FACULTAD DE INGENIERÍA Y ARQUITECTURA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope utilizando quitosano

obtenido del exoesqueleto de langostino

TESIS PARA OBTENER EL TÍTULO PROFESIONAL DE:

INGENIERA AMBIENTAL

AUTORA:

Erika Meliza, Sanchez Idrogo (ORCID: 0000-0001-9022-0784)

ASESORES:

Dr. César Augusto, Monteza Arbulú (ORCID: 0000-0003-2052-6707)

Dra. Bertha Magdalena, Gallo Gallo (ORCID: 0000-0001-8271-9593)

LÍNEA DE INVESTIGACIÓN:

Calidad y Gestión de los Recursos Naturales

Chiclayo – Perú

2020
 Dedicatoria

A Dios, por darme la fortaleza en todo el proceso y afrontar las adversidades hasta obtener una
de mis metas más anheladas.

A mi padre José Carlos Sanchez Cavero, que desde el cielo me cuida y protege. Sé que ha estado
conmigo siempre y me ha iluminado para tomar buenas decisiones.

A mi madre Maria Anita Idrogo Vásquez, por todo su amor y apoyo incondicional ante los
inconvenientes que se presentaron en el camino. Por ser mi soporte, por inculcarme buenos
valores y enseñarme a ser persistente con mis objetivos.

A mis amigos, muchas gracias por alentarme y apoyarme en los momentos más difíciles de
manera incondicional.

Finalmente a todos los docentes, que con su enseñanza, esmero y dedicación, me ayudaron
durante mi formación académica.

Erika Meliza.

ii
 Agradecimiento

Agradezco este trabajo al Ing. César Augusto Monteza Arbulú, por su valiosa y empeñosa
asesoría desde la ejecución hasta culminación de mi tesis, pues no fue fácil pero gracias a él todo
fue posible.

A la Ingeniera ambiental Quiroz Incio Diana Karolina, encargada del laboratorio de

Biotecnológia y Microbiología de la Universidad Cesar Vallejo, por su predisposición, apoyo y
hacer todo lo posible para llevar a cabo el procedimiento experimental del proyecto

A mis amigos de clase y de otros ciclos, por haberme alentado, ayudado y colaborado en el
desarrollo experimental de la tesis.

Erika Meliza.

iii
Página del jurado

iv
Declaratoria de autenticidad

v
 Índice

Dedicatoria ............................................................................................................................. ii
Agradecimiento ..................................................................................................................... iii
Página del jurado ................................................................................................................... iv
Declaratoria de autenticidad ................................................................................................. v
Índice .................................................................................................................................... vi
Índice de tablas .................................................................................................................... vii
Índice de figuras ................................................................................................................. viii
RESUMEN ........................................................................................................................... ix
ABSTRACT .......................................................................................................................... x
I. INTRODUCCIÓN ........................................................................................................ 1
II. MÉTODO.................................................................................................................... 14
2.1. Tipo y diseño de investigación ............................................................................. 14
2.2. Variables, operacionalización ............................................................................... 14
2.3. Población, muestra y muestreo ............................................................................. 14
2.4. Técnicas e instrumentos de recolección de datos validación y confiabilidad ....... 14
2.5. Método de análisis de datos .................................................................................. 20
2.6. Aspectos éticos ..................................................................................................... 20
III. RESULTADOS ........................................................................................................... 21
3.1. Caracterización del quitosano ............................................................................... 21
3.2. Resultados de la Prueba de Control ...................................................................... 25
3.3. Resultados de las pruebas de adsorción de plomo con quitosano ......................... 25
3.4. Contrastación de hipótesis .................................................................................... 30
V. CONCLUSIONES ...................................................................................................... 33
VI. RECOMENDACIONES ............................................................................................ 34
REFERENCIAS ................................................................................................................ 35
ANEXOS ............................................................................................................................ 41
Acta de aprobación de originalidad de tesis ........................................................................ 59
Reporte de turnitin ............................................................................................................... 60
Autorización de Publicación en Repositorio Institucional .................................................. 61
Autorización de la versión final del trabajo de investigación ............................................. 62

vi
 Índice de tablas

Tabla 01. Rendimiento del proceso de obtención de quitosano. ........................................ 21

Tabla 02. Titulación potenciométrica de quitosano - masa 1. ........................................... 22

Tabla 03. Titulación potenciométrica de quitosano - masa 2. ........................................... 23

Tabla 04. Cálculo del Grado de Desacetilación. ............................................................... 25

Tabla 05. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 4.5 ................................... 25

Tabla 06. Pruebas adsorción de plomo con quitosano a pH 5.25 ...................................... 26

Tabla 07. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 6.3 ................................... 27

Tabla 08. Adsorción de Pb (mg/l) en las combinaciones de dosis de quitosano y pH ....... 28

Tabla 09. Concentración final de Plomo (mg/l) y Eficiencia de Adsorción en las pruebas
experimentales (%) .............................................................................................................. 29

Tabla 10. Porcentaje de humedad del quitosano................................................................ 42

vii
 Índice de figuras

Figura 01. Estructura molecular de la quitina ....................................................................... 9

Figura 02. Estructura molecular del quitosano ..................................................................... 9

Figura 03. Diagrama de las pruebas de adsorción de plomo con quitosano. ...................... 18

Figura 04. Curva de valoración con NaOH al 0.1 M - masa 1. .......................................... 22

Figura 05. Primera derivada del pH vs volumen - masa 1 .................................................. 23

Figura 06. Curva de valoración con NaOH al 0.1 M. - masa 2 .......................................... 24

Figura 07. Primera derivada del pH vs volumen - masa 2 .................................................. 24

Figura 08. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 4.5 ................................... 26

Figura 9. Pruebas adsorción de plomo con quitosano a pH 5.25 ........................................ 27

Figura 10. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 6.3 ................................... 28

Figura 11. Adsorción de plomo con dosis de quitosano y valores de pH ........................... 29

Figura 12. Eficiencia de Adsorción del Quitosano (%) ...................................................... 30

viii
 RESUMEN

El presente trabajo de investigación tuvo como finalidad determinar la eficiencia de

adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope, utilizando quitosano
obtenido del exoesqueleto de langostino. La población fue las aguas subterráneas del C. P.
Los Positos y una muestra de 28 litros, esta se enriqueció con Pb (NO3)2 a una concentración
de 2.4549 mg Pb/l, debido a que se encontró una concentración de 0.001 mg Pb/l.

Las técnicas para obtención de quitosano fueron mediante desmineralización con HCl 1M,
desproteinización con NaOH 1M y desacetilación de dos masas de quitina con NaOH 50 %
y 70 %. El quitosano obtenido fue caracterizado mediante el método de titulación
potenciométrica, alcanzando un grado de desacetilación de 66.05 % y 84.97 %
respectivamente.

Las combinaciones para los ensayos de adsorción de plomo estuvieron dadas por 3 valores
de pH (4.5, 5.25 y 6.3) y 3 dosis de quitosano (1.5 g, 2.0 g y 2.5 g) en 700 ml de solución.
Las condiciones de adsorción constates fueron la velocidad de agitación 200 RPM, el tiempo
de contacto 60 min. Se concluyó que los resultados significativos fueron empleando 2.5 g
de quitosano para los valores de pH, alcanzando una eficiencia de adsorción de 94.66 %,
72.23 % y 84.16 % respectivamente. Por lo tanto, el quitosano obtenido del exoesqueleto de
langostino bajo las condiciones experimentales propias de la investigación es eficiente en la
adsorción de plomo.

Palabras clave: adsorción, plomo , quitosano, exoesqueleto de langostino

ix
 ABSTRACT

The purpose of this research work was to evaluate the efficiency of lead adsorption in
groundwater in the Mórrope district, using chitosan obtained from langostine exoskeleton. The
population was the underground waters of the C.P. Los Positos and a sample of 28 liters, wich
was enriched with Pb (NO3)2 at a concentration of 2,4549 mg Pb/l, because it was found at a
low concentration of 0.001 mg/l.

The techniques for obtaining chitosan were by demineralization with HCI 1M, deproteinization
with NaOH IM and deacetylation of two chitin masses with NaOH 50 % and 70 %. The chitosan
obtained was characterized by the potentiometric titration method, reaching a degree of
deacetylation of 66.05 % and 84.97 % respectively.

The combinations for the lead adsorption tests were given by 3 values pH (4.5, 5.25 and 6.3) and
3 doses of chitosan (1.5 g, 2.0 g and 2.5 g) in 700 ml of solution.
the constant adsorption conditions were the stirring speed 200 RPM, the contact time 60 min. It
was concluded that the significant results were using 2.5 g of chitosan for the pH values, reaching
an adsorption efficiency of 94.66 %, 72.23 % and 84.16 % respectively. Therefore, the chitosan
obtained from the shrimp exoskeleton under the experimental conditions research is efficient in
lead adsorption.

