Toma de Muestras - Profe
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MUESTRAS
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1- INTRODUCCIÓN
2- CONCEPTOS
3- PARÁMETROS A TENER EN CUENTA EN UN PROGRAMA DE MUESTREO
4- CANTIDAD DE MUESTRA A TOMAR
5- PLAN DE TOMA DE MUESTRA
6- MÉTODOS Y EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRAS
7- IDENTIFICACIÓN, ALMACENAJE Y TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS
8- ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS
9- ANÁLISIS QUÍMICO
10- ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS
11- NORMATIVA APLICABLE
12- POSIBLES ERRORES
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1. INTRODUCCIÓN
En los alimentos se realizan una serie de técnicas analíticas y los objetivos pueden ser:
a) Conocimiento o comprobación de la composición
b) Reacciones de alteración
c) Contaminantes
d) Adulteraciones.
Sea cual sea el objetivo del análisis y la técnica a emplear, previo al análisis es necesario
llevar a cabo un MUESTREO, porqué casi nunca es posible realizar el análisis a todos los
elementos que forman un lote.
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PLAN DE MUESTREO: Está integrado en
el programa de control de calidad de los
alimentos y se usarán distintas:
- Técnicas
- Materiales
En función de la FINALIDAD que tenga el
análisis.
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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: Será distinta
en función del:
- Alimento
- Análisis
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2.
CONCEPTOS
• MUESTREO: Proceso de selección de una porción
de la muestra de forma que ésta sea
representativa o proporciones información del
conjunto material. FINALIDAD: es conocer la
calidad de un lote de productos o controlar un
proceso. Para ello tomaremos una MUESTRA.
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CRITERIO DE REPRESENTATIVIDAD: Se debe determinar el nº de muestras que se van a elegir y el modo
de hacer la elección. Será un muestreo aleatorio o por estratificación: se extrae la muestra de forma
proporcional a cada lote porque los lotes proceden de distintos turnos de producción o distinta
maquinaria.
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• TOMA DE MUESTRA: Es el proceso consistente en tomar al azar o en elegir unidades de un lote o de la producción.
• Muestra defectuosa: es toda unidad de muestra que no satisface un requisito o una serie de requisitos específicos.
• Número de aceptación (c): es el nº que en un plan de muestras, indica la cantidad máxima de unidades defectuosas que
puede contener una muestra para considerar que el lote satisface los requisitos de alguna norma (nº de defectos
admitidos)
• Nivel de calidad aceptable (NCA): Es el % máximo de unidades defectuosas (nº máximo de unidades defectuosas por
cada 100) que se considera satisfactorio o que se admite en un lote.
• Porcentajes de unidades defectuosas toleradas en el lote (PDTL): Es el nivel de unidades defectuosas que se considera
insatisfactorio y que, por tanto, determina el rechazo al plan de muestreo.
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• Riesgo del comprador: Es el probabilidad de aceptar un lote malo.
• Riesgo del vendedor (a): es la probabilidad de rechazar un lote bueno en el plan de muestreo. Este riesgo
varía entre 0,01 y 0,10. (En algunos planes está fijado en 0,05).
• Número de aceptación (c): es el nº que en un plan de muestras, indica la cantidad máxima de unidades
defectuosas que puede contener una muestra para considerar que el lote satisface los requisitos de
alguna norma (nº de defectos admitidos)
• Curva característica de operación: En un programa de muestreo se establece la cantidad de muestras o
tamaño de la muestra (n) y el número máximo de unidades defectuosas o de resultados positivos
admitidos (c). Aún con estos parámetros, ni el comprador ni el vendedor pueden evitar cierto riesgo en la
aceptación o el rechazo del lote, esto es, en cuanto al tamaño de la muestra y la calidad del lote. Con el
fin de evitar este riesgo, se podría aumentar el tamaño de la muestra, pero en la práctica, se busca una
relación entre n y c. Para eso, se recurre a las curvas llamadas “características de operación” (oc).
La curva tiene dos escalas: en el eje de ordenadas se representa la probabilidad de aceptación (Pa); en el
eje de abcisas, se representa la calidad del lote medido bajo la probabilidad real o porcentaje de veces que
se obtiene un resultado positivo y, por tanto, no satisfactorio (P). Este valor varía entre el 0% y el 100%
(porcentaje de rechazables). La curva se confecciona a partir de los datos de n y c y los cálculos se hacen
mediante la denominada distribución binomial y fijando un límite de rechazables.
