Khellaf Nabila

Université Mohamed Khider de Biskra
Faculté des Sciences et de la Technologie

Département de Génie Mécanique
MÉMOIRE DE MASTER
Domaine : Sciences et Techniques
Filière : Génie Mécanique
Spécialité : Génie Métallurgie
Réf. : Entrez la référence du document
Présenté et soutenu par :

KHELLAF Nabila
Le : lundi 8 juillet 2019
Effet des traitements de vieillissement

sur le comportement électrochimique de
l’alliage Al-Mg3 (AA5754) dans une
solution aqueuse de 3.5% NaCl
Jury :
Dr. Abd El Malek BOULAGROUNE MCB Université de Biskra Président
M. Moussa ATHMANI MAA Université de Biskra Rapporteur
Dr. Karima OUENNASSE MCB Université de Biskra Examinateur
Année universitaire : 2018 - 2019

‫الملخص‬
35g/L ‫ في محلول يحتوي على‬AlMg3 ‫ان الهدف من هذه المذكرة هو دراسة ظاهرة التآكل لسبائك االلمنيوم من النوع‬
‫ أثبتت الدراسة أن المعالجات الحرارية لها تأثير واضح على البنية‬.‫ بعد تعريضه لسلسلة من المعالجات الحرارية‬,NaCl
‫ هذه النتيجة تؤكدها‬،‫ وتبين أيضا أن حساسية هذا الخليط للتآكل تزداد كلما زادت مدة المعالجات الحرارية‬.‫البلورية للسبائك‬
‫سرعة تآكل السبيكة التي تم حسابها بطريقة االستقطاب لمختلف العينات حيث تبين ان العينات التي تعرضت للسقاية فقط دون‬
.‫معالجات إضافية تتميز بمقاومتها للتآكل‬
.‫ التآكل بالوخز‬،‫ سرعة التآكل‬،‫ المعالجة الحرارية‬،AlMg3 ‫ سبائك االلومنيوم‬: ‫الكلمات المفتاحية‬
Résumé
L’objectif principal de ce mémoire est l’étude de la corrosion de l’alliage AlMg3 dans un milieu
aqueux de 35g/L NaCl. L’étude menue sur l’alliage montre que les traitements thermiques de
vieillissement ont une influence importante sur la structure cristalline de l’alliage. Nous avons
trouvées que La susceptibilité de cet alliage à la corrosion par piqûre augmente avec
l’augmentation du temps de vieillissement. Ce résultat est confirmé par les valeurs de la vitesse
de corrosion calculées par la méthode de polarisation, d’où les résultats montrent que les
échantillons ayant subis une trempe uniquement ont la plus faible valeur de la vitesse de
corrosion.
Mots clés : Alliages AlMg3, Traitement thermique, Vieillissement, Vitesse de corrosion,

Corrosion par piqure.
Dédicace
Je dédie ce mémoire :
A ma mère
A la mémoire de mon père
A mon frère et mes sœurs
A tous mes amies et mes collègues

REMERCIMENTS
J’adresse mes sincères remerciements à tous les professeurs, intervenants et toutes les
personnes qui par leurs paroles, leurs écrits, leurs conseils et leurs critiques ont guidé mes
réflexions et ont accepté à me rencontrer et répondre à mes questions durant ma recherches.
Je tiens à exprimer toute ma reconnaissance à mon encadreur M. Moussa ATHMANI. Je le
remercie de m’avoir encadré, orienté, aidé et conseillé.
J’exprime ma reconnaissance à Monsieur Abd El Malek BOULAGROUNE, Maitre de
conférence ‘B’ au département de génie mécanique université de Biskra, d’avoir bien voulu me
faire l’honneur de présider le jury de ce mémoire.
Je tiens aussi à remercie Mademoiselle Karima OUENNASSE, Maitre de conférence ‘B’ au
département de génie mécanique université de Biskra, pour avoir accepté de faire partie de ce
jury et accepté d’examiner ce travail.
Je remercie Dr. Salim MASSOUDI de m’avoir permis d’utiliser son microscope optique. Je
remercie aussi M. Ibrahim GUASMI : ingénieure responsable de DRX et MEB du laboratoire
de physique des couches minces et application de l’université de Biskra.
Je remercie très spécialement le responsable de laboratoire pédagogique de métallurgie de
l’université de Biskra M. Samir et M. Boubaker, aussi je remercie M. Ismail GUETTALA le
responsable du Hall de la technologie de l’université de Biskra et M. Farouk DJERADI le
responsable du four des traitements thermique au Hall, pour leur aide durant la réalisation de
ce travail.
Enfin j’adresse mes sincères remerciements ma profonde gratitude aux membres d’unité de
recherche en matériaux émergeants, université de Sétif.
À tous ces intervenants, je présente mes remerciements, mon respect et ma gratitude.

LISTES DES FIGURES
Chapitre I :
Figure I.1 : Diagramme d’équilibre Aluminium-Magnésium.................................................08
Figure I.2 : Effet des éléments d’addition sur la résistance à la corrosion des alliages
d’aluminium..............................................................................................................................11
Figure I.3 : Diagramme E-PH de système Al-H2O à 25 °C (M. POURBAIX)......................15
Figure I.4 : Mécanisme de la corrosion caverneuse ...............................................................17
Figure I.5 : Corrosion filiforme de l’aluminium peint.............................................................18
Figure I.6 : Corrosion intergranulaire .....................................................................................19
Figure I.7 : Corrosion feuilletant tirée de l’aluminium dans les véhicules industriels............20
Figure I.8 : Fissure de corrosion sous contrainte propagation électrochimique......................21
Figure I.9 : Corrosion galvanique............................................................................................22
Figure I.10 : Evolution de la piqûre.........................................................................................23
Chapitre II :
Figure II.1 : Appareil d’analyse chimique de type SPECTROMAXx MX6M BT................25
Figure II.2 : Le four des traitements thermique de type NABERTHERM.............................26
Figure II.3 : Cycle de traitement thermique appliqué sur l’aluminium AA5754....................27
Figure II.4 : Polisseuse mécanique (PHOENIX ALPHA)......................................................28
Figure II.5 : Microscope optique de type OPTIKA.................................................................29
Figure II.6 : Microscope électronique à balayage de type TESCAN......................................30
Figure II.7 : Diffractomètre de type Rigaku (Mini Flex600)...................................................31
Figure II.8 : Microduromètre de type Zwick Roell.................................................................32
Figure II.9 : La cellule électrochimique .................................................................................33

Figure II.10 : Les électrodes constituant de la cellule............................................................33
Figure II.11 : Essai d’immersion.............................................................................................35
Chapitre III
Figure III.1 : Observation par microscope optique d’un échantillon AA 5754 à l’état
brut............................................................................................................................................38
Figure III.2 : Diffractogramme des rayons-X de l’alliage d’étude à l’état réception..............39
Figure III.3 : Microstructure de l’alliage AA 5754 à l’état trempé .......................................40
Figure III.4 : Diffractograme de l’alliage d’étude à l’état trempé...........................................41
Figure III.5 : Microstructure de l’alliage AA5754 vieilli a) 12h, b) 24h, c) 72h....................42
Figure III.6 : Diffractogramme de l’alliage d’étude vieilli pendant 72 heures.......................43
Figure III.7 : Analyse par EDS des précipités de l’alliage AA5754 vieilli 72 h.....................44
Figure III.8 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 à l’état brut .........................47
Figure III.9 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 de l’état trempé....................48
Figure III.10 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 12 h...................49
Figure III.11 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 24 h...................50
Figure III.12 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 72 h..................51
Figure III.13 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 dans le milieu 35 g/L à

différentes temps de vieillissement...........................................................................................53
Figure III.14 : La morphologie de produit de corrosion de l’aluminium AA5754 par le

microscope optique (x500), dans 35 g/L NaCl ; (a) état brut, (b) état trempé, (c) vieillissement
12 h, (d) vieillissement 24 h, (e) vieillissement 72h.................................................................56
Figure III.15 : Micrographie MEB d’un échantillon à l’état trempé après

polarisation................................................................................................................................56
Figure III.16 : Évolution de l’état de surface de l’alliage AA5754 immergé dans une solution
35 g/L NaCl pendant sept jours par microscope optique; (a) état brut, (b) état trempé, (c)
vieillissement 12 h, (d) vieillissement 24 h, (e) vieillissement 72 h ........................................58
Figure III.17 : Évolution de l’état de surface de l’alliage AA5754 immergé pendant sept jours
dans une solution 35 g/L NaCl par microscope électronique à balayage ; (a) état trempé, (b)
vieillissement 24 h, (c) vieillissement 72 h ........................................................................59
LISTE DES TABLEAUX
Chapitre I :
Tableau I.1 : Désignation des alliages d’aluminium selon (AA)..............................................5
Tableau I.2 : Classement des alliages d’aluminium en fonction de leur résistance à la
corrosion et formes de corrosion généralement observées.......................................................12
Chapitre III :
Tableau III.1 : Composition chimique de l’alliage Al-Mg3 (AA 5754)..................................37
Tableau III.2 : La composition chimique de deux particules existent dans l’alliage vieilli 72
heures........................................................................................................................................44
Tableau III.3 : Donnés des essais de dureté vickers sur l’aluminium AA5754......................45
Tableau III.4 : Paramètre électrochimique de différents traitements de l’alliage AA5754....54

Nomenclature
symbole Désignation
Al Aluminium
Mg Magnésium
Mn Manganèse
Zn Zinc
Si Silicium
Cu Cuivre
A.A Aluminium Association
A.A5754 Alliage aluminium-magnésium (Al-Mg3)
CSC Corrosion sous contrainte
NaCl Chlorure de sodium
MO Microscope Optique
MEB Microscope électronique à balayage
DRX Diffraction des rayons-X
HV Microdureté Vickers
Ecorr Potentiel de corrosion
Vcorr Vitesse de corrosion
Epiq Potentiel de piquration
Icorr Densité de courant de corrosion
β’, β Les phases de précipitation
𝛽𝑎 pente anodique de Tafel
𝛽𝑐 pente cathodique de Tafel
Zones GP Zones de guinier et preston
S.S.S Solution solide sursaturée

Table des matières
Introduction générale .................................................................................................................. 2
Chapitre I : Généralites sur l’aluminium et ses alliages ............................................................. 3
I. Introduction ................................................................................................................. 4
I.1. L’aluminium ................................................................................................................ 4
I.1.1. Type des alliages d'aluminium.....................................................................................4
I.2.1. Alliages d'aluminium corroyés........................................................................................5
I.2.2. Alliages d’aluminium de fonderie (alliages moulés) ................................................... 5
I.2.3. Désignation des états métallurgiques .......................................................................... 6
I.3. Alliages aluminium-magnésium de la série 5000 .................................................... 7
I.3.1. Principaux alliages Al-Mg, leurs caractéristiques et leurs domaines d’application 9
I.3.2. Comportement physique et mécanique des alliages d’aluminium ......................... 10
I.3.3. Comportement des alliages d’aluminium vis-à-vis de la corrosion ....................... 10
I.3.3.1. Role des éléments d’addition ........................................................................................ 10
I.3.3.2. Effet des éléments chimiques sur la corrosion des alliages d’aluminium.............. 11
I.4. Corrosion de l’aluminium et ses alliages.... ....................................................... 13
I.4.1. Définition de la corrosion .................................................................................. 13
I.4.1.2. Classification de la corrosion. ................................................................................... 13
I.4.1.2.1 La corrosion sèche ............................................................................................. 13
I.4.1.2.2. La corrosion humide .................................................................................................. 13
I.4.1.3. Les différents modes de corrosion ..................................................................... 13