Keywords: adsorption, lead, chitosan, shrimp exoske

x
 I. INTRODUCCIÓN

El agua es un recurso fundamental para el desarrollo de cualquier tipo de vida. Sin

embargo, este medio se ha visto alterado producto de la contaminación de aire y suelo que
impacta directamente en el ciclo hidrológico; trayendo consigo problemas de calidad de
agua. Con el pasar los años la demanda y la escasez mundial de este recurso se irá
incrementando y por consecuencia aumentarán los problemas mundiales, como menciona el
WWAP de la (Organización de las Naciones Unidas para la Educación, la Ciencia y la
Cultura[UNESCO], 2018, p.2). En los países en desarrollo más de dos millones doscientos
mil personas, en la gran mayoría infantes, fallecen por motivo de carencia de suministro de
agua potable (EcoPortal.net, 2008).

La contaminación del agua se produce por causas naturales y antropogénicas, que incorporan
sustancias impropias a su composición natural. Ella implica agentes patógenos provenientes
de los desechos orgánicos, plástico, detergentes, petróleo, plaguicidas; desechos inorgánicos
que contienen metales pesados; sedimentos y sustancias radiactivas que conlleva a
problemas de salud.

La presencia de metales en agua resulta muy dañina para los seres vivos, es por ello que se
determinó que no hay máximo nivel de plomo en agua que se valide como aceptable. Por lo
tanto, el objetivo de la presencia de este metal en agua potable es cero, debido a que este
metal es tan persistente y dañino incluso a periodos cortos de exposición (Agencia de
Protección Ambiental de Estados Unidos [EPA], 2018).

Del mismo modo, la Organización Mundial de la Salud (2019), informó sobre la morbilidad
debido a la exposición de plomo, según los datos reportados por el Instituto de Sanimetría y
Evaluación Sanitaria. En un reporte del 2016 provocó más de un millón de muertes; de igual
modo fue causante de poco más del diez por ciento de la carga mundial de cardiopatía
hipertensiva, del 5,6 % de cardiopatía isquémica y del 6,2 % de accidentes
cerebrovasculares.

La Agency For Toxic Substances And Disease Registry (2016), en una publicación sobre el
plomo y sus efectos, comunica la toxicidad de este metal. Cuando el plomo ingresa al cuerpo,
altera al sistema nervioso; pero cuando hay una exposición prolongada se almacena en:
hígado, riñones, pulmones, cerebro, músculos y corazón. El 99 % de este metal que ingresa

1
al cuerpo se eliminara a través de la orina en dos semanas en un adulto; mientras que sólo el
32 % del plomo en el cuerpo en un menor de edad se eliminara en el mismo tiempo.

Al oeste de Nigeria, 28 niños de 5 años de edad fallecieron luego de que bebieran agua
contaminada con plomo, los menores habrían presentado niveles de plomo de 17 a 22 veces
más de los límites máximos permitidos por la OMS. Mencionan además que no era la
primera vez que ocurre un envenenamiento, en el año 2010 murieron 163 personas a causa
de toxinas producto de la minería ilegal (TeleSUR, 2015).

En el Perú, existen varios centros poblados principalmente de zonas rurales, donde la falta
de servicios de agua potable, ha inducido a la población a buscar medios de suministro de
agua para su consumo.

La ONG Amnistía Internacional Perú (2019) comunicó que comunidades como Cuninico
(Loreto) y Espinar (Cusco), existen problemas de salud en los pobladores a causa de la
presencia de metales en agua como: plomo, arsénico, mercurio y cadmio. Sin embargo, no
habrían sido atendidas con la prioridad que merece pese a que se encontraba en estado de
emergencia sanitaria; las autoridades locales no pudieron asegurar un adecuado servicio. En
los últimos años se reconocieron más de 9000 casos de personas expuestas a metales tóxicos,
y se considera que la mayoría de esos casos corresponde a niños.

Por otro lado, en la región Ancash 46 pobladores de la comunidad Virgen del Rosario
denunciaron contaminación de plomo en sangre en niños y adultos; en la cual
responsabilizaron a una empresa que se dedica a la extracción de minerales. Ante los hechos
ocurridos la Fiscalía Especializada en Materia Ambiental estuvo encargada de realizar las
investigaciones (Agencia Andina Noticias, 2018).

El periodista y escritor López (2017) realizó un informe sobre un estudio médico que
muestra la presencia de metales como cadmio, arsénico, plomo y mercurio, en el organismo
de 15 niños pertenecientes a ciudad de Pasco y 9 niños de la Oroya. Se concluyó que para
evaluar el nivel de plomo en orina no existe parámetros normados por el Ministerio de Salud
(MINSA). Pero, en sangre sí existe parámetros establecidos y se superó el valor mínimo
permitido, puesto que en uno de ellos se encontró 70 ug/dl.

2
En el portal del diario La República (2018), a través de la Dirección Regional de Salud de
Tumbes mencionó que el agua que se les suministra a siete centros poblados de dicho
departamento, se encuentra contaminada por metales tóxicos como: plomo, arsénico y
hierro. Del mismo modo, comunica detalladamente que el efecto de consumir agua con
plomo, es la degradación de riñones e hígado.

Esta problemática se puede evidenciar a nivel local, en el distrito de Mórrope se viene

realizando estudios de manera constante, debido a que existe la presencia de metales en
aguas subterráneas, entre ellos arsénico. En un nuevo estudio a 11 pozos se encontró plomo
donde los resultados varían desde 0.016 a 0.044 mg/l, el cual sería mucho más letal que el
arsénico, informó (RPP Noticias, 2018).

Es importante mencionar sobre los tratamientos para la captura de metales pesados entre
ellas tenemos: la precipitación química, la filtración por membrana, intercambio iónico,
electrocoagulación la técnica de floculación y coagulación, fotocatálisis, la adsorción, la
fitorremediación, biopolímeros, entre otros; son algunos de los procedimientos y técnicas
que ayudan a disminuir las concentraciones de iones metálicos del agua, en busca de la
sostenibilidad en el tiempo (Caviedes, Muñoz, Perdomo, Rodríguez y Sandoval, 2015, p. 75)

La biosorción es una técnica empleada para disminuir o remover concentraciones de 1 a 100

ppm de metales pesados de mayor impacto (mercurio, plomo y cadmio) e incluso llevarlos
a parámetros de agua potable. Por ello es importante utilizar biomasas naturales como
desechos agrícolas, hongos, levaduras, algas, crustáceos como el langostino, puesto que son
de bajo costo. Antes del tratamiento los biomateriales suelen ser tratados con ácidos y/o
bases (Sala, Atria, Salas, 2010, p. 114).

Cabe mencionar que la producción de langostinos en el país, ha tenido gran trascendencia

desde la última década, pasó de 1 150 toneladas en 1980 a 90 976 toneladas en el 2015 según
lo mencionó (ComexPerú, 2018). La Agencia Peruana de Noticias (2019) señaló que
Tumbes se ha convertido con el pasar de los años en uno de los primeros productores y
exportadores de langostinos, el 93 % para la comercialización nacional y 59 % para
exportación entre ellos langostino entero-congelado, colas de langostino con caparazón y sin
caparazón. Esto ha generado que se produzca mayor residuo de exoesqueleto de langostino,
pues conforme pasa los años se vierten grandes cantidades de estos residuos a botaderos y
mares sin darle un manejo adecuado; generando así un impacto ambiental negativo.

3
En vista de la necesidad de dar solución a este problema por ser de carácter mundial, nacional
y local; se tomó la decisión de determinar la eficiencia de adsorción de plomo en aguas
subterráneas del distrito de Mórrope utilizando quitosano obtenido del exoesqueleto de
langostino. Para tal fin se llevó a cabo la desproteinización, desmineralización y
desacetilación de la cáscara de langostino. Todos los procedimientos mencionados le darán
el poder adsorbente al biopolímero.

Los trabajos previos que se tomaron en cuenta son los que se presenta a continuación

Altamirano (2015) realizo un trabajo titulado “Remoción de Pb2+ por medio de adsorción en
quitosano”, el autor considero llevar a cabo procesos de desmineralización y
desproteinización de las partículas. Primero se utilizó HCl 0.6 N, se prosiguió a la
desproteinización agregando NaOH al 1 %. Finalmente, a la obtención de quitosano
mediante la desacetilación, empleando NaOH al 70 %; además fue caracterizado por
valoración potenciométrica, espectroscopia infrarroja, análisis elemental y
termogravimetría. Para el desarrollo experimental se preparó soluciones de 5, 25, 50, 70, 100
y 120 mg/l de Pb2+ a partir de Pb (NO3)2, siendo las condiciones de adsorción a temperaturas
de 25, 35 y 50 °C, a rangos de pH de 4.33 a 5.62 y 0.1 g de quitosano para cada concentración.

