Refractometría Asd

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Universidad Mayor de San Andrés

Facultad de Ingeniería

Análisis Instrumental

PRQ – 402 L

INFORME N°8

REFRACTOMETRIA
APELLIDOS Y NOMBRES:
NINA AGUIRRE YECID ARACELI

C.I.:
5484316 LP

R.U.:
1723633

GRUPO:
“A”
1. OBJETIVO
1.1. Objetivo general
Obtener la concentración de alcohol en una muestra por el método
de refractometría.
1.2. Objetivos específicos
- Aprender a calibrar el equipo.
- Determinar una curva de calibración para cálculos posteriores.
- Hallar cuantitativamente la concentración de alcohol.

2. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS


2.1. Equipos
- Refractómetro
- Balanza

2.2. Materiales
- 4 matraces aforado de 25 ml
- 4 matraces aforado de 50 ml
- 1 matraz aforado de 100 ml
- 1 matraz aforado de 250 ml
- 2 vasos de precipitado de 100 ml
- 2 vasos de precipitado de 250 ml
- 2 vasos de precipitado de 600 ml
- 2 pipetas volumétricas de 1 ml
- 2 pipetas volumétricas de 2 ml
- 2 pipetas volumétricas de 5 ml
- 1 pipeta volumétrica de 5 ml
- 1 pipeta volumétrica de 10 ml
- 1 pipeta volumétrica de 25 ml
- 1 propipeta
- 1 pizeta
- 2 vidrios reloj
- 2 espátulas
2.3. Reactivos
- Etanol absoluto
2.3.1. Toxicología
Etanol
- Información general: El etanol es oxidado rápidamente en el
cuerpo a acetaldehído, después a acetato y finalmente a
dióxido de carbono y agua, el que no se oxida se excreta por la
orina y sudor.
- Inhalación: Los efectos no son serios siempre que se use de
manera razonable. Una inhalación prolongada de
concentraciones altas (mayores de 5000 ppm) produce irritación
de ojos y tracto respiratorio superior, náuseas, vómito, dolor de
cabeza, excitación o depresión, adormecimiento y otros efectos
narcóticos, coma o incluso, la muerte.
- Contacto ocular: Lavar con abundante agua, mínimo durante 15
minutos. Levantar y separe los párpados para asegurar la
remoción del químico. Si la irritación persiste repetir el lavado.
- Contacto dérmico: Lavar la piel con abundante agua. Retirar la
ropa contaminada y lávela con abundante agua y jabón.
- Inhalación: Trasladar al aire fresco. Si no respira administrar
respiración artificial. Si respira con dificultad suministrar oxígeno.
Mantener la víctima abrigada y en reposo.
- Ingestión: Lavar la boca con agua. Inducir al vómito. No
administrar eméticos, carbón animal ni leche. Buscar atención
médica inmediatamente (puede tratarse de alcohol
desnaturalizado).
- Agentes extintores: Polvo, espuma resistente al alcohol, agua en
grandes cantidades, dióxido de carbono.
- Productos peligrosos por combustión: Se liberan óxidos de
carbono.
- Equipo de protección para combatir fuego: Aparato de
respiración autónomo con mascarilla facial completa y traje
protector completo.

3. MARCO TEÓRICO
3.1. ¿Qué es la refractometría?
La refractometría, es el método óptico de determinar la velocidad
de propagación de la luz en un medio, compuesto, substancia o
cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este.
Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, ((la cual
es una propiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la
escala de medición de este principio se llama índice de refracción.
3.1.1. Refracción de la luz: La luz es radiación electromagnética cuya
energía radiante es transportada en fotones a lo largo de un
campo de ondas. Todas las ondas electromagnéticas viajan con
la misma velocidad c en el vacío. Las variaciones de color, de
dirección y de intensidad son manifestaciones que nos permiten
verificar que ocurren cambios cuando la luz pasa de un medio a
otro. Éstos se deben a las interacciones de las ondas con los
átomos que componen el medio, los cuales absorben y emiten
radiación y, si el material es transparente, parte de la radiación se
transmite a través de él. Este proceso de absorción y emisión lleva
un tiempo y hace que la velocidad promedio sea menor en el
vacío.
Esta velocidad depende del material, y se relaciona con un
número llamado índice de refracción absoluto “n” de un medio
transparente.
Éste es el cociente entre la velocidad de la luz en el vacío y la
velocidad de la luz en el medio. Por ser un cociente de
velocidades no tiene unidades.

