FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y DE RECURSOS NATURALES

CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL Y MONITOREO.

CICLO: VI.
DOCENTE: ING. MARÍA ALIAGA MARTÍNEZ.
TEMA: ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
GRUPO 6 - 01A
APELLIDOS Y NOMBRES CÓDIGO
DE LOS RÍOS MORALES, MELANIE. 1629515094
FLORES DE LA CRUZ, BRAYAN. 1629515384
QUISPE ALCCA, ENZO ALDAIR. 1629535438
TEJEDA BERRIOS, CYNTHIA JULISSA. 1519530015
TENA RAMOS, ALEJANDRO RODRIGO. 1629515133
Callao, 27 de Setiembre del 2019
PERÚ
 TEMA: ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA.

DE LOS RÍOS MORALES, MELANIE. 1629515094

 INTRODUCCIÓN
Actualmente es muy importante en los laboratorios químicos la
cuantificación de metales en cantidades trazas en diferentes
matrices, ya sean ambientales, alimentos, minerales, etc., dedicados a
la investigación y al análisis químico.

Es por eso que se hace indispensable conocer los procedimientos

instrumentales necesarios para lograr tal fin el cual se puede lograr
con los instrumentos de espectroscopia absorción atómica.

El término espectroscopia significa la observación y el estudio del

espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula,
un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna
fuente de energía que sea apropiada para el caso.

Aunque el avance de la tecnología ha permitido tener diferentes

técnicas instrumentales de análisis tan sofisticadas y rápidos como la
ICP, ICP-MS, fluorescencia de rayos X, entre otros; se sigue usando y
es confiable el método EAA.
 ANTECEDENTES HISTÓRICOS
Kirschoff y Bunsen en
Isaac Newton: Uno de los 1859 ampliaron el
pioneros en la conocimiento de la
espectroscopia, quien a naturaleza de este
principios de 1600 observó fenómeno, cuando la luz
y estudió el colorida producida por el
comportamiento de la luz metal en la flama la
solar cuando esta atraviesa hicieron incidir en un
por un prisma. depósito óptico .

J.F. Herschel, en 1831 A principios del siglo XX no

demostró, que las sales de se conocían todos los
diferentes metales elementos de la tabla
producen distintas periódica y
coloraciones a la flama frecuentemente se
cuando las sales disueltas o incurría en errores.
en forma directa son
puestas en contacto con
ésta.

Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo, se observaba su
espectro.
La ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA (a
MARCO TEÓRICO

Es un método instrumental de la química

menudo llamada espectroscopia AA o AAS,

analítica que permite medir las concentraciones

específicas de un material en una mezcla y
por atomic absorption spectroscopy)

determinar una gran variedad de elementos.

Esta técnica se utiliza para determinar la

concentración de un elemento particular (el analito)
en una muestra y puede determinar más de 70
elementos diferentes en solución o directamente en
muestras sólidas utilizadas en farmacología,
biofísica o investigación toxicológica.
Metales (como el níquel, el calcio,
cromo, cobalto, oro, plomo,
antimonio, entre otros)

Permite la determinación de lo que son:

Minerales en muestra como son agua, suelos
agrícolas, suelos mineralógicos, en fluidos
como la sangre, también en alimentos y
productos en las industria farmacéutica, etc.
 MARCO TEÓRICO
La relación entre
absorción y
determinado de electrones que llenan ciertos niveles

La configuración electrónica más concentración se

Si absorbe una determinada
El átomo consiste de un núcleo y de un número

estable de un átomo corresponde a encuentra

energía, éste experimenta una
la de menor contenido energético definida en la Ley
transición hacia un estado
conocido como “estado de Lambert-Beer.
particular de mayor energía.
fundamental”.

Como la
trayectoria de la
cuánticos.

radiación
permanece
constante y el
coeficiente de
absorción es
característico
La frecuencia de la energía radiante Constante de para cada
emitida corresponde a la diferencia h elemento, la
Planck
de energía entre el estado excitado absorbancia es
(E1) y el estado fundamental (Eo) υ Frecuencia directamente
como se encuentra descrito en la proporcional a la
c Velocidad de luz concentración de
ecuación de Planck:
λ Longitud de onda las especies
absorbentes.
FLORES DE LA CRUZ, BRAYAN. 1629515384
 BASE

El significado
práctico de esto fue
recién desarrollado
La base de la espectroscopia de « cualquier materia que pueda en 1955 por el
absorción atómica (EAA) la emitir luz a una cierta longitud australiano Walsh,
entregó Kirchhoff al formular su de onda también absorberá luz a apareciendo los
ley general: esa longitud de onda». primeros
instrumentos
comerciales a
principios de 1960.
 FUNDAMENTO: Se basa en gran medida en la ley DE BEER-LAMBERT.

En resumen, los electrones de los átomos

en el atomizador pueden ser promovidos a
orbitales más altos por un instante
mediante la absorción de una cantidad de
energía (es decir, luz de una determinada
longitud de onda).

