Práctica 5: Valoraciones Ácido-Base.
Práctica 5: Valoraciones Ácido-Base.
Práctica 5: Valoraciones Ácido-Base.
Informe de Práctica
Laboratorio de Química Analítica I
Enero-Julio 2021
Equipo 1
Ximena Ramírez Orduña
Alejandra Álvarez Alvarado
Valeria Gabriela Flores González
Zulema Anayanzín Orta Salomón
Ángela Michel Gutiérrez Leal
Enrique Alejandro Delgado Durón
ANTECEDENTES.
- Electrodo inerte de Pt
La potenciometría es una de las tantas técnicas abarcadas por la electro analítica. Emplean
todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una determinada solución para
precisar debidamente la concentración que ésta posee de un analito.
Electrodos de Referencia
Debe ser fácil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y tener un potencial sin
cambios con el paso de pequeñas corrientes.
I. Electrodo de Calomel.
Este tipo de electrodo responde según la concentración del analito, responden de manera
rápida, para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados
metálicos y de membrana.
Características que debe poseer un electrodo indicador, para que pueda ser utilizado en
Potenciometría Directa o para Valoración Potenciométricas:
- Debe existir relación directa entre la concentración de una o más sustancias reaccionantes
y el potencial del electrodo.
- El electrodo debe dar una respuesta rápida y reproducible con las variaciones de
concentración.
- Debe de poseer una forma física adecuada, para efectuar las lecturas con comodidad.
Durante muchos años, ha sido el método más adecuado para la medida de pH consiste en
medir el potencial que se genera a través de una fina membrana de vidrio, que separa dos
soluciones con diferente concentración del ion hidrógeno (H+).
Estos tipos de electrodos se clasifican según el estado físico de la sustancia que forma la
membrana del electrodo. Entre ellos están:
Existen dos tipos, los de membrana solida o granulado. Cuando se sumerge la membrana en
la disolución, se desarrolla un potencial basado en el transporte de partículas cargadas sobre
la interfase membrana/disolución hasta alcanzar el equilibrio dinámico. El material debe ser
un conductor iónico con un solo ion móvil.
VALORACIONES POTENCIOMETRICAS
- Valoraciones oxido-reducción.
- Valoraciones de precipitación.
Las curvas experimentales usualmente están desplazadas respecto a las teorías ya que son
trabajadas bajo concentraciones. Este desplazamiento tiene un efecto mínimo en la
determinación de puntos finales, siendo muy útil en análisis de mezclas de ácidos o de
ácidos polipróticos, incluyendo a las bases. Se obtienen utilizando electrodos de vidrio y
calomel. Resulta útil su utilización cuando se titulan soluciones coloreadas o turbias.
Para una titulación de precipitación, el electrodo indicador es a menudo el metal del que se
deriva el catión reaccionante. Pueden emplearse también electrodos de membrana sensibles
a uno de los iones que participan en el proceso de titulación.
Los cuatro grupos funcionales carboxilato, al igual que los nitrógenos amínicos, participan
en la formación de enlaces con los iones metálicos.
►Detección del Punto Final
El método más directo consiste en una gráfica directa del potencial en función del volumen
de reactivo (E° vrs Vol). Se estima visualmente el punto de inflexión en la parte casi
vertical de la curva y se determina como punto final. Se han propuesto diferentes métodos
mecánicos para ayudar a establecer este punto final mejorando así la precisión.
Esto se cumple siempre que las sustancias participantes en el proceso químico reaccionen
entre sí en una razón equimolar y, también que el proceso del electrodo sea lo más
perfectamente reversible. Cuando no se cumplen estos requisitos, resulta una curva
asimétrica.
Solo cuando se desea una precisión extraordinaria o cuando se emplean soluciones muy
diluidas debe tomarse en cuenta esta fuente de error.
También se pueden definir tipos de curvas para cada tipo de titulación. Así se definen
curvas para titulaciones de formación de complejos, Acido-Base, oxido-reducción y
precipitación.