𝑐
𝑛=
𝑣

n: índice de refracción
c: velocidad de la luz en el vacío
v: velocidad de la luz en el medio

La determinación del índice de refracción se ve influenciada por


la temperatura y la longitud de onda de la luz emitida. Bajo
condiciones controladas de medida, es una propiedad
constante para un medio y permite determinar la pureza de una
sustancia o cuantificar un determinado compuesto en mezclas
binarias de constituyentes conocidos.
- Importancia de la longitud de onda: La luz que incide sobre el
prisma de iluminación va a cambiar su dirección. Pero al tratarse
de una onda electromagnética, el cambio dependerá de λ, la
longitud de la onda incidente.
Como la luz blanca contiene todas las longitudes de onda, cada
una se refracta en distinto grado. Para evitar esta mezcla que da
lugar a una imagen difusa, la luz que se usa en un refractómetro
de alta resolución debe tener una longitud de onda única y
conocida. La más usada es la llamada línea D del sodio, cuya
longitud de onda es 589,6 nm.
En los casos en que no se requiera demasiada precisión, la luz
natural es suficiente, aunque contenga una mezcla de longitudes
de onda. Sin embargo, para evitar que el borde entre la zona
iluminada y la oscura de la imagen se vea difuso, algunos
modelos añaden los prismas compensadores de Amici.

La cantidad de difracción depende de los índices de refracción


de los dos medios y se describe cuantitativamente por la ley de
Snell. Se rige por dos principios o leyes de la refracción:
- El rayo incidente, el refractado y la normal a la superficie en el
punto de incidencia están en el mismo plano
- La ley de Snell de la refracción, que marca la relación entre el
ángulo de incidencia iˆ , el de refracción rˆ , y los índices de
refracción absolutos de la luz en los medios 1 y 2, n1 y n2, según:
sin(iˆ) n2
=
sin(rˆ) 𝑛1

- Reflexión total y ángulo límite: En un medio con n1>n2, a medida


que aumentamos el ángulo de incidencia iˆ también lo va
haciendo el de refracción rˆ , llegando un momento en el que el
rayo refractado formará 90º con la normal, es decir, no habrá
rayo refractado y sólo se observará el rayo reflejado. Llamamos
ángulo crítico o ángulo límite y lo denotamos por θc al ángulo de
incidencia en una superficie de separación entre dos medios con
n1>n2 que hace que el ángulo refractado sea de 90º. Su
expresión viene dada por:

θc = arcsen(n2n1)
θc : Es el ángulo crítico.

n1, n2: Índices de refracción absolutos de los medios 1 y 2


respectivamente. Es una magnitud adimensional cuyo valor se
puede calcular a partir de la velocidad de la luz en el vacío y en
el medio según n=c/v

Decimos que se produce reflexión total o reflexión interna total en


un medio con n1>n2 cuando no existe ángulo refractado y sólo
existe rayo reflejado. Se produce para aquellos valores de ángulo
incidente iˆ cuyo valor es mayor que el ángulo crítico θc:
iˆ ⩾ θc