• Inspección: es el proceso al que se recurre para medir, examinar, comprobar o comparar una unidad de
muestra en relación con unos requisitos prescritos. Pueden existir distintos niveles de inspección, que
indican la cantidad de muestras tomadas de los lotes.
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Curvas de diversas muestras.
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MUESTREO
SEGÚN CRITERIOS
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• Esta estimación se puede hacer sobre atributos: asignando cada uno de los
elementos examinados a una de las dos categarorías establecidas como
acceptable o no acceptable, según la propiedad analitzada.
Toma de muestras.
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5. PLAN DE TOMA DE MUESTRAS
El procedimiento del plan de muestreo debe comprobar que la poción de la muestra es REPRESENTATIVA o se ajusta a
los propósitos del análisis.
Debemos asegurarnos que la muestra ha sido obtenida de FORMA ADECUADA, que el PROCESO DE SUBDIVISIÓN se ha
llevado a cabo con rigor y que el CONTENEDOR y los PROCEDIMIENTOS DE TRANSPORTE y de CONSERVACIÓN
empleados aseguren que la muestra no ha sido alterada, evitando la modificación de la cantidad de los analitos a
determinar. En el PLAN DE MUESTREO quedan identificados:
• Definición
• Objetivos
• Propósitos de medida
• Selección de analitos
• Métodos de análisis
• Determinación de los productos de muestreo
• Conservación
• Pretratamiento de la muestra.
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CARACTERÍSTICAS DE LA MUESTRA Y
TIPOS DE MUESTREO O TOMA DE MUESTRA
Aleatoria
• Todos los elementos del
conjunto deben tener la
misma probabilidad de ser
elegidos al azar.
Representativa Homogénea
• Constante en los
• del resto de la caracteres objeto
Características de control (con la
partida/lote población a la que
representa)
Suficiente
• Ni poca muestra ni
en cantidad exagerada.
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TIPOS DE MUESTREO
SEGÚNA LA INTENCIONALIDAD
Aleatorio Intencional
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SELECTIVA-INTENCIONAL
• Muestras que se toman como consecuencia de:
o Reclamaciones de clientes
o Observaciones de inspección
o Cualquier otro motivo que precise una selección
Lección de forma que ofrezcan la major
oportunidad de determinar determinados hechos
conocidos o denunciados.
EJEMPLO:
Cuando los lotes o la producción están
contaminados o adulterados, se selecciona las
unidades o la producción que demuestren más
claramente la infracción cometida.
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OBJETIVA-ALEATORIA
• En este tipo de muestra, se tiene acceso a todas las unidades que
componen el lote de producción.
• Cada unidad tienes las mismas posibilidades de resultar seleccionada.
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TIPOS DE MUESTREO
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PLAN DE TOMA DE MUESTRAS
Es un procedimiento predeterminado para:
• Seleccionar
• Tomar
• Preservar
• Transportar
• Preparar las porciones
Que se han de separar de la población en forma de muestras
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6. MÉTODOS Y EQUIPOS PARA LA TOMA DE MUESTRAS
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La TOMA DE MUESTRA estarà condicionada por:
- Estado físico del alimentos
- Estático o en movimiento
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SEGÚN ESTADO FÍSICO:
• ALIMENTOS DUROS: Chocolate, queso curado,
frutos secos, etc. Se rallan las muestras,
evitando la separación de la grasa todo lo que
sea posible.
• ALIMENTOS SECOS: Cereales, legumbres,
harinas, leche en polvo… Se mezclan, muelen
y tamiza la preparación.
• ALIMENTOS HÚMEDOS: Carnes, pescados,
frutas, etc. Se quitan las diferentes capas
protectoras con cuchillos y trituradoras
eléctricas y se homogeneizan. La muestra se
guarda en frascos limpios y secos, adecuados
para alimentos y deben quedar llenos para
prevenir pérdidas de humedad. Después se
almacena en refrigeración para evitar su
deterioro o cualquier cambio de composición. 26
• ALIMENTOS LÍQUIDOS: Zumos, salsas,
yogures… Se recoge la muestra, al
máximo posible, dentro de un vaso o
mortero seco y se homogeneiza el
producto batiéndolo. Se pone la muestra
a una Tª ≈20ºC. Si se desea conservar, se
realizará a temperatura de refrigeración.
• ALIMENTOS GRASOS: Aceites o grasas sólidas. Si las muestras son líquidas, deben ser fluida y estar limpias.
