Ologìa.24-1 Introd - Quìm. Analìtica

.
SESIÓN 1.-
INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA
CONTENIDO :
*Química Analítica.
*Clasificación de Métodos Analíticos
* Importancia de la Química Inorgánica Cualitativa
*Métodos de Análisis
*Vías de Verificación: Seca y Húmeda
**Condiciones para realizar un Método Analítico:
Sensibilidad, Selectividad, Especificidad
Quím. Rosa Laura lengua C. 2

Química Analítica
ESTUDIA COMPONENTES DE UNA

MUESTRA CONSIDERANDO,
PRINCIPIOS, LEYES Y TÉCNICAS.
SEPARANDO, IDENTIFICANDO Y
DETERMINANDO LAS CANTIDADES
DE CADA UNO.
ES LA PARTE PRÁCTICA QUE
UTILIZA MÉTODOS DE ANÁLISIS
RELACIONADOS A LA COMPOSICIÓN
Y NATURALEZA QUÍMICA DE LA
MATERIA.

IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
Fundamental en el desarrollo de la ciencia, se relaciona a otras ramas
de la ciencia, por lo que se la califica como ciencia central.
*Provee métodos para la

investigación de las
sustancias y sus cambios
*Importante en: la Economía
nacional, Investigación de
suelos, Fertilizantes,
Productos agrícolas, Mineros,
Análisis de deslizamientos de
tierra, terremotos,
inundaciones, erupciones
volcánicas, etc

ANALITO:
Especie química, que puede
ser: elemento(Fe), ion(Mn2+)
molécula(CaCO3), que pueden
identificarse y determinar su
cantidad (o sea su
concentración).
Primero se realiza un A.
Cualitativo para conocer el
analito, las interferencias y
luego seleccionar los métodos
Cuantitativos adecuados,
conociendo los otros
elementos ò sustancias
presentes.
LA QUÍMICA ANALÍTICA Y LA GEOLOGÌA
LA QUÍMICA ANALÍTICA
PROPORCIONA LOS CONCEPTOS
BÁSICOS QUE PERMITAN EL ESTUDIO
DE MUESTRAS RELACIONADOS CON
LA GEOLOGÍA: SOBRE EL
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA, SU
PREPARACIÓN PARA EL ANÁLISIS
RELACIONADOS CON EL
CONOCIMIENTO DE LOS MATERIALES
GEOLÓGICOS.

RELACIÓN DE LA QUÍMICA Y
LA GEOLOGÍA
Da origen a la Geoquímica:
estudia la composición de las
capas que componen el
planeta tierra, así como el
origen, la distribución y
concentración de elementos
químicos en minerales, rocas,
suelos, agua. Los resultados
de los análisis, se dan en
forma de óxidos, que ayudan
a determinar su procedencia

RELACIÓN DE LA QUÍMICA Y
LA GEOLOGÍA.
La ciencia Química nos ayuda a:
*Entender la composición química de
nuestro planeta, a través de mapas
geológicos, imágenes satelitales,
etc.
*Definir áreas para explorar un
terreno, recolectando muestras para
análisis químico de suelos, rocas,
sedimentos, comprender la
formación de yacimientos minerales,
acuíferos, etc,
*Permite explorar, descubrir, evaluar
y controlar la explotación
responsable de recursos no
renovables.
Finalidad de la Q. Analítica:
* Determinar la composición y cantidad del analito
(componente principal) y la matriz (componentes que acompañan al analito).
*
Ejm: 1.- Calcopirita: composición: 2.-Determinar especie presente
CuFeS2
Principal fuente de cobre en una muestra.
Componente principal: 34,5%:cobre, Ejm: (A) Fe2+ (sol. Incolora), como
matriz: 35%:azufre y30,5%:Fe FeSO4 ; (B) Fe3 +(sol. Amarillo), como
FeCl3.6 H2O.

Ó: Si se trata de
Óxidos: Hematita (Fe2O3)
Magnetita (Fe304)
óxido ferroso-diférrico Fe2+Fe3+2O4
Ó: Carbonato: siderita o
carbonato de hierro
(FeCO3).

*Formular nuevas sustancias

En A. Cualitativo:
Generalmente el elemento ò
ion a detectar, se convierte
en un nuevo componente, de
propiedades especificas
características, para
demostrar su presencia.
El cambio químico ocurrido

es conocido como una
“Reacción analítica” y la
sustancia que la causa,
como un “Reactivo”.

