A) Informe 3 2019-1

Universidad Nacional de Ingeniería
Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica
Laboratorio de Análisis Químico
Separación e identificación de cationes del grupo II
Bartolo Carhuallanqui, Antony 20182555H
Ing. Vizarreta Escudero, Tomas

16 de octubre 2019
Lima
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Copyright © 2019 por Bartolo Carhuallanqui Antony. Todos los derechos reservados
Resumen
En este laboratorio el proceso que vamos a realizar es con el fin de identificar los cationes
del grupo II con sus respectivos reactantes. Se trabajará siguiendo las instrucciones y
recomendaciones de los ingenieros de práctica para un mejor manejo en el laboratorio, ya
Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

iii
que algunos pasos no se encuentran en la respectiva guía del laboratorio de Análisis
Químico.
Se anotará cada detalle, obtenidos paso a paso, en el cuaderno de trabajo, indicando los
procedimientos y cantidades que se utilizó para la realización del laboratorio N°3

iv
Tabla de Contenidos
Introducción..................................................................................................................5
Capítulo 1 Información general....................................................................................6
Objetivos..........................................................................................................................6
Fundamento Teórico........................................................................................................7
Capítulo 2 Reactivos y materiales..............................................................................14
Reactivos........................................................................................................................14
Materiales......................................................................................................................15
Capítulo 3 Parte experimental....................................................................................16
Capítulo 4 Cuestionario.............................................................................................23
Preguntas teóricas..........................................................................................................23
Preguntas aplicativas.....................................................................................................27
Norma de seguridad.......................................................................................................28
Conclusiones generales..................................................................................................29
Recomendaciones generales..........................................................................................31
Bibliografía.................................................................................................................32

v
Introducción
El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ión en una solución,
consiste en utilizar reactivos específicos de dicho ión, ello implica disponer de una cierta
cantidad de reactivos, uno para cada ión, lo que es bastante difícil de lograr. Con el fin de
utilizar el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se
han desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones o cationes. La
Marcha Analítica de Cationes más empleada, es la que desarrollara Bunsen en el siglo
pasado. Es por ello que los objetivos de la práctica son: identificar los cationes del grupo
II contenidos en un tubo
La separación e identificación de cationes del grupo II, se realizó cuidadosamente según
lo que indica el procedimiento del manual de laboratorio, con la muestra dada por el
docente. La marcha analítica se hizo con la finalidad principal de obtener y reconocer si
la muestra contenía los cationes del subgrupo del cobre está conformado por: Hg2+, Pb2+,
Bi3+, Cu2+, y Cd2+ y del subgrupo del arsénico consiste en los iones de: As3+, Sb3+, Sn2+ y
Sn4+, obteniéndose resultados satisfactorios explicados en el informe.
Este informe es de gran importancia para nosotras, futuras ingenieras metalurgistas, ya
que se parte de la disolución de muestras para realizar los análisis químicos de muestras.
Para la experimentación cabe recalcar que se realizó cuidadosamente y con los
conocimientos adquiridos durante la explicación de la práctica por el docente.
Capítulo 1
Información general

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Objetivos
− Identificar los cationes del grupo II, así como comprender sus principales
propiedades físicas o químicas.
− Separación e identificación de cada uno de los cationes del segundo grupo,
basándonos en las diferentes solubilidades y reacciones con otras soluciones
que se han usado en el laboratorio.
− Familiarizarnos con la práctica del análisis químico aplicado a la industria.
Fundamento Teórico
Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el
subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).
La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros
de amonio. Mientras que los sulfuros del subgrupo del cobre son insolubles en este
reactivo, los sulfuros del subgrupo del arsénico se disuelven por la formación de Tiosales.

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1. El subgrupo del cobre está conformado por: Mercurio (II), Plomo (II), Bismuto
(III), Cobre (II), y Cadmio(II).
Aunque la mayor parte de los iones plomo (II) son precipitados con ácido clorhídrico
diluido junto con los otros iones del grupo I, este precipitado es bastante incompleto
debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo(II).
Por lo tanto, en el curso del análisis todavía habrá presente iones plomo cuando se trate
de precipitar el segundo grupo de cationes.
Los cloruros, nitratos y sulfatos de los cationes del subgrupo del cobre son bastante
solubles en agua. Los sulfuros, hidróxidos y carbonatos son insolubles. Algunos de los
cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.
1.1 Reacciones del ion mercúrico : Hg++
1.1.1 Con sulfuro de hidrógeno
Da un precipitado blanco, luego amarillo castaño yfinalmente negro de sulfuro
mercúrico; HgS. En todas los casos, un exceso de sulfuro de hidrogeno da sulfuro
mercúrico negro. El precipitado blanco inicial; es el clorisulfuro de mercurio
Hg3S2Cl2 (o HgCl2. 2HgS) que se descompone por el sulfuro de hidrogeno.
3HgCl2 + 2H2S ---Hg3S2Cl3 + 4HCl
Hg3S2Cl3 + H2S ---2HCl + 3HgS