- Si el producto presenta turbidez o materia depositada (algunas veces es suficiente con agitar enérgicamente
antes de extraer la muestra; Otras hay que calentar (no mucho para no perder antioxidantes), agitarla y
dejarla decantar. A continuación se filtra sobre papel, en estufa mantenida a una determinada Tª.
- Los productos sólidos (mantequilla o margarina) se han de fundir y filtrar en caliente (35ºC en recipientes
con tapón de rosca, agitar y filtrar en caliente).
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SEGÚN ESTÁTICO O EN MOVIMIENTO
MOVIMIENTO: Se usan muestreadores mecánicos que no necesitan parar
la máquina. Toma porciones de muestra a tiempo prefijado.
ESTÁTICOS: según el estado Físico y la toma de muestra se hará de la
siguiente manera:
a) Toma de muestras de productos a granel sólidos
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b) Toma de muestras de productos a granel líquidos
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d) Toma de muestras de agua
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Algunos INSTRUMENTOS usados…
1- Cucharas, palas, brocas, cuchillos o varillas para extraer una unidad de materia a granel, de
envases demasiado grandes o unidades de productos cárnicos que sean demasiado grandes para
utilizarlos como muestras primarias
2- Caja separadora para preparar la muestra de laboratorio a partir de una muestra a granel o para
preparar una porción analítica a partir de una muestra analítica.
3- Mano del funcionario encargado del muestreo cuando coge hojas sueltas o paja…
4- Sondas: cuando el producto ya está homogeneizado se usan para obtener muestras de secciones
en vertical u horizontal. Depende de si la muestra es fina o compacta, líquido o gas variara el tipo de
sonda.
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CONTENEDORES PARA LA TOMA DE MUESTRAS
GENERALIDADES: SÓLIDOS Y SEMISÓLIDOS
Deberán estar: De boca ancha, limpios,
- Limpios secos y de material
- Secos impermeable al agua y a
- Material inerte al análito objeto del anàlisis la grasa. Con las mismas
Para evitar la contaminación de la muestra así como su características que para
transformación durante el transporte o almacenamiento. líquidos.
NEXT YEAR !!
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7. IDENTIFICACIÓN, ALMACENAJE Y
TRANSPORTE DE MUESTRAS
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IDENTIFICACIÓN
• Las muestras recién tomadas deben ser identificadas adecuadamente y
de modo inmediato.
• En muestras de alimentos de alimentos se anotará:
o Tipo de muestra
o Fecha
o Número de lote
o Lugar de procedencia
o Otros datos que puedan ser interesantes en
cada caso:
Temperatura de almacenamiento del alimento
Método de muestreo
Precauciones para el transporte de la muestra
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IDENTIFICACIÓN
• Estos datos se anotarán en etiquetas adhesivas que no puedan despegarse o
rotuladas sobre el envase de modo que no pueda borrarse accidentalmente.
• Las anotaciones deben ser perfectamente legibles sin que haya posibilidad de
confusión.
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TRANSPORTE Y CONSERVACIÓN
Requisitos:
a) El espacio de tiempo transcurrido entre la toma de muestra y el comienzo de
análisis en el laboratorio debe ser lo más corto posible.
b) Toda muestra debe estar correctamente identificada.
c) Deben seguirse todas las precauciones necesarias para preservar la
representatividad de la muestra.
- Deben evitarse contaminaciones de las muestras durante su transporte y almacenamiento.
- Deben evitarse sobrecrecimiento de microorganismos; esto es especialmente importante
en aquellas muestras destinadas a realizar recuentos de gérmenes (agua, leche, etc). La
refrigeración es un método útil, pero sólo por tiempo limitado
d) Deben conocerse las características de la muestra para evitar su transporte y
conservación inadecuados.
e) Los envases utilizados y su manipulación deben evitar derrames que pueden
llegar a ser muy peligrosos. Los recipientes deben, por tanto, ser herméticos y
mecánicamente resistentes. Debe evitarse cuando sea posible el empleo de
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envases de vidrio.????
CONSERVACIÓN
Importante porqué puede variar (según los analitos que nos interesan):
a) Muestras que se degradan por medios físicos deben analizarse inmediatamente después de su recogida.
Elegir transporte y conservación más adecuado.
b) Las alteraciones de las muestras pueden deberse a:
- Manipulación: evitar contaminación, por lo que almacenar en contenedores sellados y con medidas
higienicos-sanitarias correctas.
