Destilación
Destilación
Destilación
Laboratorio de Bioseparaciones
Equipo 4
Integrantes:
Profesores:
● González Chavez Gabriela
● Marín Mezo Guillermo
Grupo: 6LV1
Fecha de entrega: 15 de Junio del 2021
OBJETIVOS
● Objetivo general
○ Desarrollar habilidades en el manejo de un destilador, así como discutir
las variables que afectan en la separación.
● Objetivos particulares
○ Reconocer los elementos que componen un equipo de destilación.
○ Obtener el rendimiento, productividad y porcentaje de recuperación del
producto de interés, y explicar los factores que afectaron en estos valores.
INTRODUCCIÓN
La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas,
de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia
entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la
separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor
grado de pureza. [1]
La destilación puede llevarse a cabo según dos métodos principales. El primer método
se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida que se
desea separar y la condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne a la
columna del equipo de destilación. Por lo tanto, no hay reflujo. [2]
El segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna,
en condiciones tales que el líquido que retorna se pone en contacto íntimo con los
vapores que ascienden hacia el condensador.
Es posible realizar cualquiera de los dos métodos como un proceso continuo o
discontinuo (por etapas). [2]
Los factores que influyen en el diseño o análisis de una operación de destilación binaria
incluyen:
● Caudal de alimentación, composición, temperatura, presión y condición de fase
● Grado deseado de separación de componentes
● Presión de funcionamiento (que debe estar por debajo del valor crítico presión
de la mezcla)
● Caída de presión, especialmente para funcionamiento en vacío
● Relación de reflujo mínima y relación de reflujo real
● Número mínimo de etapas de equilibrio y número real de etapas de equilibrio
(eficiencia de la etapa)
● Tipo de condensador (total, parcial o mixto)
● Grados de subenfriamiento por reflujo líquido
● Tipo de calderín (parcial o total)
● Tipo de bandejas o embalaje
● Altura de la columna
● Etapa de entrada del pienso
● Diámetro de la columna
● Interior de las columnas y materiales de construcción
● Labilidad térmica y reactividad química de los componentes de la alimentación
[6]
Existen 3 tipos de destilación que se verifican en una sola etapa o en un solo destilador,
y que no incluyen rectificación:
Componentes principales
Método de Mc Cabe-Thiele
Donde:
● F= Caudal de alimentación
● D= Caudal del destilado
● W= Caudal de los fondos
● 𝑥𝑓, 𝑥𝐷, 𝑥𝑊 = Composiciones del componente más volátil en cada flujo [5]
DIAGRAMA DE FLUJO
RESULTADOS
Tabla 2. Datos reportados de la fracción mol del etanol con su respectiva densidad de
la mezcla etanol-agua obtenidos a una temperatura de 25°C y una presión de 1 atm.
(Herraez & Belda, 2006).
Fracción mol del Densidad de Densidad de
componente mezcla (kg/m3) mezcla (g/mL)
etanol (X1) ρsol ρsol
0 997.02 0.99702
0.101 960.05 0.96005
0.2001 930.02 0.93002
0.2987 903.49 0.90349
0.3332 894.81 0.89481
0.4087 876.73 0.87673
0.5051 855.63 0.85563
0.603 836.6 0.8366
0.6664 825.77 0.82577
0.7032 820.06 0.82006
0.7956 807.52 0.80752
0.9075 795.4 0.7954
1 785.08 0.78508
Tabla 3. Registro del volumen del refrigerante en diferentes tiempos del proceso
Tiempo (s) Volumen (mL) Flujo (mL/s)
18.36 1000 54.46623094
17.23 1000 58.03830528
17.01 1000 58.78894768
57.09782797 Promedio
Masa del
Masa del Moles del Moles del Peso Xw
componente Masa de xD etanol
componente componente componente molecular etanol
más pesado mezcla (g) destilado
volátil (g) volátil (mol) pesado (mol) promedio fondos
(g)
10.7716893 19.3899816 0.0479800
505.94625 3847.17375 8 213.731875 4353.12 8 3723 0.01997
28.8257257 0.3736874
2353.9815 1511.9505 50.11670215 83.99725 3865.932 2 602 0.0588
55.4836491 31.1984443 0.4555900
2606.067 1193.409 4 66.3005 3799.476 5 709 0.0479
52.8379710 29.9716051 0.4132414
2481.7995 1350.4365 5 75.02425 3832.236 3 611 0.0935
50.4946561 28.9784456 0.3789591
2371.734 1489.518 6 82.751 3861.252 1 167 0.04507
47.8489780 0.3434373
2247.4665 1646.5455 7 91.47475 3894.012 27.9493813 939 0.0091
45.5812539 27.1362133 0.3153680
2140.9515 1781.1405 9 98.95225 3922.092 5 824 0.7121
42.5576218 26.1389975 0.2809457
1998.9315 1960.6005 9 108.92225 3959.532 5 214 0.00046
38.6269001 24.9716544 0.2406508
1814.3055 2193.8985 5 121.88325 4008.204 2 256
Tabla 5. Registro de densidades en destilado y fondos de la mezcla etanol-agua, así
como temperaturas del condensador y hervidor, con rectificado.
