Universidad Autónoma de Coahuila

Facultad de Ciencias Químicas

Informe de Práctica
Laboratorio de Química Analítica I
Enero-Julio 2021

Equipo 1
Ximena Ramírez Orduña
Alejandra Álvarez Alvarado
Valeria Gabriela Flores González
Zulema Anayanzín Orta Salomón
Ángela Michel Gutiérrez Leal
Enrique Alejandro Delgado Durón

Práctica 4: Valoraciones ácido-base.

Saltillo, Coahuila a 15 de marzo de 2021

Dra. Elsa Nadia Aguilera Gonzales
 OBJETIVOS.

● Determinar la acidez total de dos disoluciones de ácidos, HCl en agua (ácido

fuerte) y ácido acético (ácido débil) mediante una valoración con una base fuerte (NaOH).

INTRODUCCIÓN

El análisis volumétrico consiste en la determinación del volumen de una disolución

conocida (disolución patrón de valorante) que reacciona con otra disolución de la sustancia
a analizar (analito). El análisis volumétrico se puede realizar con numerosas reacciones
químicas, que se pueden agrupar en varios tipos principales: reacciones de neutralización (o
ácido-base, de oxidación-reducción, de precipitación y de formación de complejos.

El método de valoración se basa en la adición de una cantidad de disolución patrón

que sea estequiométricamente equivalente a la sustancia objeto de la determinación, con la
cual reacciona: esta condición se alcanza en el punto de equivalencia. Por ejemplo, en el
caso genérico aX + bY ↔ cZ, cada mol de analito X en la disolución reaccionará con b/a
moles del valorante Y.

El punto final en la valoración corresponde a la variación de alguna propiedad física

del sistema que se utiliza para detectar el término de la valoración. Entre las propiedades
más habituales de punto final se encuentran el seguimiento del pH de la disolución con un
potenciómetro, el cambio de color debido al exceso de algún reactivo o a algún indicador el
enturbiamiento de la disolución por la formación de una fase insoluble o cambios en la
conductividad eléctrica de la disolución.

Para que una reacción pueda ser utilizada como base de una titulación o valoración
debe reunir una serie de requisitos:

1. No deben existir reacciones secundarias entre el valorante y otros componentes

presentes en la muestra distintos del analito.
2. Completa: Para lo cual se requiere una elevada constante de equilibrio de la
reacción involucrada. Para que esto se cumpla, uno de los reactivos o el agente
valorante o el analito deben ser un ácido o una base fuerte.
 3. Rápida: Esto se debe a que reacciones muy lentas provocan un incremento
exagerado del tiempo de análisis.
4. Contar con un método adecuado para detectar el punto de equivalencia.

La valoración ácido-base tiene su fundamento en el cambio brusco de concentración

de los iones hidronios H3O+, y por lo tanto del pH que se produce en el punto final de la
reacción de neutralización. El punto final se reconoce por el cambio de color que
experimenta el indicador añadido a la solución.

Reacción de un ácido fuerte con base fuerte:

HCl + Ind + NaOH →NaCl + H2O

Reacción de un ácido débil con base fuerte:

CH3COOH + Ind. + NaOH →NaCO3 + H2O

Reacción de un ácido fuerte con base débil:

HCl + Ind + NH4OH →NH4Cl + H2O

Se pueden presentar varios casos de valoración ácido-base:

1. Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte: En el punto de equivalencia el

pH es 7, se forma una sal que no sufre hidrólisis por lo que la solución es neutra, se
puede utilizar cualquier indicador que vire en el intervalo 4-10: Fenolftaleína,
tornasol, rojo de metilo.
2. Valoración de un ácido débil con una base fuerte: En el punto de equivalencia se
forma una sal con lo que la hidrólisis es básica. Se deberá utilizar un indicador que
vire en la zona básica de pH > 7. La fenolftaleína sería un indicador adecuado, pero
no el anaranjado de metilo o el rojo de metilo.
3. Valoración de un ácido fuerte con una base débil: Opuesto al anterior, será
necesario un indicador que vire en zona ácida, se forma una sal donde la hidrólisis
tiene carácter ácido. El rojo de metilo o el anaranjado de metilo serán indicadores
adecuados, pero no la fenolftaleína.