viii
Después:HgCl2 + H2S ---2HCl + 3HgS
1.1.2 Con Solución de Hidróxido de amonio:
Se obtiene un precipitado blanco de cloruroaminomercurico, Hg (NH2) Cl;
denominado “precipitado blanco”, infusible”; por que se utiliza sin fundir.
HgCl2 + 2NH4(OH) ---Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O
1.2 Reacciones del ion bismuto: Bi+3
1.2.1 Con sulfuro de hidrógeno:
Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi2S3; insolubles en ácidos
diluidos en frio y en solución de sulfuro de amonio; pero solubles en ácido nítrico
diluido, en caliente, y en ácido clorhídrico concentrado, a ebullición.
2Bi (NO3)3 + 3H2S ---Bi2S2 +6HNO3
1.2.2 Con solución de hidrógeno de sodio:
Se obtiene un precipitado blanco de hidróxido de bismuto, Bi(OH)3; en frio, con
exceso de reactivo; soluble en ácidos. Por ebullición se torna amarillo debido a una
deshidratación parcial.
1.3 Reacciones del ion cúprico: Cu+2

ix
Se obtiene un precipitado negro de sulfuro cúprico, CuS en soluciones neutras o de
preferencia acida (HCl), el precipitado es soluble en ácidonítrico diluido en caliente y
en solución de cianuro de potasio, en el último caso se forma una sal compleja
(cuprocianuro de potasio), K3[Cu(CN)4]. El sulfuro cúprico es insoluble en ácido
sulfúrico diluido a ebullición a diferencia del cadmio.
CuSO4 + H2O ---CuS + H2SO4
1.3.2 Con hidróxido de amonio:
Da un precipitado celeste de una sal básica; soluble en exceso de reactivo con
formación azul intenso que contiene la sal compleja sulfato tetramincúprico.
[Cu(NH8)4]SO4.
1.4 REACCIONES DEL IÓN CADMIO: Cd+2
Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro de cadmio que en soluciones
acidificados con un poco de HCl. El precipitado es soluble en ácidonítrico diluido y
sulfúrico, en caliente; pero es insoluble en solución de cianuro de potasio. KCN.
CdSO4 + H2S ---CdS + H2SO4
1.4.2 Con hidróxido de sodio
Se forma un precipitado blanco de hidróxido de cadmio; Cd(OH)3; insoluble en

x
exceso de reactivo.
Cd(SO4 ) + 2NaOH ---Cd(OH)2 + Na2
2. El subgrupo del arsénico consiste en los iones de Arsénico (III), Antimonio (III),
Estaño (II) y Estaño (IV).
Estos iones tienen carácter anfótero: sus óxidos forman sales con ambos, ácidos y
bases. Entonces el óxido de arsénico (III) se puede disolver en ácido clorhídrico
(6M) formando cationes de arsénico (III)
La disolución de sulfuros en polisulfuro de amonio puede ser considerada como la
formación de Tiosales a partir de Tioácidos Anhidros. Entonces la disolución de
sulfuro de arsénico (III) en sulfuro de amonio conduce a la formación de iones de
amonio y tioarsenito.
Todos los sulfuros de subgrupo de arsénico se disuelven en sulfuro de amonio
(incoloro) excepto el sulfuro de estaño (II); para disolverlo se necesita de polisulfuro
de amonio.
Como el PbCl2 es mucho más soluble en agua caliente que en agua fría, la mezcla de
cloruros precipitados se trata con agua caliente varias veces, de manera que, si hay
PbCl2, éste queda en solución en el agua caliente dejando los cloruros de Ag y Hg
como precipitado insoluble que se separa dicha solución de Pb Cl2.
El PbCl2 disuelto, se identifica en la solución caliente mediante el agregado de una