Esta cantidad de energía (o longitud de

onda) se refiere específicamente a una
transición de electrones en un elemento
particular, y en general, cada longitud de
onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energía que se pone en

la llama es conocida, y la cantidad restante
en el otro lado (el detector) se puede
medir, es posible, a partir de la ley de Beer-
Lambert, calcular cuántas de estas
transiciones tienen lugar, y así obtener una
señal que es proporcional a la concentración
del elemento que se mide.
 INSTRUMENTACIÓN

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

1. La fuente radiante más común es la lámpara de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del
cual se encuentra un cátodo y un ánodo.

2. Atomizadores con y sin llama para producir átomos libres del metal en el haz de la radiación.

3. Monocromadores de red con montaje de Littrow. Estos permiten aislar una línea de resonancia del espectro emitido por la
lámpara de cátodo hueco.

3. Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente eléctrica, la cual es proporcional a la intensidad
de la línea aislada por el monocromador.

4. Un amplificador selectivo amplifica la señal pasando luego a un dispositivo de lectura que puede ser un voltímetro digital o un
registrador u otros.
 MUESTRA

2. Digestión de la 4. Determinación y
1. Toma de muestra. 3. Filtrado.
muestra. lectura del analito.

QUISPE ALCCA, ENZO ALDAIR. 1629535438

 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Una desventaja de los métodos espectroscópicos de llama es
el Requisito: La muestra debe ser introducida en la fuente Algunos de los métodos comunes que se usan para
de excitación en solución, por lo común acuosa. descomponer y disolver muestras para métodos de absorción
atómica incluyen:

Desafortunadamente, muchos materiales de interés, como

Tratamiento con ácidos minerales calientes.
suelos, tejidos animales, plantas, productos del petróleo y
minerales no se pueden disolver directamente en solvente
comunes y con frecuencia se requiere de un tratamiento
preliminar. Oxidación con reactivos líquidos, como ácido sulfúrico,
nítrico o perclórico (digestión húmeda)

Combustión en una bomba de oxígeno u otro recipiente

cerrado para evitar pérdida de analito, digestión a una
temperatura alta, y fusión a temperatura alta con
reactivos como óxido bórico, carbonato de sodio,
peróxido de sodio o pirosulfato de potasio.
De hecho, los pasos de descomposición y disolución son a
menudo tardados e introducen más error que la medida
espectroscópica misma.
METÓDO PARA EL ANÁLISIS DE UNA MUESTRA
Parta ello se pueden seguir dos
procedimientos:

2.- Una vez elegidas

las condiciones de • Curva de calibrado. Se utilizan
trabajo para el soluciones patrones, que contienen el
elemento en cuestión elemento a determinar de
habrá que calibrar el concentraciones conocidas. Se
1.- Poner las aparato. representan la absorbancia de cada
condiciones específicas solución patrón frente a la
del elemento que vamos
concentración. Se procura trabajar en el
a analizar. Estas
condiciones vienen
intervalo lineal de la curva.
especificadas por el
fabricante.
• Método de adición. Este método se
emplea cuando existen interferencias. El
método consiste en añadir un volumen
conocido de la muestra problema a
cuatro matraces aforados. Una vez
hecho esto, se procede a realizar las
medidas de absorbancia de cada matraz.
 ATOMIZACIÓN
En espectroscopía se utilizan dos tipos de mecheros, mecheros de flujo turbulento o de consumo total y
mecheros de flujo laminar.

Para atomizar la muestra normalmente se usa una

llama, pero también pueden usarse otros atomizadores
como el horno de grafito o los plasmas, principalmente
los plasmas de acoplamiento inductivo.

Mecheros de flujo laminar o de

Los mecheros de flujo turbulento:
premezcla:

La mezcla se nebuliza por el flujo

Están caracterizados porque tanto de oxidante al pasar por la punta
los gases (combustible y oxidante) del capilar. El aerosol resultante se
como la muestra confluyen a la vez mezcla a continuación con el
a la salida del mechero en la base combustible, y fluye a través de
de la llama una serie de deflectores que sólo
dejan pasar las gotas más finas.
 FUNCIONAMIENTO

TENA RAMOS, ALEJANDRO RODRIGO. 1629515133

FUNCIONAMIENTO
TIPOS
 INTERFERENCIAS
Interferencia DE
Interferencias físicas Interferencias químicas Interferencias espectrales
IONIZACIÓN

Es a cualquier alteración Un átomo neutro en su En este tipo de

Este tipo de estado fundamental
interferencias está en el número total de interferencias, la
átomos libres formados puede ser ionizado a radiación del elemento a
relacionado con la temperaturas elevadas.
efectividad con que la por unidad de volumen determinar es
solución es debido a la formación de directamente
transportada a la llama. compuestos químicos influenciada, existiendo
termoestables. interferencias
• Un ejemplo de estas espectrales de línea e
interferencias se • El efecto del fosfato
en la determinación de interferencias
observa en la espectrales de banda.
determinación de Mg calcio es un ejemplo de
y Cu en presencia de este tipo de
ácido fosfórico. A interferencia.
mayor concentración
de H3PO4 la viscosidad
de la solución aumenta
produciéndose una
absorbancia menor de
la muestra.
 MÉTODOS DE CORRECCIÓN