En el trabajo se concluyó que los resultados de las concentraciones finales fueron 4, 20, 45,
60, 80 y 90 mg/l respectivamente; la adsorción mostró ser más eficiente a 25 °C, puesto que
a mayor temperatura disminuye la adsorción. La aceptación fue de más del 80 %, ya que
presentó una capacidad de adsorción de 107.41 mg de Pb2+ por gramo de quitosano; lo cual
muestra que este biomaterial es efectivo.

Tejada, Villabona y Garcés (2015) realizaron un artículo científico denominado “Adsorption

of heavy metals in waste wáter using biological materials”, en el cual indica la importancia
de la bioadsorción de diferentes biomasas vivas y muertas. Se menciona a diferentes
materiales biosorbentes como: la cáscara de plátano, de limón, de tamarindo, de naranja, de
maní, los desechos de tallos de uva, los microorganismos como algas, hongos, y levaduras,
biopolímeros como el quitosano, carbones activados y modificación química; siendo estas
alternativas potenciales para el tratamiento de aguas residuales. Sin embargo, se menciona
que la capacidad de adsorción de biomasas depende de la concentración del contaminante,
puesto que puede existir la muerte de la biomasa e interrumpir el proceso. Así mismo
menciona al cadmio, zinc, cromo, níquel, mercurio y plomo como los metales de mayor

4
impacto ambiental presente en efluentes industriales. Del mismo modo, se estudia los
factores influyentes en la adsorción entre ellos el efecto de la temperatura, pH, tamaño de
partícula y la concentración del metal.

Triana, Ruiz, Romero, Zuluaga y Chaur (2018) realizaron un artículo científico denominado
“New chitosanimine derivatives: from green chemistry to removal of heavy metals from
wáter”, esta investigación se basa en la utilización de la espectroscopia de adsorción atómica
para evaluar el derivado de amino-quitosano en la capacidad de adsorción de metales tales
como plomo y mercurio. En cuanto a su desarrollo experimental, se tomó tres muestras de
amino-quitosano y una muestra de quitosano, en las cuales se evaluó la influencia del pH en
valores de 4 y 10. En el estudio se concluyó que para la remoción de metales como Pb (II) y
Hg (II), mostraron un alto porcentaje de remoción a pH básicos utilizando amino quitosano;
sin embargo, el quitosano prístino exhibe una mayor eliminación de Pb (II) en los medios
ácidos.

Según Unagolla y Adikary (2015) en su artículo denominado “Adsorption characteristics of

cadmium and lead heavy metals into locally synthesized Chitosan Biopolymer”, donde se
sintetizó quitosano del cascarón de camarón, para adsorber metales pesados como cadmio
y plomo de los efluentes de aguas residuales. Se llevaron a cabo dos tratamientos utilizando
diferentes valores de pH de la solución de iones metálicos iniciales y dos valores diferentes
de grado de desacetilación de quitosano, la concentración para ambos iones metálicos fue 50
mg/l, a temperatura ambiente y a una velocidad de agitación de 450 rpm.

Los valores de pH probados para Cd2+ fueron 3.5, 5.5 y 6.5 y para Pb2+ fueron 2.0, 3.0 y 4.5.
Se observó una tasa de adsorción significativamente alta en el quitosano que tiene mayor
valor de DD y se evitó valores de pH mayor a 5. Los modelos se ajustaron a los resultados
experimentales, la adsorción de cadmio y plomo fue controlada por la reacción de adsorción.
En el estudio se concluyó que, el quitosano podría ser un buen candidato para eliminar los
metales pesados de las aguas residuales.

Del mismo modo Pájaro y Díaz (2012) realizaron un estudio denominado “remoción de
cromo hexavalente de aguas contaminadas usando quitosano obtenido de exoesqueleto de
camarón”. En cuanto a su desarrollo experimental se consideró usar 10 Kg de material.
Primero se realizó la desmineralización para la obtención de la quitina de la biomasa seca y
molida, se le incorporó HCl 1M en relación (1:10). Después se utilizó NaCl al 4 % para el

5
proceso de desproteinización en razón de (1:10). La quitina obtenida se convertirá en
quitosano a través de la desacetilación de la misma, se le agregó NaOH al 50 %, con
agitación por 6 h a una temperatura de (110 ºC -120 ºC). Se realizó análisis para encontrar
el pH óptimo entre valores del 1 al 8 utilizando 0.2 g de quitosano. Posteriormente se hicieron
las isotermas de adsorción empleando 0.2 g quitosano y concentraciones iniciales de Cr (VI):
25, 50, 100, 200, 300, 600 y 1200 mg/L utilizando como volumen 50 ml. Todas las
soluciones se ajustaron a pH 2.0 con agitación constante por 3 horas. En el estudio se
concluyó que en pH 2 se obtiene una buena remoción de este metal alcanzando 99.98 % de
adsorción.

También Quevedo (2017) realizó un trabajo experimental de titulación denominado

“Determinación de la capacidad de bioadsorción de plomo aprovechando las propiedades
del exoesqueleto del camarón”, cuyo objetivo principal fue determinar la capacidad de
adsorción de plomo con los residuos de camarón. Para evaluar la adsorción, se consideró
encontrar el pH óptimo utilizando valores de 3, 4, 5,6. La cinética de adsorción se evaluó en
relación al tiempo de residencia de 10, 30, 60, 90, 120 minutos, a la concentración del
contaminante y el tamaño de partícula. Se concluyó que el pH óptimo fue 3, con un
porcentaje de remoción de 74.38 % a concentración de 10 ppm, en un tiempo de residencia
de 90 min., con una partícula mayor 3mm.

Por otro lado, Buitrón (2015) realizó una investigación denominada “Biosorción de cromo
y níquel en aguas contaminadas usando quitosano”, para el desarrollo se preparó soluciones
de 500 y 5 mg/l de cromo hexavalente, del mismo modo para níquel 50 y 3 mg/l de
concentración. Las variables en la bioadsorción estuvieron dadas por la dosis de quitosano
(1, 3 y 5 g) y el tiempo de contacto de (30, 60 y 90 min). Las condiciones constantes fueron
la temperatura, pH 7 y velocidad de agitación de 300 rpm. Se concluyó que a mayor dosis
de quitosano, menor será la concentración final del contaminante, además se obtuvo un
quitosano de 80.32 % de grado de desacetilación, el cual mostró una eficiencia de 95.35 %
y 86.47 % respectivamente para níquel, mientras que para cromo hexavalente tuvo una
remoción de 27.30 % y 46.86 % respectivamente; por lo tanto, el quitosano utilizado no tiene
mucha afinidad para adsorber este metal.

También Dávila y Bonilla (2011) realizaron un artículo llamado “Optimización del Proceso
de Adsorción de Plomo con Quitosano Modificado”. En esta investigación utilizaron el

6
quitosano, el cual fue extraído, elaborado y modificado a base de camarón Penaeus
vannamei, con el que se prepararon dos materiales adsorbentes: quitosano-nitrato férrico
(QFe) y quitosano-glutaraldehído (QGD) el cual presentó mayor capacidad de adsorción; a
este último se midió los factores óptimos de pH, y además se determinó la dosificación,
velocidad de agitación, temperatura y tiempo de contacto en la adsorción de plomo en QGD.
Llegando a la conclusión que los mejores parámetros para la adsorción se daban en los
valores de (6.75 - 7 pH; 0.35 - 0.50 g y 151 -175 min), en el cual se obtuvo una capacidad
de adsorción de 98,40 % lo que equivale a 282,61 mg. Pb/g. de QGD.

Las teorías relacionadas a la temática abordada en primera instancia, tiene que ver con el
plomo, su presencia en la naturaleza, toxicidad, el estándar en agua potable, quitina y
quitosano.

El plomo es un metal pesado que tiene número atómico 82 y peso atómico 207.19. Es un
elemento anfótero, ya que forma sales de plomo de los ácidos, así como sales metálicas del
ácido plúmbico. Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es flexible, inelástico, se funde
con facilidad a 327.4 ºC (621.3 ºF) y hierve a 1725 ºC (3164 ºF), es resistente al ataque de
los ácidos sulfúrico y clorhídrico, pero se disuelve con lentitud en ácido nítrico (Lenntech
B.V., s.f.).

