=44,117
44,0
43,5
43,0
LCI =42,933
1 10 19 28 37 46 55 64 73 82 91
Pre mie r trime stre 2016
Figure 20. Carte de contrôle du taux de P2O5 soluble du produit TSP

En se basant sur la carte de contrôle du taux de P2O5 soluble (Figure 20), nous
constatons des points qui se suivent constamment de manière croissante et décroissante
notamment dans le mois de Février, donc la courbe présente une tendance, ainsi que des
points qui s’accumulent atour de la moyenne, alors que d’autres s’éloignent de celle-ci et se
rapprochent de la limite de contrôle inférieure.
1>Cp> 0,67 : insuffisant, cela indique qu’il existe de non conformes, d’où la nécessité de
contrôler et d’analyser le processus et si possible l’améliorer.
Ces concentrations autour des limites de contrôle et autour de la moyenne ainsi que
l’existence de tendance croissante et décroissante font que le procédé présente une anomalie.
Ce qui nous permet de dire que le procédé est non stable.
3.3. Synthèse
Malgré que la conformité du produit fini pendant le premier trimestre de l’année 2016,
le procédé de fabrication du produit TSP s’est avéré instable par rapport au taux de P2O5
soluble. D’où il s’avère nécessaire de détecter les causes derrière cette constatation.
29
3.4. Facteurs influençant sur le taux de P2O5 soluble du produit TSP

La figure 21 présente le diagramme d’Ishikawa des causes liées à la main d’œuvre, au
milieu, à la méthode, à la matière et au matériel du procédé de fabrication du produit TSP et
qui sont relatives à la non-conformité de ce produit par rapport au taux de P2O5 soluble.
Figure 21. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur l’humidité du produit TSP
b. Influence de l’acide sulfurique H2SO4 sur le taux de P2O5 soluble du produit fini
L’acide phosphorique est obtenu par attaque du phosphate par l’acide sulfurique. Dans
le milieu réactionnel, une certaine quantité d’acide sulfurique entre dans la réaction avec
l’acide phosphorique. Dans ce cas, la présence d’H2SO4 a une influence sur le taux de P2O5
soluble du produit fini. A
La présence excessive d’ H2SO4 dans le mélange réactionnel provoque une diminution
du pourcentage en phosphate mono-calcique puisque cet acide entre en réaction avec le
phosphate ce qui influe par la suite sur la composition du produit TSP. (Tableau 2)
Les réactions qui peuvent avoir lieu sont :
Ca3(PO4)2 + 4H3PO4 + 3H2O  3Ca(H2PO4)2.H2O
Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 + H2O  Ca(H2PO4)2.H2O + 2CaSO4
Date %P2O5 acide H2SO4 (g/l) %P2O5 soluble

Janvier 2016 42,69 44,74 44,14
Février 2016 43,54 42,48 44,22
Mars 2016 43,79 40,78 44,48
Tableau 2. Influence de l’acide sulfurique sur la qualité chimique du produit TSP
D’après les résultats du tableau 2, nous confirmons qu’un taux élevé d’ H2SO4 cause
la diminution du pourcentage P2O5 soluble du produit fini.
30
c. Influence des éléments du phosphate sur le taux de P2O5 du produit TSP

La figure 22 montre l’influence des éléments du phosphate (%H2O, %CO2, %SiO2 et
%MgO).
%P2O5 soluble
45,50
45,00
44,50
44,00
43,50
43,00
42,50
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
8,50
7,50
6,50
5,50
4,50
3,50
2,50
1,50
0,50
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
%H2O MP %CO2 %SiO2 %MgO
Figure 22. Influence des éléments du phosphate sur le taux de P2O5 soluble du produit TSP
En constant la figure 22, nous pouvons dire qu’une augmentation du taux de MgO et
de SiO2 de la matière première peut entraîner une diminution de la teneur en P2O5 du produit.
Cette faiblesse en P2O5 du produit fini est due à la pauvreté du phosphate en P2O5. Comme on
a cité précédemment pour le taux d’acide libre, un taux élevé de MgO et SiO2 diminue la
probabilité de contact entre les grains et l’acide phosphorique ce qui influe sur le phosphate
mono-calcique et par conséquent le taux de P2O5 soluble.
d. Rapport d’acidulation
Le rapport d’acidulation, c’est-à-dire, le rapport entre l’acide phosphorique et le
phosphate comme on a cité précédemment Ra = est un bon indicateur sur
la richesse du phosphate en P2O5. Par exemple, un rapport d’acidulation élevé nous renseigne
qu’il y a un excès en acide phosphorique dû à la pauvreté du phosphate en P2O5.
La richesse en P2O5 de la matière première et plus particulièrement celui du phosphate
permet d’obtenir un produit fini riche en P2O5 et généré un coût minimal.
Le tableau 3 et la figure 23 montrent respectivement les résultats d’analyse du
phosphate et du produit TSP ainsi que la variation du taux d’humidité, d’acide libre, du P2O5
soluble selon le taux de P2O5 sur sec (ss) et tel qu’il est (tq) de la matière première.
31
%P2O5 MP %H2O PF %AL PF %P2O5 soluble PF Ra

4-janv-2016 29,77 4,00 5,40 44,40 2,71
6-janv-2016 28,84 4,4 5,68 43,75 2,91
15-janv-2016 28,41 4,7 6,11 44,53 3,16
10-févr-2016 28,18 5,71 5,68 43,65 2,96
12-févr-2016 28,34 5,50 6,11 43,82 3,05
20-févr-2016 28,38 4,69 5,68 44,51 2,97
4-mars-2016 28,46 5,22 5,4 44,61 2,97
7-mars-2016 28,46 5,4 6,25 43,08 3,59
30-mars-2016 27,30 3,62 5 44,9 2,71
Tableau 3. Résultats des analyses du phosphate et du produit TSP
46,00
43,00
40,00
37,00
34,00
31,00
28,00
25,00
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
%P2O5 ss %P2O5 tq %P2O5 soluble
7,0
6,5
6,0
5,5
5,0
4,5
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
%H2O PF %AL Ra
Figure 23. Variation du %H2O,%AL et %P2O5 soluble du produit TSP selon le %P2O5 du phosphate
En constatant les résultats du tableau 4 et la figure 23, nous pouvons noter qu’un taux
d’acidulation élevé réfère à une baisse de la teneur de P2O5 du phosphate qui atteint dans
notre cas le 3 (au lieu de 2,7).
Cela exige un ajout supplémentaire d’acide phosphorique afin de compenser le
manque en P2O5 du phosphate dans des limites à ne pas affecter le procédé de granulation et
de séchage par excès d’eau en provenance d’acide. Nous avons intérêt à agir sur la
concentration d’acide que sur le débit.
32
II. Analyse granulométrique du produit TSP

