Facultad de

ciencias químicas

Universidad Juárez
Del Estado de
Durango

Tarea (reporte de investigación documental)

3ro ICM
Química analítica

Alumno: Víctor Hugo Orozco Ibañez

 Introducción
Esta tarea principalmente abarcará los distintos métodos que se emplean para el
análisis químico/analítico de muestras, tomando en cuenta las características
propias, propiedades físicas y químicas de la misma, así mismo en relación a las
distintas ramas de la química y la física que se emplean para los distintos tipos de
análisis y muestras.

Métodos químicos (tipos y modos de empleo)

 Análisis elemental [AE]:
El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono,
hidrógeno, nitrógeno y azufre presente en un amplio abanico de muestras de
naturaleza orgánica e inorgánica, tanto sólidas como líquidas.

El análisis elemental se basa en la combustión en ambiente de oxígeno puro de la

muestra a analizar, a una temperatura aproximada de 1000ºC. Con esta
combustión se consigue convertir las moléculas orgánicas de la muestra en gases
simples (CO2, H2O, N2, etc).

Una vez producidos, los gases se presurizan y se separan mediante una columna
cromatográfica. Finalmente, se mide la cantidad de cada uno de ellos gracias a
sus diferentes conductividades térmicas.

 Espectroscopia óptica atómica [EOA]:

La espectroscopia óptica atómica sirve para identificar los elementos presentes en
la materia y determinar sus concentraciones. Para ello dichos elementos se
convierten en átomos o iones en estado gaseoso por medio de un proceso
denominado atomización.

La atomización de la muestra suele hacerse, principalmente, con una llama o

electro térmicamente. En función de cómo midamos la cantidad de cada elemento
en dicha atomización, existen diferentes métodos de espectroscopia óptica
atómica, entre los que podríamos citar: Espectroscopia de absorción atómica
(EAA, AAS en inglés), Espectroscopia de emisión atómica (EEA, EAS en inglés),
Espectroscopia de fluorescencia atómica (EFA) en este reporte no se abarcarán
debido a que requiere un extenso y rigoroso informe para ser analizados de una
manera óptima.
2.- ¿Qué información nos da el AQ?
Dependiendo de la técnica específica utilizada, el AQ nos aporta información
sobre los diferentes elementos presentes en la muestra analizada:
Análisis elemental [AE]
Los campos de aplicación del AE son diversos. Van desde el análisis de
combustibles fósiles (carbón, coque, gasolina, aceite minerales, gasoil, etc.) hasta
la industria farmacéutica y la química fina, pasando por el análisis de suelos,

1
industria alimenticia, cerámicas, etc.

Es común utilizar el AE en campos tales como el control de calidad, la

determinación del contenido en carbono, nitrógeno, hidrógeno y azufre, la medida
del poder calorífico en sólidos y líquidos, la determinación de contenidos en azufre
en estudios de polución, etc.
Esta técnica se suele utilizar para la caracterización de compuestos orgánicos y
organometálicos, drogas, cosméticos, productos de síntesis orgánica e inorgánica,
productos farmacéuticos, etc.
 Espectroscopia óptica atómica [EOA]:
La versatilidad de la EOA permite su utilización en una amplia variedad de
aplicaciones. Dicha versatilidad radica no sólo en el gran número de elementos
que pueden ser determinados de forma rápida a niveles traza (partes por millón,
ppm, o partes por billón, ppb), sino también en el amplio abanico de tipos de
muestra que pueden ser analizados utilizando esta técnica. Veamos algunos
ejemplos: Agricultura y alimentos: suelos, fertilizantes, materias vegetales,
alimentos... El análisis de estos materiales por EOA, requiere una rigurosa
preparación de la muestra antes de proceder al análisis (digestiones ácidas,
microondas, etc).
Biología y medicina: El mayor problema de los ensayos en este campo, está en la
contaminación de las muestras antes del análisis. Esto se debe a que la
recolección y preparación de las muestras es compleja e interviene un equipo
quirúrgico (agujas, bisturí...) que puede contaminar las muestras con cantidades
trazas de diversos elementos.
Geología: Las aplicaciones en este campo van desde la determinación cuantitativa
de elementos mayoritarios, hasta los minoritarios y traza (ppm y ppb).
Medio ambiente y aguas: En esta área se utilizan la técnica de EOA para el
análisis de suelos, sedimentos, tejidos animales y vegetales o aguas.

Muestreo de líquidos
En esta sección se describe el muestreo de productos líquidos homogéneos
conservados a temperatura ambiente.

1
Los productos que no sean homogéneos debido a su naturaleza deberán
homogeneizarse mediante operaciones de mezclado, agitación o circulación a
través de bombas de líquidos, etc., antes del muestreo. De no ser posible la
homogenización, deberá tomarse un número mayor de muestras elementales a
varias profundidades para garantizar que se obtenga una muestra representativa.