I.4.2. Corrosion de l’aluminium .................................................................................. 13
I.5. Potentiel de dissolutionde l’aluminium et ses alliages .............................................. 14
I.5.2. Diagramme potentiel-PH (Pourbaix) ..................................................................... 15
I.5.2. Passivation de l’aluminium .................................................................................... 16
I.6. Comportement électrochimique d'aluminium..............................................................16
I.7. Type de corrosion électrochimique de l'aluminium......................................................16
I.7.1. Corrosion uniforme ou généralisée.........................................................................16
I.7.2. Corrosion caverneuse .............................................................................................17
I.7.3. Corrosion filiforme.................................................................................................17
I.7.4. Corrosion structurales.............................................................................................18
I.7.4.1. Corrosion intergranulaire........................................................................................19
I.7.4.2. Corrosion feuilletante (ou exfoliante)....................................................................19
I.7.4.3. Corrosion sous tension (ou sous contrainte).........................................................20
I.7.5. Corrosion galvanique............................................................................................21
I.7.6. Corrosion par piqures...........................................................................................22
Chapitre II: Méthodes et techniques expérimentale..................................................................24
II.1. Introduction.................................................................................................................25
II.2. Matériel et méthodes utilisées.....................................................................................25
II.2.1. Matériau étudié..........................................................................................................25

II.3. Traitement thermique appliqués et préparation des échantillons................................26
II.4. Techniques de caractérisation structurale...................................................................28
II.4.1. Caractérisation métallographique………..…………………………………………28
II.4.1.1. Microscopie optique (MO)...................................................................................28
II.4.1.2. Microscopie électronique à balayage (MEB).......................................................29
II.4.1.3. Analyse par diffraction des rayons-X (DRX).........................................................30
II.4.2. Essai de dureté........................................................................................................31
II.5. Techniques de caractérisation électrochimique........................................................32
II.5.1. Dispositif de mesure..............................................................................................32
II.5.1.1. Les électrodes.......................................................................................................33
II.6. Courbes intensité-potentiel......................................................................................34
II.7. Condition de travail.................................................................................................34
II.8. Essai d'immersion....................................................................................................34
Chapitre III : Résultats et interprétation ...................................................................................36
III. Introduction....................................................................................................................37
III.1. Composition chimique..................................................................................................37
III.2. Etude métallographique................................................................................................37
III.2.1. Effet de traitement de vieillissement sur la microstructure....................................37
III.2.2. Microscopie optique...............................................................................................38

III.2.3. Microanalyse EDS de l'échantillon vieilli pendant 72 heures................................43
III.3. Essai de dureté...........................................................................................................45
III.4. Etude de la corrosion de l'aluminium AA5754 en milieu 35 g/L NaCl.....................46
III.4.1. Etat de réception...................................................................................................46
III.4.2. Etat trempé...........................................................................................................47
III.4.3. Etat vieilli 12 heures............................................................................................48
III.4.6. Discussion des résultats des essais de polarisation.............................................51
III.4.7. Morphologie de la surface...................................................................................54
III.5. Essai d'immersion...............................................................................................57
Conclusion générale ................................................................................................................. 61
Références bibliographiques .................................................................................................... 63

Introduction générale
Introduction générale
L’aluminium à l’état brut possède des faibles caractéristiques rendent le difficile à

utiliser. L’ajout des éléments d’addition tels que : Cu, Mg, Zn, Si, Mn améliore leur propriétés
et nous permis de classer l’aluminium en huit (08) familles : La série 1000, série 2000, série
3000, série 4000, série 5000, série 6000, série 7000 et la série 8000.
L’aluminium et ses alliages sont classés parmi les matériaux majoritaires qui peuvent être
utilisés dans les différents secteurs : industrie automobile, aéronautique, bâtiments, construction
marine, agro-alimentaire. Cela due à leur faible densité, bonne usinabilité et leur exilent
propriétés mécanique, électrique. L’aluminium et ses alliages sont connue par une bonne tenue
à la corrosion spécialement la corrosion atmosphérique grâce à la formation d’un filme d’oxyde
Al2O3 qui construit une couche protectrice ; cet état est appelé l'état de passivité. Ces propriétés
sont affectées principalement par la microstructure qui changera au cours du temps.
L’alliage de notre étude est AA5754 (Al-Mg3) de la série 5000 ; c’est une série non apte au
traitement thermique. Elle présente une meilleure résistance à la corrosion. Cette série est
utilisée couramment dans l’aérospatiale, la construction navale et l’agroalimentaire.
Notre travail a pour but d’étudier l’effet de temps de vieillissement sur le comportement
électrochimique de l’alliage Al-Mg3 dans une solution aqueuse de 3.5% NaCl.
Ce mémoire est organisé comme suit :
 Chapitre I: est destiné à l’étude bibliographique sur l’aluminium et ses alliages, la

corrosion des alliages d’aluminium.
 Chapitre II: comporte une description du matériel et technique expérimentales utilisés
dans notre étude.
 Chapitre III: comporte présentation et discussion des résultats obtenues.
En fin, nous terminons notre travail par une conclusion générale.
2
Chapitre I : Généralités sur l’aluminium et ses
alliages
Chapitre I Généralités sur l’aluminium et ses alliages
I. Introduction
L’aluminium a été découvert en 1854 par le chimiste français Sainte Claire. Il l'utilisait
sous la forme de lingot obtenue par voie chimique. En 1886, Paul Héroult (France) et Charls
Martin Hall (USA) inventaient du procédé d’électrolyse de l’aluminium. L’aluminium est
extrait de la bauxite. La bauxite est obtenue par l’altération des roches granitique dans des
conditions bien déterminées. Ensuite, l’aluminium est séparé de la minérale et purifié par un
procédé électrolytique utilisé pour la première fois dans l’industrie de Hall Héroult.
L’aluminium est utilisé dans les traitements de surface et toutes méthodes de soudage.
Il est utilisé aussi au chauffage car il présente une aptitude de plasticité . L’aluminium est un
bon conducteur d’électricité non magnétique. Grace à une fine couche superficielle d’alumine
Al2O3, L’aluminium résiste bien naturellement à la corrosion atmosphérique.
I.1. L’aluminium
L’aluminium est un élément métallique, parmi les métaux les plus abondants dans la
croûte terrestre, c’est un élément du troisième groupe de la classification de Mendeleïev juste
après le silicium et l’oxygène, dont le numéro atomique13, la masse atomique 2698.7 kg/m3 et
la structure cristalline de type cubique à faces centrées [1]. De masse volumique 2,7 g.cm-3 et
de masse atomique égale à 26,27 g.mol-1, il fond à 660 °C. C’est un bon conducteur
d’électricité et de chaleur, il résiste bien à la corrosion grâce à la fine couche d’oxyde de
structure amorphe couvrant sa surface extérieure [2].
I.1.1. Type des alliages d’aluminium

Les alliages d’aluminium peuvent être rangés en trois familles : les alliages frittés
obtenue à partir de frittage selon la méthode de métallurgie des poudres. Les alliages de
moulage, obtenus directement par les différents procédés de fonderie. Les alliages corroyés,
produits obtenus par des procédés de déformation plastique à chaud ou à froid tels que le filage,
le laminage [3].
On différencie ces deux derniers types d'alliages par leur désignation donnée par l'Aluminium
Association (A.A.) (tableau I-1)
4
Tableau I.1. Désignation des alliages d'aluminium selon (A. A.)[4]
Alliages de fonderie Alliages corroyés
Série Alliage série Alliage
100.0 Al commercialement pur 1000.0 A1S99%
200.0 Al-Cu 2000.0 Al-Cu et Al-Cu-Mg
3000.0 Al-Mn
400.0 Al-Si 4000.0 Al-Si
500.0 Al-Mg 5000.0 Al-Mg
6000.0 Al-Mg-Si
Al-Zn-Mg et Al-Zn-Mg-
700.0 Al-Sn 7000.01 Cu
I.2.1. Alliages d’aluminium corroyés

Les alliages corroyés ont une désignation à quatre chiffres. Le premier chiffre permet
d'identifier le principal élément ajouté. Le second chiffre indique une variante de l’alliage
initial. Les deux derniers chiffres sont des numéros d’ordre et serve à identifier l’alliage sauf
pour la série 1000 représente le pourcentage de pureté de l’aluminium (1050 est un alliage avec
99.50 % d’aluminium)
I.2.2. Alliages d’aluminium de fonderie (alliages moulé)

Les alliages de fonderie sont désignés par un système numérique à trois chiffres. Le
premier chiffre indique le principal élément d’alliage ajouté. Les deux derniers chiffres sont
des numéros d’ordre et serve à identifier l’alliage sauf pour la série 100.0 représente le
pourcentage de pureté (ex : 180.0 est un alliage avec 99,80% d'aluminium). Le chiffre après le
point détermine s'il s'agit d'une spécification de lingot ou de pièce:
• .0 signifie que c'est une spécification de pièce moulée,
• .1 signifie que c'est une spécification de lingot,
5
• .2 signifie que c'est une spécification de lingot ayant des tolérances de composition plus
étroites que pour le lingot de spécification de type. 1 [4].
Types de traitements thermiques des alliages d'aluminium
Il existe :
La mise en solution : L'objectif de ce traitement est d'amener dans la solution solide homogène
la quantité maximale de l'élément de durcissement soluble ou élément d'alliage (e.g. Cu, Mg,
Si, Zn) dans la matrice [5]. Généralement pratiqués sur les produits coulés avant leur
transformation ou également sur les produits déjà corroyés ;
Le corroyage est une opération consistant à déformer un métal avec allongement, généralement,
mais non obligatoirement dans un sens privilégié: il est effectué à chaud, à tiède, à température
ordinaire et permet par déformation appropriée (forgeage, matriçage, laminage, filage…)
d'obtenir des produits à la forme désirée. Il est défini par le rapport de corroyage S/s avec :
S : section avant déformation;
s : section après déformation;
Il ne faut pas confondre le corroyage avec l'écrouissage. L'écrouissage est la modification de
l'état structural d'un métal ou d'un alliage résultant d'un corroyage ou d'une déformation
plastique localisée à température ordinaire (par fois à tiède). Il est défini par la réduction de
section [(S-s)/S] x100.
Les traitements de trempe structurale comprenant [6]:

• une mise en solution ; La procédure consiste à maintenir l'alliage à une température
suffisamment élevée et pour une période de temps assez longue dans le but d'obtenir une
solution solide homogène
• une trempe ; refroidissement rapide dont l’état de la solution solide est sursaturé.
• une maturation ; Le terme vieillissement désigne l'évolution (généralement défavorable) des
propriétés d'un matériau au cours du temps par interaction en volume (l’usure, corrosion) avec
un facteur physique environnant [1].
I.2.3. Désignation des états métallurgiques
F : État brut de fabrication.
O : État recuit.
H : Ecroui par déformation à froid (alliages de corroyage seulement) ; Le H est toujours suivi
par deux chiffres;
6
– Le premier chiffre indique le moyen principal d’obtention du produit : (H1 par écrouissage,
H2 par écrouissage suivi d'un recuit de restauration, H3 par écrouissage suivi d'une
stabilisation) ;
• Exemple : H111, état obtenue à la suite d’un léger recuit après écrouissage.
– Le second chiffre indique le niveau de dureté du métal : (2 : Etat 1/4 dur, 4 : Etat 1/2 dur,
6 : Etat 3/4 dur. 8 : Etat dur, 9 : Etat extra dur).
T : État durci par traitement thermique ;

