1º - Relatório - Prática de Calibração-Pipeta Volumétrica1

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DISCIPLINA: DQU0114 - QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA I-L
TURMA: 01 SALA: SG02 217 LAB. 221
PROFESSOR: Dr. JANILDO LOPES MAGALHÃES
Prática de calibração: Pipeta Volumétrica
Antonia Regina de O. Rosa – 200732213

Emanuelle Castro de Paula – 201086702
Francisca Letícia M. de Oliveira - 200732330
Lilia Verônica Cardoso Cunha - 201077801
Marcos Araújo Silva - 200832012
TERESINA
JANEIRO/2013
SUMÁRIO
Resumo
1. Introdução ..........................................................................................................04
2. Parte Experimental .............................................................................................06
2.1........................................................................................................................
Materiais ......................................................................................................06
2.2........................................................................................................................
Procedimentos ..............................................................................................06
3. Resultados e discussão........................................................................................07
4. Conclusão............................................................................................................08
5. Referências bibliográficas...................................................................................09
Apêndices..................................................................................................................10
Anexos......................................................................................................................11
RESUMO
1. INTRODUÇÃO
A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e

métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. As medidas
analíticas quantitativas também desempenham um papel fundamental em muitas áreas de
pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência (SKOOG,
2005).
Uma análise quantitativa resulta de cálculos de duas medidas, sendo uma de massa ou
volume de uma amostra que está sendo analisada, e a outra medida, é da grandeza que é
proporcional à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade
de luz ou carga elétrica.
Para a realização de experimentos, faz-se necessário utilizar a técnica adequada para a
análise quantitativa, bem como ter o conhecimento da pureza dos reagentes e soluções, o uso
de aparelhos e vidrarias volumétricos, e nos cuidados que deve ter principalmente na limpeza
do material e calibração das vidrarias volumétricas.
Segundo Baccan (2001), é necessário que qualquer pessoa que trabalhe em
laboratórios de química analítica saiba distinguir e usar convenientemente cada equipamento
volumétrico, de modo a reduzir ao mínimo o erro nas análises.
Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis,
a saber: aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual, se transferido, não será
totalmente (exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para
transferir um determinado volume (exibem a sigla no sigla TD, to deliver, gravada no vidro),
dentro de certos limites de precisão (BACCAN, 2001).
Os frascos volumétricos são geralmente calibrados para conter um volume específico
quando preenchidos até uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles são utilizados para a
preparação de soluções-padrão e para a diluição de amostras, a volumes fixos, antes da
tomada de alíquotas com uma pipeta. Alguns também são calibrados para dispensar certos
volumes; estes são distinguidos prontamente devido à presença de duas linhas de referência
localizadas no gargalo (SGOOG, 2005).
As pipetas são instrumentos volumétricos utilizados para a transferência de certos
volumes, de modo preciso, sob determinadas temperaturas. Existem basicamente dois tipos de
pipetas, as volumétricas ou de transferência e as graduadas. As pipetas graduadas são tubos
cilíndricos com uma escala numerada de alto para baixo, até sua capacidade máxima. Podem
ser também usadas para transferir frações do seu volume total, se bem que com uma precisão
um pouco menor. As pipetas de transferência são de tubos de vidro expandidos
cilindricamente na parte central, possuem extremidade inferior estreita e têm a marca de
calibração do seu volume gravada na parte superior, acima do bulbo e ao final de uma
transferência, retêm sempre uma pequena quantidade de líquido na sua extremidade inferior, a
qual deverá ser sempre desprezada (BACCAN, 2001).
A calibração é o método para medir a quantidade real de massa, de volume, de força,
de corrente elétrica, etc., que corresponde à quantidade mostrada na escala de um instrumento.
Para maior exatidão, a vidraria volumétrica é calibrada para garantir maior exatidão de modo
a medir o volume real que está contido ou que é transferido para um determinado instrumento.
Isso é feito medindo-se a massa de água transferida ou contida no instrumento e usando a
densidade da água para converter massa em volume.
O objetivo deste trabalho é a realização da prática de calibração de pipetas
volumétricas de 2ml, 5ml e 15ml para determinar o volume real e o erro relativo deste
instrumento, assim aumentando a precisão dos volumes transferidos pela mesma.
2. PARTE EXPERIMENTAL
2.1 MATERIAIS
Pipetas volumétricas de 2 mL (Vidrolabor, 20ºC, P.D, ±0,006) , 5 mL (Vidrolabor,
20ºC, P.D, ±0,01) e 15 mL (Vidrolabor, 20ºC); Béqueres de 50 mL e 250 mL (SATELIT),
Balança Analítica e Água Destilada (27ºC); Termômetro.
2.2 PROCEDIMENTOS
Lavou-se as vidrarias e esperou-se secar deixando escoar lentamente a água. Em
seguida pesou-se o béquer de 50 mL vazio e limpo. Mediu-se a temperatura da água. Em
seguida encheu-se a pipeta de 2 mL com água destilada até a marca de aferição e depois
transferiu-se para o béquer anteriormente pesado e pesou-se novamente a massa de água
transferida pela pipeta. O mesmo procedimento foi realizado para as pipetas de 5 mL e de 15
mL. Após anotação das massas, realizou-se os cálculos convertendo a massa em volume.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
A realização da prática de calibração das pipetas foram realizadas em triplicatas e a

medida da massa do béquer de 50 mL foi de 19,834g.
Os valores medidos da calibração pode ser constatado nas tabelas a seguir:
Tabela 1: Pipeta de 2 mL.
Medidas Massa (g) Volume (mL) Erro relativo (%)
Medida 1 2,139 2,148 -0,17%
Medida 2 2,142 2,151 0,78%
Medida 3 2,152 2,161 0,30%
Média 2,144 2,153 0,30%

Medida 1 5,397 5,419 8,37%
Medida 2 5,399 5,421 8,41%
Medida 3 5,437 5,459 9,18%
Média 5,411 5,433 8,65%

Medida 1 14,914 14,974 7,38%
Medida 2 15,056 15,116 7,53%
Medida 3 14,985 15,045 8,03%
Média 14,985 15,045 7,65%
Para os cálculos de volume e erro relativo, usou-se as equações abaixo:

m(g) (v¿ ¿i−v ¿¿ m)x 100
Volume : v= Erro relativo : Er = ¿¿
d ( g /ml ) vm
4. CONCLUSÃO
9
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N; ANDRADE, J. C; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar.