1.1 Muestreo de cisternas

Podrán utilizarse recipientes de inmersión (Herramienta de muestreo L02-01, L02-
02) y L02-03 para extraer las muestras. El toma muestras se introduce a través de
la escotilla de la cisterna hasta que llegue al nivel deseado, se abre y se mantiene
en posición hasta que se llene y finalmente se vuelve a retirar. También puede
usarse una bomba de vacío (Herramienta de muestreo L01-01) si la profundidad
desde la que vaya a obtenerse la muestra no supera los 4 m y en función de la
viscosidad del líquido. Deberán obtenerse muestras en cantidades idénticas de la
parte inferior, media y superior. El toma muestras que se utilice para el muestreo
transversal podrá usarse también para obtener muestras de cisternas. Las
muestras elementales de todos los puntos/niveles de muestreo se reunirán en un
recipiente en el que se mezclarán bien para obtener así una muestra agregada. El
número de muestras elementales que deberán obtenerse estará determinado por
el volumen de la muestra agregada que deba obtenerse. Recuerde que pueden
quedar impurezas y/o agua residual en la superficie del líquido o en el fondo de las
cisternas.
1.2 Muestreo de barcos, barcazas y vehículos a motor
La capacidad total de un barco o barcaza para el transporte de cargas líquidas
generalmente está dividida en una serie de depósitos independientes (secciones,
compartimentos), que pueden tener distintos tamaños. Los procedimientos de
muestreo y de formación de muestras agregadas son los mismos que se han
descrito para el muestreo de cisternas. Deberán obtenerse muestras
independientes de cada parte del depósito. En caso de estar seguros de que todas
las cisternas de la embarcación contienen el mismo producto (y de la misma
calidad), podrá formarse una muestra agregada de toda la embarcación
combinando muestras elementales de todas las cisternas.

Los camiones y trenes cisterna pueden considerarse como cisternas cilíndricas

horizontales. En caso de estar seguros de que todos los compartimentos de un
camión o tren cisterna contienen el mismo producto (y de la misma calidad), podrá
formarse una muestra agregada de todo el vehículo combinando muestras
elementales de cada uno de los compartimentos. En caso de que no sea posible
extraer muestras representativas desde la parte superior de una cisterna, el
muestreo deberá realizarse en el momento de la carga o la descarga (Herramienta
de muestreo L06-01).
Los vehículos pequeños de transporte de combustible representan un solo
volumen.
1.3 Muestreo de unidades de transporte
El muestreo puede realizarse por medio de una bomba de vacío (Herramienta de
muestreo L01-01), con varios tomamuestras de tipo pipeta (Herramienta de

1
muestreo L03-01) o a través de otros tomamuestras adecuados ej. Herramienta de
muestreo L04-01 ó Herramienta de muestreo L05-01.
En caso de que las muestras se vayan a tomar de un solo barril, las muestras
finales se verterán directamente del tomamuestras a los recipientes de las
muestras. Cuando se vaya a muestrear un conjunto de barriles y se tenga la
seguridad de que todos contienen el mismo producto, las muestras primarias se
tomarán de varios barriles seleccionados y se combinarán para crear una muestra
agregada.

1.4 Muestreo de combustibles líquidos en estaciones de servicio

Las muestras se tomarán directamente de las bombas de combustible utilizando
una boquilla de llenado. Antes del muestreo, se descargarán un mínimo de 4 L de
combustible en un recipiente aparte para llenar el conducto de la bomba de
combustible con producto fresco. Los recipientes para las muestras finales se
llenarán directamente desde la bomba de combustible usando un embudo o un
tubo de extensión para evitar que se evapore el combustible. Los recipientes para
muestras deberán llenarse lentamente para evitar que se forme espuma. El
recipiente para muestras deberá llenarse como máximo al 80 % de su capacidad
con el fin de dejar margen para la expansión ocasionada por el calor.
Dependiendo del tipo de combustibles que se vayan a muestrear, los recipientes
podrán estar hechos de metal, vidrio o plástico.
1.5 Muestreo de combustibles líquidos de cisternas o vehículos a motor
Las muestras se tomarán del cuello de la cisterna de combustible usando un
tomamuestras de tipo sonda o una bomba de vacío (Herramienta de muestreo
L01-01). Las muestras se verterán directamente en los recipientes para las
muestras finales. En caso de que no se pueda usar para el muestreo una sonda o
una bomba de vacío, se tomarán las muestras usando otros métodos adecuados.
1.6 Muestreo de cargas en movimiento
Si es posible, podrá obtenerse la muestra más representativa del producto líquido
transportado a granel cuando este esté siendo descargado o desplazado por
gravedad o mediante bombas, por ejemplo, utilizando la herramienta de muestreo
L06-01. Las muestras deberán extraerse durante toda la descarga o carga. Como
mínimo deberán obtenerse tres muestras elementales: al principio, hacia la mitad y
cerca del final de la descarga o carga, pero debe tenerse en cuenta la cantidad
total que se vaya a descargar y la velocidad de la descarga a la hora de
determinar el número de muestras se creará mezclando las muestras elementales.
Las muestras finales se pueden obtener utilizando el equipo de división de
muestras.
2. Muestreo de productos sólidos
En esta sección se describe el muestreo de productos sólidos en forma de polvo,
en grano o en partículas finas, en gránulos o en otros tipos de presentación típicos
para productos a granel. Los productos a granel podrán transportarse en envases
o sin envasar. Durante el transporte y almacenamiento, estos productos podrán
envasarse en sacos, en bolsas de tamaños adecuados, etc. Si no están
envasados, estos productos podrán transportarse en barcos y barcazas de carga,
en vagones ferroviarios de carga, en camiones, etc. Se pueden conservar en
almacenes o en plataformas de almacenamiento.