Densidad
Condensador GRADOS Volumen del Volumen del
de la
Temperatura
ALCOHOL componente componente
muestra
Hervidor
DESTILADO más volátil más pesado
(g/mL)
T entrada T Salida (°C)
Tiempo %v/v
(°C) (°C)
0 ---- ---- ---- 14.50% 652.5 3847.5
201.6 16 18 81 85.10% 3829.5 670.5 0.98036
2004 17 18.5 82.5 77.50% 3487.5 1012.5 0.97566
150 16.5 19 83 88.20% 3969 531 0.97364
148.8 17 19 84 88.70% 3991.5 508.5 0.98155
187.8 16.8 19 84 81.30% 3658.5 841.5 0.97743
183.6 16 19 85 87.15% 3921.75 578.25 0.97705
146.4 17 19 85.5 89.50% 4027.5 472.5 0.9786
149.4 16 19 86 89.70% 4036.5 463.5 0.98452
149.4 16 19 86 89.00% 4005 495 0.98261
155.4 16 19 86.2 87.15% 3921.75 578.25 0.98185
155.4 16 19 87 87.70% 3946.5 553.5 0.98567
184.8 16 19 88 86.10% 3874.5 625.5 0.98546
187.2 17 19 88.2 84.60% 3807 693 0.98618
198.6 17 19 89 81.50% 3667.5 832.5 0.98861
197.4 16 19 90 79.50% 3577.5 922.5 0.99283
240.6 16 19 90.5 72.40% 3258 1242 0.98871
Masa del
Masa del Moles del Moles del Peso xD Xw
componente Masa de
componente componente componente molecular etanol etanol
más pesado mezcla (g)
volátil (g) volátil (mol) pesado (mol) promedio destilado fondos
(g)
19.417107 0.04891
514.8225 3835.9575 10.96066638 213.10875 4350.78
74 638743
36.366498 0.63398
3021.4755 668.4885 64.32777305 37.13825 3689.964 0.043
75 33879
32.801018 0.51090
2751.6375 1009.4625 58.58287205 56.08125 3761.1 0.0571
6 84777
38.102096 0.69389
3131.541 529.407 66.67108793 29.4115 3660.948 0.0633
11 35489
38.400411 0.70419
3149.2935 506.9745 67.04904194 28.16525 3656.268 0.0394
59 09421
34.474894 0.56868
2886.5565 838.9755 61.45532255 46.60975 3725.532 0.0518
73 81163
37.492856 0.67286
3094.26075 576.51525 65.8773845 32.028625 3670.776 0.0529
86 35437
38.889201 0.72106
3177.6975 471.0825 67.65376836 26.17125 3648.78 0.0483
02 32041
39.013668 0.72535
3184.7985 462.1095 67.80494997 25.67275 3646.908 0.0306
51 96311
38.582026 0.71046
3159.945 493.515 67.27581435 27.4175 3653.46 0.0363
88 00236
37.492856 0.67286
3094.26075 576.51525 65.8773845 32.028625 3670.776 0.0385
86 35437
37.809124 0.68378
3113.7885 551.8395 66.29313392 30.65775 3665.628 0.0272
08 06035
36.905895 0.65260
3056.9805 623.6235 65.08368107 34.64575 3680.604 0.0278
89 25504
36.103665 0.62491
3003.723 690.921 63.94981903 38.3845 3694.644 0.0257
27 07791
34.568674 0.57192
2893.6575 830.0025 61.60650415 46.11125 3723.66 0.0186
68 52563
33.657239 0.54046
2822.6475 919.7325 60.0946881 51.09625 3742.38 0.00628
2 39004
30.835598 0.44306
2570.562 1238.274 54.72774111 68.793 3808.836 0.0183
67 51939
Figura 2. Gráfica que muestra el comportamiento de las fracciones mol del etanol en
destilado y fondos a lo largo del tiempo para una destilación en lote multietapa sin
rectificado.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
El calor que se suministro en el proceso se llevó a cabo por la resistencia del calderín
que contenía la solución etanol-agua para generar una fase de vapor y de esta manera
realizar la separación de los componentes.
