Available online at http://www.ifgdg.

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Int. J. Biol. Chem. Sci. 12(1): 558-575, February 2018

ISSN 1997-342X (Online), ISSN 1991-8631 (Print)

Original Paper http://ajol.info/index.php/ijbcs http://indexmedicus.afro.who.int

Adsorption d’un colorant basique, Bleu de Méthylène, en solution

aqueuse, sur un bioadsorbant issu de déchets agricoles de
Cucumeropsis mannii Naudin

Kifline Milebudi KIFUANI *, Anatole KIFUANI KIA MAYEKO, Philippe NOKI

VESITULUTA, Bernard ILINGA LOPAKA, Gracien EKOKO BAKAMBO,
Blaise MBALA MAVINGA et Jérémie MUSWEMA LUNGUYA

Laboratoire de Chimie Organique Physique, Eau et Environnement (LACOPE), Département de Chimie et

Industrie, Faculté des Sciences, Université de Kinshasa, B.P. 190, Kinshasa XI, RD Congo.
*
Auteur correspondant, E-mail :kifuanikifline@gmail.com ; Tel :(00243) 895879602

RESUME

L’adsorption sur des bioadsorbants est un procédé courant pour éliminer les micropolluants de l’eau.
Le but de notre travail est d’étudier l’adsorption du BM sur le BCM. L’adsorption du bleu de méthylène (BM)
sur un bioadsorbant à base des téguments des graines de Cucumeropsis mannii Naudin (BCM) a été étudiée en
réacteur discontinu. Les effets des paramètres ci-après ont été étudiés pour l’optimalisation de l’adsorption :
masse de bioadsorbant, temps d’adsorption, concentration et pH de la solution de BM. La capacité ultime
d’adsorption vraie a été évaluée à 89,41 mg g-1 à pH 6,67, avec une surface spécifique de 251,87 m2 g-1. La
capacité d’adsorption augmente avec la masse de bioadsorbant à cause de la disponibilité des sites libres.
L’adsorption de BM sur BCM est meilleure en milieu basique, à cause des interactions électrostatiques entre la
surface du BCM chargée négativement et les cations organiques de BM. Le BM est éliminé à 80,75% dans
les conditions optimales. Les isothermes obtenues sont toutes de type S. Le modèle de pseudo-ordre 1 est
mieux approprié pour décrire l’adsorption de BM sur BCM, comparé au modèle de pseudo-ordre 2.
L’adsorption de BM sur BCM est mieux décrite par le modèle de Langmuir. Le paramètre de séparation RL de
Langmuir et le paramètre 1/n de Freundlich, inférieurs à 1, indiquent que l’adsorption de BM sur BCM est
favorable. Les résultats de cette étude montrent que le BCM est un bioadsorbant potentiel pour l’élimination
des colorants organiques en solution aqueuse.
© 2018 International Formulae Group. All rights reserved.

Mots clés: Cucumeropsis mannii Naudin, bleu de méthylène, adsorption, bioadsorbant, isothermes, cinétiques,
thermodynamiques.

Adsorption of basic dye, Methylene Blue, in aqueous solution on bioadsorbent

from agricultural waste of Cucumeropsis Naudin mannii

ABSTRACT

Adsorption on bioadsorbants is a common process for the removal of micropollutants from water. The
purpose of our work was to study the adsorption of the MB on the BCM. The adsorption of methylene blue
(MB) on a bioabsorbent prepared from Cucumeropsis Naudin mannii (BCM)’s seed teguments has been

© 2018 International Formulae Group. All rights reserved. 4052-IJBCS

DOI: https://dx.doi.org/10.4314/ijbcs.v12i1.43
 K.M. KIFUANI et al. / Int. J. Biol. Chem. Sci. 12(1): 558-575, 2018

studied in a batch reactor. The effects of some optimization parameters on the adsorption, such as the mass of
absorbent, absorption time, concentration and pH of the solution of MB, have been investigated. The ultimate
adsorption capacity was found to be 89.41 mg g-1, at pH 6.67, with a specific area of 251.87 m2 g-1.
Adsorption capacity increases with the mass of the bioabsorbent, due to the availability of free sites.
Adsorption of MB on BCM is higher in alkali medium because of electrostatic interactions between the
negatively charged surfaces of BCM and organic cations of MB. When operational conditions are optimized,
BM is removed up to 80.75% from the solution. All the experimental isotherms are S-shaped, and the pseudo-
order 1 kinetic model seems to be more appropriate in this case as compared with the pseudo-order 2 model.
The adsorption of BM on BCM is better described by the Langmuir model. The Langmuir RL separation
parameter and the Freundlich 1/n parameter have both values under unity, indicated that the adsorption of MB
on BCM is more favored. Result from this work show that BCM is a potential bioadsorbent for the removal of
organic dyes in aqueous solution.
© 2018 International Formulae Group. All rights reserved.

Keywords: Cucumeropsis mannii Naudin, methylene blue, adsorption, bioadsorbent, isotherms, kinetics.