 Le premier chiffre derrière le symbole T précise le type de traitement thermique
appliqué:
T1 : Pas de mise en solution, maturation
T2 : Refroidi après mise en forme à chaud, écroui et muri
T3 : Mise en solution, trempe, écrouissage, maturation
T4 : Mise en solution, trempe, maturation
T5 : Pas de mise en solution, revenu
T6 : Mise en solution, trempe, suivie d’un vieillissement artificiel
T7 : Mise en solution, trempe, sur revenu
T8 : Mise en solution, trempe, écrouissage, revenu
T9 : Mise en solution, trempe, revenu, écrouissage [10].
 Toutefois, certains chiffres supplémentaires ont une signification précise par exemple.
Ils précisent des variantes ou des combinaisons des traitements avec une opération à
froid (p. ex. T41, T61, T651) [5].
I.3. Alliages aluminium-magnésium de la série 5000
L'ajout du magnésium à la matrice de l’aluminium améliore la dureté, La soudabilité et

la résistance de la corrosion favorable. Grace à leur excellente résistance à la corrosion, les
alliages constituant le magnésium comme un élément principal sont utilisés dans les coques de
bateaux, les planches de passages et d'autres produits exposés aux milieux marins [7].
Les caractéristiques des alliages «aluminium-magnésium » sont énumérées comme

suit:
Des caractéristiques mécaniques proportionnelles au taux de magnésium et d’écrouissage ;
 Bonne aptitude à la déformation à chaud et à froid, qui augmente avec la

diminution du taux de magnésium ;
7
 Une très grande susceptibilité à la corrosion inter granulaire et la

corrosion sous contrainte pour les forts pourcentages de magnésium et
l’exposition à des températures supérieures à 60°C ;
 Un excellent comportement à la soudure ;
 Excellent comportement aux basses et très basses températures, d’où les
applications en cryogénie [8].
Le diagramme de phases (fig. I.1) permet de prévoir les phases et leurs proportions
respectives, à toute température et aux conditions d’équilibre. Il indique aussi l'évolution vers
laquelle le système hors équilibre changera au cours du temps. Pour un système donné, le
diagramme de phase ne représente que l’état dont l’énergie totale est la plus faible. L’état le
plus stable du système n’est obtenu que par diffusion à l’état solide, et il ne peut guère être
atteint que si le refroidissement est lent ou si le mélange est maintenu à haute température
pendant un temps suffisant [7].
Figure I.1. Diagramme d’équilibre Aluminium-Magnésium [9].
8
I.3.1. Principaux alliages Al-Mg, leurs caractéristiques et leurs domaines d’applications
L’alliage 5005, le moins chargé en magnésium, remplace l’aluminium non allié

lorsqu’une légère augmentation des caractéristiques est nécessaire : domaine de l’emboutissage,
du chaudronnage, de l’architecture (bardages), du mobilier métallique... [10].
L’alliage 5050, 5052, 5454, 5754 : ont l’avantage de combiner une bonne aptitude à la
mise en forme, une bonne résistance à la fatigue et une très bonne résistance à la corrosion. Ses
domaines d’application sont les plus divers, en particulier en chaudronnerie sous forme de
réservoirs et tuyauteries pour l’industrie chimique, pétrolière, les transports maritimes et
aéronautiques. Forme de produits filés (barres, fils, tubes) ou de tubes soudés pour l’irrigation
[10].
Les alliages 5086 et 5083, sont les plus performants parmi les différents alliages de la
série 5000. Sont utilisés toutes les fois que l’on recherche, en plus des caractéristiques générales
des alliages Al-Mg, une résistance mécanique élevée, ce qui est le cas des applications ci-après
:
— transports terrestres : semi-remorques, citernes ;
— transports maritimes : superstructures de paquebots ;
— travaux publics : manutention, ponts roulants ;
— industrie mécanique : matériel ménager, machines textiles ;
— industries chimique et cryogénique : installations de liquéfaction, de gazéification, réservoirs
de stockage de gaz liquéfiés, cuves de transports et de stockage du méthane liquide ; ces alliages
sont, en particulier, les matériaux de choix pour les installations cryogéniques en raison de leur
très bon comportement jusqu’aux très basses températures.
Leurs applications sont toutefois limitées en raison des risques de corrosion intergranulaire et
de corrosion sous tension [10].
• La nuance 5283 est spécialement réservée à la fabrication des bouteilles à gaz sous pression
appelées à travailler dans des conditions sévères : cas par exemple des bouteilles de plongée
sous-marine [10].
- Propriétés et l’utilisation AA5754 :
T. Hausöl et al, présentent que la création de UFG "ultrafin-grain " jusqu’à 80nm dans l'alliage
5754, Ceci a influencée considérablement les propriétés mécaniques: l'augmentation
considérable de la dureté, la limite d'élasticité, la résistance mécaniques, et diminué la ductilité,
9
cette dernière peut être récupérée par un court traitement thermique de 250°C , aussi que
l'apparence de l'effet de "Portevin-Le Châtelier" au début de la courbe contrainte- déformation
et évolué avec le taux de déformation appliquée [11].
I.3.2. Comportement physique et mécanique des alliages d’aluminium
Les propriétés mécaniques des alliages d'aluminium différent selon le type de
traitement (thermique, chimique, mécanique). Les caractéristiques physico-chimiques des
alliages d'aluminium sont optimisées après avoir subi un de ces traitements. Pour comprendre
ce type d'optimisation, il faut étudier l’évolution des constituants de sa microstructure, sa
texture et son état de contraintes internes [11].
L'étude structurelle prouve que les alliages d'aluminium sont composés d'une matrice
d'aluminium avec une granulométrie définie dans laquelle sont repartis. Plusieurs types d’autres
phases sous forme de particules intermétalliques, et des défauts de structures peuvent aussi être
mis en évidence par microscopie, et de contraintes résiduelles internes dues a la quantité de
défauts de structure existants dans le matériau qui peuvent être mis en évidence par diffraction
(des rayons X et neutrons). Durant ces traitements, des changements dans la composition, la
répartition et la forme des particules intermétalliques, la dimension et la forme des grains, de la
texture, de l’état des contraintes internes résiduelles et des propriétés mécaniques ont lieu [11].
I.3.3. Comportement des alliages d’aluminium vis- à -vis de la corrosion

I.3.3.1. Rôle des éléments d’addition
Le couplage galvanique contrôle tous les types de corrosion localisée. Il va intervenir à
la résistance d’un assemblage (millimétrique), la protection exercée par un revêtement (100
μm) ou du rôle des phases précipitées (inclusions, et autres phases) qui dans ce dernier cas sera
directement relié à la microstructure qui imposera le facteur d’échelle (10 μm et en dessous).
Sur le plan électrochimique, on peut décrire ce type de corrosion en se basant sur l’analyse du
problème par une approche bimétallique des constituants des microstructures [11].
L’aluminium peut avoir le comportement électrochimique (caractère passivable,

sensibilité à la corrosion localisée…). Mais quelques éléments chimiques peuvent affecter la
résistance à la corrosion des alliages à base d’aluminium. La Figure I.2 présente la baisse de la
résistance à la corrosion des échantillons d’aluminium en milieu chloré en fonction de la série.
Il est toute fois à noter que cet effet favorable s’accompagne de propriétés mécaniques accrues
[11].
10
Figure I.2. Effet des éléments d’addition sur la résistance à la corrosion des alliages
d’aluminium [11].
I.3.3.2 Effet des éléments chimiques sur la corrosion des alliages d’aluminium
Les éléments d’alliage existent sous deux formes dans l’aluminium :
 En précipités intermétalliques avec les autres éléments qui existent dans la matrice;
 En solution solide suivant leurs solubilités dans le métal.
Nombreuses études ne portent que l’influence de la plupart des éléments chimiques sur les
propriétés de l’aluminium. Elles ont permis d’établir un classement qualitatif de la résistance
à la corrosion en fonction de la nature de l’alliage Tableau I.2 [11].
11
Tableau I.2. Classement des alliages d’aluminium en fonction de leur résistance à la

corrosion et formes de corrosion généralement observées [11].
Eléments Particules intermétalliques Formes de corrosion
Série
d’alliage ou seconds phases généralement observées
Piqûres généralisée, sous

5000 Mg Al3Mg2, Al8Mg5 contrainte (pour les forts taux de
magnésium)
Piqûres, généralisée dépend de la

1000 Aucun Al3Fe, Al6Fe, Al12Fe3Si2
quantité de secondes phases
6000 Si, Mg FeSiAl3, Fe2SiAl8 Piqûres, généralisée
3000 Mn Al6Mn, Al6MnFe Piqûres, généralisée
4000 Si Si

Zn, Mg, contrainte.
7000 MgZn2
ajout de Cu feuilletant, inter granulaire (avec
Cu)

CuFeMnAl6, Al2Cu, contrainte.
2000 Cu
Al2CuMg (sans traitement thermique) inter
granulaire, Feuilletant
Pour propriétés électrochimiques bénéfiques, il peut être retenu d’une manière générale que les
éléments Cr, Mg, Mn apportent un effet bénéfique, pendant que les éléments, Cu, Fe, Ni, Sn,
Co sont néfastes et que les éléments Si, Ti, Zn, Sb, Cd, Zr sont sans effet [11].
12
I.4. Corrosion de l’aluminium et ses alliages

I.4.1. Définition de la corrosion
La corrosion est définie généralement comme un processus de dégradation ou de
détérioration des propriétés du métal ou l’alliage, sous l'effet des actions chimiques,
électrochimiques ou biologiques [12].
I.4.1.2. Classification de la corrosion
La corrosion se développe selon deux processus:
1. La corrosion sèche.
2. La corrosion humide.
I.4.1.2.1. La corrosion sèche
La corrosion sèche est la dégradation des matériaux dans l'absence d'humidité. Elle est
faite en contact avec des gaz à des températures. Elle joue un rôle très important dans les
appareils qui fonctionnent à haute température.
I.4.1.2.2. La corrosion humide
Elle se manifeste dans le couple métal ou fluide par exemple: la dégradation du matériau
organique et du béton.
I.4.1.3. Les différents modes de corrosion
Il existe plusieurs modes d'agressivité parmi lesquels on distingue:
1. La corrosion chimique
2. La corrosion électrochimique
3. La corrosion biochimique (la bio corrosion)
4. La corrosion en présence d'une sollicitation mécanique.
I.4.2. Corrosion de l’aluminium
Les alliages d'aluminium ayant une bonne tenue dans plusieurs milieux corrosifs, grâce
à la formation d’une couche d’oxyde (Al2O3) à la surface. La nature amphotère de l'aluminium
le rend stable qu’en milieu neutre (4 < pH < 9).
Le mécanisme de corrosion de l’aluminium et ses alliages (La corrosion de l’aluminium est un
phénomène naturel, qui à la tendance, sous certains conditions, à retourner à son état d’énergie
la plus bas, c'est-à-dire sous forme oxydée) dans des solutions neutres est basé sur la dissolution
des atomes d’aluminium dans les sites actifs où dans les régions dont l’oxyde naturel est
obstrué.
Tandis que sur les sites cathodiques deux réactions sont possibles. La réaction anodique
correspond à la dissolution du métal et la contre réaction cathodique où la réduction des
13
molécules d’eau ou de l’oxygène dissout, correspond à la fabrication des ions OH-. Ces
réactions sont basées sur le processus cathodique suivant :
H2O + 𝑒⁻ → 𝐻 + 𝑂H⁻ (1.1)
Ou
H + H2O + e⁻ → H2 + OH⁻ (1.2)
Dans les solutions naturellement aérées ou saturées en oxygène, la réaction cathodique aura lieu
avec la réduction de l’oxygène selon les équations (1.3 et 1.4)
½ O2 + H2O → OH ads + OH⁻