1
 Análisis cuantitativo
Los resultados de un Análisis Cuantitativo típico se calculan a partir de dos
medidas:
Una es la masa o volumen de la muestra que se analiza.
La segunda es la medida de alguna cantidad proporcional a la del Analito en la
muestra, como la masa o volumen. Esta segunda medida, generalmente, completa
el análisis, y su naturaleza sirve de base para clasificar los métodos analíticos.
Algunos métodos que siguen este tipo de análisis son:
Los métodos gravimétricos determinan la masa del Analito o de algún compuesto
relacionado químicamente con él.
En los métodos volumétricos se cuantifica el volumen de una solución que
contiene reactivo suficiente para reaccionar por completo con el Analito.
Los métodos electroanalíticos comprenden la medición de propiedades eléctricas
tales como el potencial, corriente, resistencia y cantidad de carga eléctrica.
Los métodos espectroscópicos se basan en la medida de la interacción de la
radiación electromagnética con los átomos o moléculas del Analito o en determinar
la producción de tal radiación por el Analito mismo.
Por último, un grupo de métodos varios incluyen la medición de cantidades tales
como la proporción de masa sobre carga de las moléculas en la espectrometría de
masas, porcentaje de descomposición radiactiva, calor que generan las
reacciones, porcentaje de reacciones, conductividad térmica de las muestras,
actividad óptica e índice refractivo.

Métodos fisicoquímicos
Estos métodos se utilizan con muchas aplicaciones una de ellas es para el control
de contaminantes particulados (sólidos o líquidos) como polvo y aerosoles
mediante el uso de un sedimentador gravitacional, separador centrífugo, ciclón,
filtro de tela y precipitador electrostático. Para el control de compuestos gaseosos
tales como SO 2 , NOx, ozono (O 3 ), CO y COV se encuentran los procesos
como la absorción, la adsorción, la condensación y la oxidación catalítica y/o la
incineración térmica. Estos métodos tienen desventajas inherentes. Los oxidantes
químicos son costosos y en algunos casos peligrosos. En ciertas ocasiones el
contaminante solo se transfiere de una fase a otra y queda el problema de
disposición del agua o del carbón activado (este último requiere regeneración
periódica). En varios de ellos se necesita un elevado consumo de agua, energía y
combustibles, lo que lleva asociado altos costos de instalación y mantenimiento.
No obstante, son técnicas rápidas y altamente eficientes y en algunos casos,
constituyen la única opción para el control de ciertas emisiones.
*
POTENCIOMETRIA.

La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar

la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un
electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y
conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie
electroactiva).

1
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo útiles para distintos cationes o
aniones. Cada vez son más usados los electrodos selectivos de iones (ESI) o
electrodos de membrana. Uno de los más empleados, que se comenzó a utilizar a
principios del siglo XX, es el electrodo de pH (un electrodo de vidrio).
Tipos de electrodos:
Electrodo metálico
Electrodo de membrana cristalina
Electrodo de vidrio
Electrodo de membrana líquida
Electrodo de membrana polimérica
También se emplea la potenciometría en distintas aplicaciones como en sondas
sensibles a gases, para valoraciones potenciométricas.

Analizando las realaciones iniciamos con una reacción redox común, que se
realiza en forma espontánea, consta de un proceso de oxidación y uno de
reducción en los cuales la transferencia de electrones NO ES CONTROLABLE, o
sea que dicha transferencia se realiza dentro de la solución (interna).

Si este mismo proceso se realiza separando la oxidación de la reducción mediante

el suministro o eliminación de electrones por fuera de la solución, la reacción
pasará a ser controlable y a este sistema se lo denomina celda electroquímica.

Las celdas electroquímicas son dispositivos que se utilizan para transformar

energía química en eléctrica, o para producir sustancias. El proceso involucrado
puede ser una reacción química ordinaria, la transferencia de una especie química
de un nivel de concentración a otro, etc. El requisito esencial es que debe ser
posible realizarlo como resultante de un proceso de oxidación y otro de reducción,
cada uno de los cuales ocurre separadamente en un electrodo apropiado.