xi
solución de K2CrO4, la que provee los iónes Cr O 4 para precipitar el PbCrO4 de
color muy soluble, que se puede separar por centrifugación.
2.1. Reacciones del ión arsénico: as+3
2.1.1 Sulfuro de hidrógeno de hidrógeno:
Se obtiene un precipitado amarillo de sulfuro arsénico As2S3; en solución acido
(ácidoclorhídrico). El precipitado es insoluble en ácido clorhídrico concentrado
caliente.
2.2. Reacciones del ión antimonio: sb+3
2.2.1Con sulfuro de Hidrógeno:
En solución moderadamente ácidos se forma un precipitado rojo anaranjado de
pentasulfuro de antimonio, Sb2S5. El precipitado es insoluble en solución de
carbonato de amonio; soluble en solución de sulfuro de amonio formando
tioantimonioato y se disuelve también en ácidoclorhídrico concentrado con la
formación del tricloruro de antimonio.
2.3. Reacciones del ión estaño: sn2+
2.3.1 Con Sulfuro de Hidrógeno:
Si forma un precipitado pardo de sulfuro estannoso; SnS en soluciones no
demasiado ácidas [en presencia de HCl (0,25–0,3) M es decir pH = 0,6]. El
precipitado es soluble en ácidoclorhídrico concentrado; soluble en soluciónamarila
de polisulfuro de amonio forman tioestano.

xii
Capítulo 2
Reactivos y materiales
Reactivos
HCl 6N (NH4)2Sx
NH4OH 15N H2SO4
Na2S 5N
Materiales
OCHO
UNA PINZA
TUBOS DE
Y UNA
ENSAYO
BAGUETA
CON SU
GRILLA

xiii
PAPEL
PIZETA CON
FILTRO Y
AGUA
PAPEL
DESTILADA
TORNASOL
VASO DE
UN EMBUDO
PRECIPITADO

xiv
Capítulo 3
Parte experimental
Primer paso
Corregir la acidez de la solución inicial, si es necesario, que contiene todos los
cationes del grupo II agregue gotas de NH4OH 15N hasta neutralizar la solución
luego añada HCl 6N en relación de 1 gota por 7ml de solución.
Solución que contiene los Añadir gotas de NH4OH 15N Agregar gotas de HCl por cada
cationes del grupo II hasta neutralizar la solución ml de solución (6 gotas)
Segundo paso:
Añada gota a gota Na2S hasta completar la precipitación.
Seguir echando gotas hasta que haya

precipitado completamente
Tercer paso
Filtre y deseche la solución pasante. El precipitado obtenido está formado por los
sulfuros de los cationes del subgrupo IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) y por los del

xv
subgrupo IIB (As2S3, Sb2S3, SnS, SnS2)
Solución blanquecina y
formación de precipitado
Reacciones de los Cationes con el Na2S
Hg+2 + S-2 → HgS

Pb+2 + S-2 → PbS
+3 -2
2Bi + 3S → Bi 2S3
+2 -2
Cu + S → CuS
Cd+2 + S-2 → CdS
+2 -2
2As + S → As2 S3
+2 -2
2Sb + S → Sb2 S3
Sn+2 + S-2 → SnS
+4 -2
Sn + 2S → SnS2
Cuarto paso
Transfiera el precipitado obtenido a un vaso con ayuda de unos ml. de solución amarilla
de polisulfuro de amonio (NH4)2Sx (hacer esta operación en la zona de extracción de
gases o en un lugar ventilado).

xvi
Posteriormente lleve el contenido del vaso a un tubo.
Someta este tubo a baño María por unos segundos (con agitación permanente). Filtrar.
Se obtienen dos productos: Precipitado y solución.

xvii
El residuo o precipitado puede contener: HgS, PbS, Bi2S3, CuS, Sº y la solución puede
contener las tiosales: (NH4)3AsS4, (NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3
Quinto paso
El precipitado puede contener HgS PbS Bi2S3 CuS CdS y la solución puede contener las
tiosales (NH4)3AsS4 (NH4)2SbS4 (NH4)2SnS3.
Se trabaja primero con el precipitado.
a.- El precipitado se traspasa a un vaso con ayuda de unos ml. de HNO 3 6N. Hervir
ligeramente, filtrar. El residuo obtenido esta formado por HgS y S 0.
La solución filtrada puede contener: Pb(NO3)2, Bi(NO3)2, Cu(No3)2, Cd(NO3)2, esta
solución debe ser recibida en un vaso, agregue unas gotas de H 2SO4 9N y calentar la
solución hasta observar el desprendimiento de abundante humo blanco, (realizar esta
operación en la plancha de ataque. Enfriar.
Reacciones del PbS CuS CdS Bi2S3 con HNO3
3PbS + 8HNO3 → 3Pb(HNO3)2 + 2 NO + 4H2O + 3S0

3Cu S + 8HNO3 → 3Cu (NO3)2 + 2 NO + 4H2O + 3S0
Bi 2S3 + 6HNO3 → 2Bi(NO3)3 + 3H2S
3Cd S + 8HNO3 → 3Cd (NO3)2 + 2 NO + 4H2O + 3S0

xviii
Reacciones del Pb(NO3)2 Cu(NO3)2 Cd(NO3)2 Bi(NO3)3 con H2SO4
Pb(NO3)2 + H2SO4 → Pb SO4 + 2 HNO3