3.2. Tipos de refractómetro


Los refractómetros son los instrumentos que emplean el principio de
refracción ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el
de ángulo crítico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria
de medición es el índice de refracción, a partir de la cual se
construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), densidad
Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para medir en
líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas. Hay dos tipos de
refractómetros:
3.2.1. Tipo óptico-manual (como el refractómetro de Abbe) El
refractómetro de Abbe fue inventado en el siglo XIX por Ernst
Abbe (1840-1905), físico alemán que contribuyó notablemente al
desarrollo de la Óptica y la Termodinámica. Este tipo de
refractómetro es ampliamente utilizado en la industria de
alimentos y laboratorios de enseñanza y consta básicamente de:
-Una lámpara como fuente luminosa, generalmente de vapor
de sodio, cuya longitud de onda es conocida. Hay modelos
que usan luz blanca normal, la cual contiene todas las
longitudes de onda visibles, pero traen incorporados unos
prismas llamados prismas de Amici, que eliminan las longitudes
de onda no deseadas.
-Un prisma de iluminación y otro prisma de refracción, entre los
cuales se coloca la muestra cuyo índice se quiere medir.
-Termómetro, ya que el índice de refracción depende de la
temperatura.
-Mecanismos de ajuste para la imagen.
-El ocular, mediante el cual el observador lleva a cabo la
medida.
 Funcionamiento del refractómetro de Abbe: El procedimiento
es el siguiente: la muestra se coloca entre el prisma de
refracción –que va fijo-, y el prisma de iluminación –abatible-.
El prisma de refracción está muy pulimentado y su índice de
refracción es elevado, mientras que el de iluminación es mate
y rugoso en la superficie de contacto. De esta forma, cuando
se enciende la lámpara, se emite luz en todas las direcciones
sobre la muestra.
El rayo AB de la imagen es el que tiene la mayor desviación
posible, por eso a la derecha del punto C un observador verá

un campo sombreado, mientras que el sector de la izquierda


estará iluminado. El mecanismo de ajuste entra en acción
ahora, pues lo que se busca es hacer que los dos campos
tengan igual tamaño.
Para esto hay una marca de ayuda en el ocular, que varía
según el diseño, pero puede ser una cruz u otro tipo de señal,
que sirva para centrar los campos. Al hacer que los dos
campos tengan el mismo tamaño, se puede medir el ángulo
crítico o ángulo límite, que es el ángulo en el cual el rayo
transmitido pasaría rasante por la superficie que separa a los
medios. Conocer este ángulo permite calcular directamente
el índice de refracción de la muestra, teniendo el del prisma.
Pues bien, el ángulo crítico se obtiene justamente igualando el
tamaño de los campos de luz y sombra que se ven por el
ocular, por el que además se observa una escala graduada.
 Ventajas de un refractómetro de Abbe manual
- Es un instrumento confiable y de bajo mantenimiento.
- Suelen ser económicos.
- Muy apropiado para familiarizarse con los principios
fundamentales de la refractometría.
- Se debe cuidar de no rayar la superficie del prisma en
contacto con la muestra.
- Hay que limpiar luego de cada uso, pero no puede hacerse
con papel o materiales ásperos.
- El operador del refractómetro debe tener entrenamiento.
- Cada medida debe registrarse a mano.
- Suelen venir con escalas calibradas de manera específica
para cierto rango de sustancias.
- Requieren ser calibrados.
- El sistema de control de temperatura por baño de agua puede
ser engorroso de usar.
3.2.2. Refractómetros digitales
- Son de fácil lectura, ya que la medida aparece directamente
en una pantalla.
- Emplean sensores ópticos para lecturas de alta precisión.
- Tienen la capacidad de almacenar y exportar los datos
obtenidos y poder consultarlos en cualquier momento.
- Son sumamente precisos, aún para sustancias cuyo índice de
refracción sea difícil medir.
- Es posible programar distintas escalas.
- No requieren ajuste de temperatura con agua.
- Algunos modelos incorporan medidas de la densidad, por
ejemplo, o pueden conectarse a densímetros, medidores de
pH y otros, para ahorrar tiempo y obtener medidas
simultáneas.
- No es preciso volver a calibrarlos, sino comprobar de vez en
cuando el buen funcionamiento midiendo el índice de
refracción de sustancias bien conocidas, como agua
destilada por ejemplo.
- Son más costosos que los refractómetros manuales.
3.3. Aplicaciones
- Conocer el índice de refracción de una muestra señala el grado de pureza
de esta, por eso la técnica es ampliamente utilizada en la industria de los
alimentos:
- En el control de calidad de los aceites, para determinar su pureza. Por
ejemplo mediante refractometría es posible saber si un aceite de girasol se
rebajó añadiendo otros aceites de menor calidad.
- Se utiliza en la industria de alimentos para saber el contenido de azúcar en
bebidas azucaradas, mermeladas, la leche y sus derivados y salsas
diversas.
- También son necesarios en el control de calidad de vinos y
cervezas, para determinar el contenido de azúcar y la graduación
alcohólica.
- En la industria química y farmacéutica para el control de calidad
de jarabes, perfumes, detergentes y toda clase de emulsiones.
- Pueden medir la concentración de urea -un desecho del
metabolismo de las proteínas- en la sangre.

