Preinforme #3 - Organica I UNAL
Preinforme #3 - Organica I UNAL
Preinforme #3 - Organica I UNAL
1. OBJETIVOS:
● OBJETIVO GENERAL:
o Aprender a purificar líquidos a partir de mezclas teniendo en cuenta sus propiedades.
● OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
o Purificar un compuesto orgánico, por medio de la destilación simple y/o fraccionada
o Conocer y entender el montaje de destilación simple y/o fraccionada, sus características y
los factores que intervienen en el proceso de separación.
o Caracterizar las fracciones obtenidas por medio de sus constantes físicas.
o Efectuar una purificación de un compuesto orgánico de baja presión de vapor mediante
destilación a presión reducida.
o Conocer el montaje y características de la destilación a presión reducida.
o Evaluar el líquido purificado a través de sus constantes físicas.
2. CUESTIONARIO
a. Defina los siguiente términos: destilación, ebullición, evaporación, plato teórico, azeótropo,
punto de ebullición y presión de vapor.
e. Investigue sobre los diferentes tipos de columnas de destilación para fraccionamiento. Realice
el dibujo de cada tipo de columna de fraccionamiento, e indique cuál es la aplicabilidad de
cada una.
Los diseños de estas columnas presentan diferentes áreas de superficie y números de platos
teóricos y, por lo tanto, difieren en su capacidad para separar componentes de punto de
ebullición cercano.
La columna de relleno de bolas presentan una alta área de superficie, siendo una buena opción
para la separación de componentes de punto de ebullición. No obstante, estas columnas
presentan la mayor pérdida de material.
Un plato teórico es la etapa hipotética en la cual dos fases de una sustancia (fase líquida y fase
vapor) se encuentran en equilibrio.El plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las
corrientes de líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido
descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las ranuras de cada
plato, burbujeando a través del líquido.
Es posible reconocer que el número de platos teóricos es determinado por las características
de la mezcla a destilar; puesto que de sus propiedades depende cuántas fases requiera el
proceso de separación. Frente a esto, ciertos autores han determinado algunos cálculos para
determinar el número de platos necesarios para una separación dada. Cálculos que llevan a
reconocer la composición del vapor en equilibrio con el líquido a destilar; partiendo del
conocimiento de su composición, las presiones de vapor y las volatilidades relativas de los
componentes individuales.Es por esto, que una columna de una longitud fija no tiene el
mismo número de platos teóricos para todas posibles mezclas a destilar.
g. Dibuje el diagrama de fases de una mezcla azeotrópica con punto de ebullición mínimo y el
de una mezcla azeotrópica con punto de ebullición máximo. Describa cómo se analiza cada
gráfica.
Se dice que estas mezclas tienen una desviación de la ley de Raoult, la cual corresponde a la
diferencia de entalpías entre la mezcla y los componentes puros. Así, cuando el proceso de
mezclado es endotérmico, la presión de vapor es superior a la predicha por la ley de Raoult y
ocurre una desviación positiva, que implica que el punto de ebullición de la mezcla sea menor
al predicho por esta ley. En contraparte, cuando el proceso de mezclado es exotérmico, la
presión de vapor es más baja que la predicha por la ley y ocurre una desviación negativa, que
implica que el punto de ebullición de la mezcla sea mayor al predicho por esta ley. Estas
desviaciones dificultan el proceso de separación de líquidos propuesto en las destilaciones, lo
cual puede ser visto en los ejemplos diagramados en la Figura 411 . Para el primer caso
descrito se muestra el diagrama de Etanol - Benceno, mezcla denominada como azeótropo de
ebullición mínima, donde el punto de ebullición más bajo está por debajo del de los
componentes puros; lo cual lleva a que por destilación fraccionada hierva primero la mezcla
azeotrópica en lugar del líquido puro más volátil. El comportamiento opuesto se muestra
ejemplificado con el diagrama de Cloroformo - Acetona, mezcla denominada azeótropo de
ebullición máxima, donde el punto de ebullición más alto está por encima del de cualquiera de
los constituyentes; lo cual lleva a que por destilación hierva de último la mezcla azeotrópica
en lugar del líquido puro menos volátil .