- Tª: generalmente -20ºC ( congelación). Las muestras con gran actividad enzimática (tejido, órganos
animales), 4ºC (refrigeración) frutas y vegetales frescos, muestras acuosas y ante la duda también. Tª
ambiente: muestras secas (polvo y granuladas)
- LUZ: Envases opacos
- AGITACIÓN: por lo que se aconseja envoltura en papel o plástico de burbujas.
Dependiendo de la estabilidad de la muestra. Antes de analizar las muestras se deben reconstituir hasta
alcanzar Tª ambiente procurando evitar su alteración
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8. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS
Las características organolépticas del alimento se refieren a las que son perceptibles directamente a través
de los sentidos (aspectos, olor, color, sabor, textura…) Su determinación es subjetiva: no establece
métodos de análisis concretos y definidos de manera general.
2 Métodos:
a) Equipos de degustación: normalmente personas no entrenadas en evaluación sensorial. APLICACIÓN:
Estudios de mercado sobretodo para introducir un nuevo producto.
b) Los paneles de catadores: Personas entrenadas y seleccionadas por su agudeza olfativa o por su
capacidad para identificar sabores. Necesarias condiciones ambientales estandarizadas para evitar
interferencias como ausencia de olores, decoración, humedad, iluminación especial…
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9. - ANÁLISIS QUÍMICOS
Varios fines:
- INDUSTRIA: Control de sus productos tanto en origen como en las fases de procesos de producción
- CONTROL SANITARIO: Descubrir posibles contaminaciones, alteraciones o fraudes que puedan perjudicar
a los consumidores.
- ELABORAR: productos y dietas adecuados a ciertos individuos o colectividades
- INVESTIGACIÓN ALIMENTARIA: Completar los conocimientos sobre necesidades nutricionales y función de
los ≠ alimentos en el organismo, así como procesos de alteración, maduración, fermentación…
LOS MÉTODOS Y EQUIPOS DE TOMAS DE MUESTRAS SON BÁSICAMENTE LOS MISMOS QUE PARA EL
MICROBIOLOGICO, AUNQUE NO ES NECESARIA LAS ESTERILIZACIÓN TOTAL DE TODOS LOS INSTRUMENTOS.
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10. ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO
Fundamentalmente para controlar su calidad higiénica en todos los puntos productores de alimentos como
comedores colectivos y las industrias de preparación de alimento.
Determinar:
• Grado de frescura de los alimentos
• Capacidad de conservación
• Condiciones de higiene en la producción
• Contenido de gérmenes patógenos
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TOMA DE MUESTRAS
Las muestras se han de tomar asépticamente y recoger en recipientes estériles.
Estras muestras pueden ser líquides, sólidas o de superfície:
• Si son líquidas:
• y si el producto se presenta en gran cantidad, se agita para homogeneizarlo antes de tomar la muestra
(100-500 ml).
• Si el líquido està envasado en recipientes de 1 o 2 litros, se cogerán las unidades necesarias de acuerdo
con el criterio de representatividad.
• En caso de sólidos, la toma de muestras puede variar:
• si el producto es pulvurulento, puede ser suficiente una única muestra (100 g) del contenido total
homogeneizado.
• En el caso que el volumen de producto sea grande, se precisa más de una muestra de disitinitos sitios.
• Para carne, pescado y semblantes, se recogen muestras del interior y de superfície.
• Tratándose de superfícies, se pueden tomar lonchas o recoger los microorganismes en medios de
transporte como las torundas el enjuagado y las cintes adhesives.
• Otra técnica consiste en pasar directamente los microorganismes de la superfície a los medios de cultivo
mediante places de agar-agat para la impresión o placas Rodac.
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Tanto en los análisis organolépticos, químicos y microbiológicos, el
inspector deberá controlar que los procedimientos de toma y manipulación
de la muestra sean los adecuados para cada tipo de análisis. También
deberá comprobar que los recipientes sean los adecuados al igual que los
factores de Tª, luz, condiciones de almacenamiento y transporte, para evitar
errores en los resultados.
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11. POSIBLES ERRORES
A) DEL MUESTREO:
a) Muestra no representativa: diferencias de composición en ≠ unidades y en ≠ partes del mismo
producto alimenticio. (vit C: mayor cantidad en el exterior que en el interior)
b) Homogeneización inadecuada: separación de fases en los líquidos en reposo
c) Cambios de composición del producto de la preparación de la muestra en la que hacemos:
Trituración, molturación, pasteurización, agitación, desecación (métodos usados para estabilizar la
muestra).