A medida que se agrega agente valorante se producen variaciones de las

concentraciones de las sustancias reaccionantes. La representación gráfica de estas
variaciones en función del volumen del agente valorante se llama curva de valoración. En
una reacción entre un ácido y una base, la variación de concentración que se representa es
la concentración de protones. Debido a que estas variaciones son números pequeños se
emplea en lugar de la concentración la función:
pH = -log [H +]
La representación de la curva de valoración se lleva a cabo, considerando los diferentes
equilibrios que se producen a medida que se agrega agente valorante el cual nos permite:
▪Establecer las posibilidades prácticas de la valoración
▪Predecir el grado de definición de punto equivalente
▪Seleccionar el indicador adecuado
Valoración de un ácido fuerte con una base fuerte
En cada valoración nuestro propósito es construir un gráfico que nos muestre cómo
varía el pH a medida que se añade un volumen de agente valorante. Esto nos permite
conocer la disminución de la concentración del analito a medida que reacciona con el
volumen del agente valorante.
En la valoración de cualquier ácido fuerte con una base fuerte, como puede verse en la
siguiente figura, hay tres regiones en la curva de valoración, que representan tres
equilibrios diferentes:

1. Antes del punto de equivalencia, el pH viene determinado por el exceso de ácido.

2. En el punto de equivalencia, el número de equivalentes de OH- agregado es
suficiente para reaccionar con todos los equivalentes de ácido presentes. El producto
de esa reacción de neutralización es una sal más agua. Como la sal formada
proviene de un ácido y una base fuertes, no sufre hidrólisis, por lo tanto, el pH está
determinado por la reacción de disociación del agua.
3. Después del punto equivalente (cualquier exceso de base agregado no tiene con
quien reaccionar), el pH está determinado por el exceso de OH-.
Valoración de un ácido débil con una base fuerte
La reacción entre un ácido débil y una base fuerte es completa luego de cada
agregado de base, es decir, el ácido débil con la base fuerte reacciona completamente para
dar una sal más agua.

La curva de la figura representa la variación del pH a medida que el ácido débil

reacciona con el agregado del agente valorante (base fuerte).
Podemos observar en este gráfico, diferentes regiones que se corresponden con los
distintos equilibrios presentes a medida que se aumenta el agregado de la base fuerte:
1- Antes de que se añada la base, la solución contiene sólo ácido débil, entonces el
pH queda determinado por el equilibrio de disociación del ácido.
2- A partir de la primera adición de base fuerte, hasta inmediatamente antes del
punto de equivalencia, hay una mezcla del ácido débil que no ha reaccionado y
la sal que se ha formado con cada agregado de base, esta mezcla constituye un
buffer.
3- En el punto de equivalencia todo el ácido débil ha reaccionado con la base
dando lugar a su sal. Tenemos una sal que proviene de un ácido débil y una base
fuerte, por lo tanto, se hidroliza y el pH de la solución queda determinado por la
reacción de hidrólisis de la sal.
4- Después del punto de equivalencia, se añade un exceso de base fuerte, el pH está
determinado por este exceso de la base fuerte.
A medida que el ácido es más débil (menor su constante de equilibrio), el salto en la curva
de valoración es más pequeño (disminuyen las unidades de pH entre antes y después del
punto equivalente).
Determinación del punto final con un indicador
Un indicador ácido-base es, en general, un ácido o una base débiles que presentan
colores diferentes en su forma disociada y sin disociar. Los indicadores tienen un carácter
más débil como ácido o como base que aquéllos que intervienen en la valoración, de modo
que no reaccionan eficientemente con el agente valorante ni con el analito valorado hasta
que el proceso de neutralización ha concluido. Una vez que se alcanza el punto de
equivalencia, el indicador reacciona con el valorante en exceso alterando alguna propiedad
física, en general el color, de la disolución. El punto final de la valoración debe ser el
primer cambio neto de color detectable que permanezca durante al menos unos 30
segundos. Es posible determinar la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia
mediante la valoración de un blanco, es decir la determinación del volumen de valorante
que se debe añadir a una disolución acuosa sin el analito problema para observar el viraje
del indicador.
Las reacciones de disociación de estos compuestos van acompañadas de reordenamientos
internos en su estructura que dan como resultado modificaciones en su color.
Para que una sustancia pueda ser empleada como indicador ácido - base debe cumplir
ciertos requisitos:
1) Al menos una de las formas del indicador debe exhibir una coloración intensa, de
manera de impartir a la solución valorada una coloración claramente visible, aún a
bajas concentraciones del indicador.
 2) El intervalo de transición debe ser pequeño, con lo cual se logra que la adición de
una pequeña cantidad de valorante provoque un cambio abrupto de color. En el caso
de un indicador de dos colores, estos deben diferir en forma notable (idealmente los
colores deben ser complementarios).
3) El indicador debe seleccionarse de tal manera que el pH final que indique esté
cercano o preferiblemente idéntico al punto de equivalencia.
4) El intervalo de transición debe quedar situado en la parte de mayor pendiente de la
curva de valoración.
5) Se debe emplear, en todos los casos, la menor cantidad de indicador posible. Esto se
debe a que como son ácidos o bases, consumen valorante.
6) La cantidad agregada de indicador debe ser constante en todas las muestras
analizadas.