Curvas de valoración
v=f (pH )
De esta forma podremos obtener el volumen de valorante que debe añadirse para conseguir
un pH determinado en la disolución valorada, lo que permitirá obtener el volumen final a
partir del pH final marcado por el indicador.
De igual forma es interesante saber construir la curva de valoración gráficamente, para ello
puede calcularse el pH en los siguientes puntos:
1. Punto inicial (v = 0)
2. Punto de semiequivalencia (v = veq/2)
3. Punto de equivalencia (veq)
4. Punto de exceso de valorante (por ejemplo, v = 1.5veq
En sistemas múltiples en los que hay varios puntos de equivalencia también se tendrán que
calcular los puntos intermedios de semiequivalencia. Por ello, para obtener gráficamente la
curva de valoración lo primero que necesitamos conocer son los puntos de equivalencia que
tienen lugar y calcular el volumen de valorante necesario para alcanzarlos.
Ejemplo:
Supongamos que se valora una alícuota de 50,00 mL de HCl 0,0500N con NaOH 0,1000N
Reacción de valoración:
Cuando se han añadido 25.00 mL de base, la valoración es completa. Antes de ese punto,
hay exceso de ácido en la solución y estamos en la primera sección de la curva de
valoración. Por el contrario, cuando agregamos más de 25.00 ml entraremos en la tercera
sección de la curva, donde el OH- está en exceso.
Supongamos que hemos añadido, por ejemplo, 10.00 mL de la base (este agregado se
encuentra antes del punto de equivalencia).
¿, entonces el pH es 1.60.
A medida que agrego un volumen de base inferior al volumen del punto de equivalencia,
tendremos exceso de ácido, y éste será el responsable de la concentración de protones en
solución.
Una expresión general para calcular la concentración de protones antes del punto de
equivalencia será:
Aún cuando hayamos agregado 24.90 mL de la base, la concentración de protones puede
calcularse empleando la expresión anterior.
c) El pH en el punto de equivalencia
Como la sal formada en la reacción proviene de un ácido y una base fuertes no sufre
hidrólisis, por lo tanto, la concentración de H+ proviene de la disociación del H2O,
Supongamos que hacemos el cálculo del pH cuando hemos agregado un volumen de base
de 25.10 mL (mayor que el volumen del punto equivalente). Recordemos que ya han
reaccionado todos los equivalentes de ácido, por lo tanto, cualquier nuevo agregado de base
se encontrará en exceso y será la sustancia responsable del pH:
Como en el caso del cálculo del pH antes del alcanzar el punto equivalente, podemos
escribir una expresión general para calcular las concentraciones de OH-.
En la tabla se muestran los valores calculados que se emplearon para graficar la curva
anterior.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales Reactivos
▫ 1 bureta de 25 ml ▫ Agua destilada
▫ 1 soporte universal ▫ HCL (0.1 M)
▫ 1 pinza para bureta ▫ NaOH
▫ 1 vaso de precipitado 250 ml ▫ Fenolftaleina
▫ 1 pipeta volumétrica ▫ Naranja de metilo
▫ 1 parrilla
▫ 1 matraz aforado 100 ml
▫ 1 potenciómetro
▫ 1 parrilla
▫ 1 agitador magnético
PROCEDIMIENTO.
PREVIO AL ANÁLISIS
1. Tomar una alícuota de 25ml de HCI 0.1M y colocarla en el matraz aforado hasta un
volumen de 100 mL.
2. Llenar la bureta con la solución de NaOH.
TITULACIÓN
1. Antes de titular debe de añadir una gota de fenolftaleína y dos gotas de naranja de
metilo.
2. Colocar una barra magnética en el vaso de precipitados y sumergir el electrodo en el
mismo.
3. Tomar la lectura de pH de la muestra de HCl antes de la valoración.
4. Iniciar la titulación con series constantes de 2 mL. Añadir 2ml de NaOH y anotar el
pH-
5. Añadir 2 mL de NaOH y volver a tomar lectura.
6. Repetir la secuencia hasta observar un viraje constante (al observar viraje, indicará
un salto significativo en el pH, en el cual podría indicar el punto de equivalencia).