INTRODUCTION Près de 5 à 25% des colorants

Les colorants organiques sont appliqués sur les tissus ne sont pas fixés et se
couramment utilisés dans de nombreuses retrouvent dans les eaux usées et sont
activités industrielles tels que les teintures du susceptibles de polluer les eaux, les espèces
cuir, du papier, du textile, du bois, de la soie, aquatiques notamment la faune et la flore. Les
des plastiques, ainsi que dans les industries colorants organiques sont des polluants
cosmétiques, alimentaires et pharmaceutiques. persistants. Leur élimination appelle des
Le bleu de méthylène est l’un des colorants le méthodes appropriées (Zidane et al., 2011).
plus utilisé dans la teinture de plusieurs L’élimination des colorants organiques ainsi
supports, notamment la soie, le coton et le que celles d’autres polluants organiques ou
bois et pour la coloration temporaire du inorganiques des eaux usées s’avère donc
papier. Il est utilisé comme indicateur coloré nécessaire. Plusieurs techniques d’élimination
redox, colorant histologique, antiseptique en des colorants organiques des eaux usées sont
traitement des plaies superficielles (Atef, utilisées et incluent des méthodes biologiques,
2009). Par contact, le BM est susceptible de chimiques et physiques. Ces méthodes
provoquer des brûlures oculaires chez englobent entre autres procédés la floculation,
l’homme ou l’animal. L’inhalation induit des la précipitation, la filtration sur membrane,
difficultés respiratoires et l’ingestion buccale l’échange d’ions, l’ozonation, l’irradiation et
provoque des nausées, des vomissements, l’adsorption (Kifuani et al., 2004 ; Hameed et
transpiration et sueurs froides abondantes al., 2007 ; Li et al., 2009 ; Muswema et al.,
(Atef, 2009 ; Kifuani, 2013). 2010 ; Sun et al., 2012 ; Balogoun et al.,
Maurya et al. (2008), Vanessa et al. 2015 ; Kassale et al., 2015 ; Berradi et al.,
(2017) rapportent que les colorants organiques 2016 ; Ousmaila et al., 2016 ; Oliveira et al.,
sont à la base de plusieurs effets sur la santé 2017). La plupart de ces méthodes sont
humaine ; certains colorants sont coûteuses, exigent beaucoup d’énergie,
cancérigènes, mutagènes et tératogènes et sont produisent d’énormes quantités de boues ou
susceptibles d’entraîner plusieurs affections génèrent des dérivés parfois plus toxiques que
comme les nausées, les hémorroïdes, les les produits initiaux eux-mêmes (Masson,
ulcères de la peau et de la muqueuse, des 2015 ; Tchuifon, 2015).
sévères irritations du système respiratoire. Parmi les procédés de traitement des
Madhura et al. (2014) indiquent que les eaux eaux polluées par les colorants organiques,
usées issues des procédés utilisant les l’adsorption s’avère être le plus efficace (Ertaş
colorants organiques présentent une DBO et et al., 2010 ; Yao et Kouassi, 2015). Le
DCO élevées, des matières solides élevées charbon actif est l’un des adsorbants le plus
utilisé à ce sujet (Sark et al., 2015).
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Cependant, le coût de production du charbon Détermination de l’humidité