Este metal lo encontramos de forma natural en la corteza terrestre. Sin embargo, su presencia
en el agua puede ser origen antropogénico y natural, debido a la composición química del
subsuelo, es por ello que la contaminación de agua con plomo depende al carácter de cada
zona y actividad que se desarrolle, según lo refieren (Inocencio y Velasquez, 2013).

Este elemento es considerado tóxico y dañino para la salud, ya que no existe límite que se
pueda considerar seguro. Los niños son los más propensos a la toxicidad de este
contaminante, debido a que dificulta al desarrollo del cerebro y el sistema nervioso; en
personas mayores aumenta el riesgo de hipertensión arterial y lesiones renales, en mujeres
puede llevar al aborto, parto prematuro o malformaciones en el feto. Por lo general el plomo
se acumula con el paso del tiempo en el cuerpo humano, principalmente en huesos y dientes;
también se puede distribuir y alcanzar el cerebro, el hígado y los riñones (OMS, 2019).

El estándar de calidad ambiental es un instrumento de gestión ambiental establecida por el

Ministerio del Ambiente, donde se detalla los valores máximos permitidos de contaminantes
en el ambiente. En vista de la problemática, se ve por conveniente mencionar que este caso

7
pertenece a la categoría A1 de aguas que pueden ser potabilizadas con desinfección y el
estándar para plomo es 0,01 mg/l (Ministerio del Ambiente, 2017).

El proceso que se llevará a cabo en la investigación es la adsorción. Annaduzzaman (2015)

menciona que es un proceso en el que elementos químicos contaminantes en medios acuosos
o llamados adsorbatos son atraídos por la unión química o física de una superficie sólida o
adsorbente. Comparado con otros métodos de absorción química, el proceso de adsorción
depende de los datos experimentales de la interacción sólido-líquido durante el tiempo de
contacto. La alta porosidad y las geometrías irregulares, son las características más
importantes de los materiales adsorbentes para brindar una gran área de superficie, es por
ello que se utilizan cada vez más para la separación o purificación de diferentes
contaminantes. Muñoz (2007) refiere que la adsorción química, es el proceso en el ocurre
reacciones químicas a fuerzas de atracción fuertes, entre el adsorbato y la superficie sólida,
tal cual que no se puede revertir; la ventaja de los adsorbentes son la disponibilidad de
materiales y bajo costo.

Buitrón (2015) dice que los factores que intervienen en el proceso de la adsorción son: el
tamaño de partícula, siendo este uno de los parámetros más importantes, pues las de menor
tamaño realizan la remoción de los metales de una manera más rápida y en mayor extensión;
el pH, ya que si los iones metálicos se encuentran en forma aniónica en una solución son
favorecidos a valores de pH entre 1.5 a 4, mientras que si está en forma catiónica son
favorecidos a pH superior a 4.5; el peso del adsorbente; la concentración de metales en la
solución; la temperatura, es un valor no muy influyente en la adsorción; el tiempo de
contacto, puesto que influye en la cantidad y equilibrio de la adsorción en un sistema; la
cantidad del adsorbente influye en la capacidad de adsorción, a mayor dosis mayor
adsorción; la velocidad de agitación, esta debe ser constante y energética.

Zou et al. (2016) describen que la quitina y el quitosano son el segundo polímero más
abundante en la naturaleza después de la celulosa, se origina principalmente de
exoesqueletos de crustáceos, algunos insectos y en paredes celulares de hongos. Además, se
menciona que tiene una gran capacidad de adsorber metales pesados y actualmente la gran
mayoría de quitina se produce a partir de cangrejos y camarones que son desecho de la
industria pesquera. Los caparazones contienen del 30 al 50 % de carbonato calcio, del 30 al
40 % de proteínas y el resto 20 al 30 % es masa seca o quitina (como se citó en

8
Annaduzzaman, 2015). La quitina es desacetilada con NaOH al (30 - 60 %) para obtener
quitosano, con ello la solubilidad aumenta y la actividad antimicrobiana también (Campo,
Delgado, Roa y Mora, 2017). Cuando existe una desacetilación completa de la quitina se
estará produciendo quitano, el cual es un biomaterial bastante soluble en medio ácido; sin
embargo, cuando la desacetilación de la quitina no es al 100 % se crea un polímero
denominado quitosano (Lárez, 2003, p. 93).

La quitina es un polisacárido estructural cuyo monómero es 2-acetamido-2-desoxi-β-D-

glucosa, donde el grupo acetamido se encuentra en el carbono 2 (C-2) de la cadena
(Altamirano, 2015, p.17). El quitosano es un polímero que posee una estructura lineal de N-
acetilglucosamina (unidad acetilada) y glucosamina (unidad desacetilada) unidas por enlace
glucosídico tipo β-(1-4), la relación depende de las condiciones de reacción.

Figura 01. Estructura molecular de la quitina

Fuente: Altamirano (2015).

Figura 02. Estructura molecular del quitosano

Fuente: Annaduzzaman (2015).

Para la obtención de quitosano se realiza mediante los pasos consecutivos de

desproteinización, desmineralización y desacetilación.

9
a) Desproteinización: Contreras y Heredia (2017, p.26) es la separación de la proteína
en medios alcalinos como (NaOH o KOH). Para tener una mejor desproteinización
se tendrá en cuenta la temperatura, la concentración y la proporción del desecho en
solución. Diferentes investigaciones mencionan que las concentraciones varían (1 M
- 4 M), a T° de (25 a 100 °C) y tiempos desde 0.5 a 72 horas. Por ejemplo, Hernández,
Águila, Flores, Viveros y Ramos (2009) emplearon NaOH al 1 % de concentración,
a temperatura de 28 °C, durante 24 horas de agitación constante.

b) Desmineralización: Este procedimiento se realiza para retirar el carbonato de calcio

(CaCO3) presente en los exoesqueletos de crustáceos en medios ácidos como (HCl,
HNO3 ó H2SO4). Diferentes investigaciones mencionan que las concentraciones
varían desde (0.2 M -6 M), a T° de (-20 a 100 °C), según (Contreras y Heredia, 2017,
p.26). Por ejemplo, Pájaro y Díaz (2012) utilizaron HCl (1M) en proporción (1:10) y
agitación constante a 26ºC durante 3h.

c) Desacetilación: Cárdenas (2010) menciona que para la obtención del quitosano por
desacetilación de la quitina, es un proceso que puede ser químico o enzimático. La
reacción dependerá del grado de desacetilación que se desea lograr; es por ello que
con un solo tratamiento alcalino, el máximo grado de desacetilación suele ser (75 %
al 85 %). Por este motivo es conveniente repetir varias veces el tratamiento alcalino
por cortos periodos de tiempo. Pájaro y Díaz (2012) utilizó NaOH al 50 %, bajo
agitación por 6 h y a una temperatura de (110 ºC -120 ºC). Del mismo modo,
Hernández et al. (2009) emplearon la misma base a igual concentración, pero a
proporción de (1:4), bajo las siguientes condiciones: primero por 2 horas a 60 °C y
luego por 2 horas a 100 °C. Por otro lado, Arias y Marquez (2017) desacetilaron con
KOH (40 – 60 %) de concentración, a relación de (1:15), por un tiempo de (0.5 -24
horas.), a temperatura de (50 °C -130 °C).

- Para la determinar el grado de N-acetilación de quitosano, existen varios métodos

como la espectroscopía de infra rojo, espectroscopía de Ultravioleta, titulación
coloidal, titulación potenciométrica. Muchos de estos métodos son de costo elevado,
es por ello que en la presente investigación se utilizara la titulación potenciométrica,
pues es uno de los métodos más usados y de bajo costo (Giraldo, 2015, p. 4).

10
Hernández et al. (2009, p. 58) mencionan que el método consiste en exponer el
quitosano a una disolución de HCl, valorando luego esta disolución con NaOH
estandarizado. Este se calculará al medir el volumen entre la diferencia de los dos
puntos de inflexión, el cual corresponde con el ácido consumido para la protonación
de los grupos amino. Se calcula mediante la siguiente ecuación:

16.1(Y−X)
%NH2 = f
W

Dónde:
y = punto de inflexión mayor en volumen
x = punto de inflexión menor en volumen
f = molaridad de la solución de NaOH
w = masa en gramos de la muestra
16.1 = Es un factor constante relacionado a la proteína que se utiliza

Las aplicaciones del biomaterial lo mencionan en diferentes áreas como en la

biomedicina, en la agricultura, la ganadería, la fabricación de alimento de animales,
en la fabricación de cosméticos, en la industria textil, en la industria del papel,
preservantes, en el tratamiento de agua. Esta última es una de las aplicaciones más
importantes puesto que son materiales amigables con el ambiente, es por ello que se
utiliza como agente floculante para la remoción de coloides sólidos, agente
coagulante para disminuir la turbidez y la alcalinidad en aguas residuales, en
tratamientos de flotación para la remoción de aceite, para la captura de metales
pesados (Marmol et al., 2011).

