UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS

FACULDADE DE QUÍMICA
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL
ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA

DANIELA DE ARAUJO FERREIRA

LEANDRO RIBEIRO ALHO
MAYSA ANDRADE DE SOUZA

PRÁTICA 10
ANÁLISE VOLUMÉTRICA POR OXIDAÇÃO REDUÇÃO:
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR IODOMETRIA

BELÉM-PA
2021
 DANIELA DE ARAUJO FERREIRA
LEANDRO RIBEIRO ALHO
MAYSA ANDRADE DE SOUZA

PRÁTICA 10
ANÁLISE VOLUMÉTRICA POR OXIDAÇÃO REDUÇÃO:
DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR IODOMETRIA

Relatório referente a Análise Volumétrica por

Oxidação - Iodometria apresentado ao Curso de
Química Industrial da Universidade Federal do
Pará, como atividade avaliativa da disciplina de
Análise Química Quantitativa, orientado pelo
Professor Dr. Carlos Antônio Neves.
 BELÉM - PA
2021
1. INTRODUÇÃO
A vitamina C ou ácido ascórbico, com fórmula C 6H8O6 (Figura 01), é uma
substância essencial para o corpo humano, pelos diversos benefícios que esta vitamina
proporciona, como o desenvolvimento de tecido conjuntivo, ter função antioxidante,
além de ajudar na resistência do corpo a infecções [1].

Figura 01- Fórmula Estrutural do Ácido Ascórbico.

O ácido ascórbico tornou-se amplamente conhecido desde que Linus Pauling,
iniciou a campanha em favor de grandes dosagens diárias de vitamina C para reduzir o
número e a severidade dos resfriados e para tratar doenças como o câncer [2]. Tendo em
vista que quando a alimentação humana é deficiente em vitamina C, pode ocorrer a
síntese defeituosa do tecido colagenoso e o desenvolvimento da doença conhecida como
escorbuto, tendo como sintomas gengivas inchadas e com sangramento, dentes abalados
e suscetíveis a quedas e sangramentos subcutâneos [3].
Desta forma, visto que a vitamina C é essencial para o bem-estar do corpo
humano, havendo grande importância do seu consumo no dia-a-dia, vê-se essencial o
seu estudo e identificação nos produtos naturais e principalmente industrializados a fim
de demonstrar e comprovar qualitativamente e quantitativamente a sua presença [4].
Sendo assim, na Prática 10 iremos utilizar o Método Iodométrico para a determinação
do teor de Vitamina C presente em uma amostra de comprimido efervescente. Neste
método, o poder redutor do ácido ascórbico é utilizado para reduzir o iodo molecular a
íon iodeto (Equação 01), o iodo molecular é um agente oxidante de poder moderado, de
tal modo que oxida o ácido ascórbico somente até ácido dehidroascórbico.

(Equação 01)
O método tem seu princípio na oxidação da vitamina C pela titulação com iodato
de potássio, em meio acidificado com ácido sulfúrico e na presença de iodeto de
potássio e solução de amido [5]. Quando a solução é titulada, devido a interação entre o
iodato e iodeto forma-se o iodo (Equação 02), que realiza a oxidação do ácido ascórbico
(Equação 01). Após toda vitamina ser consumida, o iodo gerado reage com o amido e
origina um complexo de coloração azul [6].
(Equação 02)
A técnica pode ser utilizada em alimentos enriquecidos e in natura, quando o
teor de ácido ascórbico for superior a 5 mg [5]. Uma de suas vantagens é o baixo custo
do amido [7].

2. OBJETIVOS
- Padronizar a solução de Tiossulfato de Sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O);
- Padronizar a solução de Iodo (I2);
- Determinar o teor de Ácido Ascórbico em uma amostra de comprimido efervescente
comercial (Redoxon - Ácido Ascórbico), através do procedimento de Volumetria de
Oxi-Redução Iodometria;
- Realizar os cálculos necessários e comparar os valores obtidos com os presentes no
rótulo do comprimido efervescente.