Comme pour l’analyse chimique, l’analyse granulométrique a des exigences
spécifiées selon les standards AFCOME. Le tableau 4 présente les tranches granulométriques
exigées pour chaque fraction en mm selon les standards citées précédemment.
Fractions en mm Tranches granulométriques
Min (%) Max (%)
Fraction < 1mm 0 0,25
1mm < Fraction <2mm 1 4
2mm < Fraction < 3,15mm 24 36
3,15mm < Fraction < 4mm 48 62
4mm < Fraction < 5mm 5 8
Fraction > 5mm 0 0,5
Tableau 4. Caractéristiques granulométriques selon les standards AFCOME
Dans cette analyse granulométrique, nous nous sommes intéressés au premier
trimestre de l’année 2016. Comme le produit fini doit avoir une granulométrie bien précise,
nous avons focalisé sur les deux fractions citées dans le tableau 4.
Commercialement, nous résumons les exigences à la fraction suivante 2,5 et 4mm
avec un pourcentage de 80 à 90%.
1. Conformité de la granulométrie du produit TSP
La figure 24 présente la variation de la granulométrie du produit fini pendant les 3
premiers mois de l’année 2016.
% de la fraction 2,5- 4mm

90
89 89
88 88 88
87 87 87 87
87
86 86 86
85 85 85 85 85 85 85
84 84 84 84 84 84 84 84 84 84 84 84
83
83 83 83 83 83 83 83 83 8383
82
82 82 82 82 82 82
81 82
81 81 81 81 81 81
80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 81 80 80
79 79 79 79 79 79 79 79 79
78 78 78 78 78
77 77
76
11-janv.
13-janv.
15-janv.
17-janv.
19-janv.
21-janv.
23-janv.
25-janv.
27-janv.
29-janv.
31-janv.
2-févr.
4-févr.
6-févr.
8-févr.
1-mars
3-mars
5-mars
7-mars
9-mars
10-févr.
12-févr.
14-févr.
16-févr.
18-févr.
20-févr.
22-févr.
24-févr.
26-févr.
28-févr.
1-janv.
3-janv.
5-janv.
7-janv.
9-janv.
11-mars
13-mars
15-mars
17-mars
19-mars
21-mars
23-mars
25-mars
27-mars
29-mars
31-mars
Figure 24. Variation de la granulométrie du produit TSP durant le premier trimestre de l’année 2016
D’après la figure 24, nous remarquons que la granulométrie du produit TSP durant les
3 premiers mois de l’année 2016 dérive légèrement du seuil exigé à 80% avec des
pourcentages variant de 77 à 79%.
Le taux de conformité du dernier trimestre de l’année 2015 est : % TC= 83,97
Nous pouvons déduire que la granulométrie du produit TSP est conforme avec
l’existence de quelques points dérivant du seuil exigé mais qui ne sont pas critiques.
33
2. Carte de contrôle de l’analyse granulométrique du produit TSP

La figure 25 présente la carte de contrôle de l’analyse granulométrique du produit fini
durant le premier trimestre de l’année 2016.
Analyse granulomé trique du produit TSP

95
LCS=92,60
90
85
_
_
X=82,35
80
75
LCI =72,11
70
1 10 19 28 37 46 55 64 73 82 91
Octobre , Nove mbre e t Dé ce mbre 2015
Figure 25. Carte de contrôle de l’analyse granulométrique du produit TSP
D’après la carte de contrôle de la granulométrie, on constate que tous les points se

situent dans les limites de contrôle et ne présentent pas une suite de points, une tendance
croissante ou décroissante ou des formes particulières à l’exception de quelques points qui se
rapprochent de la moyenne mais ne reflète pas à un état critique.
Vu que les points se situent dans les limites de contrôle et il y a aucune suite de points
qui a une forme particulière ou la présence d’une tolérance croissante ou décroissante ou
encore des concentration autour des lignes, on peut dire que le procédé ne présente pas
d’anomalies critiques et cela nous permet de dire que le procédé est stable sans négliger les
points ayant une légère variation par rapport aux autres points.
1<Cp<1,33 : on peut dire que le procédé est stable par rapport à la granulométrie.
3. Facteurs influençant sur la granulométrie du produit TSP
A l’entrée du granulateur, la bouillie provenant de la cuve d’attaque rencontre le
produit de recyclage issu de la boucle de granulation (transporteurs vibrants, cribles, broyeurs
et bande de recyclage), cela constitue le support de granulation.
La granulométrie du produit à la sortie du granulateur dépend notamment de :
 La qualité granulométrique du produit de recyclage ;
 Le débit et l’humidité du produit de recyclage ;
 Le débit et l’humidité de la bouillie ;
 La distribution du produit de recyclage et de la bouillie à l’intérieur du granulateur.
A l’intérieur du granulateur qui est animé d’un mouvement de rotation (8 tr/mn), le
produit de recyclage mélangé avec la bouillie pulvérisée prennent une trajectoire bien définie
qui permet l’enroulement des grains sur eux-mêmes et à travers les étapes suivantes
(nucléation, stratification et agglomération), la tranche granulométrique prescrite est atteinte.
34
a. Diagramme causes-effet (ou d’Ishikawa) du produit TSP