Cuando se titulan ácidos fuertes con bases fuertes el salto de pH que se produce en
las cercanías del punto de equivalencia es tan pronunciado que permite la utilización de un
gran número de indicadores sin incurrir en errores apreciables en la determinación analítica.
Sin embargo, si empleáramos el azul de timol estaríamos cometiendo un error por defecto,
ya que este indicador vira antes del punto equivalente. Mientras que, si usamos el amarillo
de alizarina-R, cometeríamos un error por exceso, ya que el viraje se produce después del
punto de equivalencia.
Cálculos estequiométricos
Para realizar los cálculos correspondientes, hay que tener presente que, en el punto de
equivalencia de cualquier tipo de volumetría, el número de equivalentes químicos de la
sustancia valorante y de la valorada son iguales:
número de equivalentes A = número equivalentes B
El número de equivalentes, o simplemente equivalentes, de una sustancia viene dado por el
cociente de la masa de dicha sustancia y el peso equivalente de la misma:
masa
número de equivalentes =
pesos equivalente
El peso equivalente de una sustancia que participa en una reacción química va a depender
del tipo de reacción de la que se trate. Para cada una de ellas tendremos una definición
particular de peso equivalente, pero de forma general podemos definirlo como el cociente
entre la masa molar de la sustancia y n, un parámetro que adoptara un valor distinto según
el tipo de reacción implicada:

masa molar
peso equivalente=
n
Este valor n se define como sigue:
▪Reacciones ácido-base: n es el número de moles de iones hidrogeno que reaccionan.
▪ Reacciones redox: n es el número de moles de electrones que intervienen en la reacción.
▪Reacciones de precipitación y formación de complejos: n es número de moles de cationes
monovalentes suministrados o combinados con la sustancia reaccionante.

A la hora de realizar los cálculos estequiométricos, la igualdad suele expresarse

como:
VA * NA = VB *NB
ya que la normalidad de una disolución se define como el cociente entre el número de
equivalentes y los litros de disolución. A menudo la concentración de una disolución viene
expresada en términos de molaridad, es decir, en moles por litro de disolución.
La ventaja de expresar la concentración como normalidad y las cantidades como
equivalentes es que, para cualquier reacción química, un equivalente de la sustancia A
reacciona con un equivalente de la sustancia B, y si además las disoluciones tienen la
misma normalidad, un volumen de la sustancia A reacciona exactamente con un volumen
igual de la sustancia B. Por otra parte, en los procedimientos volumétricos, el volumen de
titulante utilizado es, por lo general, menor que 50 mL, y su concentración está en torno a
0.1 N, lo que implica que el número de equivalentes del titulante sea bastante pequeño. Por
ello es conveniente adoptar una unidad más pequeña que el equivalente, el miliequivalente,
que es la milésima parte del equivalente. De forma similar, una mili mol se define como la
milésima parte del mol.
 MATERIALES Y REACTIVOS

Reactivos: Materiales
- HCl 0.1 M - Balanza granataria.
- Vinagre comercial - Matraz volumétrico de 250 ml.
- NaOH 0.1 M - Bureta.
- Agua destilada - Matraz Erlenmeyer.
- Ácido oxálico H2C2O4 0.05 M - Pipeta de 10 ml.
- Fenolftaleína - Matraz aforado.