3. MATERIAL E MÉTODOS
3.1 Materiais Utilizado
1) Balança Analítica (BEL engineering);
2) Erlenmeyer (125 e 250ml);
3) Balão volumétrico (100 e 500ml);
4) Pipeta volumétrica (5 e 20ml);
5) Pipeta de Pasteur;
6) Pêra;
7) Pisseta;
8) Proveta (50ml);
9) Béquer (50 e 100 ml);
10) Funil de filtração;
11) Papel filtro;
12) Espátula;
13) Papel manteiga;
14) Bastão de vidro;
15) Bureta;
16) Suporte universal para bureta.
3.2 Reagentes Utilizados
 1) Tiossulfato de Sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O);
2) Iodo Molecular (I2);
3) Iodeto de Potássio (KI);
4) Iodato de Potássio (KIO3);
5) Ácido Sulfúrico concentrado (H2SO4);
6) Amido 1%;
7) Carbonato de Sódio (Na2CO3);
8) Comprimido (Redoxon - Ácido Ascórbico – 1g);
9) Água destilada.
3.2 Procedimento Experimental
- Preparo da Solução Padrão de Tiossulfato de Sódio pentahidratado a 0,01M
Pesou-se aproximadamente 2,4818g de tiossulfato pentahidratado
(248,184g/mol), transferiu-se para um béquer e adicionou-se água destilada para
dissolução. Porém, devido a formação de um precipitado de enxofre foi necessário
haver a filtração, com auxílio de um funil e de um papel filtro (Figura 02), da solução de
Tiossulfato. Logo após, transferiu-se a solução de Tiossulfato filtrada para um balão de
100ml, e antes de completar com água, adicionou-se aproximadamente 25mg de
carbonato de sódio.
Figura 02

- Preparo da Solução Padrão de Iodo a 0,03M

Para o preparo da solução padrão primeiramente pesou-se aproximadamente 5
gramas de iodeto de potássio e 0,7957 gramas de iodo molecular (Figura 03). Logo
após, transferiu-se a massa de iodeto de potássio para um béquer e nele adicionou-se 25
ml de água destilada e agitou-se com um bastão de vidro até a dissolução. Após a
dissolução, transferiu-se a solução de iodeto de potássio para o béquer de contendo iodo
molecular e agitou-se até a dissolução. E por fim, transferiu-se os 25ml da solução de
iodo para um balão volumétrico de 100ml e foi completo com água (Figura 04).
 Figura 03 Figura 04

- Padronização do Tiossulfato de Sódio pentahidratado a 0,01M

Esta etapa foi feita em duplicata, onde pesou-se duas massas (M1 e M2) de
aproximadamente 0,357 gramas de iodato de potássio, e em seguida transferiu-se para
um erlenmeyer de 100ml, adicionou-se 50ml da água destilada e agitou-se até a
dissolução. Logo após, adicionou-se 2 gramas de iodeto de potássio e 5ml de ácido
sulfúrico (1+4)(v/v) com auxílio de uma proveta. Formou-se uma solução de cor
castanha (Figura 05). A partir daí iniciou-se a titulação adicionando o tiossulfato da
bureta. Quando o titulado ficou com uma cor amarelo-dourado, adicionou-se 3ml de
solução indicadora de amido. O titulado ficará azul escuro. Continuou-se a titulação até
o desaparecimento da cor azul (Figura 06).
Figura 05 Figura 06

- Padronização da Solução de Iodo a 0,03M

Transferiu-se alíquotas de 20ml da solução de Iodo com auxílio de uma pipeta
para um erlenmeyer de 100mL (Figura 07) e titulou-se com tiossulfato de sódio 0,01M
na bureta. Quando o titulado atingiu uma coloração levemente amarelada (quase no
final da titulação) adicionou-se 3ml da solução indicadora de amido (Figura 08),
fazendo com que a titulação fique azul escuro. Após a adição do indicador continuou-se
a titulação até A titulação ocorreu até o desaparecimento da cor azul (Figura 09). Por
fim, anotou-se o volume gasto para realização dos cálculos necessários. Este
procedimento foi realizado em duplicata.
 Figura 07 Figura 08 Figura 09

