INFORME DE LABORATORIO # 3

DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA

FECHA: 26/04/18 GRUPO: 5
APELLIDOS Y NOMBRES:
 Quispe Añamuro Saida Barbara
ANÁLISIS:
 Aplicación de los métodos gravimétricos de análisis.
 Determinación del contenido de sílice impura.
 Realizar los cálculos gravimétricos para la expresión
numérica del resultado
MÉTODO: Gravimétrico.
MUESTRA: Cemento PORTLAND (0.5000 gr)
CONTENIDO TEORICO: 25.00 %.Cenizas

I. OBJETIVOS

 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación

 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de
cemento

II. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para
separar la sílice como SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye
con agua destilada calentando para disolver las sales anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y
se pesa como sílice impura.
III. GENERALIDADES

El cemento es un material aglutinante que

presenta propiedades de adherencia y
cohesión, que permiten la unión de
fragmentos minerales entre sí, formando
un todo compacto. Su nombre se deriva
de caementum, que en latín significa
“argamasa”, y procede a su vez del
verbo caedere (precipitar). Es
considerado el conglomerante más
importante en la actualidad.
Hay dos tipos de cementos dependiendo de su origen: arcilloso, logrado a partir de
arcilla y piedra caliza; y puzolánico, que contiene puzolana, un material alúmino
silíceo. La mencionada puzolana puede provenir de volcanes o de un origen orgánico.
En la construcción se ha generalizado la utilización de la palabra cemento para
designar un tipo de aglutinante específico que es el cemento hidráulico, de origen
puzolánico, debido a que es el más comúnmente utilizado.
El cemento hidráulico es la mezcla de materiales calcáreos y arcillosos u otros
materiales que contienen sílice, alúmina u óxidos de hierro, procesados generalmente
en hornos rotatorios a altas temperaturas y mezclados con yeso. La cocción de la
mezcla se realiza a temperaturas entre 1.450 y 1.480 ºC, y la masa homogénea
obtenida se denomina clínker, el cual, después de ser triturado finamente, se convierte
en el componente básico para la fabricación del Cemento. Este material tiene la
propiedad de fraguar y endurecer en presencia del agua, presentándose un proceso de
reacción química que se conoce como hidratación. Es mayormente empleado en la
construcción, justamente por esa solidez que reviste como adherente y aglutinante.
Componentes principales del cemento
La composición química de las
materias primas utilizadas en la
fabricación del cemento hidráulico está
compuesta por varios elementos como
son:
Oxido de calcio (CaO) aportado por la
cal.
Dióxido de silicio (SiO2), el cual se encuentra en la arcilla junto con el óxido de
aluminio (Al2O3) y el óxido de hierro (Fe2O3),
y la adición del regulador del fraguado que es el yeso, el cual contiene trióxido de
azufre (SO3).
En la etapa de sinterización (tratamiento térmico a temperatura menor que el punto de
fusión) durante la fabricación del clínker, se producen los componentes principales o
potenciales que constituyen el 95% de dicho material, los cuales se conocen como
mineral, debido a las impurezas de las materias primas. Al silicato tricálcico se le
conoce como Alita (C3S), al silicato dicálcico se le denomina Belita (C2S), el ferrito
aluminato tetracálcico (C4AF) es la
ferrita y celita al aluminato tricálcico
(C3A). El motivo de añadir yeso al
cemento es para retardar (controlar) el
fraguado, ya que si solo se muele el
clínker, al mezclarlo con el agua
fraguaría casi inmediatamente, y no
permitiría ni su manipulación ni su
instalación. La retardación de la
hidratación inicial del cemento
depende de la presencia de los iones
SO4.

IV. APARATOS

1 2
Balanza analítica con
Crisoles de porcelana
sensibilidad de 0.1 mg
 4 5
Desecador con agente
Estufa
deshidratante

HCL 1:1 , concentrado

 5

Pinza para crisoles

V. PROCEDIMIENTO

Pesar 0.5000 g. de muestra Agregar 6,7 ml de HCl 6 M

Homogenizar y evaporar el ácido y enfriar

Añadir 25 ml de agua destilada; calentar Filtración

suavemente
Colocarlo en el crisol Llevar a la mufla a 1000°C

Enfriar y pesar
VI. CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:

%SiO2

Peso de calcinado( SiO 2)

%SiO2= ∗100 %
Peso de muestra

A. DATOS

PESO DEL PESO

PESO DE LA PESO
N° GRUPO CRISOL + CRISOL
MUESTRA CALCINADO
CALCINADO SOLO

1 0.501 14.9000 14.603 0.2970

2 0.5015 13.74 13.6306 0.1094
3 0.5032 15.8973 15.16 0.7373
4 0.5009 11.1304 10.855 0.2754
5 0.5003 9.6932 9.4464 0.2468
6 0.5003 16.2201 15.9476 0.2725
7 0.5018 15.2031 14.9533 0.2498
 B. SOLUCIÓN