La figure 26 présente le diagramme causes-effet des différents causes liés à la main
d’œuvre, au milieu, à la méthode, à la matière et au matériel du procédé de fabrication du
produit TSP et qui ont un effet sur la granulométrie de ce produit.
Figure 26. Diagramme d’Ishikawa des causes influençant sur la granulométrie du produit TSP
b. Produit de recyclage
 Qualité granulométrique : la granulométrie du produit de recyclage constitue un
élément incontournable pour une bonne granulométrie du produit fini. Elle est constituée
principalement de fines et de poussières (<2mm) pour être capable de recevoir les
pellicules de bouillie et de se granuler conformément aux exigences.
 Humidité : dont son indicateur de suivi est la température du produit fini (≈80°C), cette
température permet à la bouillie de se fixer aisément sur le produit de recyclage.
 Débit de recyclage : le recyclage est conditionné par son débit qui doit être dans des
proportions bien définies par rapport au débit de la bouillie, ceci pour assurer la
granulation. Pour le TSP soit K un rapport tel que : K=QR / QB où K ~ 4 avec QR et QB
sont respectivement le débit de recyclage et le débit de la bouillie.
Si K est trop élevé, il y aura donc une surcharge du produit de recyclage, ce qui peut
entraîner une mauvaise granulation. Si K est faible, le produit de recyclage sera fortement
humecté par la bouillie et il y aura formation des mottes, ce qui peut boucher le circuit.
c. Bouillie
 Débit de la bouillie : c’est le débit de la bouillie qui permet de définir le débit de
recyclage selon le rapport K =QR / QB de façon à ne pas agir de manière négative sur la
granulométrie du produit.
 Humidité de la bouillie : l’humidité de la bouillie (22%) dont son indicateur de suivi est
la température du milieu réactionnel. Elle est considérée comme un liant qui permet
l’adhérence de la bouillie à la surface du produit recyclé.
 Distribution du produit de recyclage et de la bouillie au sein du granulateur :
La distribution du produit de recyclage est assurée par la formation d’un lit ayant une
trajectoire bien définie selon le mouvement du granulateur qui est capable d’accueillir une
bouillie bien distribuée et étalée afin d’avoir un mélange homogène ayant une
granulométrie préconisée par le procédé.
35
Partie IV
Elaboration du plan d’action pour remédier
aux anomalies constatées
Cette partie concerne l’élaboration du plan d’action qui porte sur les actions correctives et
techniques afin de remédier aux anomalies constatées.
36
Après avoir fait une étude de la qualité du produit TSP en se basant sur les résultats des
analyses de la matière première et celles du produit fini et en tenant compte les paramètres de
marche du procédé, nous avons pu déduire les facteurs les plus affectant la qualité du produit
TSP et cela pour mener les actions correctives et techniques adéquates pour les surmonter.
I. Actions correctives
Le tableau 5 présente les anomalies observées et les actions correctives à appliquer.
Les anomalies observées Les actions correctives du produit fini (sortie ligne)
Taux d’humidité élevé du - Isolement du lieu de stockage afin d’éviter la
produit fini contamination du produit déjà stocké
- Gestion et traitement du produit non conforme dû à
l’humidité
- Suivi de l’évolution de l’humidité du produit NC
- Grattage et recyclage des boues générées à la surface
du stock NC
Taux d’acide libre élevé du - Isolement du lieu de stockage afin d’éviter la
produit fini contamination du produit déjà stocké
- Gestion et traitement du produit non conforme dû à
l’acide libre
- Suivi de l’évolution de l’acide libre du produit NC
Grattage et recyclage des boues générées à la surface
du stock NC
Taux de P2O5 soluble faible - Isolement du lieu de stockage afin d’éviter la
du produit fini contamination du produit déjà stocké et bien identifié
- A défaut d’une action de correction par mélangeage
avec un produit sur titré, le recycler vers la
fabrication
Tableau 5. Actions correctives à appliquer pour remédier aux anomalies détectées
37
II. Actions techniques

Le tableau 6 présente les actions techniques à appliquer selon les anomalies constatées.
Constatation Causes Conséquences Actions Mode d’action
Réaction
Densité H3PO4 Insuffisance d’eau de dilution - Mauvais écoulement de la Ajout d’eau -Instaurer une chaîne de régulation
élevée bouille de dilution entre l’ACP/ECA et l’eau de
-Bouchage des équipements réglage de la densité (eau de
-Circuit poussiéreux dilution)
Densité H3PO4 Excès d’eau de -Bouillie trop fluide Diminuer l’eau de dilution
faible dilution -Présence de sur granulés
Température de la -Excès de la -Evaporation intense de l’eau de -Réduire le débit -Instaurer un moyen de mesure de
cuve d’attaque vapeur d’eau la réaction de vapeur la dépression au niveau du circuit
élevée -T° de vapeur élevée -Mauvais écoulement de la bouille -Stabiliser et exiger les d’assainissement
-Mauvais tirage du système -Circuit poussiéreux paramètres de marche de -Contrôle systématique de l’état des
d’assainissement -Mauvaise diffusion de la vapeur température et de vapeur injecteurs de vapeur (bouchage,
-Bouchage des injecteurs de à l’intérieur du réacteur usure,…)
vapeur
Température de la -Insuffisance -Mauvaise attaque -Augmenter
cuve d’attaque de vapeur -Refroidissement de la bouille le débit de vapeur
basse -T° de vapeur basse -Stabiliser et exiger les
-Mauvaise diffusion de la vapeur paramètres de marche de
à l’intérieur du réacteur température et de vapeur
Rapport -Excès de l’acide phosphorique -Taux élevé d’acide libre -Réduire -Fiabiliser d’une manière continue
d’acidulation élevé -Densité d’ACP élevée -Bouillie trop fluide le débit d’acide phosphorique les moyens de mesure (dosomètre,
-Présence de sur granulés -Ajuster le rapport d’acidulation débimètre ) de débit d’ACP et du
-Titre en P2O5 du PF faible -Réglage de la densité d’ACP phosphate avec une fréquence
élevée des analyses physico-
chimiques du PF et matière
Rapport -Insuffisance de l’acide -Mauvais écoulement de la bouille -Augmenter la concentration première
d’acidulation faible phosphorique -Bouchage des équipements d’H3PO4
-Densité d’ACP faible -Circuit poussiéreux -Ajuster le rapport d’acidulation
- Titre en P2O5 du PF élevé -Réglage de la densité d’ACP
38
Granulation et produit de recyclage