actif est assez souvent très élevé. Plusieurs L’humidité du bioadsorbant a été
travaux sont menés par de nombreux déterminée par gravimétrie de volatilisation.
scientifiques du monde entier pour la A cet effet, 5 g de bioadsorbant contenus dans
préparation des matériaux adsorbants peux un creuset sont placés dans une étuve
coûteux en utilisant des matériaux précurseurs (DESPATCH Oven Co de type Elect) à 105
peux coûteux, disponibles localement à partir °C, pendant quelques jours jusqu’à poids
des sources naturelles renouvelables, comme constant. Après refroidissement dans un
les déchets agro-industriels (Arivoli et al., dessiccateur, la masse du bioadsorbant est
2009 ; Kazlauskieni et al., 2009 ; Li et al., ensuite déterminée. L’Humidité (% H) est
2009; Laximi et Ahmazzaman, 2010). alors calculée selon la relation :
Nous nous sommes ainsi intéressés  m1 - m 2  . 100
dans le présent travail à développer un %H= [1]
bioadsorbant potentiel à l’adsorption des m1
colorants organiques en utilisant comme Avec, m1= masse du bioadsorbant avant
matériaux précurseurs les déchets des étuvage (g) et m2= masse du bioadsorbant
téguments de Cucumeropsis mannii Naudin. après étuvage (g).
Près de 40% des graines de courge sont Détermination de la masse sèche
constitués des téguments qui sont rejetés dans La masse sèche est déterminée en
l’environnement comme déchets. Ils peuvent déduisant la masse d’eau de la masse totale
ainsi être à la base de la pollution de du bioadsorbant.
l’environnement. La conversion de ces Détermination des cendres
téguments en bioadsorbant potentiel constitue Les cendres totales ont été déterminées
ainsi un moyen de valorisation de déchets et par différence de la masse du bioadsorbant
d’assainissement de l’environnement. avant et après calcination dans un four à
L’évaluation du potentiel adsorbant du moufle (NABER, Modèle N7/H) à 800 °C.
bioadsorbant a été faite en utilisant le bleu de
méthylène (BM) comme adsorbant. Détermination du pHZPC (pH au point de
zero potentiel charge)
MATERIEL ET METHODES La détermination du pHZPC est faite en
Préparation et caractérisation du recourant à la technique rapportée par Kifuani
bioadsorbant et al. (2012), Lopez-Ramon et al. (1999); c’est
Le bioadsorbant utilisé dans cette étude la « méthode de dérive de pH » (pH drift
est préparé à partir des téguments de method) et modifiée en tenant compte de la
Cucumeropsis mannii Naudin. Les téguments capacité d’adsorption du bioadsorbant. A cet
sont lavés à l’eau de Robinet et ensuite avec effet, six solutions témoins de NaCl 0,01 mol
de l’eau bidistillée. Les écorces lavées, L-1 de pH compris entre 2 et 12 sont préparées
broyées, tamisées (Tamis à mailles ≤ 1 mm) et on détermine avec exactitude leurs pH. A
sont séchées à la température du laboratoire 50 mL de chacune de ces solutions est ajouté
(29±1 °C) et après dans une étuve 0,1g de bioadsorbant. Les suspensions
(DESPATCH Oven Co de type Elect) pendant obtenues sont laissées sous agitation pendant
48 heures à 45 °C. La poudre est alors 72 heures, à la température ambiante (28±2
conservée dans un container hermétique. La °C), et ensuite centrifugées (Centrifugeuse
caractérisation préliminaire du Bioadsorbant Labofuge 200 Heraeus). En pratique, le pH ZPC
Cucumeropsis mannii Naudin (BCM) ainsi correspond au pH pour lequel la courbe
obtenu a consisté en la détermination de pH final = f (pH initial) traverse la première
l’humidité, de la matière sèche, des cendres, bissectrice.
du pHZPC (pH au point de zéro potentiel Détermination de la surface spécifique
charge) et de la surface spécifique. La surface spécifique a été déterminée
par la méthode d’adsorption de bleu de
méthylène (MABM ou MBAM, methylene
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blue adsorption method, en anglais) qui L-1. La Figure 1 donne la structure du bleu de
consiste à étudier l’adsorption de bleu de méthylène.
méthylène, par une masse donnée du matériau
adsorbant, par variation de volume de la Essais d’adsorption
solution de BM, jusqu’à une valeur maximale Effet de la masse de bioasorbant
de la capacité d’adsorption. On obtient ainsi la Les essais d’adsorption en fonction
capacité ultime d’adsorption vraie. La surface de la masse de Bioadsorbant ont été effectués
spécifique est calculée à partir de l’équation en régime discontinu dans des adsorbeurs
suivante (Kifuani, 2013) : hermétiques (LACOPE ADS X-3), avec les
SBM = Qm . NA . s masses de 10 mg à 1000 mg de
[2] Bioadsorbant. La solution de BM 50 mg L-
1
Avec, SBM : surface spécifique déterminée en est utilisée pour tous les essais d’adsorption
utilisant BM comme adsorbat (m² g-1) ; Qm : en fonction de la masse de Bioadsorbant.
capacité maximale d’adsorption (mg g-1) ; s : L’adsorption en fonction de la masse de
aire occupée par une molécule de BM (175 bioadsorbant a été étudiée en solution aqueuse
A 2 ) ; NA : nombre d’Avogadro. au pH d’autoéquilibre (6,67). Pour chaque
Les caractéristiques du bioadsorbant BCM essai d’adsorption, une masse de bioadsorbant
déterminées sont présentées dans le Tableau 1. est placée dans l’adsorbeur ; on ajoute 100 mL
de la solution de BM. La suspension est agitée
Préparation et analyse des solutions pendant 350 minutes, temps situé dans le
d’adsorbat domaine de l’équilibre pour toutes les masses
Le bleu de méthylène a été choisi utilisées. Après agitation, la suspension est
comme colorant organique modèle, à cause de centrifugée (Centrifugeuse LABOFUGE 200
sa large utilisation en laboratoire et comme HERAEUS) pendant 30 minutes à 3000 rpm ;
colorant de teinture de la soie, du coton et du le centrifugeât est alors analysé à la longueur
bois et aussi à cause de sa disponibilité et d’onde requise. La capacité d’adsorption du
toxicité. C’est le prototype des colorants de bioadsorbant BCM a été calculée selon la
taille moyenne. La solution mère de BM 0,737 formule :
g L-1 est préparée par dissolution de la masse Co - Ce  V
requise de BM dans 2 L de solution, sans Qe = [4]
purification préalable. Les solutions filles sont mB
préparées par dilutions successives de la Avec Qe, la capacité d’adsorption du
solution mère pour obtenir 1 L des solutions bioadsorbant, C0, la concentration initiale
variant de 1 mg L-1 à 100 mg L-1. Les (mg/L), V, le volume de la solution de BM
solutions de BM avant et après adsorption (L), Ce , la concentration à l’équilibre (mg/L),
sont analysées par spectrophotométrie UV- et mB , la masse du bioadsorbant utilisée.
Vis (Spectrophotomètre HACK, modèle 1115) Le pourcentage d’adsorption (% Ads) du BM
à la longueur d’onde déterminée sur le bioadsorbant BCM est donné par la
expérimentalement par balayage du domaine relation suivante :
de longueurs d’onde allant de 400 nm à 700 Co - Ce
nm, pour les différents pH étudiés. Les % Ads = x 100 [5]
concentrations sont alors déduites à partir de
Co
la loi de Beer-Lambert A =  ℓC [3] Effet du temps d’adsorption
Avec : A : absorbance de la solution ; , Les essais d’adsorption en fonction
coefficient d’absorption molaire de la du temps d’adsorption ont été effectués selon
substance (L mg-1 cm-1) ; ℓ, longueur du le même protocole expérimental que pour les
chemin optique (cm) et C, la concentration de essais d’adsorption en fonction de la masse
la substance (mg L-1). L’étalonnage est de bioadsorbant. Les masses de 10 mg à 1000
réalisé pour les concentrations de 1 à 100 mg mg de Bioadsorbant ont été utilisées et le

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temps d’agitation a été varié de 0 à 450 1 1

 k t
q e - q t  q e 2
minutes. [9]
Effet du pH de la solution
L’effet du pH de la solution de BM sur
la capacité d’adsorption du Bioadsorbant a été Dans cette étude, nous utilisons les équations
étudié aux pH suivants : 3, 4, 5, 8, 10 et 12. linéaires de pseudo-ordre 1 et de pseudo-ordre
Les essais sont effectués en régime discontinu 2 pour l’adsorption, développées par Kifuani
en utilisant 100 mL de la solution de BM 50 et al. (2012).
mg L-1 et 800 mg de Bioadsorbant, masse
optimale déterminée expérimentalement en Equation de Kifuani pour la réaction
étudiant l’adsorption en fonction de la masse cinétique de pseudo-ordre 1 :
de bioadsorbant. Le temps d’adsorption est qe
n  k1t [10]
varié de 0 à 450 minutes. Le même protocole
expérimental utilisé pour les essais q e - q t 
d’adsorption en fonction de la masse a été qe : concentration maximale de soluté A
appliqué. adsorbée, quand l’équilibre est atteint
Effet de la concentration initiale (correspond à la capacité maximale
L’effet de la concentration initiale est d’adsorption, qm (mg g-1); qt : concentration de
étudié en régime discontinu pour les A adsorbée au temps t, et correspondant à la
concentrations des solutions de BM de 1 mg capacité apparente d’adsorption, q (mg g-1) ;
L-1 à 100 mg L-1 en vue de déterminer les k1 , constante de vitesse de la réaction de
isothermes d’adsorption. Le temps d’agitation pseudo-ordre 1 (min-1).
est fixé à 180 minutes, temps se situant dans qe
n
le domaine d’équilibre, pour tous les pH
q e - q t 
En portant en fonction du
étudiés. Le protocole expérimental est le
même que celui suivi pour l’adsorption en temps, t, on obtient une droite dont la pente
fonction de la masse du bioadsorbant, sauf correspond à k1, la constante de vitesse de la
qu’ici tous les essais sont effectués en même réaction d’adsorption de surface de pseudo-
temps. ordre 1.
Equation de Kifuani pour la réaction
Modélisation de la cinétique d’adsorption cinétique de pseudo-ordre 2:
La modélisation de la cinétique qt
 k 2 t [11]
d’adsorption de BM sur le Bioadsorbant q e q e - q t 
BCM est faite à l’aide des modèles cinétiques Avec, k2 : constante de vitesse de la réaction
de la réaction de surface. Les modèles de pseudo-ordre 2 (g mg-1 min-1).
cinétiques couramment utilisés pour la
Lorsqu’on porte qt en fonction de
réaction de surface sont ceux de pseudo-ordre
1 et de pseudo-ordre 2. Les équations q e q e - q t 
habituellement utilisées sont les suivantes : t, on obtient une droite dont la pente
Modèle de pseudo-ordre 1 ou modèle de correspond à k2, la constante de vitesse de la
Lagergren : réaction d’adsorption de surface de pseudo-
d qt ordre 2.
 k 1 q e - q t  [6]
dt
Isothermes d’adsorption
n qe - q t   n qe - k1t [7]
Les isothermes d’adsorption ont été
Modèle de pseudo-ordre 2 obtenues en étudiant l’adsorption de BM sur
d qt
 k 2 q e - q t 2 le Bioadsorbant BCM. 100 mL des solutions
[8]
dt de concentrations 1 mg L-1 à 100 mg L-1 ont
été utilisés. Les essais ont été effectués avec