Cu(NO3)2 + H2SO4 → Cu SO4 + 2 HNO3
Cd(NO3)2 + H2SO4 → Cd SO4 + 2 HNO3
2Bi(NO3)3 + 3H2SO4 → Bi 2( SO4 )3 + 6 HNO3
Diluir ligeramente la solución, filtrar. El residuo obtenido corresponde a PbSo 4, la solución

filtrada contiene Bi2(SO4)3, CuSO4, CdSO4, alcalinizar la solución con NH4OH 15N y observar
la formación de un peculiar precipitado. Filtrar
Reacciones del CuSO4 Bi2 (SO4)3 CdSO4 con NH4OH
Cu SO4 + 4NH4OH → Cu(NH3)4 SO4 + 4H2O

Bi 2(SO4) (ac) + 6NH4OH → 2Bi(OH)3 + 3(NH4)2SO4
Cd SO4 + 4NH4OH → Cd(NH3)4 SO4 + 4H2O
El precipitado corresponde a Bi(OH) 3. La solución filtrada debe contener una coloración azul
por la presencia del catión Cu que se encuentra como Cu(NH 3)4SO4; añada gotas de KCN
hasta decolorar la solucion.
Reacciones del Cu(NH3)4 SO4 Cd(NH3)4 SO4 con KCN
2Cu(NH3)4 SO4 + 10KCN + 8H2O → 2K3Cu(CN)4 + 2K2SO4 + (CN) 2 + 8NH4OH

Cd(NH3)4 SO4 + 4KCN + 4H2O → K2Cd(CN)4 + K2SO4 + 4NH4OH
La solución final será tratada con gotas de Na2S hasta observar la solución de un precipitado
que corresponde a CdS.
Reacción del K2Cd(CN)4 con Na2 S
K2Cd(CN)4 + Na 2 S → CdS + 2KCN + 2NaCN
b)- La solución que contiene las tiosales es diluida ligeramente, luego es acidificada con gotas
de HCl 6N, calentar ligeramente, filtrar y desechar la solución
Reacciones del (NH4)2 SnS3 (NH4)3 AsS4 (NH4)3 SbS4 con HCl
2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac) → 3H2S(ac) + As2S5(S) + 6NH4Cl(ac)

2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac) → 3H2S(ac) + Sb2S5(S) + 6NH4Cl(ac)

xix
(NH4)2SnS3(ac) + 2HCl(ac) → H2S(ac) + SnS2(S) + 2NH4Cl(ac)
El precipitado obtenido puede contener ( Sb2S5 Sb2S3 SnS2 AsS5 y S0).Traspasar el

precipitado con ayuda de unos ml. De HCl 12N a un vaso, calentar ligeramente, filtrar. El
precipitado contiene As2S5.
Reacciones del Sb2S5 SnS2 con HCl (12N)
Sb2S3(S) + 6HCl(ac) → 2SbCl3(ac) + 3H2S

SnS2(S) + 4HCl(ac) → SnCl4(ac) + 2H2S
La solución puede contener SbCl3, y SnCl4, se diluye la solución hasta que la

concentración de HCl contenido se aproxime a 2,4N calentar la solución, luego añadir
gotas de Na2S hasta observar la formación de un precipitado, filtrar en caliente. El
precipitado contiene Sb2S5 .
La solución final debe ser diluida nuevamente hasta que la concentración del HCl se
aproxime a 1,2N añada gotas de Na2S, observe la formación de un precipitado que
corresponde a SnS2

xx
Capítulo 4
Cuestionario
Preguntas teóricas
1. Elabore un esquema de análisis del grupo 2 indicando los cationes de cada etapa, que
reactivos usamos para la separación de los diferentes cationes?¿Cuales son los
inconvenientes encontrados?
Solución que
contiene a los
Reacciones de los
cationes del grupo II
Cationes con el Na2S
Hg+2 + S-2 → HgS
Pb+2 + S-2 → PbS
2Bi+3 + 3S-2 →
Bi2S3
Cu+2 + S-2 → Alcaliniza
CuS
Cd+2 + S -2
→ r,
CdS acidificar
2As+2 + S-2 → y echar
As2S3
2Sb+2 + S-2 →
Solución Precipitado
transparente oscuro
+ (NH4)2Sx y +
calor
Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II. oscuro
xxi
Primero se trabaja con el precipitado