ANÁLISIS QUÍMICO: TÈCNICAS DE LABORATORIO
Las muestras pueden analizarse por
métodos físicos y/o químicos.
Conjunto de técnicas operatorias

(métodos, procedimientos) para
determinar la composición química
de las sustancias o las de sus
mezclas.
Sirve para conocer la riqueza de un
mineral o elemento en un yacimiento.
La reacción química es la base

fundamental de los procesos
analíticos, como son: Preparación de
la muestra; Separación del analito y
Determinación o Identificación.
TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE
ETAPAS:
1° Medir cantidad de analito a analizar.
2° Disolución (ataque) o disgregación.
*Reactivos:
Líquidos: agua, ácidos
(HCl, HNO3 y agua regia)
Sólidos: Fundentes.
Gases: aire, oxígeno
Disgregación: Separación a alta T◦

de los componentes presentes en
una muestra, generalmente por acción de sólidos fundidos.
Posterior solubilización del residuo que queda.

Residuos insolubles: halogenuros de Ag, Sulfatos de Ba; Sr, Pb;
Fluoruros; Silicatos; Cianuros; Óxidos
VÍAS DE VERIFICACIÓN:
VÍA HÚMEDA:
*Generalmente tiene lugar entre iones
en disolución. Son las mas usadas en
la química analítica.
VÍA SECA:
*Se verifica entre sólidos.
*No es necesario disolver la muestra.
*Generalmente se calientan juntos
a una T° determinada.
*Incluyen la observación de colores
característicos de ciertos metales a
la llama de un mechero, bajo condiciones
adecuadas.
Otras técnicas se basan en la fundición con sustancias como el bórax o la
volatilidad de la sustancia y su capacidad de sublimarse.
FORMA DE ESCRIBIR ECUACIÓN QUÍMICA
EL ION+ REACTIVO ➔ REACTIVO QUÌMICO FORMADO

(estado en que se forma)
Ejemplo:
Fe+3 + NH4SCN => Fe(SCN)3(ac)

amarillo rojo ladrillo

MÉTODOS DE ANÁLISIS.
Vía Húmeda:
Químicos:
*Por Precipitación: Fe+3 + K4(Fe(CN)6) => Fe4(Fe(CN)6)3(s)

azul de Prusia
*Cambio de color
Pb(NO3)2 (aq) + 2 Kl (aq) ↔ Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)

amarillo
*Desprendimiento de gas:

Métodos Físicos de Análisis
Se determina la composición de la sustancia problema sin recurrir a

las reacciones químicas, aplicando propiedades físicas como las
ópticas, eléctricas, magnéticas, térmicas, etc.
Ejemplos:
1.- Medición de la densidad a una determinada T°.
2.- Análisis espectrales: Basados en los espectros de absorción y/ò de

emisión de radiación de la sustancia.
3.-Análisis por difracción de rayos X: Aplicables para dilucidar la

estructura de una sustancia.
4.- Análisis por espectrofotometría de masa (estructura)

METODOS FISICOQUIMICOS DE ANÁLISIS
Basados en el estudio de los fenómenos físicos que ocurren en el curso de

las rxs. químicas: Cambios de color, densidad, intensidad de color
(colorimetría),conductividad eléctrica, etc..
Ejemplo: Fe+3 + 6 NH4SCN => (Fe(SCN)6) -3
rojo sangre
Métodos Clásicos: Usando determinados reactivos, para detectar desde

trazas a cantidades mayores como porcentajes. Ejm. Gravimetría,
volumetría.
Métodos Modernos ò instrumentales: Se determinan

trazas de componentes de una muestra
mediante la aplicación de la óptica,
electricidad, electroquímica, propiedades
térmicas, magnéticas, etc. Asociadas a la
electrónica.
ESCALAS DE TRABAJO
Según la cantidad de muestra con que se trabaje:
MACRO ANÁLISIS: Se ensaya cantidades relativamente grandes de muestra

(0,5 a 1 g) ò en solución (20 a 50ml.)
MICROANÁLISIS: Se ensaya muestra aprox. 100 veces menor que la

del macro análisis: mg de sustancia sólida y fracciones de
ml en soluciones. Aplica reacciones de alta sensibilidad.
SEMIMICROANALISIS: Intermedio entre el macro y microanálisis; las

cantidades de muestra a ensayar son del orden de 1/20 a
1/25 de la usada en el macro análisis (50 mg de sustancia
solida, 1 ml de solución) .
ULTRAMICROANÁLISIS: Se ensayan cantidades de sustancia menores a 1mg.

Casi todas las operaciones analíticas se observan
bajo el microscopio.
CONDICIONES PARA EFECTUAR REACCIONES ANALITICAS:
SENSIBILIDAD, SELECTIVIDAD, ESPECIFICIDAD
SENSIBILIDAD:
Capacidad de un método analítico para discriminar entre
concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad
para poder detectar (Cualitativo) o determinar (Cuantitativo)pequeñas
concentraciones del analito en la muestra.
Ejm. Si la solubilidad de una sustancia es muy baja, ésta precipitara aun a

concentraciones mínimas de dicho ion.
La sensibilidad de una reacción se caracteriza por: La cantidad mínima

detectable y El límite de dilución, cantidades interconectadas.