(1.3) OHads + e⁻ → OH⁻
(1.4)
Les réactions anodiques ci-dessous auront lieu à la surface de l’électrode (1.5 – 1.7) :
Al + OH⁻ = AlOH⁻ads → AlOH ads + e⁻

(1.5) AlOH ads + OH⁻ → Al(OH)2 ads + e⁻
(1.6) Al(OH)2ads + OH⁻ → Al(OH)3ads + e⁻
(1.7)
La formation de l’hydroxyde d’aluminium adsorbé Al(OH)3, ce dernier se transforme en

Al2O3.3H2O dans le milieu neutre. Les ions OH⁻ vont induire la dissolution de l’aluminium
avec la germination de l’aluminate [Al(OH)4]⁻ suivant la réaction (1.8) :
Al(OH)3ads + OH⁻ → [Al(OH)4]⁻aq (1.8)
La présence des ions Cl- dans la solution neutre induit la formation des composés transitoires
Al(OH)2Cl, Al(OH)Cl2 et AlCl3 suivant les réactions (1.9 - 11) :
Al (OH)3 + Cl⁻ → Al(OH)2Cl + OH⁻

(1.9) Al (OH)2Cl + Cl⁻ → Al(OH)Cl2 + OH⁻
(1.10) Al (OH)Cl2 + Cl⁻ → AlCl3 + OH⁻
(1.11)
I.5. Potentiel de dissolution de l’aluminium et ses alliages
La mesure du potentiel de l’aluminium est faite sur une surface toujours recouverte d’un
film d’oxyde naturel Al2O3. Elle est partagée très inégalement en trois types : les pores (0.5%)
14
de la surface totale, qui sont anodiques, le film barrière qui est cathodique, et les zones de film
plus épais qui sont neutre. Tous les paramètres qui modifient les propriétés de la couche d’oxyde
modifient plus ou moins le potentiel de dissolution de l’aluminium. Les résultats de mesures
dépendent des conditions expérimentales : nature de la solution, nature de l’alliage, état de
surface du métal [13].
I.5.1. Diagramme potentiel - pH (Pourbaix)
Le diagramme E – pH de l’aluminium figure I.3 illustre bien la propriété amphotère

du métal : il est attaqué en milieu acide et en milieu alcalin. Le diagramme de Pourbaix de
l’aluminium est constitué de 4 domaines correspondant à trois états possibles :
· Solubilité : C > 10⁻⁶ M (ou corrosion : c’est la concentration à partir de laquelle

on peut considérer qu’il y’a corrosion du métal, soit 0.027 mg/l pour l’aluminium) [13].
· Passivation : si le métal peut se recouvrir d’un oxyde ou hydroxyde insoluble.
· Immunité : C < 10⁻⁶ M.
Domaine de stabilité de l’eau

Potentiel V/ ENH
Figure I.3. Diagramme E-pH du système Al-H2O à 25°C (M. POURBAIX) [15].
15
I.5.2. Passivation de l’aluminium

L’aluminium s’oxyde rapidement au contact de l’atmosphère en s’alliant aux atomes
d’oxygène pour former l’oxyde d’aluminium ou l’alumine Al2O3. Cette dernière forme une
barrière protectrice et rend le métal passif. La passivation de l’aluminium se produit dans le
domaine de pH compris entre 4 et 9. Dans ce domaine, les faibles teneurs en H+ et OH⁻ ne
permettent plus d’obtenir les réactions I.31 et I.34.
La réaction I.31, qui correspond à la formation d’un film de passivité à la surface du matériau,
est désormais la réaction prépondérante [16].
𝟑
Al + 𝟐 O2 → Al2O3
𝟑
(I.31) Al + 3H+ Al3+ + 𝟐H2
(I.14)
𝟑
Al + H2O + OH⁻ → AlO2⁻ + 𝟐H2 (I.15)
I.6. Comportement électrochimique d’aluminium

Le comportement électrochimique de l’aluminium est influencé par le film d’oxyde
naturel qui régit la tenue à la corrosion du métal. Le potentiel qu’on mesure sur l’aluminium
n’est pas celui du métal, mais un potentiel mixte entre le film d’oxyde et le métal. Il n’est pas
possible de mesurer celui du métal du fait que le film d’oxyde se forme instantanément en
milieu oxydant, dans l’eau, fraction de seconde, le millième et même moins. Sur l’aluminium
la corrosion se propage sous forme de piqûres dans les milieux proches de la neutralité [11].
I.7. Type de corrosions électrochimique de l’aluminium

La corrosion d’aluminium peut se manifester sous plusieurs formes plus ou moins
visibles à l’oeil nu : corrosion généralisée ou uniforme, corrosion par piqûres, corrosion sous
contrainte.., la prédominance d’une forme de corrosion dépendra d’un certain nombre de
facteurs inhérents au métal, au milieu et aux conditions d’emploi. Il n’ y’a pas de forme de
corrosion spécifique de l’aluminium et de ses alliages [2].
I.7.1. Corrosion uniforme ou généralisée
La corrosion uniforme se développe à travers de petites piqûres, de petit diamètre de

l’ordre de micromètre. La corrosion généralisée se caractérise par une diminution d’épaisseur
uniforme sur toute la surface du métal : la couche d’oxyde étant dissoute d’une façon régulière
par l’agent corrosif.
16
Ce type de corrosion est observé dans des milieux acides ou alcalins de PH inférieur à 4 ou
supérieur à 9. Dans ces milieux, la dissolution de la couche d’oxyde naturel est assez élevée,
comparativement à la formation de la couche d’oxyde ou l’hydroxyde d’aluminium [2].
I.7.2. Corrosion caverneuse
Elle est l’une des formes de la corrosion généralisée, et elle s’initier dans des coins
d’assemblage par des rivets, boulons et des joints de soudure et sous d’autres impuretés
accrochées sur la surface du métal. Sous ces zones confinées, qui forment des micropiles, il y
aura réaction électrochimique entre le métal et l’eau contenu dans ces zones, donnant lieu à
l’oxydation de l’aluminium en cations Al3+ et la réduction de l’oxygène en ions OH-.
L’hydroxyde d’aluminium Al(OH)3 se dissout dans l’eau où le pH devient fortement acide (pH
= 2 à 3) à cause du volume de la crevasse, illustrée sur la figure 1.4.
Figure I.4. Mécanisme de la corrosion caverneuse [3].
I.7.3. Corrosion filiforme

La corrosion filiforme figure I.5 s’initie aux défauts du revêtement (découpe
transversale des profilés, rayures...) puis se propage à l’interface métal peinture formant de fins
filaments (≈ 0,1 mm) de large et quelques mm de long. Ce phénomène se produit dans des
atmosphères marines très humides [6].
17
Figure I.5. Corrosion filiforme de l’aluminium peint [6].
I.7.4. Corrosions structurales

Les corrosions structurales sont plus particulièrement concernées par le mode de
pénétration de la corrosion dans le métal qui peut être particulière dans certains métaux. On les
appelle structurales parce qu’elles sont directement liées à la structure métallurgique du métal.
La distribution hétérogène des éléments d’addition et/ou des précipités est à l’origine de ces
formes particulières de propagation de la corrosion. Pour l’aluminium, les corrosions
structurales ne concernent que les alliages d’aluminium à hautes caractéristiques mécaniques :
2xxx, 6xxx, 7xxx, auxquels, il faut ajouter les alliages de la série 5xxx à hautes teneurs en
magnésium (Mg > 3,5 %). Elles diffèrent des autres formes de corrosion étudiées
habituellement par le mode de pénétration dans le métal. La pénétration des corrosions
structurales est souvent intergranulaire.
Pour les alliages d’aluminium trois formes particulières de corrosion structurale peuvent être
rencontrées :
· La corrosion intergranulaire ;
· La corrosion feuilletante ou exfoliante ;
· La corrosion sous contrainte.
18
I.7.4.1. Corrosion intergranulaire

La corrosion intergranulaire que l’on rencontre sur différents métaux et certains alliages
d’aluminium est une corrosion qui se propage dans le métal en consommant uniquement les
joints de grain figure I.6. De nature électrochimique, elle résulte de la présence aux joints des
grains d’une zone continue et anodique par rapport à l’intérieur des grains.
Pour les alliages d’aluminium, cette zone anodique a deux origines :
 soit la précipitation directe aux joints de grains de phases anodiques par rapport à
l’intérieur des grains :
• cas des phases Al3Mg2 dans les alliages série 5000 ;
• cas des phases Mg2Si dans les alliages série 6000 ;
• cas des phases MgZn2, Al-Zn-Mg dans les alliages série 7000.
 soit la constitution aux joints de grain d’une zone anodique appauvrie en éléments
nobles.
Dans les alliages de la série 2000 en particulier, la précipitation intergranulaire de phases du
type Al2Cu, Al-Cu-Mg (Al2-Cu-Mg) peut entraîner une diminution de la teneur en cuivre dans
la zone adjacente aux joints de grains et donc un couplage galvanique entre cette zone et le reste
du grain.
Figure I.6. Corrosion intergranulaire [13].
I.7.4.2. Corrosion feuilletante (ou exfoliante)

La corrosion feuilletante est une forme de corrosion de certains alliages d’aluminium
qui se propage suivant une multitude de plans parallèles à la direction de transformation (par
laminage en particulier), plans qui correspondent généralement aux frontières de grains
19
(corrosion intergranulaire) ou aux alignements de constituants insolubles. Le gonflement par

les produits de corrosion fait écarter les feuillets de métal inattaqué qui s’écartent de la surface
du métal comme les feuillets d’un livre, d’où le nom de corrosion feuilletante (Fig. I.7) [13].
La corrosion feuilletante se produit sur du métal très écroui, ayant des grains très aplatis du
fait du laminage ou du filage. C’est un risque mineur pour les alliages de la famille 5000, qui
dépend des conditions de transformation [3].
Figure I.7. Corrosion feuilletante Tirée de l’aluminium dans les véhicules industriels,
Péchiney/Rhénalu [3].
I.7.4.3. Corrosion sous tension (ou sous contrainte)

La corrosion sous contrainte est définie comme la fissuration spontanée sous l’effet de
la corrosion d’un matériau soumis à des contraintes figure I.8.
Le mécanisme de la corrosion sous contrainte (CSC) est complexe et implique plusieurs
paramètres métallurgiques, mécaniques et environnementaux. Les principaux facteurs qui
influencent la CSC sont l’amplitude et la durée des contraintes (suite à une trempe, soudure) la
structure des grains, la direction des contraintes, la composition du milieu.
La corrosion sous contrainte des alliages d’aluminium de haute résistance mécanique (comme
les alliages 2024, 7075 et 7079) est favorisée par les contraintes résiduelles [2].
20
Figure I.8. Fissure de corrosion sous contrainte propagation électrochimique [13].
I.7.5. Corrosion galvanique

Est une forme de corrosion localisée dans la zone de contact entre deux matériaux de
potentiels électrochimiques différents figure I.9 dans un milieu corrosif, ils forment une pile
qui produit du courant en consommant le métal le plus électronégatif qui constitue l’anode.
L’aluminium est anodique par rapport à la plupart des métaux (à l’exception du zinc et du
magnésium). L’aluminium sera donc souvent la victime des assemblages mixtes en contact avec
de l’eau ou un liquide qui constituera l’électrolyte de la pile. En fait, la vitesse d’attaque de
l’aluminium dépend :
· De la différence de potentiel entre les deux métaux en présence ;
· De la résistance électrique entre les deux métaux ;
· Du rapport des surfaces cathode et anode ;
· Du milieu corrosif et plus particulièrement de sa conductivité : l’eau de mer, de très faible
résistivité (quelques Ohms / cm2) est particulièrement agressive à cet égard.
21
Figure I.9. Corrosion galvanique [12].