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800 mg de bioadsorbant, masse optimale Le modèle de Freundlich

déterminée expérimentalement. L’équation linéaire de Freundlich a été
utilisée:
Modélisation des isothermes d’adsorption 1
log Qe = log KF + log Ce ….[13]
La modélisation des isothermes n
d’adsorption a été faite en recourant aux Qe et Ce sont les concentrations du soluté dans
modèles d’équilibre de Langmuir et de le complexe solide et en solution,
Freundlich (Kifuani, 2013). respectivement ; KF constante de Freundlich,
Le modèle de Langmuir une constante qui est relative à la capacité
Le modèle de Langmuir a été utilisé d’adsorption ; c’est donc la capacité
sous sa forme linéaire donnée par l’équation d’adsorption lorsque la concentration à
ci-dessous : l’équilibre est unitaire.
1 1 1 1
  . ……[12] La constante adimensionnelle n est en
Qe Qm Q m K L Ce rapport avec l’intensité d’adsorption. En
Avec : Qe: quantité du soluté fixée par unité portant log Qe en fonction de log Ce , cette
de masse de l’adsorbant (capacité apparente équation permet de calculer les paramètres KL
d’adsorption) ; Qm : quantité maximale du et 1/n à partir de l’ordonnée à l’origine et de
soluté fixée par unité de masse d’adsorbant. la pente respectivement.
En portant 1/Qe en fonction de 1/Ce , cette
équation permet de calculer les paramètres Qm
et KL, à partir de l’ordonnée à l’origine et de la
pente, respectivement.

Tableau 1: Caractéristiques du Bioadsorbant BCM.

Paramètres Valeurs

Granulométrie ≤ 1 mm

Humidité (%) 7,08

Matières sèches (%) 92,92

Cendres (%) 03,20

pHZPC 05,02
SBM (m2 g-1) 251,87

Figure 1: Structure du bleu de méthylène.

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RESULTATS La capacité d’adsorption apparente (Q)

L’adsorption du bleu de méthylène a augmente aussi avec le temps de contact
été étudiée en fonction de la masse de BCM-BM jusqu’à atteindre une valeur
bioadsorbant, du temps d’adsorption, du pH maximale qui reste constante, malgré
de la solution de BM et de la concentration l’accroissement du temps (Figure 6). Cette
initiale de la solution de BM. Pour chaque valeur maximale correspond à la capacité
paramètre, la capacité ultime d’adsorption ultime d’adsorption. Le temps d’équilibre
apparente et le pourcentage d’adsorption ont d’adsorption est dépendant de la masse du
été calculés. Les résultats obtenus sont bioadsorbant utilisée. Ce temps est plus court
présentés ci-après. pour les masses élevées de Bioadsorbant. Les
résultats consignés dans le Tableau 2 montrent
Effet de la masse du Bioadsorbant que le temps d’équilibre passe de 330 minutes
Pour déterminer la masse optimale à 60 minutes, quand la masse augmente de
nécessaire pour éliminer le BM, 100 mL de la 10 à 1000 mg, respectivement.
solution de BM 50 mg L-1 sont mis en contact
avec différentes masses de Bioadsorbant. Effet du pH sur le pourcentage
Les résultats présentés par la Figure 2 d’adsorption et la capacité d’adsorption
montrent un accroissement du pourcentage L’effet du pH sur l’adsorption a été
d’adsorption avec la masse du Bioadsorbant. étudié avec des solutions de BM 50 mg L-1
Le pourcentage d’adsorption passe ainsi de pour les pH 3, 4, 5, 8, 10 et 12, en utilisant
24,25% à 80,63%, lorsque la masse du une masse de Bioadsorbant de 800 mg, masse
Bioadsorbant passe de 10 à 400 mg (Tableau optimale déterminée expérimentalement. Les
1). A partir de 800 mg, le pourcentage courbes présentées dans la Figure 7 montrent
d’adsorption demeure pratiquement constante une diminution de la concentration réduite en
jusqu’à 1000 mg. La Figure 3, par contre, fonction du temps d’adsorption, à différents
montre une diminution de la capacité ultime pH, jusqu’à une valeur minimale qui reste
d’adsorption (Qm) lorsque la masse du constante à partir de 150 minutes, dans la
Bioadsorbant augmente jusqu’à une valeur plupart des cas. Pour tous les pH étudiés, on
constante, à partir de 800 mg de BCM. Ces observe une augmentation du pourcentage
résultats montrent que la capacité ultime d’adsorption et de la capacité d’adsorption en
d’adsorption diminue brutalement avec fonction du temps de contact BCM-BM,
l’accroissement de la masse de Bioadsorbant jusqu’atteindre une valeur limite qui ne
de 10 mg à 200 mg et ensuite légèrement change plus malgré l’accroissement du temps
jusqu’à la masse de 800 mg, masse à partir de (Figures 8 et 9).
laquelle elle devient pratiquement constante. Les courbes des Figures 10 et 11 ainsi
que les résultats résumés dans le Tableau 3
Effet du temps d’adsorption montrent une augmentation du pourcentage
L’effet du temps sur l’adsorption a été d’adsorption de BM sur le bioadsorbant BCM
étudié en mettant en contact une solution de avec le pH de la solution de BM, jusqu’à une
BM 50 mg L-1 avec une masse donnée de valeur pratiquement constante à partir du pH
Bioadsorbant. Les résultats obtenus consignés 10.
dans la Figure 4 indiquent une diminution
progressive de la concentration réduite avec Modélisation de l’adsorption
le temps de contact dépendant de la masse de Les paramètres cinétiques de la
bioadsorbant ; et après un temps donné, la réaction de surface de pseudo-ordre 1 et
concentration réduite demeure constante. Le pseudo-ordre 2 sont donnés dans le Tableau 4.
pourcentage d’adsorption de BM sur BCM Les isothermes obtenues sont reprises sur la
augmente avec le temps de contact. Au début, Figure 12. Les paramètres de Langmuir et
le pourcentage d’adsorption augmente Freundlich calculés sont consignés dans le
faiblement jusqu’à 200 minutes, quand on Tableau 5. Les courbes de linéarisation ne
utilise 10 mg à 400 mg de Bioadsorbant ou sont pas reprises ici.
rapidement jusqu’à moins de 10 minutes, pour
les masses de 800 mg et 1000 mg (Figure 5).