Editora Edgard Blucher. 3ª edição, 2001. São Paulo.
HOLLER, F. James; SKOOG, Douglas A; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química

Analítica. Editora Thomson. 8ª edição. 2005.
10
APÊNDICE
Tolerâncias admitidas para material volumétrico.

Tabela 1: Pipetas volumétricas
Volume (ml) Desvio (mL)
0,500 ± 0,006
1,000 ± 0,006
2,000 ± 0,006
5,00 ± 0,01
10,00 ± 0,02
20,00 ± 0,03
25,00 ± 0,03
50,00 ± 0,05
100,00 ± 0,08
Tabela 2: Massa específica da água

11
Temperatura Massa específica

(ºC) (g/mL)
10-15 0,999
16-20 0,998
21-25 0,997
26-28 0,996
29-30 0,995
12
ANEXO
QUESTIONÁRIO
1. O que vem a ser calibração?
R.: É um método utilizado em química analítica quantitativa para medir a quantidade real de
massa, volume e etc., que corresponde à quantidade indicada na escala de um instrumento.
2. Porque é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa?

R.: Para determinar o volume real da vidraria volumétrica para garantir maior exatidão no
volume que está contido ou que é transferido para um determinado instrumento.
3. Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa?

Quais os erros que podem resultar de uma limpeza inadequada?
R.: Com um breve banho em uma solução de detergente morna é normalmente suficiente para
remover a gordura e a sujeira, responsáveis por rupturas do filme de água.
Erros na medida do volume.
4. O que os símbolos TD e TC significam em vidraria volumétrica? Exemplifique

materiais TD e TC.
R.: TD (to deliver) para dispensar, Ex. pipeta volumétrica e TC (to contain) para conter. Ex.
pipeta lambda (conter um volume fixo).
5. O que é menisco? Como deve ser observado para evitar erro em análise quantitativa?
R.: É uma curvatura característica exibida na superfície superior de um líquido confinado em
tubo estreito.
Deve-se fazer a leitura do menisco olhando o material volumétrico numa posição
perpendicular ao observador.
6. Por que não se deve remover o líquido que fica retido na ponta da pipeta?
R.: Porque a pipeta é calibrada para dispensar de maneira reprodutível o volume indicado.
13
7. Qual é a provável ordem de precisão dos seguintes materiais: béquer, proveta, balão
volumétrico, erlenmeyer, pipeta volumétrica, pipeta graduada, e bureta?
R.: Pipeta volumétrica  Pipeta graduada  Balão volumétrico  Bureta  Proveta 
Erlenmeyer  Béquer.
8. Por que é necessário que os erlenmeyers, a pipeta e a água fiquem algum tempo
próximas à balança quando é realizada sua calibração?
R.: Para manter os materiais em um mesmo ambiente afim de não alterar o equilíbrio.
9. O que é mais exato, uma pipeta aferida ou uma pipeta graduada?

R.: Pipeta aferida.
10. Quando é preferível usar um balão volumétrico de plástico em vez de um balão

volumétrico de vidro mais exato?
R.: Quando for preparar uma solução que o reagente não ataque o balão de plástico.
11. Um balão volumétrico de 50 mL vazio pesou 50,2630 g. Quando está cheio com água
destilada, até a marca de aferição e é pesado novamente no ar a 20 ºC, a massa é
100,2143 g. Qual é o volume real do balão a 20 ºC?
R.:
Massa do balão volumétrico vazio 50,2630 g
Massa do balão volumétrico com a água 100,2143 g
Massa da água medida 49,9513 g
Massa específica da água na Temperatura de 20ºC 0,998 g/ml
Volume real do balão volumétrico 50,051 mL
49,9513( g)
Volume : v= =50,051 mL
0,998 ( g /ml )

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CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN

Prática de calibração: Pipeta Volumétrica

Antonia Regina de O. Rosa – 200732213

A química analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e

A realização da prática de calibração das pipetas foram realizadas em triplicatas e a

Medida 2 2,142 2,151 0,78%

Medida 3 2,152 2,161 0,30%

Média 2,144 2,153 0,30%

Tabela 2: Pipeta de 5 mL.

Medida 2 5,399 5,421 8,41%

Medida 3 5,437 5,459 9,18%

Média 5,411 5,433 8,65%

Tabela 3: Pipeta de 15 mL.

Medida 2 15,056 15,116 7,53%

Medida 3 14,985 15,045 8,03%

Média 14,985 15,045 7,65%

Para os cálculos de volume e erro relativo, usou-se as equações abaixo:

BACCAN, N; ANDRADE, J. C; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar.

HOLLER, F. James; SKOOG, Douglas A; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de Química

Tolerâncias admitidas para material volumétrico.

Tabela 2: Massa específica da água

Temperatura Massa específica

2. Porque é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa?

3. Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa?

4. O que os símbolos TD e TC significam em vidraria volumétrica? Exemplifique

9. O que é mais exato, uma pipeta aferida ou uma pipeta graduada?

10. Quando é preferível usar um balão volumétrico de plástico em vez de um balão

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