De la definición dada anteriormente se desprende que el proceso que tiene lugar

en una celda electroquímica es termodinámicamente irreversible. Para que
puedan aplicarse al mismo los conceptos de la Termodinámica clásica se debe
lograr que las pilas sean capaces de actuar en forma reversible, para lo cual es
indispensable que el proceso sea infinitamente lento. Lo que se hace es medir la
diferencia de potencial entre los electrodos de la celda electroquímica por el
método potenciométrico. Éste permite reducir la corriente que circula por la celda
electroquímica hasta un nivel para el cual se logre una aproximación adecuada al
comportamiento reversible (concepto de reversibilidad termodinámica). En estas
condiciones, la celda electroquímica se denomina pila.

La ecuación de Nernst se nombra después del químico físico alemán Walther

Nernst que primero la formuló. Esta ecuación conecta el potencial reversible real
de un electrodo, E, al potencial reversible estándar de los pares del electrodo, E0.

En su forma más fundamental se escribe la ecuación de Nernst como:

1
E = E0- ln (RT/zF) (a(RED)/a(OX))

donde R es la constante universal de los gases, T es la temperatura absoluta, z es

la carga o número electrones en juego, y F es la constante de Faraday. La
notación a(RED) representa las actividades químicas de todas las especies que
aparecen en la cara reducida de la reacción y la notación a(OX) representa las
actividades químicas de todas las especies que aparecen en la cara oxidada de la
reacción.

Algunas de las especies que participan en reacciones del electrodo son

compuestos sólidos puros y compuestos puros del líquido. En soluciones acuosas
diluidas, el agua se puede tratar como líquido puro porque la cantidad de agua es
tanto mayor que la cantidad cualquier otra cosa. Para un sólido puro o líquido
puro, actividad es constante, así que en la ecuación de Nernst su valor se
considera uno. Las actividades de gases se toman generalmente como sus
presiones parciales y las actividades de solventes tales como iones se toman
generalmente como sus concentraciones molares, la ecuación de Nernst se
escribe menudo a con gas, sólido o líquido puros, en forma:

E = E0 - ln (RT/zF) (c(RED)/c(OX)), o
E = E0 - ln (RT/zF) ([ RED]/[OX ])

entender, sin embargo, que actividad del sólido puro compuesto o del líquido puro
se debe tomar como igual uno y que actividad gas se debe tomar como igual a su
parcial presión.

A 298,15 oK (25oC), valor constante y conversión logaritmo base e (ln) a logaritmo

base diez (log) poder ser combinar para dar uno simple forma ecuación de Nernst:

E = E0 - log (0.05915/z) (a(RED)/a(OX)), o

E = E0 - log (0.05915/z) ([ RED]/[OX ])

Las formas de la ecuación de Nernst introducida en la sección anterior se pueden

aplicar a los potenciales de electrodos individuales y de las diferencias potenciales
a través de las células.

Una de las aplicaciones más importantes de la Potenciometría, en cuanto a

química es medir el pH:

1. El principio básico de la medida electrométrica del pH se fundamenta en el

registro potenciométrico de la actividad de los iones hidrógeno por el uso de un
electrodo de vidrio y un electrodo de referencia, o un electrodo combinado. La
fuerza electromotriz (fem) producida por el sistema electroquímico varía
linealmente con el pH y puede verificarse por la obtención de una gráfica de pH vs.
fem para diferentes soluciones de pH conocido. El pH de la muestra se determina
por interpolación.

1
2. El método es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas
residuales domésticas e industriales y lluvia ácida.

3. En cuanto a avances tecnologicos el principio de este concepto tiene aplicacion

directa en la elctronica donde se usa regularmente como ajustador o controlador
de energia de entrada o de salida, ya sea un voltaje, corriente, sonido, etc.
*
ESPECTROFOTOMETRIA.

La espectrofotometría es el método de análisis óptico más usado en las

investigaciones biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite
comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una
cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la
misma sustancia.

Todas las sustancias pueden absorber energía radiante, aun el vidrio que parece
ser completamente transparente absorbe longitud de ondas que pertenecen al
espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la región del infrarrojo.

La absorción de las radiaciones ultravioleta, visibles e infrarrojas depende de la

estructura de las moléculas, y es característica para cada sustancia química.
Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida; la
energía radiante no puede producir ningún efecto sin ser absorbida. El color de las
sustancias se debe a que éstas absorben ciertas longitudes de onda de la luz
blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas
longitudes de onda no absorbidas.

La espectrofotometría proveniente del sol, es decir la radiacion ultravioleta-visible

usa haces del espectro electromagnético y radiaciones del campo UV de 80 a 400
nm, principalmente de 200 a 400 nm y usa haces de luz visible de 400 a 800 nm ,
por lo que es de gran utilidad para caracterizar las soluciones en la región
ultravioleta y visible del espectro.