I.7.6. Corrosion par piqûres
La corrosion par piqûre se développe dans tous les milieux naturels, sous forme de
cavités de profondeurs variables.
L’aluminium, comme tout métal recouvert d’un film passif, est sensible à la corrosion par
piqûres. Elle se produit quand le matériau est mis en contact avec un milieu aqueux (pour un
pH voisin de la neutralité) contenant les halogénures :
F-, Cl-, Br-, I-. Les solutions contenant des ions Cl- (faible diamètre, caractère polaire) demeurent
les plus agressives vis-à-vis de l’aluminium.
Les piqûres stables se propagent suivant une série de réactions électrochimiques. Il faut
distinguer deux parties : l’intérieur de la cavité à caractère anodique et l’extérieur de la cavité à
caractère cathodique. Au fond de la cavité, l’aluminium s’oxyde, Les ions Al 3+ formés
s’hydrolysent au contact de l’eau selon la réaction (1.12). La présence des ions Al 3+ crée un
champ électrique qui déplace vers le fond de la piqûre les ions Cl- pour neutraliser
chimiquement la solution. Ces ions présents en grande quantité dans la cavité réagissent avec
l’hydroxyde d’aluminium selon la réaction (1.13). Enfin, le milieu s’acidifie (pH<3) selon la
réaction (I.14) et provoque l’auto-propagation de la piqûre [14].Le principe de l’évolution de la
piqûre est illustré sur la figure I.10.
Al → Al³+ + 3 e ⁻ (1.12)
Al³+ + H2O → Al (OH)²+ + H+ (1.13)
Al (OH)2+ + Cl⁻ Al(OH)Cl+ (1.14)
Al (OH)Cl+ +H2O → Al (OH)2Cl + H+ (1.15)
A la surface de la piqûre, les réactions cathodiques ont lieu :
2H2O + 2 e⁻ → H2 + 2OH⁻ (1.16)
O2 + 4 H2O + 4 e⁻ 4 OH⁻ (1.17)
22
Figure I.10. Evolution de la piqûre [16].
23
Chapitre II : Matériau et technique expérimentales
Chapitre II Matériau et technique expérimentales
II. 1. Introduction
Dans ce chapitre nous présentons le cadre du projet, dans lequel nous allons présenter le
materiel et méthodes utilisés. On comence par la présentation du matériau étudié ainsi que le
mode opératoire adopté à son préparation; puis on présente les différentes méthodes de
caractérisation structurale appliquées: dispositif expérimentale, principe de fonctionement, et
mesures réalisées.
II.2. Matériel et méthodes utilisées
II.2.1. Matériau étudié
Afin de déterminer les éléments présents dans l’alliage d’étude ainsi que leur teneur, nous
avons effectué une analyse quantitative à l’aide d’un spectromètre à fluorescence X. La
technique de fluorescence X permet d’effectuer une analyse qualitative des éléments présents
dans l’alliage faisant l’objet de notre étude. L’appareil utilisé est de type SPECTROMAXx
MX6M BT sous un logiciel de traitement des données SPARK ANALYZER, avec une
alimentation de 220 V AC 50 HZ. Un tel appareil est représenté sur la figure II.1.
Figure II.1. Appareil d’analyse chimique de type SPECTROMAXx MX6M BT
25
II.3. Traitement thermique appliqués et préparation des échantillons
Avant d’entamer les traitements thermiques, la première opération fut est le découpage
de la tôle en échantillons de forme cylindrique de diamètre ø = 14 mm et épaisseur e = 5 mm,
puis, les échantillons obtenus ont étaient traités dans un four programmable de type
NABERTHERM. Ce four est placé dans le Hall de la technologie de l’université de Biskra (Fig.
II.2).
Figure II.2. Le four des traitements thermique NABERTHERM.
Les traitements ont effectué comme suite :
1. Traitement d’homogénéisation à 420 °C pendant 24 heures pour une structure

homogène de nos échantillons ;
2. Trempe à l’eau glacée des échantillons homogénéisés afin d’obtenir une solution solide
sursaturé à température ambiante ;
3. Vieillissements artificiels des échantillons pendant des temps de maintien différents (12,
24, 72) heures à 200 C⁰.
26
Le cycle des traitements thermiques effectués est représenté sur la Figure II.3.
Maintien
Température (c°)
420
Refroidissement
Chauffage
Maintien
Refroidissement
200
Chauffage
Temps (h)
Figure II.3. Cycle de traitement thermique appliqué sur l’aluminium AA5754.
Pour les observations au microscope optique, les échantillons ont été polis sur une
polisseuse mécanique du laboratoire de la métallurgie de type PHOENIX ALPHA (Fig. II.4)
avec papier abrasifs de différentes granulométries (120, 240, 600, 800, 1000, 1200) en présence
de l’eau pour éviter toute sorte de réchauffement de l’échantillon, ensuite sur tissus feutré avec
addition du lubrifiant et de la patte diamantée (de granulométrie 3 µm). Après chaque polissage
les échantillons sont nettoyés à l’eau distillée, séchés, puis attaqués chimiquement par le réactif
KILLER de composition suivante :
 2 ml d’acide fluorhydrique (HF);

 3 ml d’acide chlorhydrique (HCl) ;
 5 ml d’acide nitrique (NHO3) ;
 Et180 ml d’eau distillée (H2O).
27
Figure II.4. Polisseuse mécanique (PHOENIX ALPHA).
II.4. Techniques de caractérisation structurale

II.4.1. Caractérisation métallographique
II.4.1.1. Microscopie optique (MO)
Le microscope optique est un instrument d'optique muni d'un objectif et d'un oculaire
qui permet de déterminer où observer l'échantillon microscopique (forme des grains, des
précipités, etc.). Il permet aussi de tracer l'évolution de la structure microscopique des alliages
après traitement thermique. Le traitement mécanique, thermique et chimique peut modifier la
structure du métal.
Pour l’étude métallographique; l’observation microscopique est réalisée au

Laboratoire de Génie Énergétique et Matériaux – LGEM, Université de Biskra, les échantillons
sont observés avec un microscope optique de type OPTIKA équipé d’une caméra relié à un
ordinateur, Ce microscope optique muni de lentilles qui permettent des grossissements
différents (20, 50, 100, 1000) (Fig. II.5).
28
Figure II.5. Microscope optique de type OPTIKA.
II.4.1.2. Microscopie électronique à balayage (MEB)
La microscopie électronique à balayage (MEB) est une méthode de technique

d’observation permettant de produire des images. La microscopie électronique à balayage
(MEB) est une technique de microscopie électronique permettant de produire des images en
haute résolution de la surface ou de la tranche d’un échantillon en utilisant le principe des
interactions électron-matière. Le principe de fonctionnement est le suivant : dans une enceinte
sous vide, un faisceau d’électrons accélérés par un champ électrique et focalisés à l’aide des
lentilles magnétiques balaye la surface de l’échantillon qui, en réponse, réémet, des électrons
secondaires, rétrodiffusés, Auger et des rayons X. Pour notre étude le microscope électronique
à balayage utilisé est de type TESCAN VEGA3 (Fig. II.6), ce MEB est placé dans le laboratoire
de physique des couches minces et applications (LPCMA) - Université de Biskra.
29
Figure II.6. Microscope électronique à balayage de type TESCAN VEGA3.
II.4.1.3. Analyse par diffraction des rayons X (DRX)
La diffraction des rayons x (DRX) est une méthode utilisée pour identifier la structure
cristalline des phases présentent dans le matériau, de mesurer la composition des phases et de
définir l’orientation des plans atomiques. Cette technique consiste à soumettre l’échantillon à
un faisceau de rayons X, et à récupérer le signal diffracté par les atomes des plans réticulaires
(hkl). La condition de diffraction des rayons incidents par les plans du cristal de distance
réticulaire dhkl donnée par la loi de Bragg :
n λ = 2 d hkl sin θ
Pour déterminer la nature des composés formés après les tests de corrosion (test de
polarisation et le test d’immersion), nous avons utilisé un diffractomètre de type Rigaku
(MiniFlex600) de laboratoire LPCMA (fig. II.7).
30
Figure II.7. Diffractomètre de type Rigaku (MiniFlex600).
II.4.2. Essai de dureté
Dans notre étude nous avons utilisé l’essai Vickers; en général la dureté d’un matériau
caractérise sa résistance à la déformation, sa mesure est basée sur la détermination des
dimensions d’empreintes produites dans le matériau par enfoncement d’un pénétrateur, sous
l’action d’une charge appliquée. Le rapport de la force appliquée F à la surface en cours S de
l’empreinte donne la dureté [9]
Hv = F/S (II.1)
Nous avons utilisé un micro-duremètre Vickers de type Zwick Roell du laboratoire LPCMA,
de l’Université Biskra équipé d’un oculaire pour permettre de positionner l’empreinte, qui est
nécessaire pour déterminer HV à partir d’un double clic sur le bouton de HV de l’appareil
(Fig. II.8). Les mesures ont été effectuées en trois endroits différents de l’échantillon et sous
une charge de 300 g pendant 10 seconds.
31
Figure II.8. Microduromètre de type Zwick Roell.
II.5. Techniques de caractérisation électrochimique
Les essais électrochimiques ont été réalisés à l’unité de recherche en matériaux

émergeants, université de Setif. Les techniques électrochimiques permettent aussi d’obtenir des
renseignements sur quelques paramètres de corrosion et des réactions militantes des
phénomènes : diffusion, transfert de charge, formation d’un film protecteur…
II.5.1. Dispositif de mesure

Les essais électrochimiques ont été effectués à l’aide d’un potentiostat/galvanostat
Autolab type PGSTAT 128N, pilotée par ordinateur doté d’un logiciel de commande et
d’acquisition NOVA, Version 1.1 dans une cellule en plexiglass à trois électrodes (fig. II.9).
32
Figure II.9. La cellule électrochimique.
II.5.1.1. Les électrodes