La prueba de jarras es un método de laboratorio que se utiliza para simular un proceso

de tratamiento de agua a gran escala. Este equipo consta de 4 a 6 agitadores, el cual
permite tener las condiciones de mezcla deseadas. La prueba implica ajustar la
cantidad de productos químicos y los procesos son los siguientes: para cada muestra
se llenan los vasos con la misma cantidad, se trata el agua agregando dosis diferentes
para cada vaso, velocidad, nivel de aireación, tiempo, tipo de filtración,
comparándolo la calidad al final de cada muestra (Tech Brief, 2005).

11
En la siguiente investigación la formulación del problema es ¿Cuál es la eficiencia
de adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope utilizando
quitosano obtenido del exoesqueleto de langostino?

En el presente estudio denominado adsorción de plomo en aguas subterráneas del

distrito de Mórrope utilizando quitosano obtenido del exoesqueleto de langostinos,
tiene como finalidad disminuir la concentración de plomo, pues es un problema que
causa daños a la salud de las personas. En vista de ello esta investigación se considera
de gran importancia y se justifica por los siguientes motivos.

En cuanto al aspecto social, esta investigación busca favorecer en todo sentido,

mejorar la calidad del recurso hídrico, puesto que la población está expuesta a
enfermedades producto de la toxicidad de este metal. Por otro lado, para los mercados
y/o restaurantes que producen desechos como: residuos pesqueros o exoesqueletos;
darle un mejor manejo o valor agregado a los residuos que se generan. Esta
alternativa dará un aprovechamiento de los residuos marinos, a través de su
incorporación en los procedimientos para tratar aguas contaminadas con plomo.

En cuanto al aspecto práctico es preciso resaltar la gran importancia que tiene el

presente trabajo de investigación, debido a que permitirá determinar la eficiencia de
adsorción del quitosano obtenido del exoesqueleto de langostinos para adsorber
plomo en aguas subterráneas. Al conocer la efectividad del tratamiento utilizado en
esta investigación, servirá como antecedentes para otras investigaciones de temas
similares.

La hipótesis alternativa planteada es, una de las combinaciones de dosis y pH será

eficiente en la adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope.

La hipótesis nula es, ninguna de las combinaciones de dosis y pH será eficiente en la

adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope.

El objetivo general para la presente investigación es determinar la eficiencia de

adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope utilizando
quitosano obtenido del exoesqueleto de langostino.

12
Los objetivos específicos:

- Producir quitosano a partir de exoesqueleto de langostino a diferentes grados de

desacetilación.
- Determinar la concentración de plomo presente en las aguas subterráneas en el
distrito de Mórrope.
- Realizar combinaciones de dosis de quitosano y pH en las pruebas de adsorción
de plomo.
- Analizar la concentración de plomo en el agua después de las pruebas de
adsorción.

13
 II. MÉTODO
2.1. Tipo y diseño de investigación
- Tipo de investigación: Experimental.
- Diseño: Cuasi experimental.

2.2. Variables, operacionalización

- Variable Dependiente: Adsorción de plomo
- Variable Independiente: Dosis de quitosano y pH.

2.3. Población, muestra y muestreo

- Población: la población de la presente investigación es el agua subterránea del
Centro Poblado Los Positos del distrito de Mórrope contaminada con plomo.
- Muestra: La muestra fue una cantidad representativa de agua subterránea del Centro
Poblado “Los Positos”, la cual fue 28 litros.
- Muestreo: No probabilístico, muestreo por conveniencia.

2.4. Técnicas e instrumentos de recolección de datos validación y confiabilidad

2.4.1. Técnica de recolección de datos.
La técnica que se utilizó fue la observación, la cual permitió escoger el lugar
adecuado para la toma de la muestra.

2.4.2. Técnica de recolección de muestras.

Las muestras se tomaron del Centro Poblado “Los Positos” ubicado en el distrito de
Mórrope. La recolección de la muestra se realizó de forma manual utilizando un
recipiente de plástico de 28 litros, guardapolvo, guantes, mascarillas y envases para
la recolección.

2.4.3. Técnicas de laboratorio.

2.4.3.1 Procedimiento para la obtención de quitina y quitosano.
Los exoesqueletos de langostinos fueron previamente lavados con abundante agua
corriente, para posteriormente ser seleccionados, separados de patas, colas,
impurezas y restos orgánicos que el material presentó. Por consiguiente, se utilizó
una estufa para quitar el exceso de humedad, para eso se llevó a una temperatura de

14
80 °C por 3 horas y 30 minutos. Para triturarlos se utilizó un molino de mano y antes
de iniciar con las pruebas de adsorción, el langostino en polvo fue tamizado con un
tamiz N° 16 de malla 1.18mm.

El polvo de exoesqueleto de langostino fue desmineralizado con una solución de

ácido clorhídrico 1M, a una relación sólido-líquido (1/10), a una temperatura de 30
°C, a una velocidad de agitación de 150 rpm, por un tiempo de contacto de 3 horas.
Posteriormente se lavó utilizando agua destilada hasta llevar el agua del lavado a la
neutralidad, se filtró y secó a una temperatura de 50 °C, por un tiempo de 6 horas.

El polvo ya desmineralizado, fue sometido a un segundo procedimiento de

desproteinización con una solución de hidróxido de sodio 1 M, a una relación sólido-
líquido (1/10), a una temperatura de 65 °C, a una velocidad de agitación de 200 rpm,
por un tiempo de contacto de 4 horas. Posteriormente se lavó utilizando agua
destilada hasta llevar el agua de lavado a la neutralidad, se filtró y secó a una
temperatura de 70 °C, por un tiempo de 3 horas.

La quitina obtenida fue sometida a un último de tratamiento de desacetilación. Para

obtener quitosano a diferentes grados de desacetilación se empleó soluciones de
NaOH a concentraciones de 50 % y 70 %, para ello se utilizó 2 masas de quitosano
de 50 g cada una, bajo las mismas condiciones de velocidad de agitación de 200 rpm,
una relación sólido-líquido (1/15), a una temperatura de 100 °C, a, por un tiempo de
contacto de 80 minutos. Posteriormente se lavó utilizando agua destilada hasta llevar
el agua del lavado a la neutralidad, se filtró y secó a una temperatura de 70 °C, por
un tiempo de 3 horas y 30 minutos.

Para determinar el grado de desacetilación por titulación potenciométrica se tomó

0.25 g de cada biomasa de quitosano obtenido, el cual se expuso en 20 ml de una
solución de HCl 0.3 M. Posteriormente se tituló con una solución de NaOH 0.1 M
estandarizado, la titulación potenciométrica se hizo de forma lenta, agregando
diferentes cantidades de base.

15
Cascara de
langostinos Selección Triturado Tamiz Nº 16
Secado tamizado (1.06 mm)
(Materia y Lavado
80 °C/3:30 h
prima) A 30°C /3h.
HCl 1 M Desmineralización R: 1/10
150 RPM
Lavar hasta
neutralidad

Filtrar

A 50 °C/6:00 Secar
h.
Biomasa Pre
tratada
A 70 °C/3:00 h.
NaOH
Lavar 1M
Secar Filtrar hasta Desproteinización A 65 °C /4 h.
neutralida
d R: 1/10

Quitina 200 RPM

100 °C/80 min NaOH
Desacetilación R: 1/15 (50 % -
200 RPM 70 %)
Lavar hasta
neutralidad

Filtrar

Secar

Quitosano

Figura 03. Diagrama del proceso de obtención de quitosano.

Fuente: elaboración propia.

16
2.4.3.2 Determinación de pH: Método Electrométrico.
El pH es una de las propiedades importantes en la química del agua. Para regular el
pH en las pruebas de adsorción de plomo se utilizó la técnica de electrometría en un
equipo llamado conductímetro, ya que es de fácil acceso y además posee mayor
sensibilidad. La medición está dada por los iones hidrogeno, los cuales están en un
electrodo de vidrio, este se debe calibrar con soluciones buffer conocidas en un uso
de rutina; además la temperatura afecta la medición puesto que genera cambios en
las propiedades de los electrodos (Clesceri, Greenberg y Eaton, 1999, pág. 1147).
Para la medición previamente se lava el electrodo con agua destilada para limpiar el
equipo y evitar interferencias en el resultado (antes y después de utilizarse). En vasos
de precipitación de 1000 ml se hizo el tratamiento de cada muestra de agua
contaminada con plomo; para ello se midió el pH y fue regulado a valores de 4.5,
5.25 y 6.3.