%SiO2

Peso de calcinado(SiO 2)
%SiO2= ∗100 %
Peso de muestra

APLICAMOS LA FORMULA Y
HALLAMOS EL %SiO2

VII. EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras

decimales:

XN° Muestra % SiO2

1 59.28
2 21.81
3 146.52
4 54.98
5 49.33
6 54.47
7 49.78
I. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

A SIMPLE VISTA
N° Muestra % SiO2 SE PUEDE
OBSERVAR UN
1 59.28 VALOR QUE SE
ALEJA DE LOS
DEMÁS, A ESTE
SE LE
 2 21.81
3 146.52
4
N° GRUPO ER 54.98
1 5 137.13 49.33
2 12.74
6 54.47
3 486.09
4 7 119.92 49.78
5 97.32
6 Por lo que se procederá a analizar este dato mediante un
117.87
7 TRATAMIENTO
99.12 ESTADÍSTICO, veremos si se rechaza o se acepta.

VIII. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO

ERROR=¿O∨−¿ A∨¿
 ERROR ABSOLUTO

N° GRUPO |O| |A| E

1 59.28 25.00 34.28
2 21.81 25.00 -3.19
3 146.52 25.00 121.52
4 54.98 25.00 29.98
5 49.33 25.00 24.33
6 54.47 25.00 29.47
7 49.78 25.00 24.78
Se observa una diferencia de signos, lo que nos indica si el valor será un error por
exceso o por defecto.
+ Valor es mayor que el valor verdadero. (ERROR POR EXCESO)
- Valor es menor que el valor verdadero. (ERROR POR DEFECTO)
En nuestra experiencia solo obtuvimos un error por defecto.

% E R =¿ O∨−¿ A∨ ¿ ¿
¿ A∨¿∗100 % ¿
 ERROR RELATIVO
 Este dato nos presenta
menor precisión, por lo
que se llevara a un
análisis.

 RANGO

Vmayor Vmenor R
R=Vmayor−Vmenor 146.52 21.81 124.71

 MEDIA ARITMETICA

N°
|O|
GRUPO
1 59.28
2 21.81
3 146.52
4 54.98
5 49.33
6 54.47
7 49.78
x 62.31

N° ORDEN M  MEDIANA
1 21.81
2 49.33
3 49.78
 DESVIACION ABSOLUTA D=¿O∨−¿ X́ ∨¿
Puesto que tenemos un número impar
4 54.47
de mediciones la mediana sale
5 54.98 directamente

N°
6 |O| 59.28 D
¿ X́ ∨¿
7 146.52
M 54.47
ORDEN
1 21.81 62.31 40.50
2 49.33 62.31 12.98
3 49.78 62.31 12.53
4 54.47 62.31 7.84
5 54.98 62.31 7.33
6 59.28 62.31 3.03
7 146.52 62.31 84.21
Desviación
24.06
media

Se puede interpretar como resultado de análisis el valor 62.31 ± 24.06

 RECHAZO DE DATO

N° ORDEN |O| ¿ X́ ∨¿ D

1 146.52 48.28 98.24

2 21.81 48.28 26.47
3 49.33 48.28 1.05
4 49.78 48.28 1.50
5 54.47 48.28 6.19
6 54.98 48.28 6.70
7 59.28 48.28 11.00
48.28
¿ X́ ∨¿ Desviación
8.82
media (d)
 98.24 > 4(d)
TES 4D 98.24 > 4(8.82)
98.24 > 35.27

La desviación que presenta el valor dudoso es 98.24 y

este valor es 4 veces 8.82 de la desviación media de
los demás valores. Por lo tanto, este se rechaza.

Número de Q
Observaciones (nivel de confianza 90%)
3 0.94
IX. 4 0.76 CRITERIO Q
5 0.64
6 0.56 VALOR SOSPECHOSO −VALOR MAS CERCANO
Divergencia
7 Qcalculada= 0.51
Recorrido o rango
=
VALOR MAYOR −MAYOR MENOR
8 0.47
9 0.44
% SILICE
10 0.41
Valor sospechoso 146.52
Valor cercano 59.28
Valor mayor 146.52
Valor menor 21.81

Divergencia 146.52−59.28
Q calculada= = =0.70
Recorrido o rango 146.52−21.81
 El Q calculado es 0.70,
comparado con el Q
tabulado 0.51 (séptima
observación) se tiene
que la Q calculada es
mayor que la Q
tabulada por lo que el
valor sospechoso se
rechaza

Tabla de valores del coeficiente de descartación Q.