 Une électrode de travail c’est-à-dire le matériau à étudier sous forme des pastilles en
alliage Al-Mg3 avec un diamètre de 14 mm (Fig. II.10.a) ;
 Une électrode de référence au Ag/AgCl avec CKCl = 3 mol/L (fig. II.10.b);
 Une contre-électrode inerte chimiquement (en platine) (fig. II.10.c).
a b c
Figure II.10. Les électrodes constituant de la cellule : a) électrode de travail, b) électrode de

référence, c) contre électrode.
33
II. 6. Courbes intensité-potentiel
Les courbes intensité-potentiel (I=f(E)) représentent l’évolution de l’intensité de courant

de l’électrode de travail soumise à une différence de potentiel. Cette courbe donne des
informations sur la vitesse de la réaction électrochimique (vitesse de corrosion Icorr) et sur les
éventuelles modifications de la surface de l’électrode étudiée. Nous imposons, grâce au
potentiostat, une différence de potentiel entre l’électrode de travail et l’électrode de référence
et on mesure la densité de courant traversant l’électrode de travail et la contre électrode.
II.7. Condition de travail

Avant chaque expérience, la cellule a été nettoyée à l’eau distillée. Tous le système est
connecté à un ordinateur. Avant de réaliser les essais électrochimiques, l'électrode de travail est
plongée dans l’électrolyte au potentiel en circuit ouvert pendant 30 minutes pour atteindre un
état stable.
Dans cette étude, on a réalisé des mesures potentiodynamiques avec une variation du potentiel
de – 1200 mV à – 400 mV par rapport au potentiel de corrosion, à une vitesse de balayage de 2
mV/s et nous mesurons la densité de courant en fonction du potentiel.
Pour tracer les courbes, traiter et analyser les mesures électrochimiques, tous les résultats sont
transférés du logiciel NOVA 1.1 à ORIGINE 6.0 (logiciel de traitement et d'analyse de données
scientifiques).
La solution représentant l’électrolyte est préparée à partir de Chlorure de sodium solide (35g
NaCl/1L H2O).
Pour déterminer expérimentalement ces paramètres électrochimiques, une présentation

logarithmique de la densité de courant est en général préférable, car elle met en évidence la
relation linéaire entre le logarithme de la densité de courant et le potentiel.
La vitesse de corrosion est déterminée à partir des droites de Tafel et de la loi de Faraday. Sa
formule est la suivante :
Elle s’exprime en fonction des paramètres de l’aluminium.

V : Vitesse de corrosion en mm/an.
M : Masse molaire de l’aluminium en g/mol.
34
2
Icorr : Intensité de courant de corrosion mesurée expérimentalement en mA/cm .
n : Nombre d’électrons échangés pour former l’ion le plus stable.

F : Constante de Faraday = 26,8 A. h/mol.
3
ρ : Masse volumique pour l’aluminium en présence en g/cm .
S : Surface de l’aluminium en contact avec l’électrolyte ; S= 0,5 cm².
II.8. Essai d’immersion

Pour étudier l’effet du temps de vieillissement sur le comportement à la corrosion de
notre alliage AlMg3, nous avons réalisé des essais d’immersion dans une solution de 3.5% NaCl
pendant sept jours (fig. II.11). Après les essais d’immersion, les surfaces des échantillons sont
observées par microscope optique (MO) et microscope électronique à balayage MEB.
Figure II.11. Essai d’immersion.
35
Chapitre III : Résultat et interprétation
Chapitre III Résultat et interprétation
III. Introduction
L’objectif de ce travail est d’étudier l’effet de vieillissement naturel et artificiel sur

l’évolution microstructural et le comportement électrochimique de l’alliage AA 5754 (AlMg3)
dans un milieu de 3,5% NaCl. Dans ce chapitre nous allons présenter et discuter les résultats
expérimentaux obtenus à l’aide des différentes techniques de caractérisation (microscopie
optique, la microdureté, microscope électronique à balayage et les tests de polarisation
électrochimique).
III.1. composition chimique
Le Tableau III.1 présente la composition chimique de l’alliage Al-Mg3 (AA 5754)

obtenue par l’analyse chimique dont on observe que l’élément d’adition principale est le
magnésium qui confirme que cet alliage appartient à la famille des alliages Aluminium-
Magnésium.
Tableau III.1. Composition chimique de l’alliage Al-Mg3 (AA 5754).
Elément Mg Fe Si Mn Cu Cr Ti Al
Masse % 2.852 0.259 0.081 0,211 0,035 0,046 0,005 Reste
III.2. Etude métallographique
III.2.1. Effet de traitement de vieillissement sur la microstructure
Pendant le vieillissement des alliages Al-Mg, les atomes de Mg se diffusent

préférentiellement dans les joints de grains de la matrice et entrainent la précipitation de la
phase β(Al3Mg2). Le phénomène de précipitation dans les alliages Al-Mg a été l’objet de
nombreuses études de recherche, ces études ont concentrées sur la manière dont les phases ( β’
et β’’) stables et métastables se précipitent et se développent à partir d’une solution solide
sursaturée [17,18]. Il est généralement suggéré que la précipitation de la phase β dans les
alliages binaires Al-Mg se forme d’après la réaction :
Solution solide sursaturé (la matrice) α zone GP Phase intermédiaire β’’ → phase
métastable β’ phase stable β
37
III.2.2. Microscopie optique
La figure III.1 montre la microstructure de l’alliage d’étude AA5754 à l’état brut, dont
on observe une hétérogénéité de la taille des grains, des particules de différentes tailles sont
distribués à l’intérieure des grains et aux joint des grains. On peut remarquer aussi, que cette
distribution est aléatoire dans la matrice.
Figure III.1. Observation par microscope optique d’un échantillon AA5754 à l’état brut
x500.
L’analyse par diffraction des rayons-X de l’état de réception (fig.III.2) montre que ces
particules sont des précipités de type Al3Mg2 (précipité stable) et Mg2Si dispersées dans une
matrice de la phase  (aluminium).
38
Etat de réciption
Al
1600
Al
1200
Al
Intensité
Al
800
400
Al3Mg2
Mg2Si
Al3Mg2
Mg2Si
Mg2Si
Al
0
20 40 60 80 100
2 Theta, °
Figure III.2. Diffractogramme des rayons-X de l’alliage d’étude à l’état de réception.
La figure III.3 montre la microstructure de l’alliage AA5754 à l’état trempé ; après

homogénéisation à 420 C° pendant 24 heures et trempé à l’eau glacé. Cette micrographie
possède une structure homogène avec des grains généralement équiaxes. Cette structure est
riche en précipités et en phases intermétallique qui ont distribué fortement aux joints des grains.
Ces précipités, d’après les microstructures, sont plus fins que les précipités existants dans l’état
de réception.
On note aussi, que cette structure est plus stable est plus relaxée, car l’effet de l’écrouissage
(généré par le procédé de mise en forme) est supprimé par le traitement thermique de mise en
solution des échantillons.
39
Figure III.3. Microstructure de l’alliage AA5754 à l’état trempé, X 500
L’analyse par diffraction des rayons X de l’état trempé (fig.III.4) confirme que les phases en
présence sont Al3Mg2 et Mg2Si. On remarque aussi que la DRX révèle l’existence d’un oxyde
complexe des éléments : Mg et Si (MgSiO3).
Lorsqu’on compare les intensités pics représentant la phase d’aluminium pour les deux cas (état
de réception et trempé) on observe que l’intensité augment ce qui confirme que le pourcentage
de la phase  augmente et le pourcentage des précipités diminués.
40
2800
état trempé
Al
2400
Al
2000
Al
Intensité
1600
Al
1200
800
Al3Mg2
MgO3Si
Mg2Si
400
Mg2Si
Al
0
20 40 60 80 100
2 Theta, °
Figure III.4. Diffractogramme de l’alliage d’étude à l’état trempé.
La figure III.5 présente les micrographies des échantillons vieillis pendant 12 heures,
24 heures et 72 heures ; d’après ces micrographies nous remarquons que la taille des grains
moyenne des différents échantillons augmente avec l’augmentation du temps de vieillissement.
Cependant, cet examen microstructural a permis de déceler des différences dans la densité et la
répartition des précipités formés lors de la précipitation par vieillissement artificiel pour les
différents temps de maintiens. Les précipités sont répartis aléatoirement à l’intérieur des grains,
et aux joints de grains.
La figure III.6 représente le diffractogramme de l’échantillon subi un vieillissement pendant 72

heures, on peut constater qu’il y a une légère différence dans le degré de précipitation des
précipités entre l’état trempé et l’état vieillis.
41
Figure III.5. Microstructure de l’alliage AA5754 vieilli à :a) 12 h, b) 24 h, c) 72 h.
42
2800
Vieillissement 72 h
Al
2400
2000
Al
Intensité
1600
Al
Al
1200
800
Al3Mg2
Mg2Si
400
Mg2Si
Al
0
20 40 60 80 100
Theta, °
Figure III.6. Diffractogramme de l’alliage d’étude vieilli pendant 72 heures.
III. 2.3. Microanalyse EDS de l’échantillon vieillis pendant 72 heures
Le microscope électronique à balayage utilisé est équipé par un système d’analyse

EDS. Ce dernier permet de connaitre la composition chimique de volume analysé. Pour
effectuer cette technique, l’échantillon nécessite d’abord l’acquisition par l’image MEB sur le
volume lequel doivent apparaitre tout les détails que l’on veut analyser [5].
La micrographie de l’alliage AA5754 vieilli pendant 72 heures montre la présence des

particules de différentes formes et de différentes taille, ces particules apparaissent sombres et
d’autres sont claires (fig. III.7).
D’après les analyses effectuées par EDS sur les deux types des précipités montre que les
précipités allongées sont formées essentiellement par les éléments : Al, Mg et Si. Alors que les
précipités globulaires sont formés essentiellement par les éléments : Mg et Si. La composition
chimique des deux particules est donnée dans le tableau III.2.
43
Figure III.7. Analyse par EDS des précipités de l’alliage AA5754 vieilli pendant 72 h ;
éléments % Wt % atm
Mg 33,45 28,94
Si 30,76 27,24
Al 19,78 16,77
Précipité Allongée Cu 1,52 0,55
Zn 0,49 0,17
Fe 0,21 0,09
C 13,78 26,24
Mg 47,65 45,53
Si 38,36 31,72
Al 1,12 0,96
Cu 1,01 0,37
Précipité globulaire Zn 0,64 0,23
Fe 0,21 0,09
Mn 0,14 0,06
C 10,88 21,05
Tableau III.2. La composition chimique de deux particules existent dans l’alliage vieilli 72 h.
44
III. 3. Essai de dureté
Représente le tableau. III.3. les résultats du test de la microdureté Vickers effectuée sur
l’alliage d’étude. On remarque que l’alliage présente une bonne dureté avant d’être traité (état
de réception) ; ceci est due au mode de fabrication de l’alliage à l’état H111 qui est la
déformation par écrouissage (laminage) suivi d’un recuit léger pour éliminer partiellement les
contraintes résiduelle ; L’écrouissage crée de nombreux défauts cristallins, sources d’une
énergie interne stockée hors d’équilibre, et qui peuvent éventuellement être annihilés par des
traitements thermiques.
La valeur de dureté diminue après trempe, ceci est expliqué par le réarrangement et
l’annihilation partiel des défauts cristallins engendrés par l’écrouissage (essentiellement les
dislocations d’où leurs densité diminuée). Ces valeurs restent stables après les différents temps
de vieillissement. Ce qui nous confirme que notre alliage est un alliage de durcissement par
écrouissage et que les traitements thermiques effectués n’ont aucune influence sur le degré de
la microdureté.
Tableau III.3. Données des essais de dureté Vickers sur l’aluminium AA5754
Traitements Etat brut Etat trempé Vieillissement Vieillissement Vieillissement