Débit élevé du -Circuit poussiéreux -Mauvaise granulation -Diminuer le débit du produit de -Analyser la granulométrie du
produit de -Circuit sur granulés -Surcharge du granulateur recyclage produit à la sortie du granulateur
recyclage (PR) -Mauvais fonctionnement des -Diminution du rendement -Agir selon les causes -Faire sortir les causes probables et
cribles et des broyeurs -Diminution du temps de séjour agir en conséquence
Débit faible du -Mauvais fonctionnement des -Produit sur granulé -Ajuster la cadence en fonction
produit de cribles et des broyeurs -Surcharge des broyeurs du débit de recyclage
recyclage -Dimension des ouvertures des -Marche humide -Agir selon les causes
toiles des cribles non conformes -Encrassement des équipements
-Toiles des cribles encrassés
Formation des -Mauvaise distribution de la -Formation des gros grains -Nettoyage systématique de -Lors de chaque arrêt de la réaction,
mottes à la sortie du bouillie -Surchage des broyeurs et de la l’injecteur de bouillie à rincer abondamment la goulotte et
granulateur -Bouillie très fluide boucle de granulation l’intérieur du granulateur l’injecteur de bouillie (en eau)
-Correction de la densité -Pour des arrêts prolongés, procéder
d’H3PO4 systématiquement au nettoyage de
-Réglage de la T° du milieu la goulotte et injecteur de bouillie
réactionnel
Séchage
Température du -Débit élevé des gaz chauds -Consommation éminente du fuel -Réglage des paramètres de la -Entretien systématique et
produit fini élevée -Charge bruleur élevée -Produit fini sec (humidité<5%) chambre de combustion (T° du étalonnage des appareils de mesure
-Seuil encrassé à la sortie du fuel, dépression à la sortie de la de la chambre de combustion
sécheur ou formation des bagues chambre) -Nettoyage systématique du circuit
à l’intérieur du sécheur -Réglage du débit de fuel de tirage des gaz
Température du -Mauvaise combustion du fuel -Produit fini trop humide -Réglage des paramètres de la -Prévoir un contrôle systématique
produit fini basse -Débit faible des gaz chauds (humidité >5%) chambre de combustion de l’état d’encrassement interne du
-Mauvaise exposition du produit -Difficulté au niveau de la -Réglage du débit de fuel tube sécheur
aux gaz chauds classification -Agir selon les conséquences
-Encrassement des appareils
Tableau 6. Actions techniques à mener pour remédier aux problèmes constatés
39
III. Evaluation du plan d’action

Nous avons exécuté le plan d’action et appliquer les actions techniques adéquates
pour éviter toute anomalie ou toute non-conformité au niveau du produit fini, nous avons
tracé les cartes de contrôle du produit TSP par rapport à l’humidité, aux taux d’acide libre et
au taux P2O5 afin de faire une comparaison entre la situation avant et la situation actuelle (du
1er au 15 Mai 2016).
Les figures 27, 28 et 29 illustrent les cartes de contrôle de l’humidité, du taux d’acide
libre et du taux de P2O5 soluble du produit fini du 1er au 15 Mai 2016 après avoir appliqué les
actions techniques cités précédemment. (Tableau 6)
%H2O
6,25
LCS=6,161
6,00
5,75
5,50 _
_
X=5,388
5,25
5,00
4,75
LCI =4,616
4,50
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Mai 2016
Figure 27. Carte de contrôle de l’humidité du produit TSP Mai 2016
%AL
6,50
LCS=6,466
6,25
_
_
6,00 X=5,988
5,75
5,50 LCI =5,510
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Mai 2016
Figure 28. Carte de contrôle du taux d’acide libre du produit TSP Mai 2016
40
%P2O5
LCS=44,565
44,5
Moyenne de l'échantillon 44,0
_
_
43,5
X=43,41
43,0
42,5
LCI =42,255
42,0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Mai 2016
Figure 29. Carte de contrôle du taux P2O5 du produit TSP Mai 2016
Selon les cartes de contrôle tracées du produit fini, nous constatons que le procédé est
stable vu que les points oscillent de chaque côté de la moyenne et ne présentent aucune
formes particulières (points hors contrôle, tendances croissantes ou décroissantes, suites
positives ou négatives ou rapprochements de la moyenne ou des limites de contrôles).
Capabilité du procédé est égale à : Cp =
Cp%H2O = 1,03 ; Cp %AL = 1,06 ; Cp %P2O5 = 1,02
Les valeurs de Cp sont égaux à 1 (1<Cp<1,33) ce qui signifie que le procédé est stable.
Conclusion
Le procédé s’avère stable après avoir exécuté le plan d’action élaboré précédemment.
D’où notre objectif dès le début était de stabiliser le procédé de fabrication du produit TSP et
améliorer sa qualité par rapport aux exigences du client. C’est la qualité du procédé qui fait la
qualité du produit !
IV- Système de contrôle qualité

Il s’avère indispensable qu’un produit de qualité satisfaisante est le résultat d’une
bonne marche du procédé de fabrication. D’où la nécessité d’établir un système de contrôle
qualité permettant de garder la stabilité du procédé, ce qui fera l’objet de ce qui suit.
Un système de contrôle qualité doit être simple, efficace et adapté à l’entreprise. Il
doit prendre en charge les différentes étapes critiques des procédés afin s’assurer de fabriquer
un produit de qualité, conforme aux normes et exempts de dangers.
L’Office Chérifien des Phosphates utilise pour son système de contrôle qualité la
norme ISO9001 qui spécifie les exigences relatives à ce système lorsqu’un organisme a
besoin de démontrer son aptitude à fournir régulièrement un produit conforme aux exigences
des clients et vise à accroître la satisfaction de ses clients par l’application efficace du
système, y compris les processus pour l’amélioration continue du système et l’assurance de
la conformité aux exigences des clients [6].
Le tableau 8 ci-dessous montre les exigences qualité de l’Office Chérifien des
Phosphates ainsi que les enregistrements nécessaires pour les appliquer.
41
Exigences qualité Enregistrements F NF Commentaires

Approche processus - Fiche processus
- Instructions de travail
- Planning de production et des arrêts
Formation et - Fiche des fonctions
sensibilisation - Grille d’analyse des besoins en
formation
- Evaluation des compétences
- Planning de suivi annuel
- Suivi des actions de sensibilisation
- Fiche d’évaluation de la formation
Amélioration par les - Fiche d’amélioration ACP
actions correctives et - Synthèse des fiches d’amélioration
préventives ACP
Maîtrise des - Liste des documents en vigueur
documents et (interne)
enregistrement - Liste des documents externes
Maîtrise des - Liste des ESM
équipements de - Planning de suivi annuel
surveillance et de - Fiche du constat de vérification
mesure
Surveillance et - Indicateurs de surveillance du
mesure des processus processus (tableau de bord)
Communication - Enquête sur la circulation de
interne l’information
- Synthèse et analyse des résultats de
l’enquête
Audit qualité - Check-list
Tableau 7. Exigences qualité et enregistrements du système contrôle qualité [6]
 Audit qualité
Un audit qualité interne ou inter-service réalisé par les agents de service « production
engrais » permet de mieux comprendre et améliorer le fonctionnement des paramètres de
marche ainsi que le travail des opérateurs pour maintenir la stabilité du procédé et garder la
qualité du produit. Dans ce cas, nous avons proposé de réaliser un planning audit qualité
hebdomadaire, qui doit être effectué chaque semaine pour bien maîtriser la qualité du produit
fini en établissant une check-list d’audit (Tableau 9).
42
Check-list d’audit
« Qualité du produit Triple Super Phosphate »
Nom de l’auditeur
N° de l’audit
Lieu
Date et heure
1. Réaction Oui Non Observations