El valor 146.52 que corresponde al %SiO2 del GRUPO 3 se

rechaza, puesto que este presento mayor error y desviación
por lo que se llevó a un tratamiento estadístico tanto por el
Test 4D y por el Criterio Q dando siendo rechazado por
ambos.

X. OBSERVACIONES

 El no tener el cuidado adecuado con el tiempo requerido en la práctica conlleva

a obtener resultados erróneos.
 Se realizado el trabajo en base a un 25% de SiO2 teórico.
 Los porcentajes de sílice obtenida en la práctica distan mucho del valor teórico,
se debió al tiempo de incineración que fue muy poco.
 Se rechaza el valor más dispersado de los otros valores

XI. CONCLUSIONES
 Se aplicó los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
 Se logró analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una
muestra de cemento

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

XII. CUESTIONARIO

1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?

La muestra se trata con HCl y se evapora hasta sequedad para separar la sílice como
SiO2.XH2O.
El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro,
metales alcalinos y alcalinotérreos, entre otros.
2.- Formule las reacciones químicas siguientes:
(a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos

(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos

H 2 SiO 4 + N a4 C O 3 → N a 4 Si O 4+ C O 2+ H 2 O
 N a4 SiO4 + 8 HCl → SiC l 4 + 4 NaCl+4 H 2 O
+¿¿

SiC l 4 H 2 O 2 Si Cl2−¿+Si O .n H O ↓+4 H

2 2 ¿
6
→

(c) Obtención de sílice pura

Si O 2 . n H 2 O ↓ calor Si O 2 +n H 2 O
→

3.- ¿Que es una sílice impura?

Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por
filtración o centrifugados después del ataque con ácidos de una muestra constituida
de silicatos.

4.- Que representa la sílice impura en el cemento

Representa el óxido de silicio más residuos insolubles presente en el cemento.
Denominada así porque el silicio no se encuentra en estado puro o elemental.

5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se

sílice impura luego del tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de sílice impura
peso silice impura
% Silice impura= x 100
peso de muestra cemento
0.2010 g de silice impura
% Silice impura= x 100=4.02 %
5.0000 g de cemento

(b) % de sílice en la sílice impura

1 mol SiO 2 1mol Si 28 g Si
( 0.2010 g SiO 2 ) x x x 100=9.38 g r Si
60 g SiO 2 1 mol SiO 2 1 mol Si

6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio

fueron tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de
bromuro de plata. ¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la
muestra original?
PM (NaBr) = 103 g /mol PM (KBr) = 119 g / mol; PM (AgBr) = 187,8 g /mol
NaBr+ AgNO 3 → NaNO 3+ AgBr
KBr+ AgNO 3 → KNO 3+ AgBr
1mol sust 1 mol NaBr 103 g NaBr
( 0.2540 g sust ) x x =0.118 gNaBr
222 g sust 1 mol sust 1 mol NaBr

La fracción de NaBr es:

0. 118 g
NaBr : =0.4645
0.2540 g

7.- Se formula la siguiente reacción:

BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s)
Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro
de bario

1 mol BaCl 2 1mol Na 2 SO 4 142 g Na2 SO 4

( 6 g BaCl 2 ) x x =4.0902 gNa2 SO 4
208.3 g BaCl2 1 mol BaCl 2 1 mol Na2 SO 4

(b)Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de

bario se han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio

1 mol BaSO 4 1 mol Na2 SO 4 142 g Na 2 SO 4 1mol Na 2 SO 4

( 233.3
( 4 g BaSO 4 ) X
g BaSO 4 ) x(
1mol BaSO 4 ) x(
1mol Na 2 SO 4 ) x(
4.0902 g Na2 SO 4 )
x

2 mol NaCl 58.5 g NaCl

( 1 mol Na 2 SO 4 ) x(
1 mol NaCl )
=69.6426 g NaC l
XIII. BIBLIOGRAFIA
 A· T. M. : Stan.dards C114-58. Parte 4, páginas 70 y 86 (1958).
 CALLEJA, J .. y FERNÁNDEZ PARIS, J . M.: Matertales de Construcción
 I. T. C. C.), número 96 (1959) , Revista de Ciencia Aplicada.
 S . T . M.: Standards C114-58. Parte 4, página 66 U958J Ibid., pág. 85.
 BUIWLEN, L., y LONGUET, P .: Rev. des Matériaux (Ed. C.l, núm. 474,
págs. 59-69 (1955).
 VOINOVITCH, I . A.: Contr ibution aux Aru:dyses des Silícates. Pub!. de la
Soc. Franl(aise de Céramique, Par is, 1956.
 RILEY, J . : Analyt. Chim. Acta, 19 (5), 413-428 (1958)