12 h 24 h 72 h
HV0,3 73 61 62 63 62
45
III. 4. Etude de la corrosion de l’aluminium AA5754 en milieu 35 g / L NaCl
III. 4.1. Etat de réception
La courbe de polarisation pour l’aluminium AA5754 à l’état brut dans une solution
aqueuse 35 g/L NaCl (fig. III.8), cette courbe se compose de deux branches branche anodique,
branche cathodique et un domaine de passivation ; a été obtenue par un balayage de potentiel
entre [-1300 mV, -400 mV] à la vitesse de balayage de 2 mV/s. Le potentiel de corrosion Ecorr=
- 1023.708 mV, le courant de corrosion Icorr = 1.713 mA. La vitesse de corrosion trouvée est :
Vcorr = 0,112 099 mm / an.
Nous remarquons une stabilité de courant dans l’intervalle -900 mV à -750mV qui représente
le domaine de passivation de l’alliage. Avec la polarisation de l’alliage nous observons une
augmentation rapide de la densité de courant à une valeur positif (0.713 mA), cette
augmentation est due au déclanchement du phénomène de piqûration. En fin, l’alliage à
tendance de se repassiver de nouveau.
La courbe de polarisation obtenue montre deux domaines de potentiel :

• un domaine d’activation cathodique, où la réaction de réduction d’hydrogène contrôle
le processus cathodique et masque la réaction de réduction de l’oxygène :
2H+ + 2e- → H2
½ O2 + H2O + 2e- → 2 OH-
• un domaine d’activation anodique dû à l’oxydation de l’aluminium :
Al → Al3+ + 3e-
Les ions Al3+ générés aux sites anodiques actifs vont s’hydrolyser dans le milieu neutre, ce qui
consomme des ions OH− et acidifie la solution à l’intérieur de la piqûre, puis précipitent dans
le milieu neutre extérieur en formant un volumineux chapeau d’alumine au dessus de la piqûre ;
les piqures chargées positivement attirent les ions négatifs de Cl- .
• Et le domaine de passivation où le métal se recouvre d’une couche d’oxyde
46
1
état de réciption
0
Log (I),mA
domaine de passivation
-1
-2
Epiq
-3
-4
-5
-1,4 -1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4
E, V
Figure III.8. Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 à l’état brut.
III. 4.2. Etat trempé
La figure III.9 représente la courbe de polarisation pour l’aluminium AA5754 à l’état

trempé dans une solution aqueuse 35 g/L NaCl, cette courbe se compose de deux branches :
branche anodique, branche cathodique ; la courbe a été obtenue par un balayage de potentiel
entre [-1200 mV, -400 mV] à la vitesse de balayage de 2 mV/s, Le potentiel de corrosion de
l’aluminium Ecorr = -728,964 mV, le potentiel de corrosion Ecor = -700 mV, le courant de
corrosion Icorr = 1.505 mA. La vitesse de corrosion trouvée est : Vcorr = 0,098 487 mm / an.

le processus cathodique et masque la réaction de réduction de l’oxygène.
• un domaine d’activation anodique dû à l’oxydation de l’aluminium.
• Avec la polarisation de l’alliage nous observons une augmentation rapide de la densité
de courant à une valeur positif (0.713 mA). Dans ce cas on observe l’absence du
domaine de passivation sur la courbe de polarisation. Par contre on remarque qu’une
série des piques apparaissent sur la courbe avant le domaine de repassivation.
47
1 trempé
0
log(I), mA
-1
-2
Epic
-3
-4
-5
-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4
E, V
Figure III.9. Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état trempé.
III. 4.3. Etat vieilli 12 heures
La figure III.10 représente la courbe de polarisation pour l’aluminium AA5754 état vieilli
12 heures dans une solution aqueuse 35 g/L NaCl, cette courbe se compose de deux branches
branche anodique, branche cathodique et un domaine de passivation ; la courbe a été obtenue
par un balayage de potentiel entre [-1200 mV, -400 mV] à la vitesse de balayage de 2 mV/s. Le
potentiel de corrosion de l’aluminium Ecorr = -845.918 mV, le courant de corrosion Icorr = 2.794
mA, et la vitesse de corrosion trouvée est : Vcorr = 0,182 839 mm / an.

Nous remarquons une courte stabilité du courant entre [-750 mV, -650 mV], qui représente
un domaine de passivation étroite par rapport au domaine formé par l’échantillon de l’état de
réciption. On observe aussi, une augmentation rapide de la densité de courant à une valeur
positif (0.713 mA), puis l’alliage se repassive encore une fois.
48
1 vieillissement 12 h
0
domaine de
passivation
Log(I), mA
-1
Epic
-2
-3
-4
-5
-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4
E, V
Figure III.10. Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 12 heures.
III. 4.4. État vieilli 24 heures
La figure III.11. Représente la courbe de polarisation pour l’aluminium AA5754 à

l’état vieilli 24 heures dans une solution aqueuse 35 g/L NaCl, cette courbe se compose de deux
branches branche anodique, branche cathodique et un domaine de passivation ; a été obtenue
par un balayage de potentiel entre [-1200 mV, -400 mV] à la vitesse de balayage de 2 mV/s. Le
potentiel de corrosion de l’aluminium Ecorr = -790.522 mV, le courant de corrosion Icorr = 3.941
mA. La vitesse de corrosion trouvée est : Vcorr = 0.257 899 mm / an.

On observe aussi pour cette essai la formation d’un domaine de passivation entre [-750
mV et -650mV] semblable à celui du courbe précédente. Après ce domaine la densité
de courant augment rapidement vers les mêmes valeurs positives dans le stade de
piqûration. Après piqûration une couche de passivation se forme pour la deuxième fois.
49
0
domaine de
Log(I), mA
passivation
-1
-2
Epic
-3
-4
-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4

E, V
Figure III.11. Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 vieilli 24 heures.
III. 4.5. Etat vieilli 72 heures
La figure III.12 représente la courbe de polarisation pour l’aluminium AA5754 état

vieilli 72 heures dans une solution aqueuse 35 g/L NaCl, cette courbe se compose de deux
branches branche anodique et branche cathodique ; a été obtenue par un balayage de potentiel
entre [-1200 mV, -400 mV] à la vitesse de balayage de 2 mV/s. Le potentiel de corrosion de
l’aluminium Ecorr = -780.744 mV, le courant de corrosion Icorr = 4.315 mA. La vitesse de
corrosion trouvée est : Vcorr = 0.282 374 mm / an.

La même chose a été observée dans ce cas, une couche de passivation est formée pour
un court intervalle de courant avant que la piqûration se déclenche. La densité de courant
augmentation à une valeur positive (0.713 mA) passivation. Le début du domaine de
repassivation a été observé.
50
1 vieillessement 72 h
0
Log(I), mA
domaine de
-1 passivation
-2
Epic
-3
-4
-1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4

E, V
Figure III.12. Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 vieilli 72 heures.
III. 4.6. Discussion des résultats des essais de polarisation :
La figure III.13 illustre les courbes de polarisation de l’alliage AA5754 pour : état de
réception, trempé, vieillissement 12 h, vieillissement 24 h et vieillissement 72 h dans le milieu
3.5% NaCl. Ces courbes explicitent l’effet de temps de vieillissement sur la tenue à la corrosion.
D’après les courbes nous observons que les domaines cathodique pour les différents cas ont la
même allure qui est toujours lié à la réduction de l’eau dans la solution NaCl, par contre le
domaine anodique est différent d’un traitement à l’autre.
 On peut constater que la branche cathodique est typique pours tous les temps de
vieillissement, elle est accordée à la réduction de l’eau dans une solution de NaCl aérée.
Cette réaction entraîne un enrichissement de la solution en ions OH-, qui provoquent
une augmentation locale du pH [19].
 Dans tous les cas on remarque que le potentiel de corrosion révèle une augmentation
importante de la densité de courant due à l’existence de la phase intermétallique
(Al3Mg2) qui a un caractère anodique par rapport à l’intérieur des grains (la matrice). A
51
l’état brut la branche anodique présente deux domaines ; le premier domaine se

caractérise par une augmentation de la densité de courant par ailleurs le deuxième
domaine montre une légère diminution de la densité de courant puis se stabilise, cette
zone appelée « palier de passivation défectueuse » selon [15] pourrait être liée à
l’hétérogénéité de la surface, la présence des défauts dans le film passive. Puis nous
observons une augmentation brutale de la densité du courant, la branche anodique se
termine par un domaine de repassivation qui nous informe sur la formation d’une couche
d’oxyde encore une fois.
 Pour l’état trempé on remarque l’absence du domaine de passivation et l’apparition des
pics juste après la branche anodique. L’apparition de ces pics est due à l’activation des
sites cathodiques (précipités métalliques) qui provoque la rupture de la couche passive
aux points faibles. L’oxydation rapide de l’aluminium mis à nu aux niveaux de ces sites
régénère la couche protectrice, ce qui se traduit par la chute de la densité du courant,
donc il y a une sérié des réactions de piqûration et de passivation.
 D’autre part, pour les temps de vieillissement (12 h, 24 h et 72 h) on constat que le
domaine de passivation est étroite, en le comparant avec celui de l’état de réception,
ceci peut être due à la différence entre les états microstructuraux (la taille et la répartition
des particules, l’influence de la déformation de mise en forme).
 Le vieillissement pendant 72 heures favorise la formation d’un grand nombre des phases
(Al3Mg2) qui ont un caractère anodique par rapport à la matrice, cela conduit à la
production des micros piles qui mènent ensuite à une corrosion par piqures.
 Dans toutes les courbes on remarque que les essais de polarisation se terminent avec un
domaine de repassivation des sites actifs. Ce domaine est caractérisé, en général, par le
même potentiel. Ce qui preuve que la repassivation de ces sites n’est pas affecté par type
de traitement thermique.
52
état de réciption
1 trempé domaine de
vieillissement 12 h repassivation
vieillissement 72 h
Log(i), mA
-1
-2
-3
-4
-5
-1,4 -1,2 -1,0 -0,8 -0,6 -0,4
E, V
Figure III.13. Courbes de polarisation de l’aluminium AA5754 dans le milieu 35 g/L à

différentes temps de vieillissement.
Les résultats obtenus par les courbes de polarisation sont résumé dans le tableau III.4. D’où
on peut remarquer que :
 Le potentiel de corrosion (Ecorr) est plus négatif pour l’état brut tandis que moins actif
dans le cas de traitement de trempe et les traitements de vieillissement (12h, 24h, 72h)
est due à l’initiation et la propagation des piqùres.
 Une augmentation de la densité de courant de corrosion (Icorr) en parallèle avec la durée
du vieillissement où la plus grande valeur est observé pour 72 heures de vieillissement,
en revanche la plus petite valeur est celle de l’état trempé (1.505), ce qui influe
directement sur la vitesse de corrosion.
 Les pentes de Tafel anodique (Ba) et cathodique (Bc) sont différentes dans tous les
traitements ce qui indique que la cinétique de dissolution de l’alliage AA5754 n’est pas
la même dans tous les cas de traitement thermique.
53
Tableau III.4. paramètre électrochimiques de différents traitements de l’alliage AA5754
Traitement Ecorr Vcorr