Contrôle de la densité d’acide phosphorique entrée cuve d’attaque
Vérification de l’état du densimètre (étalonnage)
Vérification du rapport d’acidulation (actualisation des analyses
chimiques du phosphate et d’acide phosphorique)
Vérification de la sonde de mesure de la température de la cuve
d’attaque (date d’étalonnage)
Vérification de la fluidité de la bouillie par ampérage d’agitateur de
la cuve d’attaque
Fiabilité des moyens de mesure (dosomètre, débimètre,…) par
respect des dates d’essai matière et d’étalonnage
2. Granulation et produit de recyclage
Vérification de la fiabilité de mesure du débit de produit de recyclage
(date d’étalonnage)
Mesure de la température du produit fini/recyclage (vérification de
l’état du thermomètre et la fréquence de mesure)
Contrôle de l’état du produit à la sortie du granulateur (voir la
tendance de la granulation)
3. Séchage
Vérification de la dépression à l’entrée du tube sécheur (sécurité de la
chambre et bonne exploitation de la masse gazeuse)
Contrôle de la température des gaz à l’entrée et à la sortie du tube
sécheur (état et date de contrôle des thermocouples)
Mesure de la température du produit fini (vérification de l’état du
thermomètre et la fréquence de mesure)
4. Classification
Par anticipation, contrôler l’état du produit à la sortie du granulateur
(voir la tendance de la granulation)
Echantillonnage du produit fini vers stockage pour contrôler sa
granulométrie (fines ou gros pour agir en conséquence)
Vérification du fonctionnement des broyeurs et du concasseur
Commentaires :
Signature :
Tableau 8. Check-list de la qualité du produit Triple Super Phosphate
43
Conclusion
L’Office Chérifien des Phosphates adopte depuis plusieurs années une stratégie
d’amélioration continue visant à l’optimisation du procédé de fabrication de son produit
Triple Super Phosphate afin de répondre aux exigences du client et pouvoir se distinguer vis-
à-vis ses concurrents d’engrais dans le marché international.
Le présent travail rentre parfaitement à cette stratégie visant à l’optimisation de la
qualité de l’engrais Triple Super Phosphate. A cet effet, nous avons réalisé une série
d’analyses chimiques (%H2O, %AL et %P2O5) et granulométriques de ce produit, qui avait
pour objectif de vérifier la stabilité du procédé de fabrication et la conformité du produit TSP
par rapport aux demandes du client.
A cet égard, nous avons abordé une étude critique de la qualité du produit TSP. Cette
étude critique s’est basée sur les outils de base de la maîtrise statistique des procédés, les
cartes de contrôle et les diagramme d’Ishikawa ainsi que les cartes de conformité pour
vérifier la stabilité du procédé de fabrication et déterminer les facteurs influant sur sa stabilité
et par conséquent sur la qualité du produit TSP.
Finalement, ladite étude nous a mené à détecter les anomalies et par la suite d’établir
un plan d’action pour y remédier et maintenir la stabilité du procédé de fabrication et garantir
la qualité de l’engrais Triple Super Phosphate (TSP).
44
Références Bibliographiques/Sitographie
[1] Livret d’accueil Office Chérifien des Phosphates

[2] http://tpe-engrais1.e-monsite.com/pages/i-les-engrais-et-leurs-utilisations.html
[3] Documents internes de la division Production Engrais
[4] Zouhair KELLACH, Optimisation de la quantité de refus issue le long de la chaîne
de production du Triple Super Phosphate, Rapport PFE (MST CAQ), FST Fès, 2013
[5] http://www.iso.org/iso/fr/catalogue_detail?csnumber=62085
45
Annexes
I. Méthode d’analyse de l’humidité

 Méthode d’analyse de l’humidité par étuvage
1. Principe de la méthode
L’humidité est déterminée par la perte de masse après séchage dans une étuve pendant 4
heures à une température de 105 ± 5°C.
2. Mode opératoire
Peser 10g d’engrais dans une boîte de pétrie séchée et tarée préalablement. L’introduire
ouverte dans l’étuve réglée à 105 ± 5°C pendant 4 heures. Retirer la boîte de pétrie de l’étuve
et la refroidir après fermeture, à température ambiante dans un dessiccateur et peser.
3. Expression des résultats
% H2O = [(P1 – P2) / P1] x 100.
P1 : poids de l’échantillon avant étuvage (en g).
P2 : poids de l’échantillon après étuvage (en g).
 Méthode d’analyse de l’humidité par un dessiccateur à halogène
Cette méthode consiste à broyer une prise d’essai de l’échantillon et la tamiser dans un tamis
à 500µm. Prélever 2g de l’échantillon et le placer dans la plaque à l’intérieur du dessiccateur,
fermer et attendre jusqu’à ce que la valeur de l’humidité se stabilise à 150°C et noter la valeur
affichée.
II. Méthode d’analyse du taux d’acide libre
 Principe de la méthode
Introduire la prise d’essai dans une fiole de 250 ml contenant déjà 150 ml d’eau distillée.
Agiter mécaniquement pendant 30 minutes à une vitesse de 40 tr/min, jauger par de l’eau
distillée, homogénéiser et filtrer sur papier filtre ordinaire en éliminant les premiers millilitres
du filtrat et procéder au titrage volumétrique.
 Mode opératoire
- Prélever 25 ml du filtrat
- Ajouter 2 à 3 gouttes de vert de bromocrésol et titrer avec NaOH 0,1N.
Soit A la tombée de la burette de NaOH en ml. (Changement de coloration du vert au bleu)
 Expression des résultats
% AL = A x 2,84
III. Méthode d’analyse du taux de P2O5 soluble