La Ley de Raoult permite calcular la presión de vapor de una sustancia cuando ésta forma
parte de una disolución ideal, conociendo su presión de vapor cuando dicha sustancia se
encuentra pura (a la misma temperatura de la mezcla) y la composición de la disolución ideal
en términos de fracción molar. En otras palabras, se puede estimar la presión parcial de vapor
ejercida por un componente o solvente volátil de la mezcla gaseosa encima de la solución, con
la presión de vapor ejercida por el componente o solvente volátil puro y sus respectivas
fracciones molares.
Donde:
● Pi(T): Es la presión de vapor de la sustancia en la solución a una temperatura
determinada.
● Pi0(T): Es la presión de vapor de la sustancia pura y a una temperatura determinada.
● xiL: Es la fracción molar de la sustancia i en la fase líquida (disolución).
Ley de Dalton
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones
parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se
mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la
suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión
matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura
a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será
inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua
(destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá
separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a
100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de
ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen
con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto
de ebullición alto.
La mezcla etanol - agua puede formar azeótropos si se encuentran en una relación de 95%.
Esta disolución hierve a 78,17 °C y no se puede separar por destilación, porque el vapor en
equilibrio tiene la misma composición que el líquido, y por tanto es considerada una mezcla
azeotrópica . Sin embargo, en la literatura se reporta un proceso de destilación para la mezcla
de etanol - agua en una relación de 89%. El mecanismo consiste en añadir un agente
separador relativamente volátil, que forma un azeótropo con el componente a obtener en la
cabeza del sistema. El componente añadido entra a modificar los coeficientes de actividad de
los compuestos a separar, a modificar el equilibrio; y con ello favorece la separación de un
elemento que inicialmente era una mezcla de punto de ebullición casi constante a un
azeótropo binario. Un proceso de destilación azeotrópica, para la separación del agua de
alcohol etílico 89% molar, usando benceno como agente separador. El benceno forma un
azeótropo ternario, que por volatilizar preferentemente al agua, permite obtener un producto
más puro en alcohol que por una destilación binaria .
Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse, alcanzando una temperatura superior al
punto de ebullición; se encuentran entonces en un estado metaestable que se interrumpe
periódicamente al formarse súbitamente. Se observa entonces que éste hierve a saltos. Para
evitar esto, antes de iniciar la destilación se añaden al líquido uno o dos trocitos de un
material poroso, como la piedra pómez, cuyos pequeños poros constituyen un lugar adecuado
para la formación de núcleos de burbujas, hirviendo así el líquido suavemente. A veces, al
alcanzarse la temperatura de ebullición los poros se llenan de líquido y se pierde su
efectividad. Para la adición de un nuevo trocito, el líquido debe enfriarse por debajo de su
punto de ebullición, ya que la adición de un trocito de material poroso a un líquido
sobrecalentado provoca una ebullición repentina que puede ser violenta, con peligro de
incendio y quemaduras.
m. ¿Qué efecto sufre el valor del punto de ebullición de un líquido y de una impureza líquida al
descender la presión?
El punto de ebullición es diferente para cada sustancia. Esta propiedad depende de la masa
molecular de la sustancia y del tipo de fuerzas intermoleculares que presente (puentes de
hidrógeno, dipolo permanente, dipolo inducido), lo cual a su vez depende de si la sustancia es
covalente polar o covalente apolar (no polar).
Cuando la temperatura de una sustancia está por debajo de su punto de ebullición, solo una
parte de sus moléculas ubicadas en su superficie tendrá energía suficiente para romper la
tensión superficial del líquido y escapar a la fase vapor. Por otra parte, cuando se suministra
calor al sistema, se produce un aumento de la entropía del sistema (tendencia al desorden de
las partículas del sistema).
n. ¿Qué desventaja tiene la destilación a presión reducida para un par de líquidos con puntos de
ebullición cercanos frente a su destilación a presión atmosférica?
o. ¿Por qué puede ser más conveniente utilizar un dispositivo Claisen con columna de
destilación fraccionada en lugar de un Claisen sencillo, o para destilación simple?
p. Qué función desempeña el capilar que se introduce hasta el fondo del matraz Claisen durante
la destilación a presión reducida.
El cabezal claisen se coloca dentro del frasco de destilación para evitar que el líquido salpique
dentro del condensador al hervir, ya que el nivel de este al calentar, puede subir
instantáneamente y provocar el paso de líquido al condensador y de este al matraz de
recolección, lo que dañaría toda la destilación
q. Si la destilación se torna turbulenta ¿Qué se puede variar para que sea más homogénea a
presión reducida?