Al campo de luz uv de 200 a 400 nm se le conoce también como rango de uv

cercano , la espectrofotometría visible solamente usa el rango del campo
electromagnético de la luz visible , de 400 a 800 nm. A este tipo de técnicas se
conoce en conjunto como técnicas fisico-bioquímicas , en relación a la
espectrofotometría se tiene una ley muy importante la ecuación de Beer-Lambert:

it/io=10-klc

donde it , es la intensidad de luz que sale de la cubeta y que va a llegar a la celda

fotoeléctrica o detector donde es captada, medida y transformada en unidades de
absorbancia o de densidad óptica, io es la intensidad incidente , k es la capacidad
de la muestra para la captación del haz del campo electromagnético, l es la
longitud de la cubeta de espectrofotometría que recorre la radiación, y c es la
concentración de la muestra ya ubicada en la cubeta.

1
La ecuación simplificada de la ley de Beer-Lamber comprende a la mínima
ecuación que relaciona la concentración , la absorbancia de la muestra y el factor
de calibración. El factor de calibración relaciona la concentración y la absorbancia
de los estándares. Aparte del método de espectrofotometria y fotocolorimetria se
tiene los métodos de centrifugación diferencial, radioimnue, electroforesis, análisis
de sedimentación, etc.

Es decir se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una

muestra, en funcion de la longitud de onda. Cada componente de la solucion tiene
su patron de absorcion de luz caracteristico. Comparando la longitud de onda y la
intensidad del maximo de absorcion de luz de una muestra versus soluciones
standard, es posible determinar la identidad y la concentracion de componentes
disueltos en la muestra (solucion incognita).

Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de

laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo.
Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos
años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un
laboratorio de química analítica.

La espectrofotometría se usa para diversas aplicaciones, como:

Análisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio de

investigación,
Estandarización de colores de diversos materiales, como plásticos y pinturas,
detección de niveles de contaminación en aire y agua,
Y determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos.
Un espectrómetro típico posee cuatro componentes basicos: una fuente de
radiación que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que
cubre ( usualmente es lampara de tungsteno para luz visible,y deuterio para
ultravioleta), un compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la
banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al
compartimiento de la muestra, y un fotodetector, que mide cuantitativamente la
radiación que pasa por la muestra.

En general, los espectrometros miden en % de transmitancia (T) y absorbancia

(A). El porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiacion que pasa a
traves de la muestra y alcanza el detector. Una solucion limpida, no absorbente,
mostrara una lectura de 100% de transmitancia en un espectrofotometro calibrado.
Las unidades de absorbancia van de 0 a 2. La absorbancia se relaciona con la
transmitancia como: A =- log 1/T, (logaritmo decimal).

CROMATOGRAFIA.

1
La cromatografía es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención
selectiva cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla y en
algunos casos identificar estos si es que no se conoce su composición.

Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase
móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a la
muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un líquido
fijado en un sólido. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta forma
con la fase estacionaria y con la fase móvil. De este modo, los componentes
atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando.
Después de haber pasado los componentes por la fase estacionaria y haberse
separado pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la
concentración y del tipo de compuesto.

Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según cómo esté

dispuesta la fase estacionaria:

- Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre
un papel. Las principales técnicas son: Cromatografía en papel y Cromatografía en
capa fina.
- Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna.
Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen: Cromatografía de
líquidos, Cromatografía de gases y Cromatografía de fluidos supercríticos.

La cromatografía de gases es útil para gases o para compuestos relativamente

volátiles, lo que incluye a numerosos compuestos orgánicos. En el caso de
compuestos no volátiles se recurre a procesos denominados de "derivatización", a
fin de convertirlos en otros compuestos que se volatilizen en las condiciones de
análisis.

Dentro de la cromatografía líquida destaca la cromatografía líquida de alta

resolución (HPLC, del inglés High Perfomance Liquid Chromatography), que es la
técnica cromatográfica más empleada en la actualidad, normalmente en su
modalidad de fase reversa, en la que la fase estacionaria tiene caracter no polar, y
la fase móvil carácter polar (generalmente agua o mezclas con elevada proporción
de la misma, o de otros disolvente polares, como por ejemplo metanol). Una serie
eluotrópica, es un rango de sustancia de diferentes polaridades que actúan como
fase móvil y que permiten observar un mejor desplazamiento sobre una fase
estacionaria.

El botánico ruso Mikhail Tsvett (Mikhail Semenovich Tsvett, 1872-1919) empleó

por primera vez en 1906 el término "cromatografía" (que proviene del griego χρομα
y γραφω que significan respectivamente "color" y "escribir").

A comienzos del año 1903, Mikhail Tswett usó columnas de adsorción de líquidos
para separar pigmentos vegetales (por ejemplo, clorofilas). Las disoluciones se
hacían pasar a través de una columna de vidrio rellena de carbonato de calcio,

1
que finamente dividido de un material poroso que interacciona de forma diferente
con los componentes de la mezcla, de forma que éstos se separaban en distintas
bandas a lo largo de la columna.