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90

80

70

60

50
% Ads

40

30

20

10

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
m BAN
/ mg

Figure 2 : Evolution de Qm en fonction de la masse de BA. V= 100 mL ; Ci=50,0±0,4 mg L-1;

pH=6,67±0,01 ; T= 29±1 °C.

140
130
120
110
100
90
80
-1
Qm / mg g

70
60
50
40
30
20
10
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100
Temps / min

Figure 3 : Evolution de la Capacité d’adsorption en fonction de la masse du Bioadsorbant. V= 100

mL; Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; pH=6,67±0,01 ; T= 29±1°C.

1,0

0,9 10 mg
50 mg
0,8 100 mg
200 mg
0,7 400 mg
800 mg
Cr / Ci

0,6
1000 mg
0,5

0,4

0,3

0,2

0 100 200 300 400 500

Temps / min

Figure 4 : Evolution de la concentration réduite de BM en fonction du temps pour différentes

masses de Bioadsorbant. V= 100 mL ; Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; pH=6,67±0,01 ; T= 29±1 °C.

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80
10 mg
70 50 mg
100 mg
60 200 mg
400 mg
50 800 mg
1000 mg
% Ads

40

30

20

10

0
0 100 200 300 400 500
Temps / min

Figure 5: Evolution du pourcentage d’adsorption en fonction du temps pour différentes masses du

bioadsorbant. V= 100 mL ; Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; pH=6,67±0,01 ; T= 29±1 °C.

140
130
10 mg
120 50 mg
110 100 mg
100 200 mg
90 400 mg
800 mg
80
-1

1000 mg
Q / mg g

70
60
50
40
30
20
10
0
0 100 200 300 400 500
Temps / min

Figure 6: Evolution de la capacité d’adsorption du Bioadsorbant en fonction du temps pour

différentes masses de Bioadsorbant. V= 100 mL ; Ci=50,0±0,4 mg L-1; pH=6,67±0,01 ; T= 29±1 °C.

Tableau 2: Capacités ultimes d’adsorption, pourcentage d’adsorption et temps d’équilibre

d’adsorption pour différentes masses de Bioadsorbant BCM. V=100 mL ; pH=6,67 ; T=29±1 °C.

mBCM (g) Qm (mg g-1 ) % Ads TE( min)

10 101,3 24,25 330
50 41,0 41,0 300
100 36,0 72,0 240
200 18,8 75,38 210
400 10,1 80,63 180
800 5,0 80,75 150
1000 4,0 80,75 60
TE, temps d’équilibre

566
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1,1

1,0
pH 3
0,9 pH 4
pH 5
0,8 pH 8
0,7 pH 10
pH 12
0,6
Cr/Ce

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1

0,0
0 100 200 300 400 500
Temps / min

Figure 7 : Evolution de la concentration réduite en fonction du temps àdifférents pH. V= 100 mL ;

Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; mBA= 800 mg ; T= 29±1 °C.

90

80

70

60

50
% Ads

pH 3
40 pH 4
pH 5
30
pH 8
20
pH 10
pH 12
10

0
0 100 200 300 400 500
Temps / min

Figure 8 : Evolution du pourcentage d’adsorption en fonction du temps à différents pH. V= 100 mL ;

Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; mBA= 800 mg ; T= 29±1 °C.
6

4
-1

3
Qe / mg g

pH 3
2 pH 4
pH 5
1 pH 8
pH 10
pH 12
0

0 100 200 300 400 500

t / min

Figure 9 : Evolution de la capacité d’adsorption en fonction du temps à différents pH. V= 100 mL ;

Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; mBA= 800 mg ; T= 29±1 °C.

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90

88

86

84

82
% Adsm

80

78

76

74

72

2 4 6 8 10 12
pH

Figure 10: Evolution du % Ads en fonction du pH. V= 100 mL; Ci=50,0±0,4 mg L-1 ; mBA= 800 mg ; T= 29±1
°C.

5,6

5,4

5,2
-1
Qm / mg g

5,0

4,8

4,6

4,4
2 4 6 8 10 12
pH

Figure 11 : Evolution de la Capacité d’adsorption en fonction du pH. V= 100 mL ; Ci = 50,0±0,4 mg L-1 ;

mBA= 800 mg ; T= 29±1 °C.