Almacenamiento, condicionamiento y duración del almacenamiento, esto puede dar cambios en la
composición y sobre todo deterioros por crecimiento microbiano.
Puede ocurrir que:
• pérdida o captación de humedad del producto.
• Pérdida de componentes volátiles por una fase de calentamiento durante el procesamiento de la
muestra y descomposición de productos lábiles (vit-luz)
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B) MÉTODO ANALÍTICO: Estos errores afectarán a:
a) Exactitud del método (capacidad para dar una respuesta verdadera)
b) Precisión de capacidad para reproducir una respuesta
Pueden ocurrir errores indeterminados, cuando no se puede predecir la magnitud del proceso.
Ej: proceso de pesada, errores concretos debidos a reactivos, analistas o instrumental.
A su vez estos errores pueden ser sistemáticos, por ejemplo: debidos a una mala calibración del
aparato o bien un error al azar.
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12. NORMATIVA LEGAL APLICABLE
Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las
infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la
producción agro-alimentaria.
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Real Decreto 854/2004, por el que se establecen normas específicas
para la organización de controles oficiales de los productos de origen
animal destinados al consumo humano. DEROGADA
Real Decreto 882/2004, sobre los controles oficiales efectuados para
garantizar la verificación del cumplimiento de la legislación en materia
de piensos y alimentos y la normativa sobre salud animal y bienestar de
los animales. DEROGADA
Ley 17/2011, de 5 de julio, de seguridad alimentaria y nutrición.
Real Decreto 538/2015, de 26 de junio, por el que se regula la
realización de estudios, informes y análisis comparativos sobre
productos alimenticios.
Reglamento (UE) 2017/625, de control sanitario oficial de alimentos
(vigente desde diciembre 2019) 48
El control oficial debe realizarse:
• De forma regular, periódica y programada. La frecuencia de los controles vendrá dado por los
peligros y riesgos identificados, el historial de los operadores de empresas alimentarias y
piensos, junto a la fiabilidad de los autocontroles.
• Sin previo aviso
• En caso de sospecha de irregularidad
• Basándose en procedimientos documentados (control de registros) y la elaboración de
informes.
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1
NORMATIVA LEGAL
to
Pu n
APLICABLE
• La toma de muestras se realizará mediante la elección y compra, por parte del
elaborador del estudio, de los productos que se van a evaluar, en los
establecimientos donde los mismos se comercializan.
• En el documento que debe cumplimentarse durante el acto de toma de
muestras, además de la identificación del establecimiento y de la persona física
o jurídica por cuenta de quien se hace el muestreo, se indicará la fecha de
realización del muestreo y, si así corresponde, que las condiciones ambientales
del mismo son las condiciones normales de comercialización. Asimismo, en su
caso, se hará constar la información correspondiente a las condiciones
especiales de conservación indicadas en el etiquetado de las muestras, con el
fin de establecer la observancia estricta de las mismas. Además, para mejor
identificación del producto se hará constar el número de lote y la fecha de
consumo preferente o, en su caso, la fecha de caducidad.
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2
NORMATIVA LEGAL
to
Pu n
APLICABLE
• Cada muestra constará de tres ejemplares separados, pertenecientes al mismo
lote siempre que sea posible, que serán acondicionados, precintados,
identificados y etiquetados de manera que, durante el tiempo de la custodia y
conservación de las mismas, se garantice la identidad de las muestras con su
contenido. La cantidad tomada en cada ejemplar de muestra será suficiente para
realizar las determinaciones analíticas que se pretendan llevar a cabo
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to 3
NORMATIVA LEGAL
n
Pu
APLICABLE
• El elaborador del estudio, respetando las adecuadas condiciones de conservación, enviará 1 de
los ejemplares de muestra al laboratorio que designe para realizar el análisis inicial en un tiempo
adecuado a la naturaleza del producto objeto del estudio.
• En idénticas condiciones, los otros dos ejemplares se enviarán, al Laboratorio Arbitral
Agroalimentario del Ministerio de Agricultura Alimentación y Medio Ambiente (MAGRAMA) o al
Centro de Investigación y Control de la Calidad de la Agencia Española de Consumo, Seguridad
Alimentaria y Nutrición (AECOSAN) del Ministerio de Sanidad, Servicios Sociales e Igualdad,
donde quedarán en depósito y se mantendrán en perfecto estado de conservación, para que, en
su caso, puedan utilizarse en la realización de los análisis contradictorio
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