Los primeros equipos de cromatografía de gases aparecieron en el mercado a

mediados del siglo XX. A su vez, la cromatografía líquida de alta resolución
(HPLC) comenzó a desarrollarse en los años 1960, aumentando su importancia en
las décadas siguientes, hasta convertirse en la técnica cromatográfica más
empleada. Sin embargo esto se irá modificando con el paso de los años.

Aunque desde tiempos antiguos los fabricantes de colorantes probaban sus

mezclas sumergiendo en ellas pedazos de cuerdas o tela y mirando las diferentes
bandas de color dejadas por el líquido en su ascenso, el descubrimiento de esta
ciencia, en 1910, corresponde al botánico ruso Mikhail Tsvet, quien reconoció las
bases fisicoquímicas de la separación y las aplicó en su experimento de
separación de los pigmentos de las plantas. Dado que trabajó con substancias
coloreadas, bautizó el método como cromatografia.

La técnica se basa en la diferente velocidad de adsorción de los componentes de

una mezcla ( llamada fase móvil y que puede ser un gas, un líquido o un fluído)
que se mueve por un medio poroso (llamado fase estacionaria y que puede ser
líquido o sólido) arrastrado por un disolvente en movimiento. Los componentes
que se adsorben menos avanzan más rápido por la columna, en tanto que los que
se adsorben más van quedando rezagados.
El cromatógrafo, que es el instrumento utilizado para realizar la coromatografía,
detecta el cambio de conductividad eléctrica que produce la llegada de los
distintos gases al final de la columna convirtiéndolos en una señal gráfica o
cromatograma. La identificación cualitativa, esto es la presencia en el compuesto,
de un componente cualquiera se basa en el tiempo de retención o tiempo que
tarda en aparecer al final de la columna, el que es específico para cada elemento
químico. El análisis cuantitativo, es decir determinar las cantidades en que se
encuentra la substancia, es más complicado pues requiere el cálculo del área de
la señal, o pico, dejada por el gas, la cual será proporcional a la concentración del
componente.
La cromatografía se utiliza ampliamente en una gran cantidad de disciplinas, pues
permite detectar elementos de cualquier peso molecular: desde un virus, que tiene
varios millones de átomos, hasta el hidrógeno, que sólo tiene dos. Dado que
puede detectar presencias a nivel del picogramo, es decir 0,000000000001
gramos, es ampliamente usada en técnica forense para rastrear drogas o
substancias tóxicas.

Métodos electroquímicos
La electroquímica es la rama de la química que estudia la relación entre la energía
eléctrica y las reacciones químicas. Puede darse por medio de dos vías: que se
genere energía eléctrica a partir de una reacción química, que es el principio

1
básico de las baterías de nuestros controles remoto y celulares, o que por el
contrario, se suministre energía eléctrica a un sistema para facilitar que ocurra una
reacción química, como por ejemplo en el proceso de recubrimiento de metales
protectores (niquelado).

La relación entre la energía eléctrica y la materia se da como consecuencia del

intercambio de electrones que ocurre en las reacciones de oxidación-reducción o
redox, como se les llama comúnmente. En dichas reacciones, un elemento pierde
electrones o se "oxida", mientras que la otra sustancia gana electrones o se
"reduce", generando una transferencia de electrones de una sustancia a otra.

H2 ⇋ 2H+ 2e- Oxidación

F2 + 2e- ⇋ 2F- Reducción

Estas reacciones se pueden dar de forma espontánea o por el contrario, requerir

el suministro de energía externo para que puedan ocurrir. En ambos casos, las
sustancias involucradas se transforman en lo que llamamos sus formas “oxidadas”
o “reducidas”. Por lo tanto, los procesos electroquímicos son útiles tanto para
generar energía eléctrica como para aprovecharla para formar compuestos de
interés comercial.
Para aprovechar las reacciones redox con fines analíticos o industriales, es
posible configurar los elementos involucrados en un compartimiento que permite
orientar el flujo de corriente generado o suministrado, bajo condiciones
controladas, en lo que denominamos celdas electroquímicas.

Una celda electroquímica es un dispositivo experimental que consiste en dos

compartimientos llamados “medias celdas”, donde ocurren las reacciones de
oxidación y reducción de forma separada. Cada una contiene una lámina de metal
conductor (electrodo) en contacto con un electrolito. La conexión de los dos
electrodos en un circuito cerrado, facilita el transporte de los electrones liberados
por la reacción de oxidación hasta el electrodo donde ocurre la reducción,
generando una corriente eléctrica.

Para completar el sistema, se coloca un puente salino entre las dos celdas. Se
trata de un tubo lleno con una solución salina concentrada (cloruro de sodio por
ejemplo), cuyos extremos opuestos están sumergidos en las soluciones
electrolíticas. Su función es ir equilibrando la carga de las soluciones a medida
que ocurre la reacción y garantiza el flujo continuo de los electrones.