La solución puede El precipitado puede
contener (NH4)3AsS4, contener HgS, PbS,
Precipitado
(NH4)3SbS4, (NH4)2SnS3
oscuro Bi2S3, CuS
Lavar el precipitado
con HNO3, de ahí
calentar.
Reacciones del PbS CuS CdS Bi2S3 con

HNO3
3PbS + 8HNO3 → 3Pb(HNO3)2 + 2 NO + 4H2O +
3S0
3CuS + 8HNO3 → 3Cu (NO3)2 + 2 NO + 4H2O + 3S0
Bi 2S3 + 6HNO3 → 2Bi(NO3)3 + 3H2S
Residuo Solución
Color verde Contiene
Pb(NO3)2,
Bi(NO3)3,
Contiene HgS
Color verde Reacciones del Pb(NO3)2 Cu(NO3)2 Cd(NO3)2
Bi(NO3)3 con H2SO4
Pb(NO3)2 + H2SO4 → Pb SO4 + 2 HNO3
Cu(NO3)2 + H2SO4 → Cu SO4 + 2 HNO3
Cd(NO3)2 + H2SO4 → Cd SO4 + 2 HNO3
Identificar con 2Bi(NO3)3 + 3H2SO4 → Bi 2( SO4 )3 +6
agua regia HNO3
Solución
Residuo
Bi2(SO4)3,
PbSo4
CuSO4, CdSO4
Reacciones del CuSO4 Bi2 (SO4)3 CdSO4 con

Reacciones del Cu(NH3)4 SO4 NH4OH
Cd(NH3)4 SO4 con KCN CuSO4 + 4NH4OH → Cu(NH3)4SO4 +4H2O
2Cu(NH3)4 SO4+ 10KCN + 8H2O  Bi 2(SO4) (ac) + 6NH4OH → 2Bi(OH)3
Se trabaja con la solución
2K3Cu(CN)4+ 2K2SO4 + (CN) 2 + +3(NH4)2SO4
8NH4OH
Cd(NH3)4 SO4 + 4KCN + 4H2O  Solución
Laboratorio de+ Análisis
K2Cd(CN)4 K2SO4 Químico – Separación de Cationes del
+4NH4OH Grupo II.
Cu(NH3)4SO4 Bi(OH) 3
Precipitado
xxii
Acidificar
Reacciones del (NH4)2 SnS3 (NH4)3
AsS4 (NH4)3 SbS4 con HCl con HCl 6N
2(NH4)3AsS4(ac) + 6HCl(ac) →
3H2S(ac) + As2S5(S) + 6NH4Cl(ac)
Reacciones del Sb2S5 SnS2 con HCl
2(NH4)3SbS4(ac)) + 6HCl(ac) → (12N)
3H2S(ac) + Sb2S5(S) + 6NH4Cl(ac) Precipitado Sb2S5 Sb2S3 Sb2S3(S)+6HCl(ac)
(NH4)2SnS3(ac) + 2HCl(ac) → 2SbCl3(ac) +3H2S
H2S(ac) + SnS2(S) + 2NH4Cl(ac)
SnS2(S)+4HCl(ac)SnCl4(ac)+2H2S
Tratar con
HCl 12N
Residuo Solución
Diluir hasta que

[HCl] 2.4N y
Tratar con
Na2S
Solución Precipitad
o
Sb2S5
Diluir hasta que

[HCl]=2.4N
Tratar con
2. ¿Por qué debemos corregir la acidez de la Na2S
solución inicial? ¿De qué otra forma se puede
corregir la acidez y que otros reactivos puede usar?
Se corrige para que algunos reactivos reaccionen de distinta manera, al lado opuesto
que si no se corrige en algunos casos no reaccionaría.
Precipitado
La acidez se puede corregir usando reactivos de propiedades similares.
corresponde a
3. Que propiedad tiene el HgS cuando entra en contacto con el ácido nítrico.

xxiii
En la práctica el precipitado contenía HgS, PbS Bi2S3 CuS CdS , cuando entro en contacto
con el ácido nítrico y se calentó, se formó un residuo de color verdoso conteniendo HgS.
4. Indique las reacciones químicas que se producen para identificación de los cationes del
sub grupo IIA.
SUB GRUPO IIA

Hg2+ + 2Cl-  HgCl2 ↓
Pb2+ + 2Cl-  PbCl2 ↓
Bi3+ + 3Cl-  BiCl3 ↓
Cu2+ + 2Cl-  CuCl2 ↓
Cd2+ + 2Cl-  CdCl2 ↓
HgCl2(ac) + Na2S(ac)  HgS ↓ + 2NaCl(ac)