Tableau 3 : Capacités ultimes d’adsorption, pourcentage d’adsorption et temps d’équilibre

d’adsorption pour différents pH des solutions de BM.

mBA (g) Qm (mg g-1 ) % Ads TE ( min)

3 5,5 72,50 150
4 4,6 73,50 180
5 4,6 74,13 180
8 5,0 80,75 150
10 5,5 87,88 150
12 5,5 87,29 180
Note : TE, temps d’équilibre ; mBCM = 800 mg ; V=100 mL ; T=29±1 °C.

568
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Tableau 4 : Paramètres de pseudo-ordre 1 et de pseudo-ordre 2 pour l’adsorption de BM sur BCM.

pH Paramètres de pseudo-ordre 1 Paramètres de pseudo-ordre 2

k1 (min-1) R2 k2 (g mg-1 min-1) R2
3 0,0231 0,8468 0,0074 0,8893
4 0,0146 0,9464 0,0052 0,9538
5 0,0162 0,9893 0,0056 0,9286
8 0,0334 0,9126 0,0111 0,7865
10 0,0204 0,9397 0,0073 0,7809
12 0,9243 0,8543 0,0064 0,7004

4
-1
Qe / mg g

3
pH 3
pH 4
2 pH 5
pH 6,67
pH 8
1 pH 10
pH 12
0
0 10 20 30 40 50 60
-1
Ce / mg L

Figure 12 : Les isothermes d’adsorption de BM sur Bioadsorbant à différents pH. V= 100 mL ; mBA=
800 mg ; T= 29±1 °C.

Tableau 5: Paramètres de Langmuir et de Freundlich pour l’adsorption de BM sur BCM.

Paramètres de Langmuir Paramètres de Freundlich

pH -1 -1 2
Qm (mg g ) KL (L mg ) RL R KF* 1/n R2
3 38,68 0,24 0,0769 0,9361 0,2042 0,9605 8,8623
4 39,53 0,27 0,0690 0,9671 0,1622 0,9800 0,8285

5 24,63 0,59 0,0328 0,8989 0,1479 1,0299 0,7772

8 31,15 0,18 0,1000 0,9002 0,4266 0,7553 0,8292

10 47,39 0,12 0,1429 0,8135 0,3311 0,7957 0,8748

12 nd nd Nd 0,9980 0,3631 0,7627 0,9212
nd : non déterminé ; *unité de KF : (mg g-1) (mg L-1)-1/n

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DISCUSSION aussi observé les mêmes variations de la