2.4.3.3 Método para la determinación de plomo: 3111 Metals by Flame Atomic Absorption
Spectrometry (2017).
Para el análisis de Pb2+ antes y después de los tratamientos, se usó espectofotómetro
de adsorción atómica con llama, el cual es un método empleado para realizar
exámenes de metales pesados en agua. El método consiste el realizar una curva de
calibración, de acuerdo a la longitud de onda de adsorción del metal, para ello se
preparó soluciones estándar de concentraciones metálicas conocidas en agua. La
muestra se aspira en una llama y se atomiza. Un haz de luz se dirige a través de la
llama, a un monocromador y a un detector que mide la cantidad de luz absorbida por
el elemento atomizado en la llama. Estos instrumentos están implementados con un
mecanismo de lectura de medidor digital o nulo. La mayoría de los instrumentos
modernos están equipados con microprocesadores o computadoras de control
independientes capaces de integrar señales de absorción a lo largo del tiempo y
linealizar la curva de calibración a altas concentraciones (3111 metals by flame
atomic absorption spectrometry (2017), 2018).

2.4.3.4 Pruebas de adsorción de plomo en agua utilizando quitosano.

Para las pruebas de adsorción de plomo con quitosano, se realizó combinaciones de
dosis y pH. Cada prueba experimental se hizo en 700 ml de agua contaminada a una
concentración de 2.4549 mg Pb/l, teniendo como factores constantes el tiempo de

17
contacto de 60 min., a velocidad de agitación de 200 rpm y un tiempo de reposo de
30 min. Las combinaciones estuvieron dadas por 3 dosis de quitosano (1.5 g, 2.0 g y
2.5 g) y 3 valores de pH (4.5, 5.25 y 6.3).

Análisis de la
Toma de muestra
concentración inicial.
Centro Poblado
“Los Positos” SEDALIB S.A.

Dosificación de
Valores de pH quitosano
4.5, 5.25 y 6.3 1.5 g, 2.0 g y 2.5
g

Tiempo de
Tratamiento en reposo
Prueba de jarras
30 min

Filtración
Muestras Papel filtro
almacenadas en 47 um.
recipientes de 1 L.
Bomba al
vacío

Figura 03. Diagrama de las pruebas de adsorción de plomo con quitosano.

18
2.4.4. Instrumentos, materiales y equipos de recolección de datos.

Materiales de Campo
- Guardapolvo
- Guantes
- Cubre boca
- Envases o galones
- Libreta de Campo
- Cámara fotográfica

Materiales de Laboratorio

- Vasos de precipitación de 100, 500 y 1000 ml

- Vidrio de reloj
- Morteros
- Varilla agitadora
- Agua destilada
- Pipeta volumétrica de 10 ml
- Tamices
- Espátula
- Papel filtro
- Fiolas de 50 ml, 500 ml
- Guardapolvo
- Guantes
- Pisetas

Equipos de laboratorio

- Espectofotómetro de adsorción atómica con llama

- pHmetro
- Estufa
- Equipo de titulación
- Balanza analítica
- Prueba de jarras

19
 - Agitador Magnético
- Bomba de vacío Rocker 300

Reactivos

- Ácido clorhídrico (1M)

- Ácido clorhídrico (0.3M)
- Hidróxido de Sodio (1M)
- Hidróxido de Sodio al 50%
- HNO3
- Nitrato de Plomo

2.4.5. Validez.
El método que se utilizó fue la espectofotometría, el cual se realizó en el Laboratorio
de Control de Calidad SEDALIB S.A., por lo que los resultados fueron validados por
el director del laboratorio, a través de los informes emitidos de los ensayos realizados.
Los resultados de caracterización de quitosano y las condiciones de adsorción se
realizaron en el laboratorio de Biotecnología y Microbiología de la Universidad
César Vallejo, quien constató que los procedimientos realizados fueran los correctos.

2.5. Método de análisis de datos

Para procesar y analizar los datos obtenidos de la investigación, se utilizó la hoja de
cálculo Excel para la elaboración de tablas y gráficos, los cuales ayudaron a ordenar
y facilitar la interpretación de la información obtenida en los análisis en laboratorio.

2.6. Aspectos éticos

Toda la información de la presente investigación fue seleccionada estrictamente de
fuentes verídicas, fidedignas y confiables, de nivel internacional y nacional;
respetando la norma ISO 690: 2010.

20
 III. RESULTADOS
3.1. Caracterización del quitosano
3.1.1. Tamaño de partícula.
Las dos masas de quitosano obtenidas por desacetilación termoalcalina, fueron
tamizadas para obtener un tamaño de partícula homogénea, utilizando un tamiz N°60
malla de 250 um.

3.1.2. Porcentaje de humedad (% H).

Las muestras de quitosano presentaron el 9.74 % y 12.31 % de humedad
respectivamente.

3.1.3. Rendimiento del quitosano.

El rendimiento fue calculado tomando como referencia los datos obtenidos desde la
masa inicial del molido y tamizado de los exoesqueletos de langostino secos hasta la
obtención de quitosano.
Se calcula en la siguiente fórmula:
Mf
%𝑅 = × 100
Mi
Tabla 01. Rendimiento del proceso de obtención de quitosano.

Masa 1 Masa 2
Masa final obtenida(g) 11.7 12.83
Masa inicial (g) 50 50
Rendimiento del proceso (%) 23.4 25.66
Fuente: elaboración propia.

3.1.4. Grado de desacetilación: Potenciometría.

Para la determinación el grado de desacetilación y calcular el porcentaje de grupos
aminos presentes en las masas de quitosano después del tratamiento termoalcalino a
concentraciones de 50 % y 70 % de NaOH, se utilizó un pH metro Hanna Instrument
previamente calibrado.

Los datos obtenidos de la titulación potenciométrica de cada masa de quitosano, se

muestran en tablas, las cuales permiten graficar la primera derivada para cada curva
de titulación, pues los puntos de inflexión menor y mayor, dadas en volumen sirven
para calcular el grado de desacetilación.

21
Tabla 02. Titulación potenciométrica de quitosano - masa 1.

W = 0.2535 g 1ª. Derivada

Vol(ml) pH Vol. Prom (ΔpH/ΔV)
0 0.92 0
1 0.94 0.5 0.02
2.2 0.98 1.6 0.03
4 1 3.1 0.01
5.1 1.03 4.55 0.03
7.6 1.09 6.35 0.02
10.6 1.2 9.1 0.04
13.8 1.31 12.2 0.03
15.8 1.4 14.8 0.04
18.3 1.54 17.05 0.06
21.3 1.71 19.8 0.06
24.3 1.94 22.8 0.08
27.5 2.37 25.9 0.13
29.5 4.97 28.5 1.30
31.5 5.68 30.5 0.36
33.6 6.15 32.55 0.22
35.6 6.55 34.6 0.20
37.6 7.53 36.6 0.49
40.2 11.36 38.9 1.47
42.2 11.74 41.2 0.19
44.3 11.93 43.25 0.09
46.4 12.03 45.35 0.05
49 12.16 47.7 0.05
50 12.2 49.5 0.04
Fuente: elaboración propia.

14

12

10

8
pH

0
0 10 20 30 40 50 60
Vol(ml) solución de NaOH al 0.1 M

Figura 04. Curva de valoración con NaOH al 0.1 M - masa 1.

22
 1.60

1.40

1.20

1.00
(ΔpH/ΔV)

0.80

0.60

0.40

0.20

0.00
0 10 20 30 40 50 60

vol prom(ml) de NaOH 0.1M

Figura 05. Primera derivada del pH vs volumen - masa 1

Tabla 03. Titulación potenciométrica de quitosano - masa 2.

W = 0.25 g 1ª. Derivada

Volumen pH Vol. Prom (ΔpH/ΔV)
0 0.928 0
1.2 0.971 0.6 0.04
2.2 1.042 1.7 0.07
3.2 1.129 2.7 0.09
4.2 1.162 3.7 0.03
6.2 1.18 5.2 0.01
11.2 1.225 8.7 0.01
16.2 1.292 13.7 0.01
21.2 1.586 18.7 0.06
26.2 1.855 23.7 0.05
31.2 2.343 28.7 0.10
36.2 5.6 33.7 0.65
37.2 5.806 36.7 0.21
38.2 6.032 37.7 0.23
39.4 6.192 38.8 0.13
40.4 6.38 39.9 0.19
41.4 6.51 40.9 0.13
42.4 6.662 41.9 0.15
43.4 6.8 42.9 0.14
44.4 6.927 43.9 0.13
46.5 8.89 45.45 0.93
47.5 10.733 47 1.84
48.5 11.438 48 0.71

23
 49.5 11.653 49 0.22
50 11.702 49.75 0.10
Fuente: elaboración propia.