PbCl2(ac) + Na2S(ac)  PbS ↓ + 2NaCl(ac)
2BiCl3(ac) + 3Na2S(ac)  Bi2S3 ↓ + 6NaCl(ac)
CuCl2(ac) + Na2S(ac)  CuS ↓ + 2NaCl(ac)
CdCl2(ac) + Na2S(ac)  CdS ↓ + 2NaCl(ac)
3PbS ↓ + 8HNO3 (ac)  3Pb(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)

Bi2S3 ↓ + 8HNO3 (ac)  2Bi(NO3)3(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)
3CuS ↓ + 8HNO3 (ac)  3Cu(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)
3CdS ↓ + 8HNO3 (ac)  3Cd(NO3)2(ac) + 3S(S) + 2NO(g) + 4H2O(l)
Pb(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  PbSO4 ↓ + 2HNO3(ac)

2Bi(NO3)3(ac) + 3H2SO4(ac)  Bi2(SO4)3(ac) + 6HNO3(ac)
Cu(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  CuSO4(ac) + 2HNO3(ac)
Cd(NO3)2(ac) + H2SO4(ac)  CdSO4(ac) + 2HNO3(ac)
Bi2(SO4)3 (ac) + 6NH4OH (ac)  2Bi(OH)3 ↓ + 3(NH4)2SO4(ac)

CuSO4 (ac) + 4NH4OH (ac)  Cu(NH3)4SO4 (ac) + 4H2O(l)
CdSO4 (ac) + 4NH4OH (ac)  Cd(NH3)4SO4 (ac) + 4H2O(l)
Cu(NH3)4SO4 (ac) + KCN(ac)  K3Cu(CN)4 + (NH3)2SO4(ac) + CN

Cd(NH3)4SO4 (ac) + KCN(ac)  K2Cd(CN)4 + (NH3)2SO4(ac)
K2Cd(CN)4 + Na2S  CdS + K2Na2(CN)4
5. Indique las reacciones químicas que se producen para la identificación para la identificación de
los cationes de los cationes del sub grupo IIB.
As3+ + 3Cl-  AsCl3 (ac) ↓

Sb5+ + 5Cl-  SbCl5 (ac) ↓
Sn2+ + 2Cl-  SbCl5 (ac) ↓

xxiv
2AsCl3(ac) + 3Na2S(ac)  As2S3(ac) + 6NaCl(ac)

2SbCl5(ac) + 5Na2S(ac)  Sb2S5(ac) + 10NaCl(ac)
SnCl2(ac) + Na2S(ac)  SnS(ac) + 2NaCl(ac)
SnCl4(ac) + 2Na2S(ac)  SnS2(ac) + 4NaCl(ac)

As2S3(ac) + (NH4)2Sx(ac)  2(NH4)3AsS4(ac)
Sb2S5(ac) + (NH4)2Sx(ac)  2(NH4)3SbS4(ac)
SnS(ac) + (NH4)2Sx(ac)  (NH4)2SnS3(ac)
SnS2(ac) + (NH4)2Sx(ac)  (NH4)2SnS3(ac)
Reacción con HCl 6 N
2(NH4)3AsS4 (ac) + 6HCl (ac)  3H2S (ac) + As2S5 ↓ + 6NH4Cl(ac)

2(NH4)3SbS4 (ac) + 6HCl (ac)  3H2S (ac) + Sb2S3 ↓ + 6NH4Cl(ac)
(NH4)2SnS3 (ac) + 2HCl (ac)  H2S (ac) + SnS2 ↓ + 2NH4Cl(ac)
Reacción con HCl 12N

Sb2S3 ↓ + 6HCl (ac)  2SbCl3(ac) + 3H2S
SnS2 ↓ + 4HCl (ac)  SnCl4(ac) + 2H2S
6. ¿Cómo puede identificar directamente la presencia de cobre en una solución?

Una manera de identificar el cobre directamente en una solución es echando amoniaco,
este formara un complejo de una tonalidad azul y dará evidencia al cobre.
Preguntas Aplicativas
7. Se va a titular 50 ml de una solución de amoniaco NH3 (Kb=1.8*10-5) 0.1 M con ácido
clorhídrico 0.1 M se desea conocer
 El volumen de ácido consumido.