Algunos métodos que se usan para lograr una homogénea ebullición son girar continuamente
el matraz que contiene la disolución para evitar proyecciones, o calentar en lo posible
homogéneamente el sistema, como también utilizar otros compuestos, tales como glicerina o
silicona, que al aplicarlos a la sustancia a destilar, por su elevado punto de ebullición y
viscosidad, hacen que la disolución ebulla de forma más homogénea.
En la industria de los aceites esenciales, se han diseñado sistemas para aislar constituyentes
del aceite esencial, el cual se basa en sus diferentes puntos de ebullición. La mayor ventaja de
este método, es la mínima probabilidad de descomposición de los aceites esenciales y
formación de compuestos no deseados, debido a las bajas temperaturas de trabajo.
Existen varios manómetros de vacío donde las lecturas de presión son independientes del tipo
de gas (vacuómetros mecánicos). El más común es el vacuómetro Bourdon, que consiste en el
interior de un tubo que se dobla en un arco circular (el llamado tubo de Bourdon) que está
conectado al sistema de vacío. Por efecto de la presión exterior, el extremo del tubo se dobla
más o menos durante el proceso de evacuación. Esto activa la disposición de punteros que
está unida a este punto. La presión correspondiente se puede leer en una escala lineal. Con
Bourdon es posible determinar aproximadamente presiones entre 10 mbar (7,5 Torr) y presión
atmosférica [?].
y. ¿En qué se basa el funcionamiento de una bomba de vacío de membrana?
Las bombas de diafragma, también conocidas como bombas de membrana, son bombas de
desplazamiento positivo que se utilizan en el rango de vacío aproximado de 0,5 a 1000 mbar.
Una membrana (caucho, Viton ® o Teflon®) se mueve hacia arriba y hacia abajo en el cuerpo
de la bomba comprimiendo y expulsando el gas proveniente de la entrada. Las válvulas de
retención de entrada y escape son accionadas por la diferencia de presión.. Las bombas
utilizan un proceso de compresión en seco que evita los residuos, el agua o el aceite. Con una
sola cámara de bomba ("cabezal de bomba") se alcanzan presiones finales de 50 mbar [?].
Referencias:
[1]. Experimentos de Química Orgánica, Anderson Guarnizo y Pedro Martínez, Elizcom S.A.S., Pág.
57 - 64.
[2]. Fundamentos teórico-prácticos de química orgánica, Alicia Lamarque, Editorial Brujas, Pág. 29 -
36.
[3]. Diccionario de ciencias, Oxford University Press, Pág. 423.
[4]. Remington: Farmacia, Alfonso R. Gennaro, Editorial Médica Panamericana, Pág. 687.
[5]. Análisis químico: Texto avanzado y de referencia, Herbert Laitinen y Walter Harris, Reverté, Pág.
498.
[6]. Fundamentos de química física, Wayne Wentworth y Jules Ladner, Reverté, Pág. 178.
[7]. Prácticas de laboratorio de química orgánica, E. Solano, E. Pérez y F. Tomás, EDITUM, Pág. 47 -
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[8]. Prácticas de química orgánica, P. Molina, EDITUM, Pág. 11 - 12.
[9]. Química inorgánica experimental: una guía de trabajo de laboratorio, R. Dodd y P. Robinson,
Reverté, Pág.33-35.
[10]. Ingeniería química: Operaciones básicas, Jihn Metcalfe, J Richardson, y J. Backhurst, Reverté,
Pág. 529 - 645.
[11]. Principios de química: Los caminos del descubrimiento, Peter Atkins y Loretta Jones, Ed.
Médica Panamericana, Pág. 316 - 317.
[12]. Principios de química, Loren Helper, Reverté, Pág. 132.
[13]. Prácticas de química orgánica, P. Molina, EDITUM, Pág. 19 - 20.
[14]. Procesos de separación, C. Judson, Reverté, Pág. 421 - 425.
[15]. Puntos de ebullición [En línea]
http://liquidosysolidos-fq.blogspot.com.co/2014/01/puntos-de-ebullicion.html
[16]. Klein, A. (s. f.). Azeotropic Pressure Swing Distillation [Tesis de doctorado]. Universidad
Técnica de Berlín.
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Vacuum Science World. Recuperado 13 de septiembre de 2022, de
https://www.vacuumscienceworld.com/blog/diaphragm-vacuum-pumps