PROCEDIMIENTO

Preparación de una disolución de hidróxido de sodio 0.1M

1.- Pesar aproximadamente 1g. de NaOH en una balanza granataria. Disolver en un poco de
agua destilada y transferir a un matraz volumétrico de 250 mL.
2.- Aforar hasta la marca.
Valoración de la disolución de hidróxido de sodio 0.1M.
1.- Preparar 250 mL de una disolución acuosa de ácido oxálico (H2C2O4) 0.05M.
2. Limpiar la bureta pasando por ello un poco de disolución de NaOH. Llenar la bureta con
NaOH hasta que el menisco este justo por encima de la última división de la escala. Enrasar
a 50 ml. Revisar que la punta de la bureta no contenga aire atrapado.
3.- Transferir 10 ml de disolución de ácido oxálico a un matraz Erlenmeyer, utilizando una
pipeta de 10 ml. Añadir cuatro gotas de indicador fenolftaleína a la disolución a valorar.
Colocar una hoja de papel blanco sobre el pie del soporte para detectar más fácilmente el
cambio de color que tendrá lugar en el punto de equivalencia.
4.- Añadir NaOH desde la bureta lentamente a la vez que agitamos continuamente el
Erlenmeyer. El punto de equivalencia se alcanza cuando la disolución toma un color rosa
tenue que no desaparece tras agitar durante varios segundos. Deja de añadir NaOH y anotar
el volumen gastado.
5.- Repetir el procedimiento 3 veces y ponderar.
Valoración de una disolución de ácido fuerte (HCl).
1.- Preparar 250 mL (matraz aforado) de disolución de HCl 0.1M a partir de HCl comercial
37% peso.
2.- Valorar 10 mL de esta disolución de NaOH siguiendo el procedimiento anterior.
Determinación de la acidez total de un vinagre comercial.
1.- Diluir 6 mL de vinagre comercial (medidos con la pipeta), transferirlos a un matraz de
aforación de 50 mL y aforar con agua destilada hasta la marca.
2.- Valorar 10 mL de dicha solución con NaOH.
 OBSERVACIONES

Con base en los experimentos realizados en esta práctica se observa que hay
diversos puntos que son clave para entender y poder llevar a cabo de manera óptima y
correcta los procesos correspondientes a una titulación ácido-base.
A lo largo de toda la práctica se observa que previo a cualquier adición de una solución, es
importante realizar las soluciones valoradas necesarias para poder mantener un control
volumétrico y de esta forma no alterar los cálculos de las concentraciones.
Otro de los puntos clave más importante es el momento de añadir la solución de
NaOH en pequeñas cantidades manteniendo el matraz en constante movimiento, ya que, se
debe procurar siempre llevar a cabo una homogenización de la reacción la cual ayuda a que
la solubilidad de una solución sea mayor y así logre dispersarse toda a través de esta. Por
otro lado, si el matraz se mantuviera estático y no experimentara ninguna energía mecánica
no se podría apreciar tan claro el cambio de color y generaría falsos positivos al observar el
viraje. Es por esta razón que al momento en el que se deja de agitar el matraz y se retira de
la valoración, se puede observar que la solución se va tornando incolora.
El cambio de color que se observe en el experimento variará y dependerá de la
cantidad de NaOH que sea añadido a la solución. Es de suma importancia que la solución
adopte un color que varíe entre rosa tenue y rosa pálido. Si la solución se torna de color
rosa fuerte o intenso significará que se excedió el punto de equivalencia y los datos ya
estarán fuera de rango.
Las concentraciones utilizadas de NaOH y HCl fueron de 0.1M respectivamente en
donde reaccionaron 0.00097 moles de NaOH en la valoración de ácido clorhídrico con una
base fuerte; por otro lado, en la valoración de Hidróxido de sodio con un ácido débil
reaccionaron 0.00095 moles de NaOH y por su parte, en la valoración del ácido acético
comercial con una base fuerte reaccionaron 0.00089 moles de NaOH en una muestra al
12.6% de vinagre.
 CONCLUSIONES
Con base al experimento que se llevó a cabo hemos concluido que, al realizar este
tipo de análisis volumétrico, se puede conocer los valores exactos de cada pH según el
volumen añadido de titulante. Además, pudimos afirmar que el punto de equivalencia
obtenido en la reacción de neutralización que se llevó acabo se determina por el cambio en
la coloración, el cual pude estar determinado por variaciones mínimas. Con esto inferimos
que la neutralización se da por completo cuando se produce cambios permanentes en la
coloración del indicador según sea el tono que exprese el punto de viraje de la disolución.