- Preparo da Solução de Ácido Ascórbico utilizando um comprimido efervescente

Dissolveu-se 1 comprimido de vitamina [Redoxon - Ácido Ascórbico – 1g]
(Figura 10) em um béquer de 100ml, transferiu-se quantitativamente para um balão
volumétrico de 500ml e foi completado com água destilada (Figura 11). Fez-se uso de
um funil e bastão de vidro.
Figura 10 Figura 11

- Determinação do Teor de Ácido Ascórbico através do Método Iodométrico

Pipetou-se 25ml da solução de ácido ascórbico e transferiu-se para um
erlenmeyer de 250ml. Em seguida, transferiu-se 20ml de ácido sulfúrico concentrado
para o erlenmeyer e adicionou-se 3ml da solução indicadora de amido. Logo após
adicionou-se a solução padrão de Iodo a 0,03M na bureta até a marca de aferição.
Quanto mais próximo do ponto de viragem torna-se mais difícil a titulação, uma vez que
próximo do ponto final da titulação ocorreu uma dificuldade de se verificar a
estabilidade da cor. Quando a cor ficou azul ou roxo continuou-se agitando até a
estabilidade da cor. O fim da titulação foi marcado com a persistência da cor azul
(Figura 12). Por fim, foi anotado o volume gasto para posteriormente realizar os
cálculos necessários. Este procedimento foi feito em duplicata.
Figura 12
 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Etapa 1: Padronização da solução de Na2S2O3 com KIO3 padrão primário.
Tabela 1: Resultados da Padronização da solução de Tiossulfato de Sódio.

Massa de KIO3 Volume gasto de Na2S2O3

0,0383 g 11,20 mL

0,0365 g 10,80 mL

+ ¿⇌ 3 I2 +6H 2 O ¿
−¿+5 I+6 H ¿
IO3 (Eq. 3)

2−¿+ 18I −¿ ¿ ¿
2−¿+3 I 2 ⇌3 S4 O6 ¿
6 S2 O 3 (Eq. 4)

2−¿¿

1 IO3−¿ :3 I : 6 S O 2 2 3 ¿

- Cálculos para determinação da concentração de Tiossulfato de Sódio:

1 nº Na 2 S 2 O3=6 nº KIO 3

m KIO
C Na S O ∙ V Na S O =6 ∙ 3

2 2 3 2 2 3
M KIO 3

mKIO
C Na S2 O3 =6 ∙ 3

2
M KIO ∙ V Na 3 2 S 2 O3

1ª Amostra

0,0383 g
1 ª C Na S O =6 ∙ −1 −3
214,001 g ∙ mol ∙11,20 ∙10 L
2 2 3

1 ª C Na 2 S2 O3 =0,0959 mol / L

2ª Amostra

0,0365 g
2 ª C Na S O =6 ∙
2 2 3
214,001 g ∙ mol−1 ∙10,80 ∙ 10−3 L
 2 ª C Na S O =0,0947 mol/ L
2 2 3

0,0953
Fator de Correção Na S O = =0,9530
2 2 3
0,1

0,0959+0,0947
C médiade Na S O = =0,0953mol / L
2 2 3
2

√
2 2
(0,0959−0,0953) +(0,0947−0,0953)
Desvio padrão Na S O =
2 2 3
2

Desvio padrão Na S O =0,0006 2 2 3

C Na 2 S 2 O3 =( 0,0953 ± 0,0006 ) M

Etapa 2: Padronização da solução de I2 com Na2S2O3 padronizado.

Tabela 2: Resultados da Padronização da solução de Iodo.

Volume gasto de Na2S2O3

1ª Amostra 12,75 mL

2ª Amostra 12,75 mL

2−¿+ 2I− ¿ ¿ ¿

2 S 2 O32−¿+I 2 ⇌ S 4 O6 ¿
(Eq. 5)

1 I 2 :2 S2 O 32−¿¿
- Cálculos para a determinação da concentração de I2:
Ressaltamos que adicionamos 20 mL da solução de I 2, com o auxílio de uma
pipeta volumétrica, em cada erlenmeyer.
2 nº I 2=1 nº Na 2 S2 O3

2 ∙C I ∙V Pip =C Na2 2 S2 O3 ∙ V Gasto

1 C Na S O ∙V Gasto
CI = ∙ 2 2 3

2 2
V Pip
Notou-se que os volumes obtidos nesta padronização foram iguais. Portanto, as
concentrações também serão iguais nas Amostras 1 e 2.
−3
0,0953 mol /L ∙ 12,75∙ 10 L
CI = −3
2
2∙ 20 ∙10 L
 C I =0,0304 mol /L
2

0,0304
Fator de Correção I = =1,0133
2
0,03

Desvio padrão Na S O =0,00 2 2 3

C I = ( 0,0304 ±0,0000 ) M
2

Etapa 3: Análise de C6H8O6 com I2 padronizado.