 Principe de la méthode
Cette méthode consiste à déterminer le taux de P2O5 soluble en analysant le filtrat par un
analyseur automatique «SKALAR ».
 Mode opératoire
- Broyer la prise d’essai de l’engrais TSP dans un mortier ;
- Tamiser l’échantillon sur un tamis de 500µm ;
- Peser 1g de l’échantillon dans une balance de précision et l’introduire dans une fiole de
500ml préalablement nettoyée et surmontée d’un entonnoir ;
- Ajouter 100ml de la solution citrate neutre ;
- Rincer les parois internes de l’entonnoir et de la fiole de façon à s’assurer de ne pas
laisser aucune trace du produit ;
- Porter dans un bain-marie à 65°C avec agitation pendant une heure ;
- Après ce temps, retirer les fioles, laisser refroidir et compléter par l’eau distillée jusqu’à
trait de jauge ;
46
- Filtrer en premier pour éliminer les premiers millilitres du filtrat et de façon à rincer le
bécher ;
- Filtrer de nouveau pour récupérer le filtrat pour l’analyser ;
- Remplir un tube avec le filtrat récupéré et l’introduire dans l’analyseur automatique
SKALAR pour obtenir le résultat.
IV. Méthode de détermination de la granulométrie par tamisage

1. Principe
La granulométrie est utilisée pour déterminer les proportions de chaque tranche
granulométrique. Son principe consiste à prendre 100g de l’échantillon obtenu.
2. Mode opératoire
Placer les tamis (série de tamis à ouvertures normalisés (AFNOR)) propres et secs par ordre
de taille décroissante. On verse l’échantillon sur le tamis de maille supérieure on faisant le
travail à la main en secouant le tamis n et en récupérant le passant du tamis n dans le tamis n-
1 de maille directement inférieure puis retirer les tamis, les séparer, vérifier que toutes les
tranches granulométriques sont bien passées . Peser chaque tamis et retrancher la tare.
Annexe 1 : résultats des analyses chimiques du produit fini (du 1er au 15 Mai 2016)
%H2O %AL %P2O5