Le bioadsorbant BCM possède une capacité d’adsorption avec la masse de
large surface spécifique (251,87 m2 g-1) et bioadsorbant pour l’adsorption de BM sur un
présente ainsi un potentiel élevé à bioadsorbant à base de Paspalum notatum.
l’adsorption.
Effet du temps de contact sur l’adsorption
Effet de la masse de bioadsorbant sur L’augmentation du pourcentage
l’adsorption d’adsorption ou de la capacité d’adsorption
L’augmentation du pourcentage avec le temps de contact BCM-BM est due à
d’adsorption observée en fonction de la masse la disponibilité des sites d’adsorption libres à
du bioadsorbant est due à la disponibilité de la surface du bioadsorbant dès le premier
sites libres d’adsorption qui augmente avec la contact. Ces sites se saturent progressivement.
quantité d’adsorbant jusqu’à la masse 400 Les courbes des Figures 5, 6, 8 et 9 montrent
mg. Aux faibles doses de Bioadsorbant, les une augmentation rapide de l’adsorption, ce
cations du colorant BM accèdent facilement qui est dû à la diffusion extraparticulaire (ou
aux sites d’adsorption du bioadsorbant, d’où diffusion externe) des particules de l’adsorbat,
l’accroissement rapide de la quantité adsorbée caractérisée par le transfert du soluté à travers
avec la masse du bioadsorbant. Au-delà de le film situé à la surface géométrique de
cette masse, le nombre de sites libres l’adsorbant. Ensuite, on assiste à une
accessibles devient stable. L’addition du croissance faible du pourcentage d’adsorption
bioadsorbant ajoute le nombre des sites libres avec le temps, représentée par la partie
mais ces additions supplémentaires entraînent tangentielle de chaque courbe. Cette étape
la formation des agglomérations des particules caractérise une diffusion intraparticulaire de
du bioadsorbant, et excluent certaines la matière au cours de laquelle il y a transfert
particules de bioadsorbant du processus des particules de l’adsorbat à travers la surface
d’adsorption ; le pourcentage d’adsorption externe et la surface interne du bioadsorbant.
demeure ainsi constant jusqu’à 1000 mg de Le pallier observé après représente
bioadsorbant ajouté. l’étape de la réaction de surface, caractérisée
La diminution de la capacité ultime par la fixation des particules de l’adsorbat sur
d’adsorption en fonction de la masse de la surface interne au niveau des sites actifs
Bioadsorbant s’explique par la formation des des micropores, grâce aux interactions,
agglomérations des particules du bioadsorbant spécifiques ou non, qui s’établissent entre les
aux fortes doses en Bioadsorbant. Il y a particules de l’adsorbat et les sites actifs du
encombrement stérique en ce moment, seules bioadsorbant. Le pallier indique qu’on a
quelques particules en périphérie de la sphère atteint le taux d’abattement maximal qui est
formée participent réellement à l’adsorption. de 80,75% obtenu avec les masses de 800 mg
La capacité ultime d’adsorption exprime la et 1000 mg au pH d’auto-équilibre 6,67 et
quantité de soluté adsorbée par unité de masse 87,88% à pH 10 (Tableaux 2 et 3).
mieux par unité des particules adsorbantes. En L’accroissement de la capacité
exprimant ainsi la capacité d’adsorption par d’adsorption en fonction du temps de contact
unité de masse ou par unité particulaire, on est dû à la disponibilité des sites d’adsorption,
obtient une capacité ultime d’adsorption dès que l’adsorption commence. Le pallier
apparente faible. L’encombrement stérique est obtenu indique la saturation des sites
aussi à la base de la réduction de la surface d’adsorption disponibles. On atteint ainsi la
totale accessible d’où une diminution de la capacité ultime d’adsorption (Qm) du
capacité d’adsorption en fonction de la masse, bioadsorbant .
de bioadsorbant et une constance de
l’adsorption à partir des masses élevées en Cinétique d’adsorption
Bioadsorbant. Il y a nivellement de Les modèles cinétiques de pseudo-
l’adsorption. Vasanth et Porkodi (2007) ont ordre 1 et pseudo-ordre 2 ont été appliquées
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en utilisant les équations cinétiques Les molécules de B+Cl- (ou BM) sont
développées par Kifuani et al. (2012). Le dissociées en solution et il y a apparition des
coefficient de corrélation global (0,9149) cations organiques (chargés positivement).
obtenu avec le modèle de pseudo-ordre 1 est Leur dissociation peut être représentée par
nettement plus élevé que celui obtenu l’équilibre suivant:
(0,8399) pour le modèle de pseudo-ordre 2 ; BM B+ + Cl-
ce qui indique que le modèle cinétique de En présence des ions B+ du BM et des
pseudo-ordre 1 est mieux approprié pour sites positifs du Bioadsorbant, il y a répulsion
décrire l’adsorption de BM sur le entre ces ions et ces sites chargés
bioadsorbant CM. La corrélation avec le positivement. Il y a donc interactions
modèle de pseudo-ordre 1 montre que répulsives entre la surface du bioadsorbant
l’adsorption est gouvernée par la réaction de (chargée positivement) et les cations
surface caractérisée par la fixation des aromatiques de BM ; ce qui entraîne une
molécules de BM à la surface du diminution du pourcentage d’adsorption, en
bioadsorbant. Cette corrélation bien inférieure milieu fortement acide. La réduction de la
à 1 n’exclut pas d’autres mécanismes capacité ultime d’adsorption en milieu acide
d’adsorption. Les courbes cinétiques ne sont est due aussi au phénomène de compétition
pas jointes. d’adsorption entre les cations organiques B + et
les protons H3O+, présents dans la solution.
Effet du pH sur le pourcentage Avec l’accroissement du pH, il y a réduction
d’adsorption et la capacité d’adsorption de la répulsion des charges et donc
Le pH de la solution entraîne augmentation du pourcentage d’adsorption et
généralement une modification de la charge de la capacité d’adsorption du Bioadsorbant.
superficielle du bioadsorbant et influence En milieu basique, il y a des
aussi la dissociation du soluté. Le pHZPC interactions électrostatiques attractives entre
(5,02) du bioadsorbant indique qu’en dessous la surface négative du bioadsorbant et les
de ce pH, la charge de surface du bioadsorbant cations organiques de BM, ce qui augmente
est positive et au-delà, la charge de surface est davantage l’adsorption de BM.
négative. En milieu fortement acide, très Les autres interactions peuvent être des
inférieur au pHZPC , les sites oxygénés de interactions attractives π π et π n entre
surface du Bioadsorbant sont hydrogénés et les groupements fonctionnels de surface des
portent une charge positive. En milieu molécules présentes dans le bioadsorbant et
faiblement acide, il y a dissociation des sites les noyaux aromatiques du bleu de méthylène.
hydrogénés du Bioadsorbant et formation des L’adsorption de BM sur le
sites neutres. Au pHZPC , la surface du Bioadsorbant BCM est donc meilleure en
Bioadsorbant est neutre. En milieu basique, à milieu basique qu’en milieu acide. Le pH 10
pH ≥ pHZPC , on assiste à la dissociation des est retenu comme pH optimum pour
fonctions hydroxylées de surface l’adsorption du bleu de méthylène sur le
du Bioadsorbant et apparition des sites bioadsorbant BM. Gnana et al. (2014) ont
chargés négativement. La surface du déterminé un pH optimum de 8 pour
bioadsorbant devient ainsi négative. Ces l’adsorption de BM sur le bioadsorbant à base
considérations sont présentées par les des feuilles de Syzygium cumini L. et explique
équations chimiques suivantes (Kifuani et al., aussi une meilleure adsorption de ce colorant
2012) : en milieu basique par les interactions
A pH ≤ pHZPC: S -OH + H3O+ électrostatiques. Des résultats similaires ont
S-OH2+ + H2O aussi été observés par plusieurs Auteurs pour
A pH = pHZPC: S-OH2+ S-OH + H+ l’adsorption du bleu de méthylène ou d’autres
A pH ≥ pHZPC: S-OH + OH- colorants cationiques sur d’autres types
-
S-O + H2O d’adsorbants (Houas et al., 1999 ;
S représente la surface du bioadsorbant.
571
 K.M. KIFUANI et al. / Int. J. Biol. Chem. Sci. 12(1): 558-575, 2018