La columna de destilación contaba con 4 platos perforados con vertedero los cuales
permitieron la transferencia de materia entre las fases hasta llegar al equilibrio siendo el
vapor el que permite la transferencia de materia del componente más volátil, en este
caso el etanol.
El método con rectificación podría interpretarse como el mejor método. Sin embargo, es
importante tomar en cuenta que en dicho método se requiere de más equipo para llevar
a cabo, lo que se traduce en un mayor costo de operación.
La elección del método dependerá del grado de pureza que se requiera, si el destilado
objetivo no requiere de una pureza alta, el método sin rectificación es efectivo y tiene
un costo menor de producción.Si se requiere una pureza más alta , el proceso con
rectificación es efectivo,su costo de producción es mayor pero este costo puede verse
recompensado en la pureza del producto y en el tiempo de proceso.
CONCLUSIONES
● Hay mayor pureza en el destilado cuando hay una recirculación del mismo.
● Se puede prolongar y estabilizar por más tiempo la fracción del componente
ligero si se recircula un volumen mayor.
● El porcentaje de etanol recuperado depende de la calidad del alcohol utilizado,
es decir, si se destila una bebida que contiene otros alcoholes además de etanol.
● Se puede verificar la calidad de la bebida alcohólica utilizada por medio de la
densidad y grados de alcohol
● En el proceso de destilado sin rectificación se obtuvo un rendimiento de 0.002
mol/mL, una productividad 0.000436 mol/mL*min y un porcentaje de recuperación
del 80.18 %.
● En el proceso de destilado con rectificación se obtuvo un rendimiento de 0.003
mol/mL , productividad de 0.000631 mol/mL y porcentaje de recuperación del
96.12%.
● La elección del proceso dependerá del objetivo, de las características deseadas
en el producto final.
REFERENCIAS
RECOMENDACIONES
● Definir las condiciones de operación tales como: Volumen de la solución,
porcentaje (%v/v) de la solución, volumen recirculado y tiempo de muestreo.
● Realiza la limpieza del equipo.
● Ensamblar de manera correcta el equipo para mejorar la eficiencia del proceso.
● Los materiales que se empleen deben estar limpios y secos para evitar
impurezas
● en los resultados que se puedan obtener.
● Usar siempre el equipo de seguridad y mantener un orden adecuado en el
procedimiento.
1. Perilla de calentamiento
2. Botón de encendido del calentador
3. Interruptor general
4. Panel de control
➔ 1: Panel de control
➔ 2, 2.1, 2.2: Tanques de recuperación
➔ 3: Columna de destilación
➔ 4: Tanque de recepción de fondos
➔ 5: Calderín
➔ 6: Columna de destilación (platos)
➔ 7: Intercambiador de calor de doble tubo
➔ 8: Refrigerante
➔ 9: Tanque de líquido de enfriamiento
Procedimiento de operación
1. Conectar y encender el destilador
2. Medir la capacidad del calderín
3. Llenar el calderín con la solución problema
4. Las resistencias internas se encenderán hasta que el hervidor esté lleno
5. Encender la alimentación de agua fría
6. Agregar hielo al tanque de agua fría
7. Encender el equipo
8. Ajustar temperatura de calentamiento con la perilla hasta 84°C
9. Tener cuidado de no llegar hasta la temperatura de ebullición del agua
10. Recuperar el componente más volátil después de su paso por el refrigerante
➔ Equipos auxiliares
1. Densímetro alcoholímetro
2. Bomba sumergible
➔ Instrumentación
1. Termómetro
2. Panel de control y temperatura
➔ Servicios requeridos
1. Energía requerida
2. Drenaje
3. Agua
PRECAUCIONES
84°𝐶−82°𝐶211𝑠−188 𝑠=0.0869°𝐶𝑠