1-mai 4,94 4,44 6,03 5,87 5,68 5,77 44,08
2-mai 5,97 4,49 5,03 5,77 6,20 6,44 43,65
3-mai 6,09 5,57 5,32 6,15 6,00 6,20 42,96
4-mai 5,23 5,41 5,65 6,30 5,68 6,15 43,58
5-mai 5,36 5,77 5,54 6,15 6,06 6,15 43,47
6-mai 5,87 5,96 5,25 6,25 5,87 5,69 42,81
7-mai 4,89 4,68 5,42 5,77 5,97 5,96 43,46
8-mai 5,18 4,74 4,76 5,96 5,68 6,25 43,67
9-mai 5,28 5,52 6,06 5,55 5,29 6,15 44,05
10-mai 5,56 5,50 5,56 5,87 6,53 6,25 43,69
11-mai 5,55 4,87 5,36 6,25 5,87 5,96 43,32
12-mai 5,92 5,11 5,58 6,25 6,15 5,96 42,71
13-mai 5,75 5,38 5,31 5,87 5,68 6,15 43,34
14-mai 4,86 5,70 5,38 6,25 5,33 5,96 43,27
15-mai 5,22 5,12 6,29 5,77 6,25 6,15 42,60
47
Annexe 2 : résultats des analyses chimiques de la matière première et du produit fini (Janvier 2016)
%
%H2O %AL %P2O5 fraction %P2O5 %P2O5 %H2O %CO2 %SiO2 %MgO Ra H2SO4
PF S 2,5- 4mm ss tq MP g/L
01-Janv. 5,1 5,68 43,80 78 29,41 28,03 4,66 6,22 5,67 0,61 2,77 42,7
02-Janv. 4,9 6,25 43,60 79 29,73 28,29 4,85 6,33 5,36 0,87 2,81 42,7
03-Janv. 5,0 6,18 44,56 80 29,20 27,26 6,65 6,65 6,62 0,63 2,82 42,7
04-Janv. 4,0 5,40 44,40 81 29,77 28,32 4,86 6,43 5,13 0,69 2,71 42,7
05-Janv. 4,6 5,96 44,28 79 28,90 27,45 5,03 6,94 6,48 0,69 2,85 42,7
06-Janv. 4,4 5,68 43,75 83 28,84 27,62 4,22 6,59 6,69 0,92 2,91 42,7
07-Janv. 5,5 5,25 44,06 84 28,44 26,97 5,18 6,60 6,68 0,68 2,88 42,7
08-Janv. 4,5 5,68 43,41 80 28,71 27,60 3,88 6,73 7,57 0,89 2,83 42,7
08-Janv. 5,1 6,24 43,00 84 28,26 27,20 3,75 6,77 6,65 0,81 2,97 42,7
10-Janv. 5,5 5,96 44,27 82 28,66 27,24 4,95 7,00 6,04 0,60 3,03 42,7
11-Janv. 5,6 6,25 43,81 84 29,28 27,82 4,97 6,66 5,59 0,70 2,87 42,7
12-Janv. 4,7 5,82 44,85 80 29,15 27,74 4,84 6,56 5,55 0,71 2,90 42,7
13-Janv. 4,7 5,54 44,78 83 28,67 26,98 5,88 6,39 6,74 0,52 3,00 42,7
14-Janv. 4,1 5,54 44,11 79 29,13 27,42 5,86 6,34 7,29 0,55 3,00 42,7
15-Janv. 4,7 6,11 44,53 87 28,41 27,09 4,66 6,70 6,37 0,72 3,16 43,1
16-Janv. 4,7 5,68 44,21 81 28,80 28,02 2,72 6,36 6,58 0,72 2,98 33,3
17-Janv. 4,5 5,68 44,23 84 28,80 28,02 2,72 6,36 6,58 0,72 2,97 46,7
18-Janv. 4,3 5,96 44,47 80 29,72 28,85 2,91 6,18 5,68 0,68 2,88 44,7
19-Janv. 5,4 5,96 43,98 87 29,60 27,87 5,84 6,33 5,07 0,68 2,98 54,5
20-Janv. 5,3 5,40 43,72 83 29,17 27,57 5,48 6,76 6,12 0,68 3,04 37,6
21-Janv. 5,6 5,96 43,89 84 29,87 28,70 3,91 6,12 6,25 0,65 2,65 62,7
22-Janv. 4,0 5,25 44,21 79 30,06 28,81 4,15 6,37 5,80 0,63 2,87 50,6
23-Janv. 5,0 5,68 43,84 80 29,99 28,79 4,01 6,45 6,48 0,67 2,82 50,6
24-Janv. 5,0 5,40 44,18 88 29,26 27,93 4,55 6,44 4,63 0,63 2,98 41,9
25-Janv. 4,2 5,39 44,57 82 28,94 27,50 4,97 6,79 6,45 0,61 3,16 39,2
26-Janv. 4,4 5,39 44,90 79 30,31 28,65 5,49 6,39 5,52 0,61 2,91 38,4
27-Janv. 4,8 5,96 44,80 87 30,15 28,62 5,06 6,61 5,50 0,64 2,89 40,8
28-Janv. 4,8 6,40 44,16 80 29,90 28,20 5,69 6,62 4,57 0,69 3,01 41,9
29-Janv. 4,3 5,68 43,55 78 29,20 27,98 4,18 6,40 6,06 0,70 2,93 39,2
30-Janv. 5,0 5,68 44,20 83 29,72 28,30 4,79 6,47 5,78 0,63 2,99 48,2
31-Janv. 5,1 5,40 44,07 80 30,00 28,55 4,81 6,40 5,82 0,68 3,00 49,8
48
Annexe 3 : résultats des analyses chimiques de la matière première et du produit fini (Février 2016)
%
01-Févr. 5,5 5,96 44,50 85 30,03 28,55 4,93 6,59 4,82 0,69 2,89 49,8
02-Févr. 5,4 5,96 44,12 80 30,03 28,55 4,93 6,59 4,82 0,69 2,55 49,8
03-Févr. 5,0 5,96 44,30 77 30,03 28,55 4,93 6,59 4,82 0,69 2,87 48,2
04-Févr. Arrêt de la ligne de production
05-Févr. 5,2 5,68 45,00 84 29,56 28,01 5,23 6,32 4,88 0,65 3,01 44,7
06-Févr. 5,0 5,68 44,75 79 30,05 29,22 2,76 6,40 6,24 0,76 2,88 47
07-Févr. 5,2 6,24 44,52 85 29,67 28,60 3,60 6,34 6,13 0,88 2,92 54,9
08-Févr. 5,2 5,68 43,92 80 29,47 28,44 3,51 6,34 6,67 0,87 2,85 47,8
09-Févr. 5,1 5,95 43,70 84 29,12 28,13 3,38 6,39 7,19 1,01 3,04 39,6
10-Févr. 5,7 5,68 43,65 81 29,13 28,18 3,25 6,07 6,41 0,94 2,96 39,2
12-Févr. 5,5 6,11 43,82 77 29,41 28,34 3,64 6,79 6,60 0,79 3,05 46,3
13-Févr. 5,1 5,96 43,52 85 29,67 28,70 3,27 6,00 6,86 0,71 3,06 46,3
14-Févr. 5,0 6,40 44,38 80 30,10 29,11 3,30 6,53 6,34 0,69 2,97 46,3
15-Févr. 5,0 5,68 43,95 85 30,10 29,11 3,30 6,53 6,34 0,69 3,05 47
16-Févr. 5,6 6,25 44,11 80 29,48 28,20 4,35 6,39 4,94 0,61 3,09 52,1
17-Févr. 4,5 5,96 44,35 86 30,51 29,13 4,51 6,10 5,90 0,57 3,06 40,8
18-Févr. 4,8 5,40 44,36 81 30,46 29,32 3,74 6,34 5,60 0,62 2,82 42,7
19-Févr. 5,2 5,68 43,40 84 29,25 28,16 3,73 6,22 5,06 0,65 3,46 37,6
20-Févr. 4,7 5,68 44,51 79 30,05 28,38 5,54 6,58 5,69 0,65 2,97 35,7
21-Févr. 4,4 5,96 44,67 85 28,84 27,30 5,33 6,47 6,80 0,54 3,11 35,7
28-Févr. 5,5 5,96 45,00 78 29,15 27,75 4,80 6,22 7,28 0,71 3,35 43,9
29-Févr. 4,6 5,68 43,64 81 29,15 27,75 4,80 6,22 7,28 0,71 2,99 43,9
49
Annexe 4 : résultats des analyses chimiques de la matière première et du produit fini (Mars 2016)
%
01-Mars 5,0 5,68 43,88 81 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 2,90 51,35
02-Mars 4,9 5,68 43,88 81 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 3,03 46,26
03-Mars 4,8 5,00 44,70 89 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 3,05 46,26
04-Mars 5,2 5,40 44,61 85 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 2,97 46,26
05-Mars 5,6 5,68 43,65 83 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 2,96 46,26
06-Mars 5,7 5,96 43,05 83 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 2,94 46,26
07-Mars 5,9 6,25 43,08 83 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 3,59 46,26
08-Mars 5,4 6,25 44,63 79 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 2,95 49
09-Mars 5,8 5,68 44,28 82 29,96 28,46 4,99 6,72 6,10 0,77 2,77 45,47
10-Mars 5,6 5,68 43,97 83 29,40 27,81 5,40 6,34 5,29 0,87 2,97 49,4
11-Mars 4,5 5,68 44,64 88 29,34 28,07 4,33 5,97 5,76 0,85 3,00 49,4
12-Mars 4,3 6,25 44,80 82 29,34 28,07 4,33 5,97 5,76 0,85 3,04 38,29
13-Mars 5,6 5,68 43,03 80 29,26 28,08 4,04 6,45 7,15 1,00 2,98 38,29
14-Mars 5,1 5,68 44,19 83 29,56 27,94 5,49 6,74 5,75 0,60 2,85 38,29
15-Mars 4,7 5,96 44,11 86 29,22 27,99 4,22 6,29 5,67 0,79 2,99 57,23
16-Mars 5,2 5,96 44,11 82 28,47 26,97 5,27 6,21 7,08 0,72 3,18 30,18
17-Mars 5,1 6,53 43,95 84 28,47 26,97 5,27 6,21 7,08 0,72 3,10 31,36
18-Mars 4,5 6,50 44,65 87 30,37 29,42 3,11 6,43 6,16 0,78 2,73 46,26
19-Mars 4,8 5,96 43,95 82 29,10 28,05 3,61 6,31 6,79 0,77 2,69 45,47
20-Mars 5,6 5,96 43,52 82 28,30 27,10 4,26 6,65 7,25 0,78 2,81 32,53
21-Mars 5,3 6,25 43,44 80 28,31 27,10 4,29 6,51 6,54 1,09 2,82 34,49
22-Mars 5,3 6,25 43,45 83 29,01 27,76 4,32 6,69 6,26 0,88 2,68 39,63
23-Mars 5,3 6,25 44,40 83 29,55 28,70 2,87 6,53 5,22 0,80 2,74 33,32
24-Mars 5,6 5,40 44,20 85 29,32 28,21 3,80 5,93 6,52 0,74 2,65 36,19
25-Mars 5,0 6,25 43,90 81 30,28 29,10 3,89 5,66 4,23 0,72 2,67 51,78
26-Mars 4,8 5,96 43,75 84 29,32 28,29 3,53 6,82 4,89 0,82 2,67 44,1
27-Mars 4,5 5,39 44,00 89 28,86 27,34 5,25 6,82 6,93 0,80 2,76 43,9
28-Mars 4,9 5,96 43,62 84 27,58 25,84 6,32 7,15 7,86 0,69 2,94 43,9
29-Mars 4,8 5,96 44,34 79 27,67 26,56 4,01 6,54 7,56 1,04 2,73 43,34
30-Mars 3,6 5,00 44,90 78 28,90 27,30 5,52 6,30 7,53 0,69 2,71 43,47
31-Mars 5,2 5,96 44,68 87 28,28 27,05 4,34 6,71 7,03 1,05 2,84 39,7
50
Université Sidi Mohammed Ben Abdellah
Faculté des Sciences et Techniques
www.fst-usmba.ac.ma
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------
Nom et prénom EL MEHROUS Hafsa
Titre Amélioration de la qualité des engrais Triple Super Phosphate (TSP)