LÍMITE DE DILUCIÓN:
se representa por la razón 1/G, siendo G el peso del solvente por 1 parte en
peso de la sustancia ò ion a ser detectado.
Ejm. El cobre + NH3,forma el tetramíncuprato, de color azul,
Cu(NO3)2 + 4 NH3 => Cu(NH3)4-2

min.det. 0,2ug, lim.de dilución 1:250,000
y con el K4(Fe(CN)6), forma precipitado marrón:
K4Fe(CN)6 + 2 Cu(NO3)2 => Cu2Fe(CN)6(s)

min.det.0,02 ug, limite dilución 1:2,500,000(>sensibilidad)

Para incrementar la Sensibilidad de las rxs. de precipitación,
se puede adicionar etanol: Reduce la solubilidad de los
compuestos inorgánicos y en otros casos con mayor ò
menor T°, cambios de pH, adición de iones comunes.
SELECTIVIDAD:
Capacidad de un método de detectar simultánea o

separadamente sustancias químicas diferentes presentes en
una misma muestra para su identificación o cuantificación
en la muestra.
Son las que permiten separar conjuntos de iones y realizar
las Marcha Sistemática Analítica: MSA.

ESPECIFICIDAD:
Habilidad de evaluar el analito en presencia de componentes que se
puede esperar que estén presentes.
Típicamente éstos pueden incluir impurezas, productos de

degradación, la matriz, etc.
Ejm. para detectar el ion amonio NH4+, se adiciona álcali fuerte y se

calienta, desprendiendo NH3 (gas), el cual se reconoce fácilmente por
su olor y otras propiedades:
NH4Cl + NaOH =>NaCl + H20 + NH3 (g)

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Quím. Rosa Laura lengua C. 2

ESTUDIA COMPONENTES DE UNA

Quím. Rosa Laura lengua C. 3

*Provee métodos para la

Quím. Rosa Laura lengua C. 4

Quím. Rosa Laura lengua C. 7

Quím. Rosa Laura lengua C. 8

Quím. Rosa Laura lengua C. 10

Quím. Rosa Laura lengua C. 11

Quím. Rosa Laura lengua C. 12

El cambio químico ocurrido

Quím. Rosa Laura lengua C. 13

Conjunto de técnicas operatorias

La reacción química es la base

Disgregación: Separación a alta T◦

Posterior solubilización del residuo que queda.

EL ION+ REACTIVO ➔ REACTIVO QUÌMICO FORMADO

Fe+3 + NH4SCN => Fe(SCN)3(ac)

Quím. Rosa Laura lengua C. 18

*Por Precipitación: Fe+3 + K4(Fe(CN)6) => Fe4(Fe(CN)6)3(s)

Pb(NO3)2 (aq) + 2 Kl (aq) ↔ Pbl2 (s) + 2 KNO3 (aq)

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Se determina la composición de la sustancia problema sin recurrir a

2.- Análisis espectrales: Basados en los espectros de absorción y/ò de

3.-Análisis por difracción de rayos X: Aplicables para dilucidar la

4.- Análisis por espectrofotometría de masa (estructura)

Basados en el estudio de los fenómenos físicos que ocurren en el curso de

Métodos Clásicos: Usando determinados reactivos, para detectar desde

Métodos Modernos ò instrumentales: Se determinan

Según la cantidad de muestra con que se trabaje:

MACRO ANÁLISIS: Se ensaya cantidades relativamente grandes de muestra

MICROANÁLISIS: Se ensaya muestra aprox. 100 veces menor que la

SEMIMICROANALISIS: Intermedio entre el macro y microanálisis; las

ULTRAMICROANÁLISIS: Se ensayan cantidades de sustancia menores a 1mg.

SENSIBILIDAD, SELECTIVIDAD, ESPECIFICIDAD

Ejm. Si la solubilidad de una sustancia es muy baja, ésta precipitara aun a

La sensibilidad de una reacción se caracteriza por: La cantidad mínima

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Ejm. El cobre + NH3,forma el tetramíncuprato, de color azul,

Cu(NO3)2 + 4 NH3 => Cu(NH3)4-2

y con el K4(Fe(CN)6), forma precipitado marrón:

K4Fe(CN)6 + 2 Cu(NO3)2 => Cu2Fe(CN)6(s)

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Capacidad de un método de detectar simultánea o

Quím. Rosa Laura lengua C. 28

Típicamente éstos pueden incluir impurezas, productos de

Ejm. para detectar el ion amonio NH4+, se adiciona álcali fuerte y se

NH4Cl + NaOH =>NaCl + H20 + NH3 (g)

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