¿Cómo se clasifican las celdas electroquímicas?

Las celdas electroquímicas se pueden clasificar en dos grandes grupos: celdas
voltaicas y celdas electrolíticas.
Celdas voltaicas o Galvánicas

1
Si la reacción electroquímica es espontánea, es decir, que no necesita suministro
de energía externa para que se lleve a cabo, entonces estamos frente a una Celda
Voltaica.
Las celdas voltaicas convierten la energía química en energía eléctrica y son el
componente principal de las baterías, las cuales se conforman de varias celdas
galvánicas conectadas en serie. Recibe su nombre del científico Alessandro Volta,
quien en 1793 construyó su primera “batería” colocando láminas de plata y zinc en
los extremos opuestos de una toalla de algodón humedecida con una solución
salina.
En las celdas galvánicas, la media celda donde ocurre la oxidación se le denomina
ánodo, mientras que en la que ocurre la reducción se denomina cátodo. Por lo
tanto, en una celda voltaica los electrones fluyen del electrodo negativo al
electrodo positivo (del ánodo al cátodo).
La siguiente figura muestra un ejemplo de una celda galvánica, conocida como
celda de Daniel y fue utilizada como una de las primeras fuentes de energía
aplicando la electroquímica.

Está conformada por un electrodo de zinc sumergido en una solución de sulfato de

sodio y un electrodo de cobre sumergido en una solución de sulfato de cobre.
Cuando el circuito externo se cierra, un átomo del electrodo de zinc es oxidado a
ión zinc, liberando dos electrones.

Zn(s) ⇋ Zn2+ + 2e-

Los electrones pasan a través del cable de conexión externo y hasta el electrodo
de cobre, donde están ahora disponibles para que un ión Cu2+ presente en la
solución de sulfato de cobre en contacto con la superficie del electrodo, se

1
reduzca a cobre atómico y pase ahora a formar parte de la red de átomos
metálicos en la superficie del electrodo.

Cu2+ + 2e- ⇋ Cu(s)

El flujo de electrones en el circuito externo representa una corriente eléctrica

producida por la celda. La reacción global es la suma de las dos reacciones redox
que ocurren en cada media celda

Zn(s) + Cu2+ ⇋ Zn2+ + Cu(s)

Las baterías modernas existen en una variedad de formas para abarcar un amplio
abanico de aplicaciones, desde pequeñas baterías de reloj hasta dispositivos más
complejos usados como suministro de energía de emergencia para redes
eléctricas municipales. Dependiendo de los elementos metálicos seleccionados,
las baterías pueden ser de un solo uso (celdas primarias) o recargables (celdas
secundarias).

Celdas electrolíticas

En las celdas electrolíticas se fuerza que ocurra la reacción química en la interfase

electrodo-electrolito al suministrar energía eléctrica por medio de una fuente
externa conectada a ambos electrodos. En este caso, la energía eléctrica se
convierte en energía química en la forma de productos de la reacción
electroquímica.

Aplicaciones de la electroquímica en la Química Analítica

Los métodos analíticos que utilizan la electroquímica para estudiar las

características de un analito se denominan Técnicas Electroanalíticas. En estas el
potencial, la corriente o la carga generada por la oxidación o reducción de un
analito, se utiliza como señal analítica.

Los métodos electroquímicos son una herramienta fundamental en los análisis de

rutina de un laboratorio de control de calidad. Estas técnicas nos permiten medir
con una alta precisión y exactitud parámetros de calidad comunes como el pH, la
conductividad, la concentración de oxígeno disuelto e iones en solución.

Las técnicas electroanalíticas tienen la ventaja de que son muy precisas, dan
resultados en pocos segundos y no requieren procesos complicados de
preparación de muestras. Con el tiempo los equipos de laboratorio han
evolucionado para ser cada vez más sensibles y fáciles de usar, se han
desarrollado modelos compactos resistentes al agua y a los factores ambientales,

1
conservando sus características de desempeño. Estas medidas se realizan en una
celda electroquímica que consta de dos o más electrodos y los circuitos
electrónicos necesarios para controlar y medir tanto la corriente como el potencial.
En el sistema, el potencial de uno de los electrodos es sensible a la concentración
del analito y se denomina electrodo de trabajo. El segundo electrodo completa el
circuito eléctrico y proporciona un potencial de referencia para comparar la medida
del electrodo de trabajo.

Medidas de calidad que se basan en la electroquímica.