BIBLIOGRAFÍA
• Harris, D.C. (1992). Análisis Químico cuantitativo. Iberoamericana
• Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J. (1995). Química Analítica. McGraw-Hill, México
•Skoog, D.A., West, D.M. y Holler, F.J. (1996). Fundamentos de Química Analítica.
Reverté.
• Rodriguez, P. J. (s. f.). Valoración ácido-base (1.a ed., Vol. 1). UNESUR.
• DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS y BASES POR VALORACIÓN PH-MÉTRICA (1.a ed.,
Vol. 1). (2004). Facultad de ciencias ambientales.
 ANEXOS
- Preparación de soluciones
- Tabla de toxicidades
Reactivo Toxicidad Remedio
NaOH Corrosión/Irritación cutánea: Quítese inmediatamente la ropa
Provoca quemaduras graves. manchada o salpicada.
Lesiones oculares: Sí. Protección propia del primer
En caso de ingestión: Existe el auxiliante.
peligro de una perforación del Inhalación: Proporcionar aire
esófago y del estómago (fuertes fresco. Si aparece malestar o en
efectos cauterizantes) caso de duda consultar a un
médico.
Contacto con la piel: Lávese
inmediata y abundantemente
con mucha agua.
Contacto con ojos: Aclarar
inmediatamente los ojos
abiertos bajo agua corriente
durante 10-15 minutos y
consultar al oftalmólogo.
Ingestión: Lavar la boca
inmediatamente y beber agua en
abundancia. En caso de tragar
existe el peligro de una
perforación del esófago y del
estómago.
Ácido Lesiones o irritación ocular graves: Consulte un médico.
Clorhídrico Puede causar quemaduras severas Contacto con la piel: Lavar la
y daños en la córnea, lo cual puede zona afectada con abundante
resultar en ceguera permanente. agua durante al menos 20
Sensibilización respiratoria o minutos. Retire la ropa y el
cutánea: El rocío puede irritar la calzado contaminados bajo el
nariz y la garganta. agua corriente.
Inhalación: El gas de ácido
clorhídrico es intensamente
irritante para las membranas
mucosas de la nariz, garganta y
tracto respiratorio.
Contacto con la piel: Las
soluciones concentradas pueden
causar dolor, así como profundas y
 severas quemaduras de la piel y
membranas mucosas.

Fenolftaleína Lesiones oculares graves: No Consulte un médico.

produce fuertes irritaciones. Contacto con la piel: Lavarse la
Lesiones por aspiración: El zona afectada con abundante
material es extremadamente agua.
destructivo para los tejidos de las Contacto con los ojos: Aclarar
membranas mucosas y las vías con abundante agua por varios
respiratorias superiores. minutos.
Ingestión: Enjugarse la boca.
Dejar tomar abundante agua en
pequeños sorbos
Ácido Acético Provoca quemaduras graves. Consulte a un médico.
Provoca lesiones oculares graves. Inhalación: Proporcionar aire
En caso de ingestión existe la fresco, llamar a un médico.
posibilidad de una perforación de Contacto con la piel: Lavar
esófago y estómago. inmediatamente con abundante
Inhalación: tos, dolor, dificultad agua la zona afectada por al
para respirar. menos 15 minutos.
Contacto con ojos: Enjuagar los
ojos con abundante agua por al
menos 15 minutos.
Ingestión: Lavar la boca
inmediatamente y beber agua en
abundancia.
Vinagre Puede causar quemaduras en la Consultar un médico.
comercial piel y lesiones graves al contacto Después de la inhalación:
con los ojos. Llevar a la persona afectada al
aire fresco. Mantener una vía
respiratoria libre.
Después de contacto dérmico:
Quitar la ropa contaminada.
Lavar la zona afectada con agua
y jabón.
Después del contacto ocular:
Enjuagar el ojo expuesto
suavemente, usando agua
durante 15 a 20 minutos.
Después de consumir:
Llamar de inmediato a un centro
de toxicología.
No introduzca el vómito
Enjuagar la boca y beber agua
 abundante.

Ácido oxálico Inhalación: sensación de En caso de pérdida del

quemazón de nariz y garganta, tos, conocimiento nunca dar a beber
dificultad respiratoria, dolor de ni provocar el vómito.
garganta; síntomas de efectos no Inhalación: Trasladar a la
inmediatos. persona al aire libre.
Piel: enrojecimiento, quemaduras Contacto con la piel: Lavar
cutáneas, dolor, ampollas. abundantemente con agua.
Ojos: enrojecimiento, dolor, visión Quitarse las ropas
borrosa, pérdida de visión, contaminadas.
quemaduras profundas graves. No Contacto con los ojos: Lavar
comer, beber ni fumar durante el con agua abundante (mínimo
trabajo. Mantener en lugar frío y durante 15 minutos),
seco; corrosivo. La inhalación del manteniendo los párpados
aerosol puede originar edema abiertos. En caso de irritación,
pulmonar. Esta sustancia puede pedir atención médica.
tener efectos sobre el riñón. Ingestión: Beber agua
abundante. Provocar el vómito.
Consulte a su médico.