Tabela 3: Resultados da Análise de Ácido Ascórbico.

Volume gasto de I2

1ª Amostra 9,00 mL

2ª Amostra 8,85 mL

−¿¿

C 6 H 8 O6 + I 2 ⇌ C 6 H 6 O6 +2 H +¿+2 I ¿
(Eq. 6)

1 I 2 :1C 6 H 8 O6

- Cálculos para a determinação da massa de C6H8O6:

Salientamos adicionamos 25 mL, utilizando uma pipeta volumétrica, em cada
erlenmeyer.
1 nº I 2=1 nº C6 H 8 O6

mC H 8 O6
6
=C I ∙ V Gasto
MC 6 H 8 O6
2

mC H O =M C H
6 8 6 6 8 O6 ∙C I ∙V Gasto
2

1ª Amostra

1 ª mC H 6 8
O6 =176,12 g /mol ∙0,0304 mol/ L∙ 9,00 ∙ 10−3 L

1 ª mC H 6 8 O6 =0,0489 g /25 mL

2ª Amostra

−3
2 ª mC 6
H8 O 6 =176,12 g /mol ∙0,0304 mol/ L∙ 8,85 ∙ 10 L
 2 ª mC 6 H8 O 6 =0,0474 g/25 mL

Para 500 mL de solução de Ácido Ascórbico:

1 comprimido ≈ 4,58 g
1ª Amostra 2ª Amostra

0,0489 g ∙ 500 mL 0,0489 g ∙ 500 mL

1 ª mC H O6 = 2 ª mC H8 O 6 =
6 8
25 mL 6
25 mL

1 ª mC H
6 8 O6 =0,9780 g /comprimido 2 ª mC 6 H8 O 6 =0,9480 g/comprimido

0,9780+0,9480
mMédia deC H 8 O6 = =0,9630 g
6
2

0,9630
Fator de Correção C H O6 = =0,9630
6 8
1

√
2 2
(0,9780−0,9630) +(0,9480−0,9630)
Desvio padrãoC H8 O=
6 6
2

Desvio padrãoC 6 H 8 O6 =0,015 ≈ 0,01

mC H 6 8 O6 =( 0,96 ± 0,01 ) g

- Cálculos para a determinação do teor de C6H8O6 em cada comprimido:

Para os dados informados pelos fabricantes no rótulo:

4,58 g do comprimido ≈1 g de Ácido Ascórbico

1 g ∙ 100 %
Teor do Rótulo C H O = 6 8 6
4,58 g

Teor do Rótulo C H O =21,83% de C 6 H 8 O6 emcada comprimido

6 8 6

Para os dados obtidos no laboratório:

1 comprimido ≈ 4,58 g

0,9630 g ∙100 %
Teor AnáliseC H 8 O6 =
6
4,58 g
 Teor AnáliseC 6 H 8 O6 =21,03 % de C 6 H 8 O6 emcada comprimido

Dessa forma obtivemos um resultado de (0,96 ± 0,01) g de Ácido Ascórbico em

cada comprimido. Sendo que no rótulo indicava que cada comprimido (que tinha a
massa de 4,58 g) continha 1 g de Ácido Ascórbico em cada comprimido.

5. CONCLUSÃO
Para a determinação da massa de Ácido Ascórbico no medicamento (Redoxon),
a metodologia adotada foi a Iodometria ou Tiossulfatometria. Os resultados obtidos nos
permitiram determinar a massa e o teor de C 6H8O6 em cada comprimido de vitamina C.
Sendo assim, concluímos que o teor e massa foram condizentes ao indicado pelos
fabricantes.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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