PH/ISE

La medida de pH es quizás el parámetro fisicoquímico de calidad más utilizado,

debido a su importancia en el control de los procesos químicos y metabólicos. El
pH indica la acidez o basicidad de una solución. Existen diversos métodos para su
determinación, sin embargo, el método electroquímico es el único que realmente
tiene la capacidad de proveer una medida cuantitativa y precisa de su valor. El pH
se define como el logaritmo negativo de la concentración de protones en una
solución acuosa. Para determinar esa concentración de protones se utiliza un
electrodo especial de vidrio polarizable sensible al pH, es decir, que no se verá
afectada por cualquier ión de carga positiva, por el contrario sólo responderá a la
presencia de protones en su superficie. Cuando el electrodo de vidrio entra en
contacto con la solución acuosa, los protones migran hacia la superficie de la
membrana de vidrio especial, desplazando a los iones sodio que se encuentran en
la superficie del material. Este movimiento de iones genera un potencial en el
electrodo. La diferencia del potencial en el electrodo de vidrio con respecto al
potencial en el electrodo de referencia, se relaciona con el pH a través de la
ecuación de Nernst. El medidor entonces, mediante cálculos matemáticos,
convierte el voltaje medido por la celda electroquímica en un valor de pH que
nosotros vemos reflejado en la pantalla. Dependiendo del material con el que se
elabore la membrana del electrodo indicador, el mismo método potenciométrico se
puede aplicar para determinar una gran variedad de iones en solución. Estos
electrodos se denominan Electrodos Selectivos de Iones (ISE, por sus siglas en
inglés) y proporcionan una medida efectiva, rápida y precisa de la concentración
del ión específico para el cual fue diseñado. Utilizando esta técnica se puede
cuantificar de forma directa la actividad y concentración de cationes como amonio,
bario, calcio, sodio, cadmio, plomo, litio, potasio, plata. También pueden medirse
aniones como fluoruro, cloruro, bromuro, cianuro, tiocianato, yoduro, nitrato,
sulfuro.

OXÍGENO DISUELTO

El oxígeno disuelto es un parámetro importante en el control de la salud de los

cuerpos de agua naturales. Es necesario para la respiración de los organismos
aerobios y por lo tanto, garantiza el adecuado funcionamiento del ecosistema

1
involucrado. Su medida es clave en la detección de contaminación de aguas
naturales y en el tratamiento de aguas residuales domésticas e industriales.

Para cuantificar el oxígeno disuelto en una disolución se pueden utilizar métodos

electroquímicos y ópticos. El método electroquímico consiste en una celda donde
el electrodo indicador está recubierto por una membrana de plástico permeable al
oxígeno, el cual se reduce mientras difunde y pasa a través del cátodo. Como
consecuencia, el ánodo se oxida generando un flujo de electrones (corriente
eléctrica) que es proporcional a la concentración de oxígeno disuelto en la
muestra.

El medidor entonces detecta esta diferencia de potencial y la convierte en

unidades de concentración de oxígeno, normalmente en g/L ó porcentaje (%).

Existen dos tipos de sensores electroquímicos de oxígeno disuelto, el electrodo

galvánico y el polarográfico. Se diferencian en que el primero opera como una
batería donde la reacción redox ocurre de forma espontánea, mientras que en el
polarográfico se necesita el suministro de corriente externa para polarizar el
electrodo indicador y que ocurra la reacción.

CONDUCTIVIDAD

La conductividad es la capacidad de un cuerpo para conducir la corriente eléctrica,

es decir, de permitir el movimiento de partículas cargadas eléctricamente; y se
define como el inverso de la resistencia eléctrica. En un metal los electrones están
en movimiento, mientras que en las soluciones acuosas la conductividad se da por
el movimiento de los iones disueltos. La sal común es un sólido cristalino
compuesto por iones sodio (Na+) e iones cloruro (Cl-), cuando se disuelven en
agua estos iones se liberan y si se les aplica una corriente eléctrica, pueden
moverse conduciendo la electricidad. Mientras más cantidad de iones se
encuentren en solución, habrá más movimiento de cargas y la conductividad será
mayor. Por lo tanto, la conductividad es una medida de la concentración de iones
en solución. Para medir la conductividad se utiliza un sistema donde se aplica una
corriente alterna entre dos electrodos sumergidos en la solución que se desea
estudiar y se mide la resistencia de la solución. El equipo convierte entonces el
valor de resistencia medido en conductividad y es lo que refleja en la pantalla
como resultado de la medición. La conductividad tiene una alta dependencia de la
temperatura debido a la influencia que ejerce tanto en la solubilidad de los iones
como en su movimiento. Por esta razón, los conductímetros modernos tienen
sondas de temperatura integradas con las que se hace la corrección adecuada al
convertir el valor de la conductividad.

Conclusión

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Podemos concluir que hay muchísimos tipos de análisis y métodos que pueden
emplearse para una determinada investigación, por lo tanto hay que elegir el más
adecuado y apto dependiendo de lo que se desea analizar y estudiar.

Bibliografía/referencias

 guias.usal.es

 labsalaboratorio.com.mx

 laboratoriosanderson.com

 ec.europa.eu

 tplaboratorioquimico.com