3.4. Tabla de % alcohol en distintas bebidas


4. PROCEDIMIENTO
5. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
5.1. Datos
índice de
% en V
refracción
0 1,332
10 1,338
20 1,342
30 1,348
40 1,353
50 1,358

Se tiene una muestra de una bebida alcohólica cuyo índice de


refracción es: 1,344. Determine su porcentaje en volumen de
alcohol y a qué tipo de bebida corresponde.

5.2. Curva de calibración

DATO x y x*y x^2


1 0 1,332 0 0
2 10 1,338 13,38 100
3 20 1,342 26,84 400
4 30 1,348 40,44 900
5 40 1,353 54,12 1600
6 50 1,358 67,9 2500
SUMATORIA 150 8,071 202,68 5500

𝑛 ∗ ∑(𝑥 ∗ 𝑦) − ∑ 𝑥 ∗ ∑ 𝑦
𝑏= 2
𝑛 ∗ ∑ 𝑥 2 − (∑ 𝑥)

6 ∗ 202,68 − 150 ∗ 8,071


𝑏=
6 ∗ 5500 − (150)2

𝑏 = 5,171428571𝑥10−4

∑𝑦 − 𝑏 ∗ ∑𝑥
𝑎=
𝑛

8,071 − 5,171428571𝑥10−4 ∗ 150


𝑎=
6

𝑎 = 1,332238095

- La ecuación de la curva será:


Y = 1,332 + 5,171x10-4 x
- La gráfica:

5.3. Cálculo de la concentración


n= a+b∗C
n = 1,344
1,344 = 1,332 + 5,171𝑥10−4 ∗ 𝐶

𝑉
𝐶 = 23,206 [% ]
𝑉

La bebida, según tablas, corresponde a jerez.

5.4. Cálculos adicionales


5.4.1. Cálculo de errores: Para una confiabilidad del 95%
- Hallando las desviaciones estándar y sus errores respectivos:

(𝑦𝑖 − 𝑏 ∗ 𝑥𝑖 − 𝑎)2
𝑆 𝑦/𝑥 = √
𝑛−2

(1,344 − (5,171𝑥10−4 ∗ 23,206) − 1,332)2


𝑆 𝑦/𝑥 = √
6−2

𝑆𝑦/𝑥 = 8,87𝐸 − 8
𝑆 𝑦/𝑥
𝑆𝑏 =
√∑ 𝑥𝑖 2 − 1 (∑ 𝑥𝑖)2
𝑛

8,87𝐸 − 8
𝑆𝑏 =
√5500 − 1 (150)2
6

𝑆𝑏 = 2,120335559𝐸 − 9

𝑦 ∑ 𝑥𝑖 2
𝑆𝑎 = 𝑆 ∗ √ 2
𝑥 𝑛 ∗ ∑ 𝑥𝑖 2 − (∑ 𝑥𝑖)