Icorr (mA) Ba (mV) Bc (mV)
thermique (mV) (mm/an)
1.713
Etat brut -1023.708 47.3 83.4 0.112 099
1.505
Etat trempé -728.964 47.5 46.2 0.098 487
2.794
Vieillissement 12 h -845.918 51.6 106.9 0.182 839
3.941
Vieillissement 24 h -790.522 44.8 47.9 0.257 899
4.315
Vieillissement 72 h -780.744 55.4 73.9 0.282374
III. 4.7. Morphologie de la surface
La figure III.14. Représente les photographies obtenues par le microscope optique des
échantillons polarisés.
L’observation de la surface de l’alliage AA5754 de différentes traitement thermique dans le

milieu 35 g/L NaCl confirme que le mode de corrosion est la corrosion par piqure. On constate
aussi que le nombre et la taille des piqures formés à la surface de AA5754 est élevé dans le cas
de traitement de vieillissement 72 heures, par contre dans le cas de l’état brut et de traitement
de trempe les piqures sont moins nombreux. Donc, on peut conclure que la taille, la profondeur
et le nombre de la piqure augmente avec l’augmentation de la durée du vieillissement.
54
(a) 500x (b) 500x
(c) 500x (d) 500x
55
(e) X500
500x
Figure III. 14. La morphologie de produit de corrosion de l’aluminium AA5754 par le

microscope optique (x500), dans 35 g/L NaCl ; (a) état brut, (b) état trempé, (c) vieillissement
12 h, (d) vieillissement 24 h, (e) vieillissement 72h.
La figure III.15 présente une micrographie obtenue à l’aide d’un MEB d’un échantillon à
l’état trempé après polarisation, dont on observe la formation d’un produit de corrosion de
couleur blanc brillant appelé l’hydroxyde d’aluminium Al (OH)3 [20] , selon la réaction :
𝐴𝑙𝑠 + 3𝑂𝐻 − → 𝐴𝑙(𝑂𝐻)3,𝑎𝑑𝑠 + 3𝑒 − .
Figure III.15. Micrographie MEB d’un échantillon à l’état trempé après polarisation.
56
III. 5. Essai d’immersion
Pour étudier l’évolution de la surface de l’aluminium AA5754, nous avons immergé les
échantillons dans une solution de 35 g/L NaCl pendant sept (07) jours. La figure III.16.
présente les résultats obtenus en microscope optique, d’après ces micrographies on constate :
L’observation de la surface de l’aluminium AA5754 de différents traitements thermiques

montre que le mode de corrosion est toujours la corrosion par piqure. Les piqûres sont de tailles
et de formes variables et leur nombre augmente avec l’augmentation de la duré de
vieillissement, par ailleurs la densité des piqûres est très faibles à l’état trempé est due à
l’homogénéité de la structure, et distribution modérer à l’état brut. Pour les deux temps de
vieillissement (24 et 72 heures) on remarque l’existence des piqûres avec des tailles plus larges,
ceci peut être attribue à la dissolution des précipités coalescées.
(a) X200 (b) x200
(c) X200 (d) X200
57
(e) X200
Figure III.16. Évolution de l’état de surface de l’alliage AA5754 immergé dans une solution
35 g/L NaCl pendant sept jours par microscope optique; (a) état brut, (b) état trempé, (c)
vieillissement 12 h, (d) vieillissement 24 h, (e) vieillissement 72 h.
La figure III.17 présente les micrographies obtenues par microscope électronique à

balayage après le test d’immersion, à travers ces observations on remarque que c’est une
micrographie poreuse avec la présence des micro-piqûres de corrosion dans l’alliage AA5754
à des densités différentes d’où est élevé dans le cas de vieillissement 72 heures, cela est due à
la concentration forte des précipités Al3Mg2, l’hétérogénéité de la morphologie de ces piqûres
résulte de fait que l’amorçage n’est pas démarrer en même temps.
58
a b
c
Figure III.17. Évolution de l’état de surface de l’alliage AA5754 immergé pendant sept jours
dans une solution 35 g/L NaCl par microscope électronique à balayage ; (a) état trempé, (b)
vieillissement 24 h, (c) vieillissement 72 h.
59
Conclusion générale
Dans le cadre de ce mémoire, notre travail a pour objectif d’étudier l’effet de temps de
vieillissement sur le comportement électrochimique de l’alliage AlMg3 dans le milieu 3.5%
NaCl.
Pour cela nous avons utilisé plusieurs technique expérimentales tels que ; la microscopie
optique, le microscope électronique à balayage, la diffraction des rayons-X, la microdureté,
tests de polarisation et essai d’immersion.
D’après les résultats obtenus nous conclurons que :
L’observation par microscope optique de l’état brut montre une hétérogénéité de la
taille des grains et la distribution aléatoire des précipités Al3Mg2 et Mg2Si dans la
matrice et au joints des grains.par ailleurs, après la trempe à l’eau glacé la microstructure
devient homogène riche en précipité, ces précipités sont plus fine. L’analyse par DRX
confirme ces observations dont on observe augmentation de l’intensité des pics à l’état
trempé par apport à celle de l’état brut.
Les micrographies des échantillons vieillis pendant 12 heures, 24 heures et 72 heures
montre que la taille des grains augmente avec l’augmentation du temps de vieillissement
et aussi une distribution aléatoire des précipités au joint de grains et à l’intérieure des
grains.
La microstructure MEB de l’échantillon vieillis pendant 72 heures et l’analyse EDS des
précipités montrent que les précipités allongés sont formés essentiellement par les
éléments : Al, Mg et Si.et les précipités globulaires sont formés essentiellement par les
éléments : Mg et Si.
Après l’essai de la microdureté , l’alliage présente une bonne dureté à l’état de réception
et cette valeur diminue après la trempe et reste stable pour les différents temps de
vieillissement ; ce qui nous informe que l’alliage AA5754 est un alliage de durcissement
par écrouissage et que les traitement thermique n’influe pas sur le degré de la
microdureté.
Le potentiel de corrosion révèle une augmentation importante de la densité de courant
due à l’existence de la phase intermétallique Al3Mg2.
A l’état trempé ; l’absence du domaine de passivation et l’apparition des pics juste après
la branche anodique est due à l’activation des sites cathodiques (précipités
intermétallique).
Les valeurs de la vitesse de corrosion calculées montrent que l’état trempé possède la
meilleure résistance à la corrosion.
61
La morphologie de la surface après le test de polarisation nous informons que le mode

de corrosion est la corrosion par piqure dont la taille de ces piqûres augmente par
l’augmentation du temps de vieillissement.
Nous avons remarqué la formation d’un produit de corrosion l’hydroxyde d’aluminium
Al (OH)3 formé sur la surface des échantillons après le test de polarisation.
Après le test d’immersion de l’alliage AA5754 une micrographie poreuse avec la
présence des micro-piqûres de corrosion à des densités différentes d’où est élevé dans
le cas de vieillissement 72 heures, cela est due à la concentration forte des précipités
Al3Mg2, l’hétérogénéité de la morphologie de ces piqûres résulte de fait que l’amorçage
n’est pas démarrer en même temps.
62
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64

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Le : lundi 8 juillet 2019

Effet des traitements de vieillissement

Dr. Abd El Malek BOULAGROUNE MCB Université de Biskra Président

M. Moussa ATHMANI MAA Université de Biskra Rapporteur

Dr. Karima OUENNASSE MCB Université de Biskra Examinateur

Année universitaire : 2018 - 2019

Mots clés : Alliages AlMg3, Traitement thermique, Vieillissement, Vitesse de corrosion,

A la mémoire de mon père

A mon frère et mes sœurs

A tous mes amies et mes collègues

réflexions et ont accepté à me rencontrer et répondre à mes questions durant ma recherches.

Je tiens à exprimer toute ma reconnaissance à mon encadreur M. Moussa ATHMANI. Je le

remercie de m’avoir encadré, orienté, aidé et conseillé.

J’exprime ma reconnaissance à Monsieur Abd El Malek BOULAGROUNE, Maitre de

faire l’honneur de présider le jury de ce mémoire.

Je tiens aussi à remercie Mademoiselle Karima OUENNASSE, Maitre de conférence ‘B’ au

jury et accepté d’examiner ce travail.

remercie aussi M. Ibrahim GUASMI : ingénieure responsable de DRX et MEB du laboratoire

de physique des couches minces et application de l’université de Biskra.

Je remercie très spécialement le responsable de laboratoire pédagogique de métallurgie de

l’université de Biskra M. Samir et M. Boubaker, aussi je remercie M. Ismail GUETTALA le

responsable du Hall de la technologie de l’université de Biskra et M. Farouk DJERADI le

recherche en matériaux émergeants, université de Sétif.

À tous ces intervenants, je présente mes remerciements, mon respect et ma gratitude.

Figure I.1 : Diagramme d’équilibre Aluminium-Magnésium.................................................08

Figure I.3 : Diagramme E-PH de système Al-H2O à 25 °C (M. POURBAIX)......................15

Figure I.4 : Mécanisme de la corrosion caverneuse ...............................................................17

Figure I.5 : Corrosion filiforme de l’aluminium peint.............................................................18

Figure I.6 : Corrosion intergranulaire .....................................................................................19

Figure I.8 : Fissure de corrosion sous contrainte propagation électrochimique......................21

Figure I.9 : Corrosion galvanique............................................................................................22

Figure I.10 : Evolution de la piqûre.........................................................................................23

Figure II.1 : Appareil d’analyse chimique de type SPECTROMAXx MX6M BT................25

Figure II.2 : Le four des traitements thermique de type NABERTHERM.............................26

Figure II.3 : Cycle de traitement thermique appliqué sur l’aluminium AA5754....................27

Figure II.4 : Polisseuse mécanique (PHOENIX ALPHA)......................................................28

Figure II.5 : Microscope optique de type OPTIKA.................................................................29

Figure II.6 : Microscope électronique à balayage de type TESCAN......................................30

Figure II.7 : Diffractomètre de type Rigaku (Mini Flex600)...................................................31

Figure II.8 : Microduromètre de type Zwick Roell.................................................................32

Figure II.9 : La cellule électrochimique .................................................................................33

Figure II.11 : Essai d’immersion.............................................................................................35

Figure III.3 : Microstructure de l’alliage AA 5754 à l’état trempé .......................................40

Figure III.4 : Diffractograme de l’alliage d’étude à l’état trempé...........................................41

Figure III.5 : Microstructure de l’alliage AA5754 vieilli a) 12h, b) 24h, c) 72h....................42

Figure III.6 : Diffractogramme de l’alliage d’étude vieilli pendant 72 heures.......................43

Figure III.8 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 à l’état brut .........................47

Figure III.9 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 de l’état trempé....................48

Figure III.10 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 12 h...................49

Figure III.11 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 24 h...................50

Figure III.12 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 état vieilli 72 h..................51

Figure III.13 : Courbe de polarisation de l’aluminium AA5754 dans le milieu 35 g/L à

Figure III.14 : La morphologie de produit de corrosion de l’aluminium AA5754 par le

Figure III.15 : Micrographie MEB d’un échantillon à l’état trempé après

Tableau I.1 : Désignation des alliages d’aluminium selon (AA)..............................................5

Tableau I.2 : Classement des alliages d’aluminium en fonction de leur résistance à la