14

12

10

0
0 10 20 30 40 50 60
Vol(ml) solución de NaOH al 0.1 M

Figura 06. Curva de valoración con NaOH al 0.1 M. - masa 2

2.00

1.80

1.60

1.40

1.20
(ΔpH/ΔV)

1.00

0.80

0.60

0.40

0.20

0.00
0 10 20 30 40 50 60
vol prom(ml) de NaOH 0.1M

Figura 07. Primera derivada del pH vs volumen - masa 2

24
Tabla 04. Cálculo del Grado de Desacetilación.

Titulación potenciométrica QM1 Titulación potenciométrica QM2

Y (ml) 38.9 47
x (ml) 28.5 33.7
f 0.1 0.1
w (g) 0.2535 0.2520
% GD 66.05 84.97
Fuente: elaboración propia.

3.2. Resultados de la Prueba de Control

La muestra de agua que se recolectó del centro poblado Los Positos, fue analizada
para obtener la concentración inicial de plomo. Según el resultado el agua tuvo una
concentración inicial de 0.001 mg Pb/l. Por lo tanto, fue necesario enriquecerla con
0.195 g de nitrato de plomo para realizar las pruebas de adsorción con quitosano;
obteniendo una concentración inicial de 2.4549 mg Pb/l.

3.3. Resultados de las pruebas de adsorción de plomo con quitosano

Cabe recalcar que las dos masas de quitosano obtenidas a diferentes grados de
desacetilación, fueron mezcladas para realizar las pruebas de adsorción, debido a que
se tuvo poco rendimiento de obtención de quitosano.

Tabla 05. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 4.5

pH= 4.5

Dosis de quitosano (g) Concentración remanente mg Pb/l

1.5 2.2572
2.0 1.0888
2.5 0.1310
Fuente: elaboración propia.

25
 3
Concentración remanente ( mg Pb/l) 2.4549
2.5 2.2572

1.5
1.0888
1

0.5
0.1310

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Dosis de Quitosano (g)

Figura 08. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 4.5

En la figura 09 se muestra los resultados después de las pruebas de adsorción de plomo,

teniendo como combinaciones a 3 masas diferentes de quitosano a pH 4.5, siendo 2.5 g de
quitosano la dosis con mayor eficiencia de adsorción.

Tabla 06. Pruebas adsorción de plomo con quitosano a pH 5.25

pH= 5.25

Dosis de quitosano (g) Concentración remanente mg Pb/l

1.5 1.6417
2 1.0559
2.5 0.6818
Fuente elaboración propia.

26
 3
Concentración remanente ( mg Pb/l)
2.4549
2.5

2
1.6417

1.5
1.0559
1
0.6818

0.5

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Dosis de Quitosano (g)

Figura 9. Pruebas adsorción de plomo con quitosano a pH 5.25

En la figura 10 se muestra los resultados después de las pruebas de adsorción de plomo,

teniendo como combinaciones a 3 masas diferentes de quitosano a pH 5.25, siendo 2.5 g de
quitosano la dosis con mayor eficiencia de adsorción.

Tabla 07. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 6.3

pH= 6.3

Dosis de quitosano (g) Concentración remanente mg Pb/l

1.5 1.4339
2 0.4794
2.5 0.3889
Fuente: elaboración propia.

27
 3

Concentración remanente ( mg Pb/l)

2.4549
2.5

1.4339
1.5

0.4794
0.3889
0.5

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
Dosis de Quitosano (g)

Figura 10. Pruebas de adsorción de plomo con quitosano a pH 6.3

En la figura 11 se muestra los resultados después de las pruebas de adsorción de plomo,

teniendo como combinaciones a 3 masas diferentes de quitosano como pH 6.3, siendo 2.5 g
de quitosano la dosis con mayor eficiencia de adsorción.

Tabla 08. Adsorción de Pb (mg/l) en las combinaciones de dosis de quitosano y pH

pH
Dosis de Quitosano
(g)
4.5 5.25 6.3

1.5 2.2572 1.6417 1.4339

2 1.0888 1.0559 0.4794
2.5 0.1310 0.6818 0.3889
Fuente: elaboración propia.

28
 4.5 5.25 6.3

2.5
2.2572

2
1.6417
concentración remanente (mg Pb/l)

1.5 1.0888
1.4339
1.0559
1 0.6818

0.4794 0.3889
0.5

0.1310
0
1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3
Dosis de Quitosano (g)

Figura 11. Adsorción de plomo con dosis de quitosano y valores de pH

La figura 12 se muestra los resultados después de las pruebas de adsorción de plomo,

teniendo como combinaciones 3 valores de pH y 3 masas de quitosano, siendo 2.5 g de
quitosano la dosis con mayor eficiencia de adsorción en todos los pH utilizados.

Tabla 09. Concentración final de Plomo (mg/l) y Eficiencia de Adsorción en las pruebas
experimentales (%)

Concentración Dosis del pH de la Concentración Eficiencia

Muestra inicial de adsorbente adsorción final de Plomo de
Plomo (mg /l) (g) (mg/l) adsorción
(%)
1 2.4549 1.5 4.5 2.2572 8.05
2 2.4549 2 4.5 1.0888 55.65
3 2.4549 2.5 4.5 0.1310 94.66
4 2.4549 1.5 5.25 1.6417 33.13
5 2.4549 2 5.25 1.0559 56.99
6 2.4549 2.5 5.25 0.6818 72.23
7 2.4549 1.5 6.3 1.4339 41.59
8 2.4549 2 6.3 0.4794 80.47
9 2.4549 2.5 6.3 0.3889 84.16

29
 1.5 g 2.0 g 2.5 g

100 94.66
90 84.16
Eficiencia de adsorción (%)

80.47
80 72.23
70
55.65 56.99
60
50 41.59
40 33.13
30
20
8.05
10
0
4.5 5.25 6.3

pH

Figura 12. Eficiencia de Adsorción del Quitosano (%)

En la figura 13 se muestra los resultados de las pruebas de adsorción de plomo con quitosano
para cada combinación utilizada. Los porcentajes de eficiencia de adsorción fueron variados,
siendo mayor a dosis 2.5 g de quitosano y pH 4.5, alcanzando el 94.66 %.

3.4. Contrastación de hipótesis

Según los resultados obtenidos en las pruebas de adsorción se acepta la hipótesis
alternativa una de las combinaciones de dosis y pH será eficiente en la adsorción de
plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope, puesto que se obtuvo una
eficiencia de 94.66 % utilizando 2.5 g de quitosano con pH 4.5.

Se rechaza la hipótesis nula, ninguna de las combinaciones de dosis y pH será

eficiente en la adsorción de plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope,
puesto que todas las pruebas realizadas adsorbieron el plomo en agua.

30
 IV. DISCUSIÓN

En el presente trabajo de investigación se presenta la eficiencia de adsorción de

plomo en aguas subterráneas del distrito de Mórrope utilizando quitosano obtenido del
exoesqueleto de langostino; teniendo como resultado 2.4549 mg Pb/l en la prueba de control.
Los resultados fueron diferentes debido a que se hizo combinaciones de 3 dosis de quitosano
y 3 valores de pH, se obtuvo una remoción muy considerable de plomo. En la interpretación
de los gráficos se puede ver que, a mayor dosis, mayor es la adsorción, siendo 2.5 g de
quitosano la dosis con mayor efectividad alcanzada en cada valor de pH empleado. Es así
que, el 94.66 % de eficiencia de adsorción se obtuvo a pH 4.5. Por otro lado, estos resultados
no coinciden con los del autor Quevedo (2017) en donde utiliza 0.1 g de quitosano en polvo
para adsorber plomo; se basó en encontrar el pH óptimo para la adsorción a diferentes
tiempos de contacto. Se concluyó que el pH óptimo fue 3, con un porcentaje de remoción de
74.38 % en una concentración inicial de 10 ppm, un tiempo de residencia de 90 min. y
tamaño de partícula mayor 3 mm. Sin embargo, estos resultados no concuerdan con la
presente investigación, puesto que el pH de mayor adsorción fue a pH 4.5 y tamaño de
partícula del adsorbente de 250 um.

Según Unagolla y Adikary (2015) en su estudio sintetizó quitosano del cascarón de camarón,
para adsorber metales pesados como cadmio y plomo. Se llevó a cabo dos tratamientos
utilizando diferentes valores de pH de la solución de iones metálicos iniciales y dos valores
diferentes de grado de desacetilación de quitosano, la concentración para ambos iones
metálicos se tomó como 50 mg / l, a temperatura ambiente y a una velocidad de agitación de
450 rpm. Los valores de pH probados para Pb2+ fueron 2.0, 3.0 y 4.5. Se observó una tasa
de adsorción significativamente alta en el quitosano que tiene mayor valor de DD. Esta
investigación guarda cierta relación con el presente estudio ya que la mayor adsorción se dio
a pH 4.5 con 2.5 g de quitosano.