En este método se
DE LA ABSORCIÓN DE FONDO (BG) SON:

realiza la medición de
una línea de emisión no
absorbida por el
Método de corrección analito, cuyo valor se
de doble línea. resta al valor de la
medición obtenida a la
longitud de onda de
resonancia del analito

La forma más eficaz

Método de corrección para medir la absorción
continua de fondo. de fondo es realizar la
medición empleando
una lámpara de
deuterio o de
hidrógeno que emite un
espectro continuo bajo
los 320 nm.

TEJEDA BERRIOS, CYNTHIA JULISSA. 1519530015

 ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cuando la absorbancia de soluciones estándar de
concentración conocida del elemento a determinar se
grafica vs. la concentración, se obtiene una curva de
calibración.

La curva así obtenida es generalmente lineal a bajas

concentraciones y la concentración de la muestra puede ser
determinada por interpolación de su absorbancia en la curva
de calibración.

Para emplear este método de análisis cuantitativo la

composición de las soluciones estándar deben ser
preparadas lo más semejante posible a la composición de la
solución-muestra para compensar o eliminar interferencias.

Especialmente útil resulta el empleo del método de adición

estándar, el cual permite trabajar en presencia de una
interferencia sin eliminarla y obtener una determinación
con buena exactitud del elemento en la solución-muestra.
 EQUIPO: Espectrómetro AA-6300 de la marca Shimadzu
El equipo que dispone el INCAR es un Espectrómetro AA-
6300 de la marca Shimadzu con corrección de fondo por el
método de lámpara de deuterio. La atomización se lleva a
cabo por llama acetileno/aire y acetileno/protóxido de
nitrógeno, esta última para los elementos más refractarios.

Actualmente se dispone de las siguientes lámparas: Fe, Ca,

Mg, Na, K, Mn, V, Ni, Pb, Zn, Co, Pd, Cu, Sb, Cd, Ti, Si, Al,
Cr, Mo, As y Se. El Na y el K se cuantifican por emisión
atómica.

Dependiendo del rango de concentración de los elementos a analizar, matriz y analito de interés, el análisis se lleva a cabo por
una técnica o por otra, pudiéndose alcanzar límites desde ppt con el ICP-MS a % con EAA.

Se trata de equipos muy versátiles por tener la posibilidad de determinar la inmensa mayoría de los elementos del sistema
periódico en muestras de diferente naturaleza (carbones, biomasas, metales, líquidos acuosos, etc.), previo estudio de la
matriz y preparación específica de las mismas.
EQUIPO: Espectrómetro Perkin-Elmer modelo 2100

El equipo disponible es un
Perkin-Elmer modelo
2100 que tiene la
posibilidad de trabajar
bajo las modalidades de:
• Espectroscopia de
emisión y absorción
atómica.
• Llama (aire/acetileno y
nitroso/acetileno).
• Horno de Grafito mod.
HGA-700 con un
inyector automático de
muestras modelo AS-
70.
• Generador de Hidruros
modelo MHS-10.
EQUIPO:
 VENTAJAS Y DESVENTAJAS

VENTAJAS: DESVENTAJAS:
* Debido a que se trabaja con líneas que * Útil prácticamente sólo para metales o
tienen origen en átomos libres, la técnica metaloides.
es muy selectiva y precisa. * Ampliar la variedad de elementos que
* Los fluidos biológicos, sangre y orina, pueden estudiarse resulta muy costoso.
frecuentemente son introducidos * Si se usa una llama como vaporizador, se
directamente en la llama después de una desperdicia aproximadamente 90% de la
simple dilución. muestra.
* Puede utilizarse un horno de grafito para
obtener una vaporización más efectiva
reduciendo la cantidad de muestra
utilizada.
 APLICACIONES
La principal aplicación de este método es la determinación de más de 60 elementos en las más variadas
muestras: rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras biológicas, productos petrolíferos, metales y
aleaciones, combustibles nucleares, productos farmacéuticos, vinos, etc.

ÁMBITO BIOTECNOLÓGICO
ANÁLISIS DE CONTENIDO DE METALES EN AGUAS RESIDUALES
Se trata de los residuos acuosos vertidos por las distintas fábricas,
ciudades y poblaciones. La preparación de la muestra suele reducirse a una
simple filtración o centrifugación.
DETERMINACIÓN DE METALES PRESENTES EN SANGRE
DETERMINACIÓN COMPOSICIÓN DE ACEROS U OTROS METALES
ANÁLISIS DE TIERRAS POTENCIALES PARA USO DE AGRICULTURA

ANÁLISIS DE METALES PESADOS EN ALIMENTOS