7. Continuar la titulación hasta un excedente de NaOH.
OBSERVACIONES
En esta práctica se puede observar que se debe llevar a cabo una serie de pasos de
manera lógica y ordenada para lograr el objetivo y conseguir el producto deseado. Se
observa que se toma una alícuota de 25 mL de HCl y se coloca en un matraz para
posteriormente aforar con agua destilada a 100 ml. Este paso se debe llevar a cabo de forma
precisa; para esto se debe asegurar que la marca esté exactamente sobre el menisco, ya que
se debe llevar un control cuantitativo a lo largo de toda la práctica, esto con el fin de
obtener el producto deseado en un equilibrio cuantitativo.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA.
-Potenciometría: Usos y Aplicaciones. (2014, 5 de junio). Recuperado el 22 de marzo de
2021 del sitio web Uadec.mx:
http://www.cienciacierta.uadec.mx/2014/06/05/potenciometria-usos-y-aplicaciones/
-Determinación De Ácidos Y Bases Por Valoración Ph-Métrica (1.a ed., Vol. 1). (2004).
Facultad de ciencias ambientales.
-Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J. (1995). Química Analítica. McGraw-Hill, México
-Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J. (1996). Fundamentos de Química Analítica.
Reverté.
-Rodríguez, P. J. (s. f.). Valoración ácido-base (1.a ed., Vol. 1). UNESUR.
ANEXOS
- Preparación de soluciones
- Tabla de toxicidades
Reactivo Toxicidad Remedio
NaOH Corrosión/Irritación cutánea: Quítese inmediatamente la ropa
Provoca quemaduras graves. manchada o salpicada.
Lesiones oculares: Sí. Protección propia del primer
En caso de ingestión: Existe el auxiliante.
peligro de una perforación del Inhalación: Proporcionar aire
esófago y del estómago (fuertes fresco. Si aparece malestar o en
efectos cauterizantes) caso de duda consultar a un
médico.
Contacto con la piel: Lávese
inmediata y abundantemente con
mucha agua.
Contacto con ojos: Aclarar
inmediatamente los ojos abiertos
bajo agua corriente durante 10-
15 minutos y consultar al
oftalmólogo.
Ingestión: Lavar la boca
inmediatamente y beber agua en
abundancia. En caso de tragar
existe el peligro de una
perforación del esófago y del
estómago.
HCl Lesiones o irritación ocular Contacto con la piel: Lavar la
graves: Puede causar quemaduras zona afectada con abundante
severas y daños en la córnea, lo agua durante al menos 20
cual puede resultar en ceguera minutos. Retire la ropa y el
permanente. calzado contaminados bajo el
Sensibilización respiratoria o agua corriente.
cutánea: El rocío puede irritar la Consulte a su médico.
nariz y la garganta.
Inhalación: El gas de ácido
clorhídrico es intensamente
irritante para las membranas
mucosas de la nariz, garganta y
tracto respiratorio.
Contacto con la piel: Las
soluciones concentradas pueden
causar dolor, así como profundas
y severas quemaduras de la piel y
membranas mucosas.
Fenolftaleina Lesiones oculares graves: No Contacto con la piel: Lavarse la
produce fuertes irritaciones. zona afectada con abundante
Lesiones por aspiración: El agua.
material es extremadamente Contacto con los ojos: Aclarar
destructivo para los tejidos de las con abundante agua por varios
membranas mucosas y las vías minutos.
respiratorias. Ingestión: Enjugarse la boca.
Dejar tomar abundante agua en
pequeños sorbos.
Consulte a un médico.
Naranja de Tóxico en caso ingestión, irritante Si se ingiere, enjuagar la boca
Metilo ocular y cutáneo. con abundante agua. En caso de
irritación cutánea y ocular: Lavar
inmediatamente durante quince
minutos. En caso de inhalación:
retírese al aire fresco. Si la
persona no respira, dar
respiración artificial. Si la
respuesta es difícil, dar oxígeno.
Consulte a un médico.