Triana, Ruiz, Romero, Zuluaga y Chaur (2018) en su artículo sintetiza derivados de amino
quitosano para remover metales pesados tales como plomo y mercurio, mediante
espectroscopia de adsorción atómica. En cuanto a su desarrollo experimental, se tomó tres
muestras de amino-quitosano y una muestra de quitosano, en las cuales se evaluó la
influencia del pH en valores de 4 y 10. En el estudio se concluyó que para la remoción de
metales como Pb (II) y Hg (II), mostraron un alto porcentaje de remoción a pH básicos

31
utilizando amino quitosano; sin embargo, el quitosano prístino exhibe una mayor
eliminación de Pb (II) en los medios ácidos. Estos resultados guardan relación con los
obtenidos en el presente estudio, puesto que el quitosano presentó buena eficiencia de
adsorción a valores de pH ácidos.

Del mismo modo Pájaro y Díaz (2012) en su investigación utilizó quitosano para remover
cromo hexavalente de aguas contaminadas, para el desarrollo experimental se consideró
realizar análisis para encontrar el pH óptimo entre valores del 1 al 8. Posteriormente se
hicieron las isotermas de adsorción empleando 0.2 g quitosano y concentraciones iniciales
de Cr (VI): 25, 50, 100, 200, 300, 600 y 1200 mg/l. Todas las soluciones se ajustaron a pH
2.0 con agitación constante por 3 horas. En el estudio se concluyó que en pH 2 se obtiene
una buena remoción de este metal alcanzando 99.98 % de adsorción. Sin embargo, en el
presente estudio para la adsorción de plomo en agua, los valores óptimos de pH fueron de
4.5 a 6.3, empelando 2.5 g de quitosano.

Altamirano (2015) en su trabajo para remover Pb2+ por medio de adsorción en quitosano, se
preparó soluciones de 5, 25, 50, 70, 100 y 120 mg/l de Pb2+ a partir de Pb (NO3)2, siendo las
condiciones de adsorción a temperaturas de 25, 35 y 50°C, a valores de pH de 4.33 a 5.62 y
empleando 0.1 g de quitosano para cada tratamiento. En el trabajo se concluyó que los
resultados de las concentraciones finales fueron 4, 20, 45, 60, 80 y 90 mg/l respectivamente;
la adsorción mostró ser más eficiente a 25 °C, puesto que a mayor temperatura disminuye la
adsorción y del mismo modo a mayor concentración del contaminante disminuye la
efectividad de adsorción, debido a que satura a quitosano. Este estudio guarda cierta relación
con la investigación realizada, ya que se evaluó los rangos de pH de 4.5, 5.25 y 6.3; cabe
resaltar que se utilizó una sola concentración inicial del metal y dosis mayores de quitosano.

32
 V. CONCLUSIONES

1. Se obtuvo quitosano a partir del exoesqueleto de langostino a través de dos

tratamientos termoalcalinos, con rendimientos de 23.4 % y 25.66 % y con grados de
desacetilación de 66.05 % y 84.97 %.

2. La concentración inicial de plomo en Los Positos según los análisis realizados en el

Laboratorio de Control de Calidad SEDALIB S.A. fue 2.4549 mg Pb/l, cabe recalcar
que el agua del centro poblado fue enriquecida con nitrato de plomo, debido a que se
encontró una baja concentración de 0.001 mg Pb/l.

3. Para las pruebas de adsorción de plomo se realizaron 9 combinaciones de valores de

pH de 4.5, 5.25 y 6.3 con dosis de quitosano de 1.5 g, 2.0 g y 2.5 g, las cuales tenían
un tamaño de partícula de 250 um.

4. Las concentraciones de plomo en el agua después de las pruebas de adsorción

utilizando 2.5 g de quitosano fueron 0.1310 mg Pb/l con pH 4.5, 0.6818 mg Pb/l con
pH 5.25 y 0.3889 mg Pb/l con pH 6.3, recalcando que para todas las pruebas fue la
dosis más efectiva.

5. Las mayores adsorciones de plomo se obtuvieron utilizando 2.5 g de quitosano con

pH 4.5, 5.25 y 6.3, en 700 ml de solución de Pb+2, bajo agitación constante de 200
rpm, alcanzando el 94.66 %, 72.23 % y 84.16 % de eficiencia respectivamente.

33
 VI. RECOMENDACIONES

1. Se sugiere realizar estudios con otros residuos pesqueros para obtención de quitosano
y poder evaluar su capacidad de adsorción.
2. Se recomienda extraer quitosano en un solo tratamiento, ya que así tendremos un
quitosano con mismas características.
3. Se recomienda utilizar otros métodos más eficientes que ayuden a determinar la
calidad del quitosano como espectroscopía de infra rojo o espectroscopía de
Ultravioleta.
4. Realizar otras variables de adsorción como tamaño de partícula, tiempo de contacto
y concentración del metal, con la finalidad de profundizar en la investigación.

34
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40
ANEXOS

Anexo 01. Operacionalización de variables

Variable(s) Definición conceptual Definición operacional Indicadores Índice

El plomo se encuentra de forma natural en la corteza Para determinar la concentración de
terrestre. Sin embargo, la presencia de este metal en plomo en las aguas subterráneas del
agua, puede ser origen antropogénico y natural debido a Distrito de Mórrope, se realizará un
la composición química del subsuelo, es por ello que análisis. Luego se llevará a cabo el
VD: depende al carácter de cada zona y actividad que se tratamiento utilizando quitosano
Adsorción de desarrolle (Inocencio & Velasquez, 2013). obtenido del exoesqueleto de
plomo Debido a la toxicidad de este metal se han desarrollado langostino como adsorbente, el cual Concentración mg Pb/l
diferentes técnicas para la remoción, la adsorción es una será activado a diferentes niveles de
de ellas. Este es un proceso en el que elementos desacetilación.
químicos contaminantes en medios acuosos o llamados Para finalizar se evaluará el nivel de
adsorbatos son atraídos por la unión química o física a adsorción de plomo a diferentes
la superficie sólida o adsorbente (Annaduzzaman, dosis de quitosano.
2015).
El quitosano es un biopolímero obtenido por Se aplicará diferentes dosis de
desacetilación de la quitina, el cual es extraído quitosano a diferentes valores de Dosis g/l
VI: Dosis de principalmente del exoesqueleto de crustáceos (Muñoz, pH, para adsorber plomo en aguas pH Adimensi
Quitosano y 2007, pág. 24). subterráneas del Distrito de onal
pH La cantidad de biomasa y el pH son factores que más Mórrope. Para ello se utilizará la
influyen durante un sistema de adsorción, este último prueba de jarras el cual consta de 6
dependerá de la naturaleza del metal en la solución vasos precipitados con sistemas de
(Buitrón, 2015). agitación.
Fuente: elaboración propia

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Anexo 02. Cálculo del porcentaje de humedad
Se calcula en la siguiente fórmula:

% H = (MR− MV/MQ) X 100

Tabla 10. Porcentaje de humedad del quitosano.

Masa 1 Masa 2

MV: masa de recipiente vacío(g) 55 55

MQ: masa de la muestra de quitosano(g) 120.11 105.58

MR: Masa del recipiente con muestra sin humedad(g) 66.7 68

Humedad (%) 9.74 12.31

Fuente: elaboración propia.

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Anexo 03. Resultados de la caracterización del quitosano y condiciones de adsorción

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Anexo 04. Resultado de la prueba control

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45
Anexo 05. Resultados de la concentración de plomo remanente después de las pruebas
adsorción con quitosano

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Anexo 06. Registro fotográfico de la elaboración de tesis

Búsqueda de los langostinos, en el mercado Modelo de Chiclayo.

Lavado y seleccionado del exoesqueleto de langostino

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Secado y tamizado de la cáscara de langostino.

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Primer tratamiento: desmineralización, lavado y filtrado.

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Segundo tratamiento: desproteinización, lavado y filtrado

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a) NaOH 50 % b) NaOH 70 %

Tercer tratamiento: Desacetilación de cada biomasa quitina.

Tamizado del quitosano utilizando una malla de 250 um.

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Dosificación de quitosano para cada prueba de adsorción de plomo.

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 Ensayos de adsorción en la prueba de jarras

Filtrado de las muestras después de las pruebas de adsorción con quitosano

Recipientes de 1 litro conservadas para ser llevadas al laboratorio de Control de Calidad Sedalib S.A.C.

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