 El pH en el punto de equivalencia.
 El indicador apropiado a utilizar.
a) El volumen de ácido consumido.
NH3 + HCl → NH4Cl MθV NH3= MθVHCl
0.1*3*50=0.1*1*V V=150 ml
b) El pH en el punto de equivalencia.
Ka*Kb= 10-14 Ka*1.8*10-5= 10-14
Ka= 5.55*10-10
Ka= x/ (0.1)2 X=5.55*10-12

xxv
pH = -log(5.55*10-12) =11..25
8. Calcule el pH de la solución que se obtiene al mezclar 500ml de HNO3 0.3M, 50ml de

H2SO4 0.1M Y 250ml de NaOH 0.2N
nHNO 3= M∗V =0.3∗0.5=0.15

nH 2 SO 4=M∗V =0.1∗0.05=0.005
nNaOH =M∗V =0.2∗0.25=0.05
nHNO 3+nH 2 S 04−nNaOH 0.105

[H]= = =0.13125
Vtotal 0.8
pH=−log [ H ] =0.8819
Norma de seguridad
9. ¿Cuáles son las normas de seguridad que debe seguir cuando el laboratorio si trabajara
con ácido sulfhídrico (H2S)?
Las normas de seguridad son diversas, principalmente la protección personal. Además,

la importancia del uso de gafas y mascarillas al trabajar con ácido sulfhídrico.
Equipo de protección personal
Es necesario considerar obligatorio el uso del equipo de protección personal a quien tenga
contacto o esté implicado en el manejo directo.
 Guantes
 Guardapolvo
 Gafas de protección contra sustancias químicas.
 Máscara o tapa boca.
Recomendaciones:
Manipular el ácido sulfhídrico con sumo cuidado, debido a su altísima toxicidad y utilizar el
aspirador de gases tóxicos ya que este se libera generalmente en forma de gas formando
anhídrido sulfúrico y ácido sulfúrico en el medio ambiente.
10. Que cuidados hay que tener cuando se manipula precipitados que contiene As y Sb?
Tener en todo momento guantes, guardapolvo y mascarilla, no tratar de oler estos
precipitados debido a la alta toxicidad y evitar contacto en todo momento, caso
contrario lavar con abundante agua

xxvi
Conclusiones generales
− La solución debe encontrar se medio ácido.

− Al añadir gota a gota Na2S se obtiene un precipitado de color marrón que contiene
tanto a los cationes de Subgrupo II A como a los cationes del Subgrupo II B.
− Todos los sulfuros de subgrupo del Arsénico se disuelven en sulfuro de amonio,

− con excepción del Sulfuro de Estaño (II), que para disolverse necesita del polisulfuro de
amonio
− El Polisulfuro de Amonio, separa a los cationes que pertenecen al Subgrupo IIA y

aquellos cationes del Subgrupo II B en un precipitado (subgrupo II A) y una solución
(subgrupo II B.
− El sulfuro de mercurio es uno de los precipitados menos solubles conocidos, es insolubles

en agua, ácido nítrico caliente, hidróxidos alcalinos o sulfuro de amonio. Es por esta
razón que cuando se trabaja con el PRECIPITADO (II A) y se agrega el HNO 3 y se
hierve el Sulfuro de Mercurio permanece como un precipitado de color negro.
− La solución pasante que puede contener Pb(NO 3)2, Bi(NO3)2, Cu(No3)2, Cd(NO3)2 se le
agrega H2SO4 y se lleva a calentar. Se forma un precipitado de color blanco de Sulfato
de Plomo, debido a que este precipitado es insoluble en exceso de reactivo.
− Luego de filtrar la solución pasante contiene Bi 2(SO4)3, CuSO4, CdSO4 se alcaliniza la

misma agregando NH4OH, formándose un precipitado de color blanco de Hidróxido
de Bismuto, debido este precipitado es insolubles en exceso de solución de amoniaco, la
cual es la diferencia de este con el cobre y el cadmio.
− Filtramos nuevamente y obtenemos una solución de tonalidad azul que indica la

presencia de Cu(NH3) 4SO4 añadiendo KCN hasta decolorar la solución.
− La solución final es tratada con gotas de Na 2S hasta que se forme un precipitado de

color amarillo de Sulfuro de Cadmio.
− De la solución que contiene a las TIOSALES, podemos apreciar una coloración marrón
anaranjada. Contiene (NH4)3AsS4 (NH4)2SbS4 (NH4)2SnS3. Agregamos HCl (6N) con la
finalidad de acidificar la solución. A continuación, filtramos.
− El precipitado obtenido corresponde a Sb 2S5 Sb2S3 SnS2 AsS5. Nuevamente al agregar

HCl, calentar y filtrar se obtiene un precipitado de color amarillo que corresponde a
AsS5
− La solución que se obtuvo luego de filtrar se diluye (agregamos 10ml de agua destilada,
ya que teníamos 2,5 ml de solución para obtener una concentración de 2,4N de HCl), se
calienta y se agrega unas gotas de Na 2S y se forma un precipitado de color anaranjado
que corresponde a Sb2S5.