Madhavakrishman et al., 2009 ; Luiz et al, indiquent que l’adsorption de BM sur le BCM
2011; Zhang et al ., 2011 ; Gnana et al., 2014). est favorable et correspond à un processus
d’adsorption chimique. Ceci est en accord
Isothermes d’adsorption avec les fortes énergies d’adsorption
Toutes les isothermes obtenues sont du rapportées par les paramètres KL obtenues
type S avec concavité initiale tournée vers le avec le modèle de Langmuir (Tableau 5).
haut. Ce type d’isothermes traduit une Le paramètre d’équilibre (ou paramètre
adsorption multicouche (Kifuani, 2013 ; de séparation), RL, représente la nature
Masson et al., 2015 ). La concavité initiale du phénomène d’adsorption, qui peut être
tournée vers le haut indique la formation des favorable (0 < RL < 1), linéaire (RL=1), non
multicouches dès les faibles concentrations du favorable (RL > 1) ou irréversible (RL=0)
soluté en solution. Ce type d’isothermes (Aksu et Yener., 2001 ; Karthikeyan et Ilango,
traduit l’existence des interactions fortes entre 2007 ; Kifuani et al., 2012). Les valeurs de RL
les molécules du soluté comparées aux (Tableau 5) obtenues comprises entre 0 et 1
interactions entre molécules du soluté et indiquent que le processus d’adsorption est
l’adsorbant BCM. favorable et une chimisorption de BM sur le
Les coefficients de corrélation repris bioadsorbant BCM. Les capacités ultimes
dans le Tableau 5 indiquent que le système d’adsorption vraies calculées obtenues
BCM-BM peut être décrit par les modèles de (Tableau 5) indiquent que le BCM est un
Langmuir et de Freundlich ; toutefois, d’une bioadsorbant potentiel pour l’élimination du
manière générale, le modèle de Langmuir est Bleu de Méthylène des eaux usées et peut
le mieux approprié pour décrire l’adsorption donc servir pour le traitement d’épuration des
de BM sur le Bioadsorbant CM (coefficients eaux.
de corrélation R2 plus élevés). La corrélation
avec le modèle de Langmuir suppose la Conclusion
formation d’une couche monomoléculaire à la L’adsorption de BM sur le BCM
surface du bioadsorbant, tous les sites augmente avec la masse du bioadsorbant. La
d’adsorption sont équivalents et donc concentration optimale de BCM a été estimée
isoénergétiques, les interactions entre les à 800 mg/100 mL. Le temps d’équilibre
molécules adsorbées sur la surface sont nulles diminue avec l’augmentation de la masse de
ou négligeables (Laximi et Ahmazzaman, BCM. Le temps optimum déterminé est de
2010 ; Nanseu-Njik et al., 2010 ; Saeed et al., 150 minutes. Le taux de rabattement passe de
2010). La faible corrélation avec le modèle de 24,25% lorsque la masse de BCM augmente
Freundlich suppose la formation des de 10 mg à 1000 mg. Cet accroissement est
multicouches aux concentrations élevées en attribué à la disponibilité des sites libres avec
bleu de méthylène (Kifuani et al., 2012). la masse de BCM. Le pH optimum pour
Le paramètre 1/n renseigne sur l’élimination de BM par le BCM est 10.
l’intensité d’adsorption, ou de la force des L’adsorption de BM est meilleure en milieu
interactions d’adsorption. Elle indique aussi la basique (87,88%) comparée au milieu acide
distribution relative des sites énergétiques (74,13%); cela s’explique par le fait qu’en
pour l’adsorption et dépend à la fois de la milieu basique, la surface du bioadsorbant est
nature et de la force du processus d’adsorption négative, d’où l’accroissement des
(Sugana et al., 2010). Arivoli et al. (2009), interactions électrostatiques avec les cations
Sugana et al. (2010) rapportent que si la organiques provenant de la dissociation des
valeur de 1/n est égale à 1, l’adsorption est molécules de BM. L’adsorption de BM sur le
linéaire ; si elle est supérieure à 1, l’adsorption BCM est mieux décrite par le modèle de
est physique; si elle est inférieure à 1, Langmuir qui donne des coefficients R2
l’adsorption est un processus chimique proches de 1 ; ce qui suppose une adsorption
favorable. Les valeurs de 1/n obtenues sont en monocouche, absence d’interactions entre
inférieures à 1, dans la plupart des cas, et les molécules adsorbées et celles encore au
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 K.M. KIFUANI et al. / Int. J. Biol. Chem. Sci. 12(1): 558-575, 2018

cœur de la solution. Le modèle de pseudo- Atef SA. 2009. Adsorption of methylene blue
ordre 1 décrit mieux l’adsorption de BM sur le from aqueous solution onto a low-cost
BCM ; le mécanisme d’adsorption est donc natural Jordan Tripoli. Amer. J. Environ.
gouverné par la réaction de surface. Les Sci., 5(3): 197-208. DOI:
paramètres RL et 1/n inférieurs à 1, obtenus http//www.doi.10.3844/ajessp. 2
dans la plupart de cas, indiquent que Balogoun CK, Bawa ML, Osseni S, Aina M.
l’adsorption de BM sur BCM est favorable. 2015, Préparation des charbons actifs par
Le BCM est donc un adsorbant potentiel pour voie chimique à l’aide de l’acide
l’élimination de BM en solution aqueuse. phosphorique à base de coque de noix de
coco. Int. J. Biol. Chem. Sci., 9(1): 563-
CONTRIBUTIONS DES AUTEURS 580. DOI:
KKM et AKKM Sont les principaux http://dx.doi.org/10.4314/ijbcs.v9i1.48
investigateurs de cette étude et ont participé à Berradi M, Essamri A, Al Harfi A. 2016.
toutes les étapes de la recherche. BIL, GEB, Discoloration of water loaded with vat
BMM et JML ont contribué aux traitements dyes by membrane process of
des données et à la discussion des résultats. ultrafiltration. J. Mater. Sci., 7(4): 1098-
BMM a aussi proposé le choix du 1106.
bioadsorbant. PNV a assuré la supervision de Ertaş M, Acemioğlu B, Hakki Alma M, Usta
tous les travaux. M. 2010. Removal of methylene blue
from aqueous solution using cotton stalk,
CONFLIT D’INTERETS cotton waste and cotton dust. J. Hazard.
Les auteurs déclarent qu’il n’y a pas de Mater., 183(1-3): 421-427. DOI:
conflits d'intérêts relatifs à ce travail. http//www.doi.10.1016/j.jhazmat.2010.
07.041
REMERCIEMENTS Gnana K, Suggala V, King P. 2014.
Au moment où nous soumettons cet Equilibrium and thermodynamic studies
article pour publication, le Professeur NOKI a of methylene blue biosorption from
quitté cette terre des hommes. Nous lui aqueous solution using Syzygium cumini
exprimons ici, à titre posthume, nos vifs L. J. Environ. Res. Develop., 8(04): 964-
remerciements et nos hommages pour sa 973.
contribution à cette recherche. Hameed BH, Ahmad AL, Latiff KNA. 2007.
Adsorption of basic dye (methylene
REFERENCES blue) onto activated carbon prepared
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