de Maroc Chimie
Résumé
La présente étude a été effectuée au sein de l’Office Chérifien des Phosphates (OCP)
de Safi. La thématique abordée dans ce travail portait sur l’amélioration de la qualité des
engrais Triple Super Phosphate (TSP) du Maroc Chimie. Cette amélioration ciblait à
satisfaire les demandes du client et de pouvoir différencier le produit TSP par rapport aux
concurrents potentiels dans le marché international des engrais.
Dans ce cadre, une série d’analyses chimiques (humidité relative (%H2O), acide libre
(%AL) et % P2O5)) et granulométriques du produit TSP a été réalisée, dont l’objectif
primordial était de vérifier la stabilité du procédé de fabrication et la conformité de ce produit
par rapport aux besoins du client.
Une étude critique de la qualité du produit TSP a été abordée. Ladite étude s’est
appuyée sur les outils de base de la maîtrise statistique des procédés, les cartes de contrôle et
les diagrammes d’Ishikawa ainsi que les cartes de conformité pour vérifier la stabilité du
procédé de fabrication et déterminer les facteurs influençant sur sa stabilité et par conséquent
sur la qualité du produit TSP. Finalement, cette étude nous a abouti à détecter les anomalies
et par la suite d’établir un plan d’action pour y remédier outre cela, de maintenir la stabilité
du procédé de fabrication et garantir la qualité de l’engrais TSP.
Master Sciences et Génie des Matériaux et des Procédés 2015/2016

Techniques
Mots clés Engrais, Triple Super Phosphate, phosphates, acide

phosphorique, qualité, exigences.
Lieu de stage Office Chérifien des Phosphates de

Safi
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------
Faculté des Sciences et Techniques - Fès
 B.P. 2202 – Route d’Imouzzer – FES
 212 5 35 60 80 14 ; Fax : 212 5 35 60 82 14

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Université Sidi Mohammed Ben Abdellah

Faculté des Sciences et Techniques

Master Sciences et Techniques GMP

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES

Pour l’Obtention du Diplôme de Master Sciences et

Amélioration de la qualité des engrais Triple Super

- M. BEN BAADI Salah-eddine

Soutenu le 18 Juin 2016 devant le jury composé de :

- Pr. ZAITAN Hicham

Stage effectué à : Office Chérifien des phosphates Safi

A mes très chers parents,

A mon frère et à ma sœur,

A toute ma famille et mes ami(e)s,

Je vous dédie cet humble travail.

Liste des figures

Figure 1. Organigramme de la division Maroc Chimie …………………………………………………. 11

Liste des tableaux

Tableau 1. Impact de la température du sécheur sur l’humidité du produit TSP ……….. 23

Tableau 3. Résultats des analyses du phosphate et du produit TSP ………………..…… 32

Tableau 4. Caractéristiques granulométriques selon les standards AFCOME …………………. 33

Tableau 5. Actions correctives à appliquer pour remédier aux anomalies détectées …… 37

Tableau 7. Exigences qualité et enregistrements du système contrôle qualité ………….. 42

Tableau 8. Check-list de la qualité du produit Triple Super Phosphate ………………… 43

I. Présentation générale du groupe OCP

o L’extraction : faire sortir le phosphate des gisements où se trouve en couches plus ou

 Diversification des produits de l’OCP

Service de Service Service

Figure 1. Organigramme de la division Maroc Chimie

I. Généralités sur les engrais

L’utilisation des phosphates concernant la production des engrais présente environ

II. Procédé de fabrication du Triple Super Phosphate

1. Triple Super Phosphate (TSP)

Depuis 1965, le TSP a fourni environ 15 à 20 % des engrais phosphatés du monde,

2. Atelier de production du TSP

 La réaction ;  Le séchage ;  L’assainissement.

Figure 2. Schéma de la cuve d’attaque

Figure 3. Schéma du granulateur

Figure 4. Schéma du tube sécheur

Figure 5. Schéma du système de classification (crible)

Figure 6. Schéma du système d’assainissement de l’atelier TSP

Figure 7. Engrais Triple Super Phosphate

Il s’avère important qu’un produit donne régulièrement au consommateur le même

I. Analyse chimique du produit TSP

Afin de déterminer si un produit est conforme ou non-conforme, nous avons pu

Variation de la densité d'acide phosphorique

janv-16 févr-16 mars-16

Figure 11. Variation de la densité d’acide phosphorique H3PO4

Influence de la densité d’H3PO4 sur l’humidité du produit TSP

janv-16 févr-16 mars-16

Figure 12. Influence de la densité d’H3PO4 sur l’humidité du produit TSP

Afin d’étudier l’influence de la densité d’acide phosphorique sur l’humidité du

La figure 13 montre l’influence de l’humidité du phosphate sur l’humidité du produit fini.

Figure 13. Influence de l’humidité du phosphate sur l’humidité du produit TSP

Après l’observation de la figure 13, nous constatons que l’humidité du phosphate

La figure 14 illustre la variation de l’acide libre du produit fini pendant le premier

La figure 16 schématise le diagramme d’Ishikawa des causes relatives à la main

b. Finesse des grains du phosphate broyé

Finesse du phosphate broyé (80 à 160 µm)

finesse 80 à 160µm janv-16 finesse 80 à 160µm févr-16