xxvii
− Nuevamente la solución que obtenemos luego de filtrar es diluida añadimos Na 2S

formándose un precipitado de color blanco correspondiente a SnS 2.
Recomendaciones generales
✓ Para la realización de esta práctica de laboratorio, se recomienda lavar bien los
materiales a usar, pues pueden afectar directamente en los resultados de las
experimentaciones.
✓ Verificar que los reactivos se encuentren en buen estado y sean los que se indican
en la guía de laboratorio.

xxviii
✓ Seguir la marcha analítica como se indica en la guía.
✓ Si un procedimiento no es el correcto, tiene que desecharse y repetirse
cuidadosamente cada paso, para evitar errores y que los resultados no sean los
adecuados.
Bibliografía
− Alexeiev, V. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo (1ra edición).

Moscú: Mir.
− Chang, R. (2013). Química (11va edición). México: McGraw Hill

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Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica

Laboratorio de Análisis Químico

Separación e identificación de cationes del grupo II

Bartolo Carhuallanqui, Antony 20182555H

Ing. Vizarreta Escudero, Tomas

recomendaciones de los ingenieros de práctica para un mejor manejo en el laboratorio, ya

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

que algunos pasos no se encuentran en la respectiva guía del laboratorio de Análisis

procedimientos y cantidades que se utilizó para la realización del laboratorio N°3

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

El método ideal para la determinación de la presencia de un cierto ión en una solución,

utilizar el mínimo número de reactivos y que además no se produzcan interferencias, se

han desarrollado las llamadas Marchas Analíticas, ya sea de aniones o cationes. La

Marcha Analítica de Cationes más empleada, es la que desarrollara Bunsen en el siglo

La separación e identificación de cationes del grupo II, se realizó cuidadosamente según

docente. La marcha analítica se hizo con la finalidad principal de obtener y reconocer si

Sn4+, obteniéndose resultados satisfactorios explicados en el informe.

Este informe es de gran importancia para nosotras, futuras ingenieras metalurgistas, ya

Para la experimentación cabe recalcar que se realizó cuidadosamente y con los

conocimientos adquiridos durante la explicación de la práctica por el docente.

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

propiedades físicas o químicas.

− Separación e identificación de cada uno de los cationes del segundo grupo,

basándonos en las diferentes solubilidades y reacciones con otras soluciones

que se han usado en el laboratorio.

− Familiarizarnos con la práctica del análisis químico aplicado a la industria.

Los cationes del segundo grupo se dividen tradicionalmente en dos subgrupos: el

subgrupo II A (del cobre) y el subgrupo II B (del arsénico).

La base de esta división es la solubilidad de los precipitados de sulfuros en polisulfuros

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

(III), Cobre (II), y Cadmio(II).

debido a la solubilidad relativamente alta del cloruro de plomo(II).

de precipitar el segundo grupo de cationes.

cationes del de este subgrupo tienden a formar complejos.

1.1 Reacciones del ion mercúrico : Hg++

1.1.1 Con sulfuro de hidrógeno

Da un precipitado blanco, luego amarillo castaño yfinalmente negro de sulfuro

mercúrico; HgS. En todas los casos, un exceso de sulfuro de hidrogeno da sulfuro

mercúrico negro. El precipitado blanco inicial; es el clorisulfuro de mercurio

Hg3S2Cl2 (o HgCl2. 2HgS) que se descompone por el sulfuro de hidrogeno.

3HgCl2 + 2H2S ---Hg3S2Cl3 + 4HCl

Hg3S2Cl3 + H2S ---2HCl + 3HgS

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo II.

Después:HgCl2 + H2S ---2HCl + 3HgS

1.1.2 Con Solución de Hidróxido de amonio:

Se obtiene un precipitado blanco de cloruroaminomercurico, Hg (NH2) Cl;

denominado “precipitado blanco”, infusible”; por que se utiliza sin fundir.

HgCl2 + 2NH4(OH) ---Hg(NH2)Cl + NH4Cl + 2H2O

1.2 Reacciones del ion bismuto: Bi+3

1.2.1 Con sulfuro de hidrógeno:

Se obtiene un precipitado pardo de sulfuro de bismuto, Bi2S3; insolubles en ácidos

diluidos en frio y en solución de sulfuro de amonio; pero solubles en ácido nítrico

diluido, en caliente, y en ácido clorhídrico concentrado, a ebullición.

2Bi (NO3)3 + 3H2S ---Bi2S2 +6HNO3

1.2.2 Con solución de hidrógeno de sodio:

Se obtiene un precipitado blanco de hidróxido de bismuto, Bi(OH)3; en frio, con

1.3 Reacciones del ion cúprico: Cu+2