5500
𝑆𝑎 = 8,87𝐸 − 8 ∗ √
6 ∗ 5500 − (150)2

𝑆𝑎 = 6,419634688𝐸 − 8

- La desviación estándar de x:

𝑦 − 𝑎 = 𝑏𝑥 /∗ 𝑙𝑛
ln(𝑦 − 𝑎) = ln(𝑏𝑥 ) /𝑑𝑒𝑟𝑖𝑣𝑎𝑟

𝑆𝑦 − 𝑆𝑎 𝑆𝑏 𝑆𝑥
= +
𝑦−𝑎 𝑏 𝑥

- Reemplazando:

(8,870𝐸 − 8) − (6,420𝐸 − 8) 2,120𝐸 − 9


𝑆𝑥 = ( − ) ∗ 23,206
1,344 − 1,332 5,171𝐸 − 4

𝑆𝑥 = 4.776𝑥10−5
𝑆𝑥
𝐸 = 𝑡𝛼 ∗
2 √𝑛

4.776𝑥10−5
𝐸 = 2,776 ∗
√6

𝐸 = 5.413𝐸 − 5

%𝐸 = 0,005 %

5.5. Cuestionario
5.5.1. ¿Qué tipos de refractores comerciales existen?
Existen: Refractómetro de Mano (portátil), Refractómetro Digital
(para líquidos), Refractómetros con método de refracción interna
(TIR): Pulfrich, Abbe, Inmersión, refracción total/Ángulo crítico
5.5.2. ¿Qué análisis pueden hacerse por refractometría?
Existen para diversos usos y tipos de análisis entre los que están:
refractómetro para frutas que mide la cantidad de azúcar en
frutas; refractómetros para acuarios que se encargan de medir el
porcentaje de salinidad en el agua; refractómetro para
vinicultura y para cerveza, con el cual medimos el grado de
alcohol de la bebida producida; refractómetro para apicultura el
cual también mide % de azúcar pero tiene un rango elevado (0-
90 °Brix); refractómetro de uso veterinario para la medición de
glucosa en la orina; refractómetro de mesa usado en laboratorio,
permite el ingreso de varias muestras simultáneamente;
refractómetro para anticongelantes, sirven para medir el % de
contenido de anticongelante de volumen y el del punto de
congelación resultante de ello, son digitales y el resultado se
expresa en ºC; refractómetro para oftalmología, conocidos como
optómetros, estos aparatos nos permiten determinar la integridad
de la retina y la capacidad de esta de unir imágenes, precisa que
el sujeto examinado sea completamente honesto, ya que no
cuenta con la capacidad de dar una opinión objetiva. También
se usan ara la estimación del peso molecular de una sustancia de
densidad conocida.
5.5.3. ¿Qué son los grados Brix?
Los grados Brix son la escala de medición que muestra el
porcentaje de concentración de los sólidos solubles contenidos
en una muestra. El contenido de los sólidos solubles es el total de
todos los sólidos disueltos en el agua, incluso el azúcar, las sales,
las proteínas, los ácidos, etc., y la medida leída es el total de la
suma de éstos. Básicamente, los grados Brix se calibran a la
cantidad de gramos de azúcar contenidos en 100g de solución
de azúcar.
5.5.4. ¿Qué son factores de un refractómetro?
Un factor de refractómetro es un número específico a cada
producto, por el cual se debe multiplicar la lectura encontrada
en un refractómetro para obtener la concentración correcta.
6. CONCLUSIONES
Finalizado el informe y hallado todos nuestros objetivos numéricos de
manera satisfactoria, se puede concluir la buena toma de datos en el cual
se basa dicho informe, se halló un error completamente bajo y aceptable
dándole una mejor confiabilidad al experimento realizado, además se
aprendió mucho sobre la refractometría gracias a la bibliografía y
multimedia aportada.

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